SU971902A1 - Способ получени металлического кобальта - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  металлического кобальта Известен способ получени  металлического кобсшьта из растворов карбони лов кобальта путем их термического ра ложени  1 1. Недостатком данного способа  вл ет с  то, что термическое разложение кар бонилов кобальта из органических раст воров до металлического кобашьта происходит при высокой температуре (180220°С ), повышенном давлении водорода (100-300 кгс/см). Дл  повышени  надежности процесса часто используютс  носители - неподвижный (например пемза ) или движущийс  (кизельгур). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получе .НИН металлического кобальта, включающий обработку органического раствора карбонилов кобальта водородом при повышенной температуре и давлении с последующей фильтрацией металлического кобальта от раствора 2. Цель изобретени  - упрочение технологии процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  металлического кобальта, включающем обработку органического раствора карбонилов кобальта водородом при повышенной температуре и давлении с последующей фильтрацией металлического кобальта от раствора, обработку карбонилов кобальта ведут при 60-130 С в присутствии некарбонильных соединений.кобальта в количестве 0,1-2 моль .кобальта на 1 моль кобальта исходного карбонила . Кроме того, обработку раствора карбонилов кобальта ведут при да лении 5-100 кгс/смЯg Уменьшение температуры ниже 60 С приводит к уменьшению скорости и степени разложени  карбонильного кобальта до металлического. При увеличении температуры выше 130°С (как в прототипе) часть металлического кобальта отлагаетс  на поверхности аппаратуры и требуетс  специальна  операци  карбонилообразовани  дл  его извлечени  оттуда. Параметры давлени  5-100 кгс/см  вл ютс  оптимальными дл  подобных процессов, ниже .5 кгс/см падает скорость разложени  карбонилов кобальта, выше 100 кгс/см - осуществл ть технологию нецелесообразно, так как скорость разложени  не увеличиваетс . Врем  реакции 15-60 мин определ етс  размерами реакционной аппаратуры. Способ осуществл етс  следующим образом. Водород и органический раствор карбонилов кобальта подаютс  в реактор пр мотоком или противотоком,добавл емое соединение кобальта (масло растворимое или нерастворимое в органическом растворителе) подаетс  совместно с органическим раствором карбонилов кобальта или в виде отдельного потока. В качестве добавл емого соединени  кобальта,ускор ющего разложение карбонилов кобальта рекомендуетс  примен ть .окислы кобальта , гидроокись кобальта, нафтенат кобальта, 2-этилгексанат кобальта , кобальтовые соли кислот Cj.- Cg или ,металлический кобальт и другие соединени . Все примен емые соединени , по возможности , должны быть свободны от примесей других металлов, например, соединений железа, никел  и других. В услови х термического разложени  карбонилы кобальта практически количественно (больше 98%) превраща ютс  в металлический кобальт. Метал лический кобальт отдел етс  от орга нического раствора, содержащего ино соединение кобальта, декантацией. фентрифугированием или на электромагнитном сепараторе, после чего ис пользуетс  в соответствии с конечны назначением. Добавленное соединение кобальта можно рециркулировать в пр цессе термического- разложени . В качестве органического растворител  могут примен тьс  алифатичес кие и ароматические у глеводороды, спирты, сложные эфиры, ацетаты, аль гиды и другие, в которых карбонилы кобальта растворимы. В равной степе ни это относитс  и к смеси указанны растворителей или к катализатам. органических реакций (например, к к тализатам;.- гидроформилировани  оле финов), которые содержат карбонилы кобальта. Пример 1. В реактор емкост 2 л загружают 980 г раствора-карбонилов кобальта в толуоле, содержаще го 10 г карбонилов кобальта (в пере счете на кобальт) , и 13 з СоО (10 г Со) или 1 моль некарбонильного кобальта на 1 моль карбонильного в 50 г толуола и при и давлении кгс/см в реакционную смесь подают 2310 нм водорода в течение 60 мин. Получают суспензию 23 г сме си кобальта и СоО в iooo г толуола, которую пропускают через электромаг нитный сепаратрр; фильтрат в количестве 1010 г, содержащий 13 г окис кобальта, рециркулируют после отгон ки 950 г толуола. Металлический кобальт смывают с фильтра толуолом. Получают суспензию 10 г металлического кобальта в 50 г толуола,которую используют в соответствии с назначением , выход металлического кобальта количественный. П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, однако в реактор загружают 10QO г раствора карбонилов кобальта, содержащего 20 г карбонилов (в пересчете на кобальт), в гептане, 10 г нафтената кобальта (в пересчете на кобальт) или 0,5 моль некарбонильного кобальта на 1 моль карбонильного в 200 г гептана и при и давлении 60 кгс/см реакционную смесь обрабатывают 30 нм водорода 40 мин. Получают 1260 г суспензии, содержа-щей 20 г металлического кобальта и 10 г растворимого нафтената кобальта (в пересчете на кобальт),в гептане. После фильтрации не центрифуге получают 22 г порощка, содержащего 20 г металлического кобальта, фильтрат, содержащий 10 г нафтената кобальта, после отгонки гептана рециркулируют в процесс гидрировани . Выход металлического кобальта 100%. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, однаков реакцонную смесь суспензию закиси кобальта не добавл ют. При тех же самых параметрах процесса после фильтрации получают 6 г кобальта в 50 г толуола или 60% кобальта от потенциала. Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1,однако в-реакционную смесь добавл ют 0,65 г СоО (0,5 г Со) или 0,05 моль некарбонильного кобальта на 1 моль карбонильного . При тех же самых параметрах процесса после фильтрации получают 8 г кобальта в 50 г толуола или 80% кобальта от потенциала. Как видно из примера 4, при уменьшении количества некарбонильных соединений кобальта менее 0,1 моль на моль карбонильного кобальта разложение карбонильного кобальта до металлического неполное. Увеличение количества некарбонильных соединений кобальта выше 2 нецелесообразно по экономическим соображени м - увеличиваютс  размеры аппаратуры дл  отделени  металлического кобальта (затрудн етс  фильтраци ) и увеличиваютс  механические потери ценных соединений кобальта. П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, однако в реактор загружают 1000 г продуктов гидроформилировани  пропилена в среде бутиловых спиртов, содержащих 400 г масл ных альдегидов, 560 г бутиловых спиртов, 34 г побочных продуктов реакции гидроформилировани  и 2 г карбонилов кобальта (в пересчете на кобальт) и 200 г суспензии металлического кобальта (4 г Со) в бутило

Claims (2)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения металличес- ·*“ кого кобальта, включающий обработку органического раствора карбонилов кобальта водородом при повышенной температуре и давлении с последующей фильтрацией металлического ко35 бальта от раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса,обработку карбонилов кобальта ведут при 60130°С в присутствии некарбонильных

   40 соединений кобальта в количестве 0,1-2 моль кобальта на 1 моль' кобальта исходного карбонила.
2. 2. Способ поп.1, отличающийся тем, что обработку раст-

   45 вора карбонилов кобальта ведут при давлении 5-100 кгс/см^.