SU757603A1 - Способ осаждения сульфидов цветных металлов 1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к областигидрометаллургии цветных металлов, в частности к осаждению цветных металлов из растворов и пульп.

Известен способ осаждения сульфидов цветных металлов из кислых растворов и пульп серу- и железосодержащим осадителем £1Д .

По этому способу в качестве осадителя используют природный продукт, содержащий 90% моноклинного пирротина, активированный нагреванием при 750°С в течение 30-40 мин в токе метана пирротин, а также так называемый ''черный РеЗ¹’, приготовленный из металлического железа и элементарной серы. Осаждение никеля и кобальта осуществляют в запаянных стеклянных ампулах или автоклаве при избыточном давлении сероводорода до 16,8 атм и температуре от 100 дс 220°С.,

Основными недостатками способа являются:

- сложность организации процесса, в том числе его аппаратурного оформления ввиду необходимости поддержания избыточного давления ядовитого и взрывоопасного газа, каким является сероводород;

2

- относительно высокая температура,- необходимость введения серной кислоты и поддержания определенного

5 соотношения объемов жидкой и газовой фаз в реакционном сосуде.

Целью изобретения является упрощение аппаратурного и технологического оформления процесса за счет исключено ния выделения сероводорода при сохранении высокой производительности процесса, достижения максимального содержания цветных металлов в осадке и их извлечения из раствора.

15 Поставленная цель достигается тем, что в качестве осадителя используют трисульфид железа или вещества его содержащие.

Способ заключается в обработке

20 растворов или пульп, содержащих цветные металлы, специально приготовленным активным сернистым соединением железа - трисульфидом, либо веществами, его содержащими.

25 Трисульфид железа получают путем обработки окислов железа (в качестве которых могут быть использованы, например, железистые хвосты флотации автоклавной переработки пирротинсодер30 жащих материалов). Получение трисуль3

757603

4

фида железа основано на взаимодействии сероводорода с окислами и гидратами окислов.

Получение высокосернистых соединений железа осуществляется путем поглощения сероводорода окислами железа, различной влажности, составляющей от 5 10 до 300 % 'при'¹ обычной температуре, рН 5 и перемешивании. Содержание сероводорода в газовой фазе над окислами железа, поглощающими сероводород в процессе пропускания сероводорода, Ю незначительно. Для осуществления операции получения трисульфида нет необходимости в аппаратуре, работающей под давлением, процесс весьма прост в аппаратурном оформлении. 15

Осаждение цветных металлов трисульфидом железа характеризуется высокой скоростью, полнотой осаждения, низким содержанием в осажденных продуктах железа, простотой аппаратурного оформ- 20 ления, обусловленной отсутствием выделений сероводорода и избыточной кислотности, возможностью ведения процесса при невысокбй температуре и при атмосферном давлении. Процесс может быть осуществлен в широком диапа- ^ί зоне рН (1,7-3,5) и температуры (20160°С) при расходе реагента в пределах 100-150% от стехиометрически необходимого на связывание серы три- _ .сульфида железа с осаждаемыми цветными металлами в соединение с формулой Ме5.

Трисульфид железа или вещество его содержащее может подаваться на осаждение цветных металлов из раствора · 35 или пульпы как в виде твердого продукта, так и в виде водной пульпы с 7К/Т от 1,0 до з- 3,0.

Способ осуществляется следующим образом. 40

В раствор или пульпу, находящиеся в реакторе, при перемешивании и нагревании (20-160°С) загружают вещество, содержащее трисульфид железа и проводят осаждение цветных металлов в течение 30-60 мин. в случае осаждения из пульпы, содержащей элементарную' серупри температуре, превышающей точку плавления серы, процесс осуществляют в автоклаве при достаточно интенсивном перемешивании, а 50 сульфида цветных металлов,образующиеся в результате взаимодействия раствора пульпы с трисульфидом железа, извлекают в серные гранулы.

Приводимые ниже примеры иллюстриру- 55 ют возможности способа.

Пример 1. 0,5л водного сульфатного раствора, содержащего 10 г/л никеля и имеющего рН 2,4, обрабаты- 60 вают при перемешивании и температуре около 50°С в течение 60 мин реагентом, содержащим 82% трисульфида железа и взятым* с 20%-ным избытком к стехиометрии’. При этом достигают иэвлече- 65

ния никеля в осадок на ~98% при содержании никеля 37,9%.

Пример 2, Осаждение из 0,5 л раствора того же состава (пример 1) ведут при 20°С в течение_120 мин с подачей 50% избытка трисульфида железа, подаваемого в виде продукта, содержащего 38-39% трисульфида железа. Достигаемое при этом извлечение в .рсадок 93,5% содержание в нем никеля 14%.

Пример 3. Обработку раствора .того же состава (пример 1) осуществ’ляют при температуре около 80° С в течение 60 мин. Осадителем является специально синтезированный реагент, содержащий ^90% трисульфида железа. Его избыток составляет 20% к необходимому по стехиометрии на осаждение никеля. Получают осадок, содержащий 41,6% никеля при извлечении из раствора 98,8% этого металла.

Пример 4. Для осаждения цветных металлов из 0,5 л пульпы после автоклавного окисления кислородом никельсодержащего пирротинового концентрата, раств р которой содержит (г/л : никеля 15,9; меди 2,05; железа 24,36; кобальта 0,36 при рН 1,7 ее обрабатывают продуктом с ~82% трисульфида железа при расходе последнего, равном стехиометрически необ ходимому, в течение 30 мин в автоклаве при 160°С. Конечную пульпу разделяют на сите 100 меш, плюсовой продукт (гранулы)содержит, %: никеля 1,8; меди 0,43; кобальта 0,07; железа 1,8; серы элементарной 9,2,7 при извлечении в него 99,75% никеля, 99,9% кобальта и '99,9% меди.

Пример 5.1л раствора пульпы, указанной в примере 4, обрабатывают при 80°С в течение 60 мин при перемешивании специально приготовленным трисульфидом железа, взятым в количестве 1 Ю% к стехиометрически необходимому для осаждения меди, никеля, кобальта. Осадок содержит около 4-5% никеля при' извлечении в него 95,8% никеля, 99,9% меди и 80,0% кобальта.

Сопоставление предложенного способа с известным (см. табл.) показывает, что уже при температуре 20°С в течение 2 ч можно получить осадки удовлетворительного качества, а повышение температуры >50°С обеспечивает глубокое осаждение цветных металлов и получение осадков высокого качества.

Таким образом, использование в качестве осадителя трисульфида железа или веществ его содержащих, позволяет значительно упростить аппаратурное и технологическое оформление процесса: исключить автоклавное оборудование, осуществить осаждение при температуре до 100°С при сохранении высокой производительности процесса.

5

При необходимости способ может быть осуществлен и в автоклаве при температуре выше 100°С - в этом случае производительность процесса, а а также глубина осаждения и качество

7.57603 6

осадка значительно выше, чем в извест ном способе.

Результаты экспериментов сведены в таблицу.

Способ	Расход сернистого соединения . железа, %	Основные параметры	Никель в 1 продукте	Ке/Νί в осадке	Примечание
температура, °С	рНг5 атм.	продолжитель-. ность, мин	содержание, %	изв лечение, %
Известный	200	80	2,2	120	17,1	65,2	1,98	Исходный
То же	150	120	1,8	60	33,0	98,9	0,55	раствор 10г/л никеля, 20 г/л сёрной кислоты То же
_ г	150	140	2,1	60	36,6	99,1	0,50	— · I —
Предложенный	150	20	нет	120	14,0	93,5	1,60	Исходный
То же	120	50	9 1	60	37,9	98,0	0,39	раствор 10 г/л никеля, рН - 2,4 То же
	110	80	1 I	60	45,0	95,9	0,22	Исходный рас-
	120	80	1 1	60	41,6	98,8	0,50	твор-см, пример 4 Исходный рас-
	100 ' 80	Г 1	60	35,8	9 4,4	1,02	твор - 10 г/л никеля, рН-2,4 Исходный рас-
	100 160	1 9	30	24,7.	99,7	1,00	твор - см. пример 4 Исходный рас-
								твор - см. пример 4

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ осаждения сульфидов цветных металлов из кислых растворов и пульп серу- и железосодержащим осадителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения аппаратурного

   и технологического оформления процесса, в качестве осадителя используют трисульфид железа или вещества его содержащие.