SU637079A3 - Способ получени -диаллилдихлорацетамида - Google Patents

Description

лилхлорацетамида достигает 80% и более.

Пример 1. В реактор емкостью 2250 л с хорошими отбойными перегородками н мешалкой, имеющий насос и трубчатый холодильник, наливают 859,5 л воды, включают мешалку и насос. Затем загружают 340 л 50%-иого раствора едкого натра. Тенло отвод т с иомош,ью трубчатого холодильника . Когда температура становитс  ниже 30° С, в реактор наливают 130,5 л смеси, включающей 71 вес. % диаллиламина и 20 вес. % воды, котора  была отделена от иредыдущей загрузки. Далее добавл ют 386,9 кг свежего диаллиламииа и затем 598,8 кг дихлорацетилхлорида через всасывающее устройство насоса со скоростью , достаточной дл  иоддержани  температуры реакции на выходе из насоса равной 30° С или ниже. По окончании загрузки рН смеси 13. Далее полученной водиой и неорганической двухфазиой смеси дают разделитьс  в течение 1 ч, после чего водную фазу откачивают и выгружают . Верхнюю органическую фазу, содержащую сырой иродукт, небольшое количество воды и избыток диаллиламина, переливают в промежуточную емкость. Сырой продукт затем непрерывно подают в пленочный выпариой аппарат при ЮОлшрт.ст. и темиературе 80° С. Полученную парожидкостную смесь непрерывно направл ют в колонку с насадкой, где остаток воды и д галлиламин удал ют из Н,К-д1 аллилдихлорацетамида при контакте с противотоко .м азота при давлении в колонке 100 лиг рт. ст. с применением охлаждающего агента - температурой 5° С. Кондеисат , который содержит главным образом воду и диаллиламин, отдел ют дл  загрузки в следующую реакцию. Продукт, вытекающий из нижней части колонки, охлаждают , фильтруют дл  удалени  твердых веществ и собирают. По данным анализа продукт содержит 97 вес. % М,Н-диаллилД11хлорацетамида , 0,06 вес. % воды и 1,0 вес. % диаллиламииа. Общий выход в процессе 82 вес. % в расчете иа каждый исходиый продукт. Продукт получают без гел .

П р и м е р 2. В круглодонную колбу объемом Зле отбойными перегородками, помещенную на лед ную баню, загружают 1450 г 17%-ного водного раствора едкого натра и 545 г диаллиламииа. Перемешивание осуществл ют как в реакционной колбе , так и в лед ной бане. Когда темнература смесн едкого натра и диаллиламина станет ниже заданной темиературы реакции (29° С), через калиброванную капельную воронку ввод т дихлорацетилхлорид со скоростью, достаточной дл  иоддержаии  температуры реакции 29° С. Таким образом , в реакционный сосуд загружают 7-t8 г дихлорацетилхлорида. Мол рное содиаллиламин: 100%-ный едкий натр составл ет 0,947 : 1,00 : 1,09. К коицу загрузки дихлорацетилхлорида рН водной фазы 13,0-13,5. Полученной водной и органичс5 ской двухфазной смесн дают разделитьс . После разделени  нижнюю водную фазу отсасывают и удал ют. Верхнюю оргаиическую фазу (сырой нродукт) переливают в трехгорлую круглодонную стекл нную колбу дл  перегонки объемом 1 л. Сырой продукт нагревают на бане до 70° С. Перегонку ведут при 10- 20 мм рт. ст. в токе азота и в течение 1 ч отгон ют воду вместе с диаллиламииом . Пары конденсируют в холодильнике с сухим льдом в растворе изопропанола. Конденсат в основиом состоит из воды и диаллиламииа. Отогнанный продукт охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумагу от твердых веHtecTB . Отфильтрованный иродукт содержит 97,8 вес. % N,N-диaллилдиxлopaцeт.;lмида , 0,3 вес. % диаллиламииа и 0,04 вес. % воды. Общий выход 80,6 вес. % в расчете на загруженный ди.хлорацетилхлорид и 91,1 вес. % в расчете на диаллиламин . Продукт получают без гел .

Пример 3. Пример 3 провод т, как пример 2, за исключением того, что в реакцноииый сосуд загружают 1580 г 17%-ного водного раствора едкого натра, 545,9 г диаллнламина и 573,16 г дихлорацетилхлорида . Мол рное соотношение загрузки 0,7:1,0:1,2. Температура реакции 28° С,

коиечное значенне рН 13,5-14,0. Отгонку с помощью азота провод т при 67° С в течение 1 ч. По данным анализа полученный продукт включает 97 вес. % К,Ы-диаллилдихлорацетамида , 1,1 вес. % диаллилами0 на и 0,4 вес. % воды. Общий выход 71,8 вес. % в расчете на загруженный дихлорацетилхлорид и 67,4 вес. % в расчете иа исходный диаллиламин. Продукт получают без гел .

5 При м е р 4. Все как в примере 2, но в реакционный сосхд загружают 1550,9 г 16%-ного водного раствора едкого натрз,

544.8г диаллиламииа и 710,4 г дихлорацетилхлорида . Мол рное соотношение загрузки 0,86:1,0:1,10. Темиература реакции 29° С, конечное значение рН 13,0-13,5. Полученный сырой иродукт отгон ют в течение 1 ч при 70° С. Состав продукта после (птоики по данным анализа: 94 вес. %

5 М,К1-диаллилдихлорацетамида, 4,3 вес. % диаллиламина и 0,04 вес. % воды. Общий выход в расчете на загруженный дихлорацетилхлорид 80,4%. Продукт получают без гел .

0 При м е р 5. Пример 5 провод т, как пример 2, но в реакционный сосуд загружают 1552,1 г 16%-ного водного раствора едкого натра, 546,1 г диаллиламина и

709.9г дихлорацетилхлорида. Мол рное

л (- njr rircii rr.r,i ПЙА- 1 П- 1 поТоллтгопа Q