SU829565A1 - Способ получени фтористого кали - Google Patents
Способ получени фтористого кали Download PDFInfo
- Publication number
- SU829565A1 SU829565A1 SU792790656A SU2790656A SU829565A1 SU 829565 A1 SU829565 A1 SU 829565A1 SU 792790656 A SU792790656 A SU 792790656A SU 2790656 A SU2790656 A SU 2790656A SU 829565 A1 SU829565 A1 SU 829565A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- product
- fluoride
- potassium hydroxide
- yield
- Prior art date
Links
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 title claims description 10
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 title claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 33
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910001506 inorganic fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способам получени неорганических фтористых солей и может быть использовано дл получени фтористого кали безводного как технического, так и реактивно квалификации. Известен способ получени фтористого кали путем взаимодействи хлористого кали и кремнефтористоводородной кислоты по реакции i % +4КОН- 6KF+S i . Получают безводный продукт с выходом 99% Игсодержанием основного BeiqecTsa 99,7%. Однако данный способ обладает недостаточно высоким выходом продукта и наличием сложной операции полного отделени образующейс двуокиси крем ни от продукта. Известен также способ получени фтористого кали путем взаимодействи 10-20% раствора гидроокиси кали с газообразным фтористым водог родом . В реактор-нейтрализатор заливают дистиллированную воду, на него устанавливают барабан с едким кaлиeм, в отверстие его вставл етс форсунка и циркул цией дистиллированной воды насосом щелочь вымывают до концентрации 10-20%. Затем под слой раствора подают газообразный фтористый водород. Операцию вымывани щелочи и нейтрализации ее фтористым водородом производ т несколько раз. Раствор (расплав) кали фтористого двухводного насосом подают в отстойник. Шлак периодически вымывают водой и сливают в канализацию кислых стоков. После отсто раствор подают на фильтрацию на нутч-фильтр и собирают в сборнике. Расплав кали фтористого двухводного самотеком поступает на кристаллизацию в кристаллизатор барабанного типа, вращающийс в ванне. Хладоносителем в процессе кристаллизации вл етс рассол с -15°С, подаваедай во вращающийс барабан. Температуру плава в ванне кристаллизатоa поддерживают в пределе 30-50°С зменением количества гор чей воды, , одаваемой в рубашку ванны. Заристаллизовавшийс гшав кали фтоистого двухводного ножами срезают с поверхности барабана и по лотку одают на отжим в центрифугу. Пере-г ив из ванны кристаллизатора осуществл ют в емкость, откуда насосом расплав возвращают в сборник. аточный .раствор после отжима собирают в сборнике и насосом передают в- реактор, где вместе с дистиллированной врдой используют .дл вымывани целочи. Получают готовый продукт KF-2H O, выход по HF 57%, по КОН - 54%. Чистота целевого продукта марки ч. - 98,5%, марки ч.д.а - 99,5%.
Недостаток этого способа - невозможность получени безводного целевого продукта, низкий выход продукта и длительность процесса (60 ч).
Цель изобретени - получение безводного продукта, повышение выхода продукта по КОН до 99,7%. по HF до 99,4% и сокращение времени процессадо 10-15 ч. г .
Поставленна цель достигаетс
предлагаемым способом получени фтористого кали , заключающимс во взаимодействии раствора гидроокиси кали с фтористым водородом и фильтрации полученного раствора, причем гидроокись кали берут с массовой долей 50-65%, взаимодействие ведут при 60-100°С и рН 7,5-9,5, а после фильтрации раствор упаривают досуха .
Верхний предел концентрации гидроокиси кали в водном растворе ограничиваетс его растворимостью в воде при температурах осуществлени синтеза (49% при , 65% при ). Снижение содержани гидроокиси кали в растворе (менее 50. мае.уведет к значительному повьшению времени процесса . Верхний предел температуры ограничиваетс температурой кипени растворов, а нижний (не -менее 60°С) определ етс фазовым составом , что осложн ет возможность получени безводной соли. Ниже 60 С имеет еще место частичное образование кристаллогидрата. Увеличение количества образующейс водной соли, выпадающей из раствора в виде расплава , способствует понижению рН раствора в процессе нейтрализации. Более низкий рН раствора, чем 7,5, приводит (вследствие неравномерности смешени реагентов) и к частичному образованию фтористого кали кислого (KFHF), в результате чего снижаетс выход продукта. Поддержание рН в процессе нейтрализации и в конце реакции вьше 9,5 не вл етс необходимостью (с точки зрени получени фтористого кали в виде безводной соли), кроме того, излишнее содержащее щелочи в растворе сокращает продолжительность работы катионитно фильтра до его регенерации. Осуществление катионитной очистки раствора перед направлением его в распылительную сушилку обеспечивает получение ооли весьма высокой чистоты, в том числе и полностью свободной от примеси гидроокиси кали .
Сушку продукта осуществл ют при температуре не ниже 100°С, так как удаление кристаллизацио.нной воды из соли при температуре ниже 00°С (даже под вакуумом) весьма затруднено . Верхним пределом сушки вл етс температура не выше 300-350 0, вьш1е которой имеет место значительна термическа диссоциаци соли (КР)..
Пример .В емкость с дистиллированной водой загружают тверду гидроокись кали . Полученный водный раствор с массовой долей 64-65% проходит через фильтры, где отдел ют механические примеси и центробежным насосом непрерывно подают в ферреактор , работающий в турбулентном режиме . Перед входом в ферреактор раст-; вор смешивают с фтористым водородом , подаваемым в виде жидкостиили газа. Перемешивание в реакторе осуществл ют с помощью циркул ционного насоса. Теплоту, вьщел ющуюс S процессе реакции, отвод т за счет тепла испар ющейс воды, которую вместе с примесью фтористого водорода конденсируют в обратных конденсаторах и возвращают в ферреактор .Температуру в ферреакторе поддерживают (за счет испарени воды и охлаждени потока в циркул ционном контуре) равной 95-100С. Остаточное давление в системе поддерживают при этом равными 450-760 мм рт.ст. Полученный раствор фтористого непрерывно отвод т в реакторы.
работающие в непрерывном или циклично-непрерывном режиме. Температуру в реакторе поддерживают 95-1QO C и рН в пределе 8,5-9,0. рН корректируют введением фтористого водорода или раствора гидрокиси кали . Раствор с рН 8,5-9,0 проиходт фильтры, где отдел ют нерастворимые и механические примеси, и поступает в сборник. Дл получени безводной соли (фтористого
кали безводного) температуру в сборнике , поддерживают 95-100°С. Раствор из сборника циркул ционным насосом подают в испарительную сушилку. Рас- пыление и сушку осуществл ют с помощью нагретого до 250-350°С воздуха.
Данные по выходу продукта в зависимости от массовой доли раствора гидроокиси кали , температуры и рН процесса приведены в таблице.
о
1Л
ti 00
о
ошо
ттт
ШоШ
СТ 4DОО
m
in
«V
i
00
OO I
a
I00 o
in
О о
о о
о о
I I I
in in in
O ОЧ O
Ю1Л
О vD
miI
rч vCчО
in in
.
II
Claims (1)
- D Предлагаемый способ позвол ет получать безводный продукт с содер жанием ,1%, повысить выход продукта и сократить врем процесс с 60 ч до 10-15 ч. Формула изобретени Способ получени фтористого кали путем взаимодействи раствора 510 гидроокиси кали с фтористым водородом и-фильтрации полученного раствора , отличающийс тем, что, с целью получени безводного продукта, повышени его выхода и сокращени времени процесса, гидроокись кали берут с массовой долей 50-65%, взаимодействие ведут при 60-100°С и ,5-9,5, а после фильтрации раствор упаривают досуха.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792790656A SU829565A1 (ru) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Способ получени фтористого кали |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792790656A SU829565A1 (ru) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Способ получени фтористого кали |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU829565A1 true SU829565A1 (ru) | 1981-05-15 |
Family
ID=20838209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792790656A SU829565A1 (ru) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Способ получени фтористого кали |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU829565A1 (ru) |
-
1979
- 1979-06-15 SU SU792790656A patent/SU829565A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0324068A (ja) | アスコルビン酸の製法 | |
| US4215223A (en) | Process for the preparation of D(-)αphenylglycine | |
| CN104817443B (zh) | 一种安息香双甲醚的合成工艺 | |
| US3005684A (en) | Process for making ammonium bifluoride | |
| SU829565A1 (ru) | Способ получени фтористого кали | |
| US4507509A (en) | Purification of bisphenol-A | |
| US3547615A (en) | Method for producing potassium orthophosphate solutions | |
| EP0068248B1 (en) | Process for the production of dithionites | |
| RU2549259C1 (ru) | Способ получения кристаллического йода и устройство для его осуществления | |
| US2630445A (en) | Process for the preparation of aluminum triformate | |
| US2482830A (en) | Production of anhydrous sodium sulfate | |
| US1865754A (en) | Process for the manufacture of anhydrous sodium sulphite | |
| RU2149826C1 (ru) | Способ получения тринатрийфосфата | |
| US2734058A (en) | Process for the production of solid finely | |
| US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
| SU115034A1 (ru) | Способ получени сульфата натри | |
| SU576953A3 (ru) | Способ получени третичных фосфиноксидов | |
| RU2084443C1 (ru) | Способ очистки монохлоруксусной кислоты | |
| SU706022A3 (ru) | Способ получени ди-н-пропилацетамида | |
| RU1781171C (ru) | Способ получени декагидрата карбоната натри | |
| SU374804A1 (ru) | ||
| SU125245A1 (ru) | Способ одновременного получени хлороформа и формиата кальци | |
| JPS5944302B2 (ja) | スレオニンとアロスレオニンとの相互分離方法 | |
| JPH0210134B2 (ru) | ||
| CN114478573A (zh) | 一种左氧氟沙星的合成方法 |