SU585165A1 - Способ получени -ди-трет-бутилоксикарбонил- -гистидина - Google Patents
Способ получени -ди-трет-бутилоксикарбонил- -гистидинаInfo
- Publication number
- SU585165A1 SU585165A1 SU762339384A SU2339384A SU585165A1 SU 585165 A1 SU585165 A1 SU 585165A1 SU 762339384 A SU762339384 A SU 762339384A SU 2339384 A SU2339384 A SU 2339384A SU 585165 A1 SU585165 A1 SU 585165A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- histidine
- butyloxycarbonyl
- tret
- nim
- preparing
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 7
- HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N L-histidine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 4
- 229960002885 histidine Drugs 0.000 description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N tert-butyl alcohol Substances CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- PRUGMAWKMXYGFZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-yl butan-2-yloxycarbonyl carbonate Chemical compound CCC(C)OC(=O)OC(=O)OC(C)CC PRUGMAWKMXYGFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000010647 peptide synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- DYHSDKLCOJIUFX-UHFFFAOYSA-N tert-butoxycarbonyl anhydride Chemical compound CC(C)(C)OC(=O)OC(=O)OC(C)(C)C DYHSDKLCOJIUFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N , N- -ДИ-ТРЕТ-БУТИЛОКСИКАРБОНИЛ- L -ГИСТИДИНЛ
1
Изобретение относитс к способу получени трет -бутилоксикарьонил- ь -гистидина () , который находит применение в пептидном синтезе, а также в качестве промежу;точного соединени при получении других производных- -гистидина.,
Известен способ получени N- ди- трет -бутилоксикарбонил- L -гистидина путем обработки L -гистидина трет- -бутилоксикарбонилирующим агентом, например, ди- грет -бутилпирокарбонатом (БОКдО) при температуре в присутствии углекислой соли щелочного металла - углекислого натри в среде низшего алифатического спирта в качестве растворител -трет- -бутилового спирта и . Полученную при этом реакционную массу отдел ют от растворител , высушивают и получают целевой продукт в виде твердого аморфного остатка.
Недостатком способа недостаточно высокое качество целевого продукта, вследствие его получени в аморфном состо нии, в неудобной дл последующей переработки форме, без четких характеристик .
Целью изобретени вл етс улучшение качества целевого и получение его в кристаллической форме .
Это достигаетс тем, что реакционную массу после высушивани кристаллизуют из бензола или из четыреххлористого углерода.
Предпочтительно в качестве ди- трет -бутилоксикарбонилирующего агента берут ди- трет -бутилпирокарбонат.
В качестве углекислой соли щелочного металла лучше использовать углекислый калий.
Предпочтительно в качестве растворител брать трет -бутиловый спирт. Процесс ведут при температуре 2040С . . V
Способ получени N .,N -ди-грет-бутилоксикарбонил- L -гистидина заключаетс в том, что L -гистидин обрабатывают трет -бутилоксикарбонилирующим агентом, например, ди-трат-бутилпирокарбонатом при температуре 20-40С в присутствии углекислой соли щелочного металла, например , углекислого кали , в среде низшего алифатического спирта в ка- честве растворител , например,трет
бутилового спирта при перемешивании.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU762339384A SU585165A1 (ru) | 1976-03-29 | 1976-03-29 | Способ получени -ди-трет-бутилоксикарбонил- -гистидина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU762339384A SU585165A1 (ru) | 1976-03-29 | 1976-03-29 | Способ получени -ди-трет-бутилоксикарбонил- -гистидина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU585165A1 true SU585165A1 (ru) | 1977-12-25 |
Family
ID=20653983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762339384A SU585165A1 (ru) | 1976-03-29 | 1976-03-29 | Способ получени -ди-трет-бутилоксикарбонил- -гистидина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU585165A1 (ru) |
-
1976
- 1976-03-29 SU SU762339384A patent/SU585165A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4873330A (en) | A process for the preparation of anhydrous, stable, crystalline delta-form of prazosin hydrochloride | |
| JPH06157389A (ja) | β−ナフチルベンジルエーテルの製造方法 | |
| SU334806A1 (ru) | Способ получени 3-оксиметилроданинов | |
| US2540982A (en) | Preparation of 2-thenoylacetonitriles | |
| GB1505020A (en) | Substituted 2-phenylimino-thiazolines a process for their preparation and their use as ectoparasiticides | |
| SU615071A1 (ru) | Способ получени 2-фенацилиденбенз1,4-тиазинонов-3 | |
| SU606842A1 (ru) | Способ получени керамического материала | |
| RU2105755C1 (ru) | Способ получения 1,3-ди-(ариламинофенокси)-пропанолов-2 | |
| SU819103A1 (ru) | Способ получени 5-аминобензофуразана | |
| SU1182039A1 (ru) | Способ получени 3-(бензотиазолил-2)-тиапропансульфоната щелочного металла | |
| US4837362A (en) | Preparation of pure hydroxylammonium salts of fatty acids of 1 to 4 carbon atoms | |
| SU609284A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
| SU70499A1 (ru) | Способ получени сульфанилилгуанидина | |
| SU371193A1 (ru) | Способ получения 1,3-дихлорадамантана | |
| US2567955A (en) | Preparation of guanidine thiocyanate | |
| NO161743B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av krystallinsk natriumsalt av 7-(d-(-)-alfa-(4-etyl-2,3-diokso-1-piperazinkarboksamido)-alfa-(4-hydroksyfenyl) acetamido)-3-(((1-metyl-1h-tetrazol-5-yl)tio)metyl)-3-cefem-4-karboksylsyre (cefoperaz | |
| SU640999A2 (ru) | Способ получени дифталоцианинов металлов | |
| SU585164A1 (ru) | Способ получени трет-алкилхинолил-8-карбонатов | |
| SU419506A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ХЛОРНИТРОАЦЕТОИV-.n!fn П^-ПГ?~Г«ТПОTt^UiiA 0-..y<i^i' кш | |
| SU559921A1 (ru) | Способ получени фталимидинов | |
| SU405343A1 (ru) | Способ получени перфтор-2-пириндана или перфтор-5,6,7,8-тетрагидроизохинолина | |
| US2648689A (en) | Preparation of p' (benzoylsulfamyl) phthalanilic acid | |
| SU1198075A1 (ru) | Способ получени динитропроизводных дибензо-18-краун-6 | |
| KR880001235B1 (ko) | 결정성 무수 소듐 19-데옥시아글리콘 디아네마이신의 제조 방법 | |
| US2394963A (en) | Preparation of 2-aminopyrazine |