SU687073A1 - 2-Октиламинопиридин в качестве реагента дл экстракционного извлечени ириди и роди - Google Patents

Description

(54) 2-ОКТИЛАМИНОПИРИДИН В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ И РОДИЯ

Физические и химические свойства 2-октиламинопиридина удовлетвор ют требовани м экстракции (константа ионизации пиридиновогоазота рК 7,39i 0,02; константа распределени  амина и его сол нокислой соли ежду хлороформом и водой, соответсгенно feKj 5,94 ±0,05 и /дк7 2,492 0,03; константа экстракции НС дКск 4,,03).

Пример. К 1 молю тонкоизельченного амида натри  прибавл ют ри перемешивании 1 моль свежеперегнанного 2-аминопиридина, растворенного в 100 мл сухого толуола. Медленно поднимают температуру до ЮОс и вьвдержнваю до прекращени  выделени  пузырьков газа (NH). Не охлажда , прибавл ют порци ми 1 моль сухого бромистого октила и нагревают при непрерывном перемешивании еще 1520 ч. Непрореагировавший амид натри  разрушают водой, органический слой отдел ют, водную фазу насыщают поташом и промывают порци ми 200.мл толуола . Соединенные выт жки сушат поташом , затем отгон ют растворитель. Полученную в зкую, темную массу перегон ют в вакууме при 1-2 мм рт.ст., отбирают фракцию при 130-160 С, затем перегон ют еще раз при 135 С 1 мм рт. ст. Дл  получени  продукта с содержанием 99,90% основного вещества его перекристаллцзовывают из ацетона. Выход 35-40% от теоретического .

Перекристаллизованный из ацетона 2-октиламинопиридин образует длинные, бесцветные, игольчатые кристаллы.

43±0,. Вещество хорошо растворимо в органическнх растворител х: диэтиловом эфире, спиртах, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, четыреххлористом углероде, и др, углеводородах и практически нерастворимо в воде ( 0,01 г/л). Хроматографически однозначен ,

Rf - 0,78 (Silufol, Kavalier; диэтиловый эфир)

Найдено, %: С 75,72; Н 10,86; N 13,32

Вычислено, %: С 75,67; Н 10,75; N 13,58

ИК-спектр (0,1 М раствор в С Cei,). 3400, 3000 (NH); 1560, 1510, 1600 (СС, (iiCCHj, С); 1450 (cTCHj, ССН) ; 1380 (сРСНд); 1330, 1290 (CN,fcCH); 1115, 10905( CC,cf ССН)СМ- ЯМР-спектр, с/1р (0,1 М раствор в ССЙ) 4,60 (-NH-); 7,31 - 8,07 (Х.,.уй кольца ); 3,00-3,23 (-N-CH2.) ; 1,31 (-СН) ; 0,86 (-СНз) м.д. .

flo сравнению с известными экстрагентами , например, используемыми дл  группового концентрировани  платиновых металлов (п-октиланилин, дифенилтиомочевина 6 и 7), предложенный реагент позвол ет концентрировать только иридий и родий, повысить извлечение этих элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов -Fe (III), Си (II), Ni и Со, обычно сопутствующих платиновым металлам . В таблице приведены сравнительные данные по экстракционному концентрированию ириди  и роди  с некоторыми наиболее перспективными в этой области экстрагентами.

6-10 (Со) IlO (Ni)

8-10 (Си)

2,5-10 (Со) 2,5.-10(Ni)

2,4-10 (Fe) 3,510(Си)

Rh

3,5-10 (Со)

Claims (7)

1. Формула изобретени  2-Октиламинопиридин формулы

   OL,

   NH-CgHu

   N

   в качестве реагента дл  экстракционного извлечени  ириди  и роди л

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   . 1. Гетероциклические соединени . М., изд. Иностранна  литература, т. 1, 1953, с. 425.

   Щ)одолжение таблицы

   1,5.10 (Fe) 1,5-10(Си)

   4-10 (Си)

   1,7-10 (Со)
2. 2.Чичибабин А.Е., Коновалов Р.А.. и др. М., журнал Русское физикр-хими30 ческое общество, 53, 1921, 193.
3. 3.Bergstrom, Sturz, Tracy. J. Org. Chem., 11, 1946 (239).
4. 4.Jqbal W,, M. , J Radioanalyt . Chem., 11 1946 .(239).
5. 35 S.Jqbal M., M. andall. Separation science, 11, 1976, 255.
6. 6.Vasilyeva A.A. and all. Talanta 22, 1975,:745.
7. 7.Воробьева Г.A. и др. Аналитическа  хими , 29, 1974, 497.