TH19890A - ??????????? 2 - ???????? - 4 - ?????????????????? ?????? (MHA) ???????????????????????? - Google Patents

??????????? 2 - ???????? - 4 - ?????????????????? ?????? (MHA) ????????????????????????

Info

Publication number
TH19890A
TH19890A TH9501001994A TH9501001994A TH19890A TH 19890 A TH19890 A TH 19890A TH 9501001994 A TH9501001994 A TH 9501001994A TH 9501001994 A TH9501001994 A TH 9501001994A TH 19890 A TH19890 A TH 19890A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
mha
evaporation
under
reaction mixture
sulfuric acid
Prior art date
Application number
TH9501001994A
Other languages
Thai (th)
Inventor
ฟอลเคอร์เฮฟเนอร์ นาย
เฮลมุทซุคส์ลันด์ นาย
Original Assignee
นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์
นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก
นาย บุญมาเตชะวณิช
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นายดำเนิน การเด่น
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายวิรัช ศรีอเนกราธา
Filing date
Publication date
Application filed by นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์, นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก, นาย บุญมาเตชะวณิช, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นายดำเนิน การเด่น, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายวิรัช ศรีอเนกราธา filed Critical นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์
Publication of TH19890A publication Critical patent/TH19890A/en

Links

Abstract

1. ??????????? 2- ????????-4- ????????????????? ????? (MHA) ????????? ?????????????? 2.1 ???? ?????????????????????????????????????????? MHA ???????????????????????? ???????????????????????????? MMP - ???????????? ????????????????????? - ??????? ????????????????? ????- ??????? ??????????- ??????? ??? ????????????????? ?????????????????????????????????????? 2.2 ?????????????????????????????? MHA ???????????????? ????/??????? ????????????????????????????????????????? ?????????????????? MHA ??? ???????????????? ?????????? ???????????? ??????? ???????????????????????????? MHA ????????????? ???????? ???????????????????????????????????????????????? ????????????? ??????????????????????????? MHA ??????????? ????????????????????????? ?????????????????? MHA ????????????????????? ??????????? MHA ???????????? ???????????????????? ?????? ???/?????????????? ?????????????? ???????????????? 2.3 ?????????????????? 1. ??????????? 2- ????????-4- ??????????????????? ????? (MHA) ????????? ?????????????? 2.1 ???? ?????????????????????????????????????????? MHA ???????????????????????? ?????????????????????????????? MMP - ???????????? ????????????????????? - ??????? ????????????????? ????- ??????? ??????????- ??????? ??? ????????????????? ???????????????????????????????????????? 2.2 ?????????????????????????????? MHA ???????????????? ????/??????? ??????????????????????????????????????????? ?????????????????? MHA ??? ???????????????? ?????????? ???????????? ??????? ?????????????????????????????? MHA ????????????? ???????? ???????????????????????????????????????????????? ????????????? ??????????????????????????? MHA ??????????? ??????????????????????????? ?????????????????? MHA ????????????????????? ??????????? MHA ???????????? ???????????????????? ?????? ???/?????????????? ?????????????? ???????????????? 2.3 ??????????????????

Claims (16)

1. กรรมวิธีสำหรับการผลิต 2 - ไฮดรอกซิ - 4 - เมธิลไฮโอบิวทริริด แอชิด ( MHA ) ซึ่งแยก MHA ออกจากสารผสมของปฏิกิริยา ซึ่งได้มาโดยการ เชื่อมติด ไฮโดรเจน ไซแอไนด์ ( HCN ) เข้ากับเมธิล เมอร์แคป โทโพรพิโอแนลดิไฮด์ ( MMP ) และโดยไฮดรอกลิซิสของเมธิลเ มอร์แคปโทโพรพิโอแนลดี ไฮด์ - ไซแอนอไฮดริน ( MMP - CH ) ซึ่งได้ด้วยกรดซัลฟิวริก ซึ่งประกอบด้วย ( a ) การทำให้สาร ผสม ของปฏิกิริยาเข้มข้น โดยการระเหยภายใต้สภาวะเพื่อให้ได้ เกลือที่มี MHA ที่ไม่มีน้ำตกค้างอยู่ เลย ( b ) จากนั้นดำ เนินการกับเกลือที่เหลือที่มี MHA ด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ ภายใต้สภาวะเพื่อให้ได้ สารแขวนลอย ( c ) การแยกเอาส่วนที่ เป็นของแข็งออกจากสารแขวนบอยภายใต้สภาวถะเพื่อให้ได้สาร ละ ลายที่มี MHA ( d ) การขจัด เอาตัวทำละลายอินทรีบ์ออกจากสารละลายที่มี MHA และการแยก สารที่ เหลือที่เป็น MHA กลับคืนมา และในที่ซึ่งการปรับสภาพ สารที่เหลือของ MHA หลังจากนั้น ถ้าจำเป็น โดยการเติมน้ำ1. A procedure for the production of 2-hydroxy-4-methylhyobutyrid acid (MHA) by separating MHA from the reaction mixture obtained by bonding hydrogen cyanide (HCN) to methyl mercaptopropionaldehyde (MMP) and by hydroxyl hydrosis of methyl mercaptopropionaldehyde-cyanahydrin (MMP-CH) obtained with sulfuric acid, consisting of (a) concentration of the reaction mixture by evaporation under conditions to obtain anhydrous salts containing MHA; (b) further processing of the remaining salts containing MHA with an organic solvent under conditions to obtain a suspension; (c) separation of the fractional portion. Solids are removed from the suspension under normal conditions to obtain a solution containing MHA (d) Removal of the organic solvent from the solution containing MHA and recovery of the remaining MHA, and where the remaining MHA is subsequently pretreated, if necessary, by adding water. 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งสารผสมของ ปฏิกิริยาถูกทำให้เข้มข้นโดยการระเหย จนเหลือปริมาณต้ำตก ค้าง น้อยกว่า 5 % โดยสัมพันธ์ กับ MHA + ออลิโกเมอร์2. The procedure under claim 1 where the reaction mixture is concentrated by evaporation to a residue of less than 5% in relation to MHA + oligomer. 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งสารผสมของ ปฏิกิริยาปราศจากน้ำอย่างสมบูรณ์3. The procedure under claim 1 in a location where the reaction mixture is completely anhydrous. 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการระเหยของสาร ผสมของปฏิกิริยาทำขึ้นอย่างต่อ เนื่อง4. The procedure under claim 1 where the evaporation of the reaction mixture is carried out continuously. 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการนำสารผสมของ ปฏิกิริยาก่อนหน้า และ / หรือ ใน ระหว่างการทำให้เข้าข้นโดย การระเหยไปทำการหล่อเย็นระเหยแบบแอเดียนแบติกภายใต้ สูญญากาศที่ ประมาณ 60 ซ. หรือต่ำกว่าเพื่อขจัดเอาส่วนผสม ที่ระเหยง่ายหรือมีกลิ่นรุนแรงต่าง ๆ ในสารผสม ของปฏิกิริยา ออก5. The procedure under claim 1 in which the mixture of the preceding reaction and/or the mixture during thickening by evaporation is subjected to adianbatic evaporation cooling under a vacuum of approximately 60°C or lower to remove any volatile or pungent components of the reaction mixture. 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการระเหยของสาร ผสมของปฏิกิริยาทำขึ้นภายหลัง จากการทำให้เป็นกลางล่วงหน้า ด้วยแอมโมเนีย6. The procedure under claim 1 where the evaporation of the reaction mixture is carried out after pre-neutralization with ammonia. 7. กรรมวิธีรตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งเกลือที่เหลือ ที่มี MHA ที่ได้รับเป็นผลิตภัณฑ์ที่อยู่ที่ ก้นจาก ( a ) และดำเนินการด้วยแอซีโทน เมธิล ไอโซโพรพิล ดีโทน ฌธิล ไอโซ บิวทิล คีโทน ไอโซ โพรพานอล ทอลูอีน หือเททระไฮโดรฟิวแรน เป็นตัวทำละลายอินทรีย์ ใน ( b )7. The procedure under claim 1 in which the residual salt containing the obtained MHA is a product located at the bottom of (a) and is processed with acetone, methyl isopropyl ketone, methyl isobutyl ketone, isopropanol, toluene, or tetrahydrofuran as an organic solvent in (b). 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งสารแขวนลอยที่ เกิดขึ้นใน ( b ) จะถูกกรองในระหว่าง ที่ซึ่งได้ผลึกของ เกลือแอมโมเนียม ซัลเฟท ที่มีความบริสุทธิ์ > 99 % สะสม เป็นส่วนที่เป็นของแข็งและ สารละลายที่มี MHA สะสม8. The procedure under claim 1 in which the suspensions formed in (b) are filtered during which crystals of ammonium sulfate salt with a purity of > 99 % are deposited as a solid portion and a solution containing MHA is deposited. 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการแยกออกตัวทำละ ลายออกจากสารละลายที่มี MHA ภายใต้สภาวะการกลั่นซ้ำ และ / หรือ การเกิดแอซิโอโทรป และตัวทำละลายที่แยกได้มีน้ำอยู่ น้อยกว่า 5 %9. The procedure under claim 1 in which the solvent is separated from a solution containing MHA under conditions of re-distillation and/or acetiotropism, and the separated solvent contains less than 5% water. 10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งไฮดรอลิซิสของ MMP - CH ทำขึ้นในสองขั้นตอน และได้ MHA- แอมึด ในขั้นตอน แรก และ MHA ในขั้นตอนสอง10. The process pursuant to claim 1 in which the hydraulics of MMP-CH are achieved in two stages and MHA-Amid is obtained in the first stage and MHA in the second stage. 11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ในที่ซึ่งไฮโดรไลซ์ MMP - CH ในขั้นตอนแรกด้วยกรดซัล ฟิวริก 60-85 % ในอัตราส่วน โดยโมล 1 : 1.0 ที่อุณหภูมิระหว่าง 20 ซ และ 60 ซ11. The procedure under claim 10 in which MMP-CH is hydrolyzed in the first step with 60-85% sulfuric acid in a molar ratio of 1:1.0 at temperatures between 20°C and 60°C. 12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11 ในที่ซึ่งสารผสมที่ได้ รับในขั้นตอนไฮดรอลิซิสแรกปราศจาก ไซแอนอไฮดรินที่ไม่ทำ ปฏิกิริยา12. The process under claim 11 in which the resulting mixture in the first hydraulic step is free of non-reactive cyanolin. 13. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ในที่ซึ่งไฮโดรไลซ์ MHA แอมิด ในขั้นตอนที่สองด้วยการ เติมน้ำ และเติมกรดซัลฟิวริก เพิ่มเติม จนถึงขีดจำกัดปริมาณสัมพันธ์ที่อุณหภูมิ 90 ซ - 110 ซ หรือภาย ใต้สภาวะรีฟลักซ์13. The process pursuant to claim 10 where MHA amid is hydrolyzed in a second step by adding water and additional sulfuric acid to the stoichiometric limit at a temperature of 90°C - 110°C or under reflux conditions. 14. กรรมวิธีการสำหรับผลิต 2- ไฮดรอกซิ-4-เมธิลไธโอบิวทิ ริก แอซิด ( MHA) ซึ่งแยก MHA ออกจากสารผสมของปฏิกิริยา ซึ่งได้มาโดยการเติมไฮโดรเจน ไซแอไนด์ ( HCN) ลงไปในเมธิลเ มอร์ แคปโทโพรพิโอแอนดีไฮด์ (MMP) และโดยไฮดรอลิซิส ของเมธิลเมอร์แคปโทโพรพิโอแนลดีไฮด์ ไซแอนอไฮดริน ( MMP - CH ) ที่ได้ด้วยกรดซัลฟิวริก ในที่ซึ่ง MHA ที่ถูกแยกออก จากสารผสมของ ปฏิกิริยาประกอบด้วยการแยกของแข็ง/ของเหลว ซึ่งดำเนินการกับเกลือที่เหลือที่เป็นชนิดเจลลาติน เป็นส่วน ใหญ่หรือเกลือที่เหลือที่มีของแข็ง MHA ด้วยตัวทำละลาย อินทรีย์14. A procedure for the production of 2-hydroxy-4-methylthiobutyric acid (MHA) is performed, separating MHA from the reaction mixture obtained by adding hydrogen cyanide (HCN) to methylmercaptopropioandehyde (MMP) and by hydraulic lysis of methylmercaptopropioandehyde cyanahydrin (MMP-CH) obtained with sulfuric acid. The separated MHA from the reaction mixture consists of a solid/liquid separation carried out with either the remaining gelatinous salt or the remaining salt containing the solid MHA using an organic solvent. 15. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 8 ในที่ซึ่ง เกลือ แอมโมเนียมซัลเฟทที่ได้ในรูปของแข็งจะถูก ชักนำโดยอาจเลือก เป็นหลังจากการระเหยล่วงหน้าของตัวทำละลายที่เหลือ และทำ เป็นของผสมข้น กับน้ำแล้วเข้าไปในระบบสัมผัสกับกรดซัลฟิวริก เพื่อการแยะกรดซัลฟิวริกกลับคืนมา15. The procedure under claim 8 in which the solid ammonium sulfate salt is selectively induced after the pre-evaporation of the remaining solvent and made into a concentrated mixture with water and introduced into a system in contact with sulfuric acid for the recovery of sulfuric acid. 16. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือข้อ 8 ในที่ซึ่ง การ ระเหยของสารผสมของปฏิกิริยาทำ ขึ้นโดยปราศจากการทำให้เป็น ตัวกลางล่วงหน้าหรือภายหลังด้วยแอมโมเนีย และเกลือ แอมโมเนียมไบ ซัลเฟทที่ได้ในรูปเป็นของแข็งและถูกชักนำที่ อาจเลือกเป็นหลังจากการระเหยล่วงหน้าของตัวทำ ละลายที่เหลือ และทำเป็นของผสมข้นกับน้ำแล้วเข้าไปในระบบสัมผัสกับ กรดซัลฟิวริกที่การแยกเอา กรดซัลฟิวริกกลับคืนมา16. The procedure under claim 1 or 8 where the evaporation of the reaction mixture is carried out without pre- or after pre-evaporation with ammonia and the ammonium bisulfate salt obtained in solid form and induced, possibly selected after pre-evaporation of the remaining solvent and made into a concentrated mixture with water and introduced into a system in contact with sulfuric acid where sulfuric acid is recovered.
TH9501001994A 1995-08-11 ??????????? 2 - ???????? - 4 - ?????????????????? ?????? (MHA) ???????????????????????? TH19890A (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TH19890A true TH19890A (en) 1996-08-07

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5936104A (en) Process for producing 1,2-epoxy-3-amino-4-phenylbutane derivatives
NO308803B1 (en) Process of recovering a crystallizable organic compound from solutions containing the compound
US4533764A (en) Purification of bisphenols by removing residual solvent
CA2126365A1 (en) Recovery of Citric Acid from Impure Process Streams by Addition of Strong Acids and Salts Thereof
JPH01146839A (en) Production of high-purity 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane
US4113974A (en) Process for purifying impure diphenols
KR950704272A (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HIGH PURITY MELAMINE
US6140507A (en) Method for debenzylation of dibenzylbiotin
US4329154A (en) Method of recovering boric acid
JPS5717420A (en) Recovering method for sodium thiocyanate
US4273578A (en) Method for recovering rhodium
US4015946A (en) Process for recovering ammonium sulphate from aqueous solutions of ammonium sulphate which contain organic compounds
US3549706A (en) Process for separating acrylamide
SU468404A3 (en) Guanidine carbonate release method
US4606858A (en) Method of purifying caprolactam
US4032613A (en) Removal of iron from aluminum nitrate
US4050994A (en) Recovery of 2-pyrrolidone from dilute alkaline solutions
PH26962A (en) Process for direct isolation of captopril
US4216151A (en) Process for the recovery of 2-pyrrolidone
US4418016A (en) Method for recovering omega-amino-dodecanoic acid from crystallization mother liquors
US4954652A (en) Production of acetaminophen
CN116947789B (en) A method for purifying and removing impurities from ranitidine
IT1264061B (en) Process for the production of a nucleotide 5
US3817718A (en) Process for the recovery of ammonium sulphate from an aqueous ammonium sulphate solution containing methionine
US6258572B1 (en) Process for preparing L-aspartic acid