SU735596A1

SU735596A1 - Способ получени водорастворимой ацетилцеллюлозы

Info

Publication number: SU735596A1
Application number: SU772449247A
Authority: SU
Inventors: Адолат Хамидовна Иноятова; Елена Иосифовна Беренштейн; Роза Хаппановна Кайбушева; Батыр Ибрагимович Айходжаев
Original assignee: Институт Химии Ан Узбекской Сср
Priority date: 1977-02-03
Filing date: 1977-02-03
Publication date: 1980-05-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ . . . 1 Изобретение-касаетс получени производных целлюлозы, в частнос-ти получени ацетилцеллюлозы, растврри мой в воде, методом пр мой этерификации . Известен способ получени водорастворимой ацетилцеллйлозы активацией целлюлозы лед ной уксусной кис лотой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом в среде органического растворител в присутствии серной кислоты в качестве катализатора с последующим омылением полученного триацетата целлюлозы в течение длительного времени 1, Недостатком такого способа вл етс .то, что процесс провод т в две стсшии, сначала получаиот триацетат ,целш)лозы (()300), затем провод т его -глубокий гидролизДО водораство римой ацетилцеллюлозы ((f 55-85) . Цель изобретени - сокращение, пр цесса получени водорастворимой ацетилцеллюлозы. Это достигаетс тем, что в качестве органического растворител используют диоксан и ацетилирование провод т при следующем соотношении компонентов (% от веса целлюлозы): Уксусный ангидрид 250-350 Серна кислота 120-160 г Диоксан700-900. Полученные таким образом уксуснокислые эфиры целлюлЬзы не уступают водорастворимым ацетатам по растворимости в воде, полученным .по стандартной методике. Преимуществом данного метода полу чени ацетилцеллюлозы с 1 55-85 вл етс сокращение времени получени водорастворимой ацетилцеллюлозы. Пример. 100 г целлюлозы, активированной 100 г лед ной уксусной кислоты, помещают в ацетил тор, куда приливают ацетилирующую смесь, состо щую из 120 г (120%) серной кислоты , 350 г (350%) уксусного ангидрида и 700 г диоксана (от веса целлюлозы ) . Перед добавлением смесь .охлаждают, температура в ацетил торе не должна превы1иать 38-40° С. Ацетилирование провод т без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончани реакции этерификации, кото ра провер етс пробой на чистоту пол . Затем добавл ют 50 г воды и стабилизир тот в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид и хлороформ и отмывают им ацетат целлюлозы до нейтральной пёакции. Затем эфир сушат и анализируют: степень замещени по уксусной кислоте составл ет 85 ((f) . Продукт полностью растворим и из него получают 10%-ные растворы в воде,

Пр.имер2, 100 г целлюлозы, активированной 100 г лед ной уксусной кислоты, помещают в ацетил тор, куда приливают ацетилируюшую смесь, состо щую из 140 г (140%) сернойкислоты , 350 г (350%) уксусного ангидрида 800 г диоксана. Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетил торе не должна превышать 38-40°С. Ацетилирование провод т без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончани реакции этерификации , котора провер етс пробой на чистоту пол . Затем добавл ют 50 г воды и стабилиз|ируют в течение 30 мин, высаживают в метилен .хлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, суыат и анализируют , Степень замещени по уксусной кислоте составл ет 75 (-Г) . Продукт полностью растворим в воде.

Примерз. 100 г целлюлозы, . активированной 100 г лед ной уксусно кислоты, помещают в ацетил тор, куда приливают ацетилирующую смесь, состо щую из 160 г (160%) серной кислоты , 350 г(350%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы ) .. Перед добавлением смесь охлаждают , температура в ацетил торе не должна превышать 38-40°С, Ацетилирование провод т без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончани реакции этерификации, ко , тора провер етс пробой на чисто ту пол . Затем добавл ют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса, продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, от.мывают им -ацетат целлюлозы до нейтральной реакции. Затем эфир cyiaaT и анализируют. Степень замещени по уксусной кислоте составл ет 60 (у). Продукт полностью растворим в воде.

Пример 4, 100 г целлюлозы, активированной 100 г лед ной уксусно кислоты,помещают в ацетил тор, куда приливают ацетилирующую смесь, состо щую из 140 г (140%) серной кислоты, (300%) уксусного ангидрида , и 900.;г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетил торе не должна превьпаать 38-40°С. Ацетилировани провод т без дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончани реакции этерификации, котора провер етс пробой на чистоту пол . Затем добавл ют 50 г воды и стабилизируют в течение ЗОми По окончании процесса продуктвысаживают в метиленхлорид или хлорофор промывают до нейтральной реакции.

сушат и анализируют.,Степень замещени по уксусной, кислоте составл ет 75 (,j) . Продукт полностью растворим в в оде.

П р и м е р 5, 100 г целлюлозы, активированной 100 глед ной уксусной кислоты, помещают вацетил тор, куда приливают ацетилирующую смесь, состо щую из 160 г (160%) серной кислоты, 300 г (300%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетил тор не должна пребышать 38-40 С. Ацетилирование-провод т без. дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончани реакции этерификации, котора провер етс пробой на чисто пол . Затем добавл ют 50 г воды и стаЬилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции,

сушат и анализируют. Степень замещени по уксусной кислоте составл ет 70 ( ) . Продукт полностью растворим в воде..

П р и м е р 6. 100 г целлюлозы, активированной 100 г .лед ной уксусной кислоты, помещают в ацетил тор, куда приливают.ацетилирующую смесь, состо щую из 140 г (140%) серной килоты , 250 г (250%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы ) . .

f

Перед добавлением смесь охлаждают , температура в ацетил торе не должна превышать 38-40С. Ацетилирование провод т без дополнительного обогрева.в течение 25 мин до окончани реакции этерификации, котора провер етс пробой на чистоту пол . Затем добавл ют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин. По. окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, сушат и анализируют.

Степень замещени по уксусной кислоте составл ет 70 (Jf) Продукт полностью растворим в воде.

Пример 7. 100 г целлюлозы, активированной 100 г лед ной уксусной кислоты, помещают в ацетил тор, куда приливают ацетилирующую смесь, состо щую из 160 г (160%) серной кислоты, 250 г (250.%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетил тор не должна превымать 38-40° С. Ацетилирование провод т без дополнительного обогрева в течение 30 мин. Зат добавл ют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакдии cyiuaT и анализируют . Степень замещени по уксусной кислоте составл ет fin ((f) Про-. ,дукт.полностью растворим в воде

Эффективность данного метода получени водорастворимых ацетатов целлюлозы позвол ет сократить врем их получени до 30 мин с использованием стандартного оборудовани ацетатных заводов.

Claims

Формула изобретени

Способ получени водорастворимой ацетилцеллюлозы активацией целлюлозы лед ной уксусной кислотой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом в среде органического

растворител в присутствии серной кислоты, отличающийс тем, что, с целью сокращени процесса , в качестве органического растворител используют диоксан и ацетилис рование провод т 15-30 мин при следук щем соотношении компонентов (% от веса целлюлозы):

Уксусный ангидрид 250-350

Серна кислота 120-160

. Диоксан700-900

Источники информации, прин1 тые во внимание при экспертизе 1. аатенский В.Я. Кузнецова Е.П, е Производство, эфиров целлюлозы, Jl,f 1974, с.24-28 (прототип).