SU688501A1 - Способ получени м-диоксанов - Google Patents
Способ получени м-диоксановInfo
- Publication number
- SU688501A1 SU688501A1 SU782624460A SU2624460A SU688501A1 SU 688501 A1 SU688501 A1 SU 688501A1 SU 782624460 A SU782624460 A SU 782624460A SU 2624460 A SU2624460 A SU 2624460A SU 688501 A1 SU688501 A1 SU 688501A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- yield
- formula
- dioxanes
- olefinic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 150000000093 1,3-dioxanes Chemical class 0.000 title 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- SPEUIVXLLWOEMJ-UHFFFAOYSA-N 1,1-dimethoxyethane Chemical compound COC(C)OC SPEUIVXLLWOEMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
на (выход 81%). Т. кип. 35С/1,5 мм рт. ст. л 1,4385.
Элементный анализ.
Найдено, %: С 69,43; HI 1,28. СюНгоО,. Выч;ислено, %: С 69,80; Н 11,62. ИК-снектр (CCU): 1000-1080 см (С-О-С-О-С).
и р и .м е р 2. Аналогично примеру . Темнература реакции 65° С, продолжительность 3 ч. Выход 2,6-д1шетнл-4-бут1И. .ноксаиа 82%.
Пример 3. Аналогично примеру 1. Температура реакции 70° С, продолжительность 3 /. Выход 2,6-лиметил-4-бутил-.лгдпоксана 80%.
Пример 4. В прибор, описанный в примере I, загружают 0,5 мол гептена-1 (49 г), 1,5 мол (135 г) 1,1-диметокоиэтана , 8 г катализатора КУ-2 (СОЕ 4,5 мг кон/г) и 20 мл воды. Реакцию ведут при температуре 65° С в течение 3,5 ч до полного выделени метанола. Смесь охлаждают , фильтруют, сушат над сульфатом магни и подвергают вакуумной разгонке. Получают 131 г 2,6-диметил-4-амил-лг-диоксаиа (выход 70%). Т. кип. 4Г С/2 мм рт. ст. п-о 1,4501.
Элементный анализ.
Найдено, %: С 70,68; HI 1,64. ,. Вычислено, %: С 70,96; Н 11,82. ИК-спектр аналогичен спектру, приведенному в примере 1.
П р и м е р 5. В прибор, описанный в примере 1, загружают 0,5 мол октена-1 (56 г), 1,5 мол (135 г) 1,1-диметоксиэтана , 8 г катализатора КУ-2 (СОЕ 4,5 мг кон/г) и 20 мл воды. Реакцию ведут при 65° С в течение 3,5 ч до полного выделени метанола. Смесь охлаждают, фильтруют, сушат над сульфатом магни и подвергают вакуумной разгонке. Получают 128 г 2,6диметил-4-гексил-ж-диоксана (выход 64%). Т. кип. 78° С/2 мм рт. ст. пд 1.4538. Элементный анализ. Найдено, %: С 71,72; Н 11,94.
Ci2H24O2.
Вычислено, %: С 72,0; Н 11,72.
Ик-спектр аналогичен спектру, приведенному в примере 1.
Использование насто щего способа позвол ет: увелнчить выход целевых л-диоксанов до 64-82%; упростить аппаратурное оформление реакции за счет использовани катализатора КУ-2 (вместо 50%-ной H2SO4), который после регенерации может быть использован многократно.
Claims (2)
1. Способ получени лг-диоксанов фор15 .мулы I
ОуО
сн.
где R « H CsHii; H CeHis, с применением конденсации олефинового 25 уг,1еводорода формулы II
R-СН СН2,
где R н.меет вышеуказанные значени , в присутствии кислотного катализатора, о тл и ч а ю щ и и с те.м, что, с целью упрощени технологии процесса и увеличени выхода целевого продукта, конденсацию олефиноворо углеводорода осуществл ют с 1,1-диметокоиэтаном при температуре 60- 70° С, а в качестве катализатора используют катионообмеиный катализатор КУ-2.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что олефин и 1,1-диметоксиэтан используют в мол рном соотношении 1 : 3.
Нсточник информации, прин тый во ви1иман11е при экспертизе:
45 1. Синтез и свойства мономеров. М., «Наука. 1964, с. 237 (прототип)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782624460A SU688501A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ получени м-диоксанов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782624460A SU688501A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ получени м-диоксанов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU688501A1 true SU688501A1 (ru) | 1979-09-30 |
Family
ID=20768405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782624460A SU688501A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ получени м-диоксанов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU688501A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4631292A (en) * | 1983-08-08 | 1986-12-23 | Kotobuki Seiyaku Co., Ltd. | 1,3-dioxane derivatives, method of their synthesis and anti-peptic ulcer agent |
-
1978
- 1978-04-05 SU SU782624460A patent/SU688501A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4631292A (en) * | 1983-08-08 | 1986-12-23 | Kotobuki Seiyaku Co., Ltd. | 1,3-dioxane derivatives, method of their synthesis and anti-peptic ulcer agent |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1422994A3 (ru) | Способ получени 95%-ной муравьиной кислоты | |
| EP0270852A3 (en) | Process for the preparation of pure dimethyl ether | |
| JPH09249644A (ja) | 環式ｎ−ビニルカルボン酸アミドの製造方法 | |
| JPS6155902B2 (ru) | ||
| SU670218A3 (ru) | Способ получени пиридина и 3-метилпиридина | |
| SU569568A1 (ru) | Способ получени имида малеиновой кислоты | |
| SU798102A1 (ru) | Способ совместного получени , , -ТРибЕНзилгЕКСАгидРО-ТРиАзиНА-1,3,5 и -МЕТилбЕНзил-АМиНО- -бЕНзилиМиНОМЕТилЕНА | |
| US2600289A (en) | Production of pyrroles | |
| SU777033A1 (ru) | Способ получени 2-( -хлорэтил)1,3-диоксолана | |
| SU852864A1 (ru) | Способ получени -диметилхинолина | |
| JPH11286482A (ja) | γ−ブチロラクトンの精製方法 | |
| SU657031A1 (ru) | Способ получени селеноциклогексана | |
| SU433782A1 (ru) | Способ получени ацетальдегида | |
| SU1498756A1 (ru) | Способ получени циклогексенилацетонитрила | |
| Sudo et al. | Synthesis of 1-aminocyclobutanecarboxylic acid | |
| SU523095A1 (ru) | Способ получени 2,3,4-трихлортиофена | |
| SU120513A1 (ru) | Способ получени пара-нитроацетофенона | |
| SU1225839A1 (ru) | Способ получени 1-винил-бензимидазол-2-она | |
| SU451701A1 (ru) | Способ получени -сульфоланил3-формамида | |
| SU467069A1 (ru) | Способ получени пирролидина | |
| SU461103A1 (ru) | Способ получени мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино)-тиофосфорной кислоты | |
| SU436813A1 (ru) | Способ получени алифатических кетонов | |
| SU1362733A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметилфурана | |
| SU717036A1 (ru) | Способ получени -циклогексиланилина | |
| SU857103A1 (ru) | Способ получени 2-метокси-2,6-диметилоктанола-7 |