SU65480A1 - Способ выделени меконовой кислоты из меконатов - Google Patents
Способ выделени меконовой кислоты из меконатовInfo
- Publication number
- SU65480A1 SU65480A1 SU4191A SU336430A SU65480A1 SU 65480 A1 SU65480 A1 SU 65480A1 SU 4191 A SU4191 A SU 4191A SU 336430 A SU336430 A SU 336430A SU 65480 A1 SU65480 A1 SU 65480A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- meconic
- meconates
- separating
- solution
- Prior art date
Links
- ZEGRKMXCOCRTCS-UHFFFAOYSA-N Poppy acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(=O)C(O)=C(C(O)=O)O1 ZEGRKMXCOCRTCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 10
- LIVNCPMCQTZXRZ-UHFFFAOYSA-N meconic acid Natural products CC(=O)C1=CC(=O)C(O)=C(C(C)=O)O1 LIVNCPMCQTZXRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- UUUICOMMFFTCHS-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxy-4-oxopyran-2-carboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(=O)C(O)=CO1 UUUICOMMFFTCHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 241000167854 Bourreria succulenta Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 150000008043 acidic salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000019693 cherries Nutrition 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известные способы выделени меконовой кислоты (см., например, Mennel «Journ. f. pr. Chemie 2, .26, 450, 1883) обладают суш-ественными недостатками: требуетс большой расход сол ной кислоты, перекристаллизаци солей указанной кислоты св зана с значительными потер ми, при кристаллизации из сол нокислого раствора получаетс продукт, загр зненный коменовой кислотой.
С целью устранени этих недостатков предлагаетс способ выделени меконовой кислоты из меконатов , основанный на предварительном образовании раствора кислой соли меконовой кислоты, отделении примесей и последующего получени средней соли, которую обычными приемами перевод т в свободную кислоту.
Детали предлагаемого способа можно у снить из приводимых ниже примеров.
Пример 1. 1,2 кг воздушносухого грубого порошка меконатов всыпаютс в нагретую до 85-95° смесь 4,8 л воды (лучше дестиллированг ной) и 1,2 л сол ной кислоты (уд. веса 1,19). После добавлени угл раствор фильтруетс гор чим (80-
85°) через матерчатый фильтр. Выпавший после охлаждени и сто ни кристаллический осадок отсасывают и промывают лед ной водой и спиртом. Влажный осадок (около 1 кг) ввод т в нагретую до 70° дестиллированную воду (4 л) н медленно приливают 10-процентный раствор едкого натра до нейтральной либо слабощелочной -реакции (70-80°). После прибавлени угл гор чий раствор фильтруют через матерчатый фильтр без задержки. К охлажденному фильтрату прибавл ют , при энергичном перемешивании и понемногу, около 500 мл 13процентного NaOH. Выпавший желтый осадок ,средней натриевой солп меконовой 1 1слоты отсасывают, промывают спиртом и смешивают с 3 л дестиллированной воды, нагретой до 70-75°. Добавлеьпем сол ной кислоты (уд. веса 1,19) до кислой реакции и охлаждением смеси выдел етс меконова кислота. Ее отсасывают и промывают спиртом . Выход-400 г, т. е. 40% по отношению к сухим меконатам. Т. пл. 250-260° С с разложением.
Пример 2. 1 кг тонкомэмельченного порошка меконатов с содержанием соли коменовой кислоты
(отбором пробы определ етс наличие ксменовой кислоты) всыпают без задержки в нагретую до 85- 95° смесь 4 л воды и 750 мл сол ной кислоты (соответственно меньше , если в образце больше коменовой кислоты). После добавлени всего порошка температуру раствора в 85-90° поддерживают около 30 мин.,, прибавл ют уголь, фильтруют гор чим и поступают по примеру 1..
Выход меконовой кислоты достигает 25%, (при содержании коменовой - 40%).
Примесь коменовой кислоты в меконовой может быть распознана цветной реакцией с хлорным железом в спирте. Вишнево-красное окрашивание характерно дл коменоБой кислоты. Меконова кислота
(без примеси коменовой) окрашивает спиртовой раствор хлорного железа в желтый цвет.
П.ре дм е-т из об р етени
Способ выделени меконовой кислоты из меконатов путем обработки последних разбавленной сол ной кислотой с последуюш,нм растворением осадка в щелочи, отличающийс тем, что к указанному осадку прибавл ют такое количество раствора щелочи, чтобы в растворе образовалась кисла соль меконовой кислоты, затем раствор последней отфильтровывают от примесей и прибавлением к нему щелочи выдел ют среднюю соль меконовой кислоты, которую далее перевод т в свободную кислоту обычным образом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4191A SU65480A1 (ru) | 1941-03-29 | 1941-03-29 | Способ выделени меконовой кислоты из меконатов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4191A SU65480A1 (ru) | 1941-03-29 | 1941-03-29 | Способ выделени меконовой кислоты из меконатов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU65480A1 true SU65480A1 (ru) | 1944-11-30 |
Family
ID=48245738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4191A SU65480A1 (ru) | 1941-03-29 | 1941-03-29 | Способ выделени меконовой кислоты из меконатов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU65480A1 (ru) |
-
1941
- 1941-03-29 SU SU4191A patent/SU65480A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2057117A (en) | Process of making vanillin | |
| Edwards et al. | XXXI.—New synthesis of the meconines | |
| Newbold et al. | 108. The oxidation of 2-hydroxyquinoxaline and its derivatives with hydrogen peroxide | |
| SU65480A1 (ru) | Способ выделени меконовой кислоты из меконатов | |
| Ainley et al. | 328. The epindoline group. Part I. Trial of various methods for the synthesis of epindolidiones | |
| US2749362A (en) | Process for the decolorization and purification of p-hydroxybenzoic acid | |
| Kermack | CCCVII.—Syntheses in the indole series. Part I | |
| Perkin et al. | CLVII.—The action of hydrogen chloride on cyclo hexylideneazine and on cyclo pentylideneazine | |
| JPS6154027B2 (ru) | ||
| US1942177A (en) | Process for recovering alkaloids from cocoa products | |
| DE658780C (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyrenabkoemmlingen | |
| SU50530A1 (ru) | Способ выделени оснований родаминов | |
| US2088667A (en) | Amino-aroylamino-benzoic acid and process of making it | |
| US2478910A (en) | Process of recovering 2-carboxy-1, 2'-dianthrimide | |
| SU27750A1 (ru) | Способ выделени синей маркиализарина из смеси с желтыми марками | |
| Hodgson et al. | CCXLIII.—The action of nitrous acid on resorcinol diethyl ether | |
| US1901615A (en) | Methods of preparing brom-isatin | |
| SU42644A1 (ru) | Способ получени ализарина | |
| SU122152A1 (ru) | Способ получени 2.3.5-триметилгидрохинона | |
| Robinson et al. | CIX.—Anthoxanthins. Part XII. Transition from a flavylium salt to a flavone, illustrated by a new synthesis of scutellarein tetramethyl ether | |
| SU3264A1 (ru) | Способ приготовлени хлористо-водородного диацетилморфина | |
| SU19629A1 (ru) | Способ извлечени р-аминофинола из реакционной смеси после обычного восстановлени р-витрозофенола | |
| SU65465A1 (ru) | Способ выделени гиосциамина | |
| SU48330A1 (ru) | Способ получени 1,3-нафтолсульфокислоты | |
| Hunter et al. | The Action of Phosphorus Pentachloride on 1, 3-Dioxoindane1 |