SU576897A3 - Способ извлечени кофеина из ча и кофе - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к техщисе извлечени  кофеина нз растительных материалов, в частности из ча  и кофе.

Известны способы нзвлечен   кофе1та, предусматривающие использование органических растворитёлей , например трихлорэтилена или хлороформа , коитактирзтощих с растительным материалом или с его водным экстрактом. При переходе достаточного количества кофеина в растворитель раствор кофеина отдел ют таким образом, чтобы обеспечить последующую обработку обескофеинениого материала шш зкстракта.

ИЬиболее близким к опнсьтаемому изобретению из числа известных способов по технической сущностн и достигаемому результату  вл етс  отособ извлечени  кофеина из ча  и кофе путем увлажнени  сьфь , введени  увлажненного эксграгента с последующим его отделением 1. Все известные способы не обеспечивают достаточного сохранени  вкуса ча  и кофе, так как в результате использовани  известных обескофеинивающих растворителей тер ютс  шш денатуризуютс  ценные дущистые и ароматические составл ющие конечного продукта.

С целью сохранени  вкуса ча  и кофе в описываемом способе извлечени  кофеина из ча  и кофе путем увлажнени  сырь , введени  увлажненного экстрагента с последующим его отделением в качестве зкстрагента используют жиры. При этом нэ жиров используют салфоровое, соевое, кукурузное арахисовое, кофейное масло.триоленн или топленое свиное сало.

Способ осуществл ют следующим образом.

Увлажненное растительное сырье, содержащее кофеин, например чай и кофе, смешивают с увлажненным экстрагентом, прн этом содержание влаги в последнем поддерживают в равновесии с содержанием влаги в сьфье, предпочтительно в количестве 20-60 вес.%.

В качестве экстрагента используют жиры, например сафлоровое соевое, кукурузное, арахисовое или кофейное масло, триолеин, или топленое свиное сало. Смесь тщательно перемецщвают и выдерживают в течение заданного времени дл  перехода кофеина в жировой экстрагент, после чего последний отдел ют, например, с помощью цешрифугировани . При этом степень извлечени  кофеина зависит от типа примен емого экстрагента и температуры перемещива ш  фаз, то есть коэффициента рас3

пределени  кофеина между равными объемами жировой и водной фаз при смешивании и при равновесии .

Характеристика растворимости кофеина в жировых материалах приведена в табл. 1.

Оптимальную температуру процесса определ ют , исход  из требуемой степени извлечени  кофеина из сырь , при этом ее низший предел не должен быть ниже температуры замерзани  растительного сырь  и затвердевани  жира, а высший - температуры начала разложени  ароматических и душистых веществ. Извлечение кофеина из растительного сьфь  провод т при О-5Cf С, предпочтительно IO-3Cf С.

В случае отсутстви  в сырье ароматических или душистых веществ процесс провод т при более высоких тe mepaтypax, но более ш-1зких, чем температура точки нестабильности Жйра.

Степень извлечени  кофеина зависит также от соотношени  ме;кду количеством жира и растительного сьфь  и увеличиваетс  при увеличении этого соотношени , причем при коэффициентах распределени  0,035 и 0,085 составл ет, соответственно, 40 и 60%.

Степень извлечени  кофеина увеличивают путем увеличедаш исла стадами, при этом растительное сырье контактирует с последовательно аликвотщ ми количествами жира, причем из сырь  извлекают более 70% кофеина (от равновесного распределени ) .

По другому варианту вьшолнени  способа извлечение кофеина провод т в противотоке растительного сырь  и вводимого экстракта, при этом свежий жир пропускают через последовательно расположенные порции растительного сырь , в св зи с чем жир контактирует вначале с обедненным по содержанию кофеина сырьем, а затем с сырьем, имеющим повышеьшое содержание кофеина, причем обедненную кофеином порцию сырь  удал ют и замен ют на порцию с его высоким содержанием, поддержива  посто нное количество порций на потоке и пор док контактировани  сырь  с жиром. Водные растворы или экстракть рас1ш:ельного сырь  содержат 2-60 вес.% растворимых твердых веществ от общего веса, предпочтительно 10- 50 вес.%.

В качестве растительного сырь  используют зеленые кофейные зерна в измельченном, раздробленном или целом виде. При использовании обжаренных кофейных зерен из них вначале выде  ют ценные летучие вещества.

После .извлечени  кофеина разделение зерен от жира с кофеином провод т простым отстаиванием или центрифугированием, при этом степень отделени  составл ет 100%.

Дл  лучшего извлечени  кофеина из сырьй зеленые кофейные зерна должны содержать некоторое количество влаги. Обычно природное содержание и шx влаги составл ет 8-20 Еес.%. Кофеин извлекают из зеленых кофейных без добавЛенин свободной воды дл  исключени  дополнительного процесса разделени  жидкостей и возможных потерь ценных составл ющих растительного сьфь . Однако содержание влаги в зеленых кофейных зернах дл  проведени  процесса извлечени  кофеина должно составл ть 20-60 вес.%, предпочтительно 40-60 вес.% (от их общего веса).

Поэтому перед извлечением кофеина зеленые кофейные зерна выдерживают в течение нескольких часов в воде и отдел ют от нее затем центрифугированием .

Дл  достижени  наибольшей эффективности извлечение кофеина из зеленых кофейных зерен провод т при возможно высокой, температуре, что увелищшает сь орость извлечени , при этом температура не ДОЛЖ1Й быть выше 150° С, при которой происходит разложение жиров. Предпочтительно извлечение кофеина из зеленых зерен провод т при 50-120° С.

Жиры, нсЦользуемые дл  извлечени  кофеина, регенерируют дл  их повторного использовани  путем контактировани  отделенного жира, содержащего кофеин, с в одой с последующим отделением кофеина. Степень отделени  кофеина от жира зависит от температуры и коэффициента распределеш1Я дл  данного жира и весового соУтношегш  жира и воды.

Регенерацию жира провод т при Teiviricparype не выше 100 С. Из регенерированного жира в случае его использовани  дл  извлечени  кофеина из увлажненного растительного сырь  удал ют всю оставшуюс  воду путем, например, испарени  под вакуумом. В случае извлечени  кофеина из увлажненных зеленых кофейных зерен остаточную влагу из жира не удал ют, а содержание в нем воды регулируют путем ее добавлени  или отпаривани .

Пример. Водный экстракт обжаренных измельченных зерен кофе отпаривают паром дл  удалени  летучих. 10кг отпаренного экстракта с концентрацией твердых веществ 19% при 22f С затем добавл ют к 17 кг кукурузного масла при 6(f С, полученную смесь перемешивают в течение 30 мин, а затем пропускают через центробежный сепаратор ее скоростью 3,16 кг в 1 мин. Жидкость, которую отдел ют от масла на центрифуге, имеет степень извлечени  кофеина 51%.

При повторении этой обработки жидкости дополнительной порцией кукурузного масла степень извлечени  кофеина постепенно увеличиваетс  до полного извлечени  кофеина.

П р и м е р 2. Экстракт ча , имеюищй концентра1щю растворенных твердаквеществ 27,6% и температуру 2/ С, смешивают с кукурузным маслом при объемном соотношении 1:20 н перемешивают в течение 10 мин. Затем смесь подвергают разделению на центрифуге дл  получени  чайного экстракта, из которого кофеин извлечен на 63%. Повторной обработкой достигают еще большей степени извлечени  кофеина.

Примерз. Обескофеинивают зеленые зерна кофе, использу  рециркулирующую водную среду, котора  имеет равновесную концентрацию твердых растворенных веществ 29%, а ее температура равна 22 С. Провод т извлечение кофеина, пропуска  водную среду противотоком через колонну с зеленьпии зернами, из колонны удал ют свободные от кофеина зёрна с одного ее конца, а с другого загружают натуральные зеленые зерна. В циркулирующей водной системе и в точке удалени  ее из колонны водную среду направл ют в центрифугу экстрактор , в которьш подают кофейное масло при 30°С и соотнощении 21:1 к среде дл  извлечени  кофеина из водного зкстракта. В системе используют теплообменники дл  поддержа пш температуры зтих двух жидкостей на заданном уровне.

За один проход среды и масла через центрифугу из среды извлекают более одной трети кофеина. Во второй проход среды равного аликвотного количества масла увеличиваетс  обескофеишшание среды до 60%. После обжаривани , измельчени  и экстракции отделешп 1х обескофеиненных зерен, полученных после одного и двух проходов, оба образца водных экстрактов не содержат кофеина.

П р и м е р 4. Зеленые зерна кофе обрабатьшают ларом при 110° С до содержани  влаги в них 45 вес.% и 10 кг аликвотных частей помещают в отдельные экстракционные камеры. Каждую аликвотную часть Обескофеинивают в течение 4ч при 95° С кукурузным маслом, которое пропускают через камеры со скоростью 1 кг/мин.

В пробе А масло пропускают только через одну камеру, после чего регенерируют экстракцией водой дл  удалени  содержащегос в нем кофеина, удал ют воду и затем масло снова рециркулнруют дл  поддержани  непрерьшного потока свободного от кофеина кукурузного масла к набухшим зернам в камере.

Во второй пробе Б четыре камеры св заны в серию так, чтобы масло протекало через каждую из них. Регенерацию и рециркул цию масла провод т только после того, как оно пройдет через все четыре камеры. Одну камеру, первую контактирующую с маслом, каждый час удал ют и црибавл ют новую камеру в конце потока. Таким образом через б ч от начала работы в системе четыре камеры содержат зерна с различным содержанием кофеина из-за того, что их подвергают обработке по извлечению кофеина в течение различного времени потоком обескофеинивающего масла.

Содержание кофеина в зернах пробы А, вз тых из камеры, котора  прошла через все четыре стадии пробы Б, определено аналитически, относительна  степень извлечени  из них кофеина раз ична . В то врем , как зерна из пробы А показьтают степень извлечени  кофеина 52%, зерна из проб Б показьшают степень извлечени  кофеина 92%. Таким образом многостадийна  экстракци  увеличивает эффективность извлечени  кофеина.

П р и м е р 5. Водный экстракт обжаренных измельченных кофейных зерен отпаривают паром дл  удалени  летучих. 200 г отпаренного напитка. имеющего содержанке растворенных твердых веществ 18,4%, затем смешивают с 2кг caфлq oвoгo масла и перемащивают в течение 30 мин при 20° С. Затем смесь центрифугируют дл  того, чтобы разбить эмульсию и отделить напиток декантацией. Отделенный напиток показьшает степень -изалечеНИН кофеина 56%.

П р и м е р 6. Извлечение кофеина осуществл ют согласно примеру 5 с тем изменением, что вместо сафлорового масла используют 2 кг соевого масла. После отделени  напиток показывает степень извлечени  кофеина 56%.

Пример. Извлечегше кофеина осуществл ют согласно примеру 5, использу  2 кг арахисового вместо сафлорового масла. напиток и масло обрабатьшают при 10° С вместо 20°С. Отделенный напиток показьюает степень извлечени  кофеина 56%.

П р и м е р 8. Зеленые зерна кофе подвергают

обескофеиннва1шю кофейным маслом в четырехкамерной противоточной экстракционной зоне, как

описано дл  пробы Б в примере 4. В каждой

камере или  чейке содержитс  6,8 кг зерен (по

сухому весу). Масло поддерживают при 105°С и

провод т экстракцию в течение 6 ч на полную

экстракцию (по 1,5ч на каждый цикл). Использованное соотнощение веса масла к весу зерен равно

120:1.

После каждого прохода рещ рку ированного ласла через все четыре камеры экстракционной зоны, масло регенерируют водной экстракцией кофеииа и затем отпаривают дл  удалени  содержащейс  в нем воды. Заранее опред- ленное количество воды смешивают с маслом дл  его реииркул ции .

Использу  огагсаьгаую выше методику, провод т п гь разшочных опытов. Эти опыты отличаютс  добавлештем различных количеств вощ; к отпаренному свободному от кофеина жироволту материалу. Данные дл  условш стационарного состо ни  проведени  каждого опыта приведены в табл. 2.

Эти данные таблицы показьтают, что поддержание заданного содержашм влап позвол ет достигнуть onnaiyMa извлечени  при ми1шмальных потер х некофенновых составл ющих зереи . Эффективность извлечени  кофетгаа уменьщаетс , когда концентраци  воды, имеющейс  в жире, во врем  процесса извлечени  кофеина уменьшаетс . Offii также показывают, что хот  эффективность извлечешш кофеига остаетс  высокой при более высоких содержа П1ЯХ во ь в жире, больщое коллчестзо воды, присутствующей в системе , приводит в результате к увеличению потерь некофеиновых растворш.ьос составл ющих из :«ерен .