SU854875A1 - Способ получени хлористого сульфурила - Google Patents
Способ получени хлористого сульфурила Download PDFInfo
- Publication number
- SU854875A1 SU854875A1 SU792826412A SU2826412A SU854875A1 SU 854875 A1 SU854875 A1 SU 854875A1 SU 792826412 A SU792826412 A SU 792826412A SU 2826412 A SU2826412 A SU 2826412A SU 854875 A1 SU854875 A1 SU 854875A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloride
- catalyst
- reactor
- activated carbon
- producing
- Prior art date
Links
- YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N sulfuryl dichloride Chemical compound ClS(Cl)(=O)=O YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N activated carbon Substances [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 6
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Inorganic materials O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N sulfur dioxide Inorganic materials O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M sodium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- -1 sulfuryl sulfuryl Chemical group 0.000 description 1
- 235000010269 sulphur dioxide Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА
1
Изобретение относитс к технологии получени хлористого сульфурила, примен емого в органической химии в качестве хлорирующего агента.
Известен способ получени - хлористого сульфурила путем взаимодействи хлора с сернистым ангидридом в газовой фазе на катализаторе - активированном угле при 40-50с ft .
Недостаток данного способа - кратковременность сохранени активности катализатора (около 40 ч), что обуславливает низкую производительность процесса.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени хлористого сульфурила взаимодействием хлорас сернистым ангидридом в присутствии активированного угл в среде жидкого целевого продукта при 2.
Недостаток этого способа состоит в том, что необходимость поддержани низкой температуры реакции
обуславливает усложнение реакцион- , ной аппаратуры, вынуждает введение в схему дополнительных теплообменников (внутренних или выносных). Кроме того, присутствующа на активированном угле адсорбированна вода при такой низкой температуре не взаимодействует с хлористьм сульфурилом и, остава сь не св занной, служит дом дл катализатора, сокраща его срок службы.
. Цель изобретени - упрощение процесса и увеличение срока службы катализатора .
Поставленна цель достигаетс
15 тем, что активированный, уголь перед использованием в качестве катализатора обрабатывают хлористЕЛч сульфурилом в течение 30-60 мин, а синтез хлористого сульфурила из хлора и сер20 нистого ангидрида ведут в жидкой фазе в растворе хлористого сульфурила на взвешенном слое катализатора при 51-69с.
Объемное соотношение активированг ный уголь: хлористый сульфурил поддерживают равным 1;1-2 соответственно.
Пример 1. В грушевидную колбу емкостью 500 мл с вмонтированнрй в донной части в качестве барботе ра пластиной Щота, оборудованную обратным холодильником, загружают 100 см , активированного угл марки АГ-3 (60 г) и 200 хлористого сульфурила (335 г). При этом реакционна масса саморазогреваетс до температуры кипени хлористого сульфурила (). Затем, спуст 30-60 мин после загрузки хлористого сульфурила, температура реакционной массы начинает падать. Охлажденный отработант.1й хлористый сульфурил чере ДОН1ГЫЙ слив вывод т из реактора (в дальнейшем он может быть доведен до кондиции путем перегонки), а в реактор заливают 200 см свежего хлористого сульфурила товарного качества и аод пластину Шота начинают подавать смесь газов со скоростью 0,25 л/г-ч. Причем хлор подают со скоростью 0,36 л/мин, а сертистый ангидрид 0 ,378 л/мин. Температуру в реакторе по/шерживают в пределах 51-60 С. Образующийс хлористый сульфурил, что бы предотвратить унос катализатора с продуктом реакции, вывод т из реактора в виде паров с последующей их конденсацией. Синтез хлористого сульфурила в жидкой фазе на угольном катализаторе протекает при температурах ниже и выше приведенного здесь интервала температур, но при температуре ниже целевой дродукт накапливаетс в реакторе, переполн его, а при температурах выше (в особенности при ) уровень продукта в реакторе падает, вплоть до его освобождени . Таким образом, с помощью изменени температуры реакционной массы в интервале 51-69 С регулируют и поддерживают необходи .мый уровень целевого продукта в реакторе , дл чего открьгоают или прикрывают вентиль :На охлаждающем рассоле , подаваемом в рубашку реактора.
Опыт длитс 38 мин, ПолучаЬт 81 ,82г хлористого сульфурила с содержанием основного вещества 99,6%. Выход 99,2%
Пример 2. В двух последовательно расположенных эмалированных полых аппаратах емкостью первый 2,5 второй 1 м, оборудованных
рубашками и обратными холодильниками , о шаждаемыми рассолом, загружают в специально устроенные вставные решетчатые стаканы активированный уголь (марки или К-5У) и хлористый сульфурил в объемном соотношении It 1-2 соответственно (коэффициент загрузки аппаратов 70%). Вес загруженного в оба реактора угл 450-500 кг. После 30-60 мин вьщержки и замены на свежий отработанного хлористого сульфурила в нижнюю часть первого по ходу газов аппарата начинают непрерьгено подавать смесь газов, состо щую из 51,2 обЛ S02. и 48,8 об.% С со скоростью 58,5 . Во врем синтеза хлористого сульфурила температура реакционной массы колеблетс в интервале (предпочтительно 51-60 о), и испар ющийс хлористый сульфурил поступает в обратный холодильник . Часть хлористого сульфурила после конденсации выход щих из реактора паров вывод т из системы в виде товарного продукта, остальное колчество возвращают в реактор. Температуру реакционной массы регулируют количеством рассола, подаваемого в рубашку реактора, и количеством возвращаемого в реактор после обратного холодильника жидкого хлористого сульфурила. Несконденсированные пары хлористого сульфурила вместе с непрореагировавшими хлором и сернистым ангидридом по выходе из обратного холодильника первого реактора поступают через барботер в нижнюю часть второго реактора, где также, как и в первом реакторе, поддерживают температуру реакционной массы, равную 51-69°С (предпочтительно 5160 с). Получают с обоих реакторов товарного хлористого сульфурила 170 кг/ч с содержанием основного вещества 99,5%дПри этом обеспечиваетс выход, равный 98,5%, Активность катализатора сохран етс в течение 3000-3500 ч, затем его перегружают .
Claims (2)
- Формула изобретени1, Способ получени хлористого сульфурила путем взаимодействи сернистого ангидрида с хлором в присутствии катализатора - активированнего угл в среде жидкого целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени срока службы катлизатора , последний предварительно обрабатьгаают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а взаимодействие ,исходных реагентов ведут при 51-69 С.
- 2. Способ по п. 1, о т л и чающийс тем, что объемноесоотношение активированный уголь Г хлористый сулЪфурил в реакционной зоне поддерживают равным 1:1-2 соответственно .Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе1.Патент Германии 419521, кл. 12 i 17/45, 1924.2,Патент ФРГ 1068229, кл. 12 1 17/45, 1960.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792826412A SU854875A1 (ru) | 1979-07-27 | 1979-07-27 | Способ получени хлористого сульфурила |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792826412A SU854875A1 (ru) | 1979-07-27 | 1979-07-27 | Способ получени хлористого сульфурила |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU854875A1 true SU854875A1 (ru) | 1981-08-15 |
Family
ID=20853546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792826412A SU854875A1 (ru) | 1979-07-27 | 1979-07-27 | Способ получени хлористого сульфурила |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU854875A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879652A (en) * | 1996-06-28 | 1999-03-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing oxochlorides of sulfur |
| CN108946677A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-12-07 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法 |
| CN110540219A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-12-06 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种工业副产氯化钠的资源化利用方法 |
-
1979
- 1979-07-27 SU SU792826412A patent/SU854875A1/ru active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879652A (en) * | 1996-06-28 | 1999-03-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing oxochlorides of sulfur |
| CN108946677A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-12-07 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法 |
| CN110540219A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-12-06 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种工业副产氯化钠的资源化利用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5833859B2 (ja) | ベンゼンノ ニトロカホウ | |
| CS203171B2 (en) | Method of processing waste products at the production of diphenylolpropane | |
| SU854875A1 (ru) | Способ получени хлористого сульфурила | |
| US3489515A (en) | Production of high percentage nitric oxide | |
| US3433838A (en) | Purification of perhaloacetones | |
| US3088975A (en) | Preparation of carbonyl fluoride | |
| EP2189437B1 (en) | Rocess for dehydration of hexafluoroacetone trihydrate | |
| US3438420A (en) | Preparation of concentrated alkyllithium solutions | |
| JPS6316369B2 (ru) | ||
| JPS5819650B2 (ja) | タ−シヤリ−−アルキル置換されたフエノ−ル類の脱アルキル化法 | |
| US2870211A (en) | Production of halofluoroacetone hydrate | |
| Adams et al. | Oxalyl Chloride as a Reagent in Organic Chemistry. II. Preparation of Aromatic Acid Anhydrides; Reaction with Alcohols. | |
| US2759978A (en) | Production of chloral | |
| SU857123A1 (ru) | Способ получени дифенилсульфоксида | |
| US2108011A (en) | Preparation of ethylene bromide | |
| JPS63503063A (ja) | メチルイソシアネートの製造方法 | |
| RU1817766C (ru) | Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола | |
| RU2203271C1 (ru) | Способ получения трифторметансульфокислоты | |
| US2987552A (en) | Preparation of liquid alkylated decaboranes | |
| SU1279985A1 (ru) | Способ получени 2,2-дифтор-этан- -сультона | |
| US2969406A (en) | Process for preparing 1, 3, 5-triphenylbenzene | |
| SU707904A2 (ru) | Способ получени хлористого бутила | |
| SU1595835A1 (ru) | Способ получени акрилилхлорида | |
| SU621670A1 (ru) | Способ получени диформилгидразина | |
| SU614101A1 (ru) | Способ получени -ди(изопропил) -2,3,3-трихлораллилтиолкарбамата |