SU555841A3 - Способ получени ортоформилбензойной кислоты - Google Patents

Description

работать надо в устойчивом к давлению реакторе например автоклаве. Соотношение пентахлороксилена и о-формилбензойной кислоты должно составл ггъ 1:0,1-1. Воду берут в стехиометрйческом количестве , необходимом дл  гидролиза, или несколько большем. ;Ре4к1ш  протекает 1 с выделеиием зслорис Tiipo водорода к завершаетс  по окончании его выделени  по истечении 6-20 чай.. Ревкиионную массу разбавл куг водой, оз&4 пхлпеааг, кристаллы о-формилбензойной кислоты отфильтровывают и тщательно про мывают с целью удалени  ионов хлора. Выход О-форМИЛбеВЗОЙНОЙ кислоты сокой степени чистоты составл ет 90-1оЬ% С целью эконрмии времени и затрат на технологические нужды, в случае про ведени  способа в широк  «| масштабе, ttp песо может быть осушествлеи в реакторе непрерывного действи , например в систе ме реакторов каскадного типа. Пример 1. Смесь 7О г пентахлорсж силена, 5О г о-формипбенаойной кислоты и н 7О г воды 1фи перемешивании нагревают с обратным холодильником в течение 10 ча По прекрашении выделени  хлс ристого водоропа добавл ют 1ОО мл кип щей воды при перемешивании, после чего cviecb охлаждают . Твердые продукты собирают и остс ожко промывают вод (Л. Лосле высушивани  пог луцвиуг 86 г чвст( о .формилбензойной кислоты , т.пл. 97-98 С. Выход целевого прр}Пухта в пересчете на пейтахлсфсжсилен соо тавл ет 95%.. -. .-,/. В служив проведени  реакцда в тех же услови х, но без о-фррмилб.евэойной квсло« | ты дл  получени  оравлите тьньос результатов ншреваше с o.(JaTiadM холодильн ком занимает H Mesiee двух дагей. Прим е р. В услови тс Примера 1 вз 70 г пеигахлормссйлена 70 г о-фогн мвлбёкэойвЬй к слоты 0 40 г воды гидролвз протекает в течение примерно 8 час, чистой о-формилбеизойвой кислоты 105 Г (92%). , П р и м е р 3. Непрерывный способ осуществлени  предлагаемого проиесса. 200 jr/час расплавленного пентахлс зоксилена И 85 г/час воды непрерывно поДают в первый из четырех реактсфов, каж дый из которых емкостью по 1-л и каж дый содержит точный водный раствор о-формилбензойной кислоты, нагреваемой с . обра-ппцм холодильшпсом. Масса j выход ща из первого-реактора, поступает во второй и тек далее. Вьшел юцшйс  хлористь1й во дород собираетс  в воде. При достижении ; в четвертом реакторе оперативных условий из него непрерьюно выгружают продукт, разбавл ют водой в соотношении 1:1, ох- лаждают, выкристаллизовывают, сушат и получаю 104 г/час о-формилбевзойнсй кйо-1 ЖУШ выход 96%. Формул а   о б р .е т в   и 1. Способ получени  он|)ормилбензоЙпЬЙ кислоты путем гидролиза пентахлороксилёна , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, о целью увеличени  выходацелевого продукта в отепеии его чистоты, гидролизу . Подвергают смесь пентахлороксилена с Офоркшлбевзойвой кислотой при 80-180°С в водной среде: 2.Способ по п. i, о т л и ч а ю щ Яй   тем, что г дрошэ ведут при темп ggrype кипени  реакционной смеси. 3.Спобоб. по пп. 1 и 2, от л и ч а юш и и с   .тем; что, гидролиз ведут при отношении пентахлороксилена к о-формилбензой ной кислоте, равном 1:0,1 - 1. Источники пнформапвн прип гые во нимание экспертизе; 1.Патент США J 2748161, класс 26р4515 , 29.05.56. 2.Патент США № 2748162, класхз 260 15, 29.О5.56.