SU962205A1 - Способ определени двуокиси кремни - Google Patents
Способ определени двуокиси кремни Download PDFInfo
- Publication number
- SU962205A1 SU962205A1 SU802950725A SU2950725A SU962205A1 SU 962205 A1 SU962205 A1 SU 962205A1 SU 802950725 A SU802950725 A SU 802950725A SU 2950725 A SU2950725 A SU 2950725A SU 962205 A1 SU962205 A1 SU 962205A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- silicon dioxide
- highly dispersed
- sample
- determination
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 88
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims description 37
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 7
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 7
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 7
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims description 6
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 claims description 6
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims description 4
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 3
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 claims description 2
- GALOTNBSUVEISR-UHFFFAOYSA-N molybdenum;silicon Chemical compound [Mo]#[Si] GALOTNBSUVEISR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000003289 ascorbyl group Chemical group [H]O[C@@]([H])(C([H])([H])O*)[C@@]1([H])OC(=O)C(O*)=C1O* 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid group Chemical class C(CC(O)(C(=O)O)CC(=O)O)(=O)O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения двуокиси кремния.
Известен способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты с последующей регистрацией двуокиси кремния весовым методом [1].
Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния '(аэросила) в порошковых составах, содержащих нефеоиновый концентрат, песок, тальк, где кремний находится в связанной форме, что обуславливает значительное завышение количества определяемой двуокиси кремния.
Наиболее близким к изобретению является способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления пробы с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты, введение молибдата аммония и восстановительной смеси (смесь аскорбиновой и лимонной кислот) и последующее измерение оптической плотности.
В качестве стандартного раствора при построении калибровочного * 1 графика используется раствор девятиводно5 го метасидиката натрия [2].
Однако известный способ характеризуется невысокой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых состаjq вах, содержащих нефелиновый концентрат, песок и тальк, в чем кремний присутствует в связанной форме/что . значительно искажает результаты анализа.
Цель изобретения - повышение точности определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах.
2Q Поставленная цель достигается способом определения двуокиси кремния, включающим перевод ее в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси и последующее измерение оптической плотности, пред25 варительно смачивают пробу спиртом и обрабатывают ее едкой щелочью при кипячении.
При этом используют едкую щелочь с концентрацией 1-4% и пробу кипятят 30 в течение 5-7 мин.
В качестве стандартного раствора используют раствор высокодисперсионной двуокиси кремния.
При анализе пробы без предварительного смачивания ее спиртом происходит неполное растворение модифици- 5 рованного аэросила в щелочи и относительная ошибка при этом составляет 62%.
Предлагаемая обработка щелочью позволяет перевести в раствор только ю высокодисперсную двуокись кремния, при этом кремний, присутствующий, например в нефелиновом концентрате, в раствор не переходит.
Использование· в качестве стандартного. раствора девятиводного метасиликата натрия дает неправильные результаты, так как, несмотря на то, что в растворимое состояние удается перевести всю высокодисперсную двуокись кремния, в кремнемолибденовый комплеке связывается всего лишь 80-85% высокодисперсной двуокиси кремния. Использование в качестве стандартного раствора высокодисперсной двуокиси кремния позволяет избежать ошибок.
Пример. Около 0,5 г пробы огнетушащего порошка, содержащего нефелиновый концентрат, помещают во фторопластовый стакан, смачивают 30 мл спирта, приливают 25 мл 1%-ного раствора едкого натра и кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят раствор водой до 35 метки, перемешивают и фильтруют. Аликвотную часть фильтрата (10 мл) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты (1:3), 5 мл 5%-ного раствора мо- 40 либдата аммония и перемешивают.
Через 10 мин приливают 5 мл раствора восстановителя, разбавляют водой до метки, перемешивают и через мин измеряют оптическую плотность раствора. По измеренному значению оптической плотности и, пользуясь калибровочным графиком, находят количество высокодисперсной двуокиси кремния.
Таким образом, предлагаемый способ определения двуокиси кремния позволяет повысить точность определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах.
Относительная ошибка определения 2%.
Claims (2)
- Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени двуокиси кремни . Известен способ определени двуокиси кремни , включающий перевод е в раствор путем сплавлени с карбонатом натри и выщелачивани плава раствором сол ноГг кислоты с последу щей регистрацией кремни весовым методом 1. Однако известный способ характеризуетс низкой точностью определени высокодисперсной двуокиси кремни (аэросила) в порошковых состава содержащих нефеоиновый концентрат, сок, тальк, где кремний находитс в св занной форме, что обуславливае :значительное завышение количества определ емой двуокиси кремни . Наиболее близким к изобретению вл етс способ определени двуокис кремни , включающий перевод ее в раствор путем сплавлени пробы с карбонатом натри и выщелачивани плава раствором сол ной кислоты, вв дение молибдата аммони и восстановительной смеси (смесь аскорбиновой и }имонной кислот) и последующее из мерение оптической плотности. В качестве стандартного раствора при построении калибровочного трафика используетс раствор дев тиводного метасидиката натри Г2. Однако известный способ характеризуетс невысокой точностью определени высокодисперсной двуокиси кремни (аэросила) в порошковых составах , содержащих нефелиновый концентрат , песок и тальк, в чем кремний присутствует в св занной форме,что значительно искажает результаты -анализа . . , Цель изобретени - повышение точности определени высокодисперсной двуокиси кремни (аэросила) в порошкообразных составах. Поставленна цель достигаетс способом определени двуокиси кремни , включающим перевод ее в раствор, введение молибдата аммонкп и восстановительной смеси и последующее измерение оптической плотности, предварительно смачивают пробу спиртом и обрабатывают ее едкой щелочью при кип чении. При этом используют едкую щелочь с концентрацией 1-4% и пробу кип т т в течение 5-7 мин. В качестве стандартного раствора используют раствор высокодисперсион ной двуокиси кремни . При анализе пробы без предварительного смачивани ее спиртом прои ходит неполное растворение модифици рованного аэросила в щелочи и относительна о1Шбка при этом составл ет 62%. Предлагаема обработка щелочью позвол ет перевести в раствор тольк высокодисперсную двуокись кремни , при этом кремний, присутствующий, например в нефелиновом концентрате, в раствор не переходит. Использование в качестве стандар ного. раствора дев тиводного метасили ката натри дает неправильные резул таты, так как, несмотр на то, что растворимое состо ние удаетс перевести всю высокодисперсную двуокись кремни , в кремнемолибденовый комплекс св зываетс всего лишь 80-85% высокодисперсной двуокиси кремни . Использование в качества стандартного раствора высокодисперсной двуокиси кремни позвол ет избежать ошибок. Пример. Около 0,5 г пробы огнетушащего порошка, содержащего нефелиновый концентрат, помещают во фторопластовой стакан, смачивают 2 мл спирта, приливают 25 мл 1%-ног раствора едкого натра и кип т т 5 мин. После охлаждени раствор перевод т в мерную колбу вместимостью 500 мл, довод т раствор водой до метки, перемешивают и фильтруют. Аликвотную часть фильтрата (10 мл) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавл ют 2 мл сол ной кисл ты (1:3), 5 мл 5%-ного раствора молибдата аммони и перемешивают. Через 10 мин приливают 5 мл раст вора восстановител , разбавл ют во дой до метки, перемешивают и через 15 мин измер ют оптическую плотность раствора. По измеренному значению оптической плотности и, пользу сь калибровочным графиком, наход т количество высокодисперсной двуокиси кремни . Таким образом, предлагаемый способ определени двуокиси кремни позвол ет повысить точность определени высокодисперсной двуокиси кремни (аэросила) в порошкообразных составах . Относительна ошибка определени 2%. Формула изобретени 1.Способ определени двуокиси кремни , включающий перевод ее в раствор, введение молибдата аммони и восстановительной смеси и после- дующее измерение оптической плотности , отличающийс тем, что, с целью повышени точности определени высокодисперсной дйуокиси кремни (аэросила) в порошкообразных составах, исходную пробу предварительно смачивают спиртом и обрабатывают едкой щелочью при кип чении. 2.Способ по п. 1, отличающий с тем, что используют едкую щелочь с концентрацией 1-4% и кип т т в течение 5-7 мин. 3.Способ по ii. 1, о т л и ч а ю|Щ и и с тем, что в качестве стандартного раствора используют раствор высокодисперсной двуокиси кремни . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.А.К. Бабко, И.В. П тницкий. Количественный анализ, М., 1968, с. 118, 455.
- 2.Гост 5382-73. Цементы. Методы, химического анализа, с. 32.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802950725A SU962205A1 (ru) | 1980-07-03 | 1980-07-03 | Способ определени двуокиси кремни |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802950725A SU962205A1 (ru) | 1980-07-03 | 1980-07-03 | Способ определени двуокиси кремни |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU962205A1 true SU962205A1 (ru) | 1982-09-30 |
Family
ID=20906101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802950725A SU962205A1 (ru) | 1980-07-03 | 1980-07-03 | Способ определени двуокиси кремни |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU962205A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2554784C1 (ru) * | 2014-04-03 | 2015-06-27 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения аморфного диоксида кремния в промышленных аэрозолях, содержащих элементный кремний |
-
1980
- 1980-07-03 SU SU802950725A patent/SU962205A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2554784C1 (ru) * | 2014-04-03 | 2015-06-27 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения аморфного диоксида кремния в промышленных аэрозолях, содержащих элементный кремний |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abernethy et al. | Micellar improvement of the calmagite compleximetric measurement of magnesium in plasma. | |
| AU610412B2 (en) | Composition and method of assaying liquids for specific gravity | |
| AU606290B2 (en) | Process and reagent for the determination of the ionic strength or of the specific weight of aqueous liquids | |
| Lawrence | Assay of serum inorganic phosphate without deproteinisation: automated and manual micromethods | |
| CA2071206A1 (en) | Reagent and methods for calcium determination | |
| TW382063B (en) | Improved method for the detection of protein in urine | |
| Bessman et al. | A rapid procedure for the determination of lead in blood or urine in the presence of organic chelating agents | |
| SU962205A1 (ru) | Способ определени двуокиси кремни | |
| KR19990030004A (ko) | 총 단백질의 검출 방법 | |
| Sen et al. | Effect of Na2O/K2O Ratio on Chemical Durability of Alkali‐Lime‐Silica Glasses | |
| Flood et al. | Two improved methods for the determination of soluble carbohydrates | |
| Jagner | The determination of sulphate in sea water by means of photometric titration with hydrochloric acid in dimethyl sulphoxide | |
| Fernandez et al. | A highly specific new method for the determination of cystine and cysteine and its application to urine | |
| Bradbury | A simplified method for the estimation of sodium | |
| US3511611A (en) | Blood urea nitrogen test | |
| RU2193773C2 (ru) | Способ определения качества молока и молочных продуктов | |
| SU1702229A1 (ru) | Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли | |
| Penner et al. | Determination of copper in high-purity niobium, tantalum, molybdenum and tungsten metals with bathocuproïne | |
| JPH0690207B2 (ja) | 血清中の鉄を定量する方法および複合試薬 | |
| RU2800907C1 (ru) | Способ количественного определения производных алкиларилсульфонов | |
| Al-Ghabsha et al. | Spectrophotometric microdetermination of amoxicillin and neomycin with chloranil | |
| US4388409A (en) | Cement test device for the detection of imitation gold | |
| SU1065779A1 (ru) | Способ определени фолиевой кислоты в кормах | |
| SU1506338A1 (ru) | Способ количественного определени тропафена | |
| Hefferren | Laboratory analysis of toothpastes containing anticaries agents |