SU577997A3 - Способ получени оптических антиподов пантолактона - Google Patents

Description

или карбонат аити , выдеп емый L-пангоат пити  подвергают рацемизации в поп рном раствори тепе при 12О-18ОС в присутствии основных катапнааторов.

Г едпочгитепьно использовать в качестве основных солей пити  карбонат пити , а в Качестве основныхкатапизаторов аифатические амины ипи гидроокиси, ипи Jiap6oHaTU щелочных метаппов.

Использование 1),1г-пантоата пити  дп 

расщеппени  на оптические антиподы позвол ет сократить врем  образовани  сопи до 1,5 час, увеличить оптическую чистоту целевого- продукта до 87-98%, осуществить рацемизацию -С - пантоата пити  в течение 4 час. Кроме того, можно использовать сырой пантопактон при достижении-одновременно хорошей чистоты при попучении 1)| «пантоата пити  по высокотемпературному коэффициенту растворимости и термостабильности .

Получаема  в виде побочного продукта нежелательна  оптически активна  форма {, Цпантоата пити  раствор етс  в поп рном растворителе, преимущественно в низшем спирте, или суспендируетс  в данном; случае в присутствии основных кагапизаторов , например апифатических аминов, гидроокисей щелочных метаппов ипи. карбонатов щелочных металлов, при повышенных температурах , преимущественно при 12О-18ОТ рацемизуетс  BDjIrnaHToaT пити .

Этот продукт без переработки можно оп ть использовать дп  расщеппени .

Пантоат лити , получаемыми путем; кристаплиаадии на пол рных растворитеПей в виде рацематной смеси, можн; также расщепл ть на оптические изомеры обычными эпекгро- статическими методами разделени .

Пример 1.В сосуде с мешапкой и обратным холодипьником в течение 1,5 ч кип т т 1,ОО кг1),Ь-пантопактона, 1,5 п воды и 0,3 кг карбоната пити . По окончании образовани  GOjгор чую реакционную смесь фильтруют, при этом регенерируют 0,025 к карбоната пити . Из фильтрата поспе охлаждени  при перемешивании получают 0,700 к 11,и-пантоата лити  с 1 моль кристаппизационной воды (53,0% от теоретического), т. пл. 107-1 . Упариванием маточного раствора получают еще использованного 3),1-пантолактона в видеД1-пантоата пити .

Пример 2. При перемешивании и

кипении в течение 2,5 час провод т реакцию 1,О кгВ,1-пактопактона, 2,5О п метанола и 0,34 кг моногидрата гидроокиси пити . После этого, пропуска  двуокись углерода,устанавливают рН 7, и гор чим

отфильтровывают образовавшийс  карбонат лити .

Из финьтрата поспе охлаждени  выдеп ют 620 гТ},Ь-иантоата пити  (5.2% от теоретического ), т. пп. 18О-182 С.

После упаривани  маточного раствора получают еще 43% от использованного D,li пантолактона в виде моногидрата В, Ьпантоата пити , т. пп. 1О7-НО °С.

П р и м е р 3. 334 гВ Ь-пантоата капьци 102 г оксалата пити  и 6ОО г воды нагревают при перемешивании в течение 4 час с обратным хоподипьником до кипени . Смесь фкпьтруют гор чей и отфильтрованный ркса- лат кальци  промывают трижды 70 мл гор чей воды. Фильтрат и промывные воды упаривают в вакуумном испарителе до объема 4ОО МП. Выдеп ют 254 г1,Ьпантоата лити  (74% от теоретического), т. пп. 1О7-НО С

Из маточного раствора упариванием попу- чают еще 20% от испопьзованногоВД-пантопатона в видеВ,1-пантоата пити .

П р и м 8 р 4. 431 гМ-пантоата бари , 128 г моногидрйата супьфата пити  и iOOO мл воды кип т т при перемешивании в течение 6 час с обратным хоподипьником. Образовавшийс  сульфат бари  отфильтровывают гор чим и трижды промывают с ВО мп гор чей воды. Фильтрат и промывные воды дважды упаривают в вакуумномиспарителе.

Всего получают 320 г моногидрата Б,Ь- пантоата пити  (93% от теоретического), т. пп, 107-11О °С

Пример 5. 50 г рацемического пантоата пити  и 1О гТ)-пантоата пити  раствор ют в НО мп метанола, нагрева  до 60 С, после чего раствор затравливают 0,1 гЪ антоата лити . После 60 час перемешивани - и последующего 3- часового спокойного отстаивани  с помощью фипьтрации выдел ют и сушат выпавшие кристаллы, причем получают 19 г Б-панто та. лити  с оптической чистотой (.,ч: 10(,0, вода).

Примере. 1ОО г рацемического пантоата пити  и В г1|-пантоата лити  раствор ют в 1,1 л этанола, нагрева  до 62 С. Затем в раствор помещают затравочные кристаллы L-пантоата лити , при перемешивании охпаждают до 2 С и оставл ют сто ть на 3 дн  при этой температуре. Выпавшие кристаппы отфильтровывают, промывают 10 мп этанопа и 5 мп ацетона и сушат. Попучают 1 7 г L - пантоата лити  с оптической чистотой 87%, 9,(,О, вода).

Пример 7. 895 г D L пантоата лити  раствор ют в 1ВОО мп меганопа при перемеигивании и нагревании до 65 ° С. Далее этот насыщенный раствор затравливают криргапламн (до 1 г) чистых D ()- )-пант л