TH19890A

TH19890A - ??????????? 2 - ???????? - 4 - ?????????????????? ?????? (mha) ???????????????????????

Info

Publication number: TH19890A
Application number: TH9501001994A
Authority: TH
Inventors: ฟอลเคอร์เฮฟเนอร์ นาย; เฮลมุทซุคส์ลันด์ นาย
Original assignee: นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์; นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก; นาย บุญมาเตชะวณิช; นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์; นายดำเนิน การเด่น; นายต่อพงศ์ โทณะวณิก; นายวิรัช ศรีอเนกราธา
Filing date: 1995-08-11
Publication date: 1996-08-07

Abstract

1. ??????????? 2- ????????-4- ????????????????? ????? (MHA) ????????? ?????????????? 2.1 ???? ?????????????????????????????????????????? MHA ???????????????????????? ???????????????????????????? MMP - ???????????? ????????????????????? - ??????? ????????????????? ????- ??????? ??????????- ??????? ??? ????????????????? ?????????????????????????????????????? 2.2 ?????????????????????????????? MHA ???????????????? ????/??????? ????????????????????????????????????????? ?????????????????? MHA ??? ???????????????? ?????????? ???????????? ??????? ???????????????????????????? MHA ????????????? ???????? ???????????????????????????????????????????????? ????????????? ??????????????????????????? MHA ??????????? ????????????????????????? ?????????????????? MHA ????????????????????? ??????????? MHA ???????????? ???????????????????? ?????? ???/?????????????? ?????????????? ???????????????? 2.3 ??????????????????

Claims

1. กรรมวิธีสำหรับการผลิต 2 - ไฮดรอกซิ - 4 - เมธิลไฮโอบิวทริริด แอชิด ( MHA ) ซึ่งแยก MHA ออกจากสารผสมของปฏิกิริยา ซึ่งได้มาโดยการ เชื่อมติด ไฮโดรเจน ไซแอไนด์ ( HCN ) เข้ากับเมธิล เมอร์แคป โทโพรพิโอแนลดิไฮด์ ( MMP ) และโดยไฮดรอกลิซิสของเมธิลเ มอร์แคปโทโพรพิโอแนลดี ไฮด์ - ไซแอนอไฮดริน ( MMP - CH ) ซึ่งได้ด้วยกรดซัลฟิวริก ซึ่งประกอบด้วย ( a ) การทำให้สาร ผสม ของปฏิกิริยาเข้มข้น โดยการระเหยภายใต้สภาวะเพื่อให้ได้ เกลือที่มี MHA ที่ไม่มีน้ำตกค้างอยู่ เลย ( b ) จากนั้นดำ เนินการกับเกลือที่เหลือที่มี MHA ด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ ภายใต้สภาวะเพื่อให้ได้ สารแขวนลอย ( c ) การแยกเอาส่วนที่ เป็นของแข็งออกจากสารแขวนบอยภายใต้สภาวถะเพื่อให้ได้สาร ละ ลายที่มี MHA ( d ) การขจัด เอาตัวทำละลายอินทรีบ์ออกจากสารละลายที่มี MHA และการแยก สารที่ เหลือที่เป็น MHA กลับคืนมา และในที่ซึ่งการปรับสภาพ สารที่เหลือของ MHA หลังจากนั้น ถ้าจำเป็น โดยการเติมน้ำ

2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งสารผสมของ ปฏิกิริยาถูกทำให้เข้มข้นโดยการระเหย จนเหลือปริมาณต้ำตก ค้าง น้อยกว่า 5 % โดยสัมพันธ์ กับ MHA + ออลิโกเมอร์

3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งสารผสมของ ปฏิกิริยาปราศจากน้ำอย่างสมบูรณ์

4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการระเหยของสาร ผสมของปฏิกิริยาทำขึ้นอย่างต่อ เนื่อง

5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการนำสารผสมของ ปฏิกิริยาก่อนหน้า และ / หรือ ใน ระหว่างการทำให้เข้าข้นโดย การระเหยไปทำการหล่อเย็นระเหยแบบแอเดียนแบติกภายใต้ สูญญากาศที่ ประมาณ 60 ซ. หรือต่ำกว่าเพื่อขจัดเอาส่วนผสม ที่ระเหยง่ายหรือมีกลิ่นรุนแรงต่าง ๆ ในสารผสม ของปฏิกิริยา ออก

6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการระเหยของสาร ผสมของปฏิกิริยาทำขึ้นภายหลัง จากการทำให้เป็นกลางล่วงหน้า ด้วยแอมโมเนีย

7. กรรมวิธีรตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งเกลือที่เหลือ ที่มี MHA ที่ได้รับเป็นผลิตภัณฑ์ที่อยู่ที่ ก้นจาก ( a ) และดำเนินการด้วยแอซีโทน เมธิล ไอโซโพรพิล ดีโทน ฌธิล ไอโซ บิวทิล คีโทน ไอโซ โพรพานอล ทอลูอีน หือเททระไฮโดรฟิวแรน เป็นตัวทำละลายอินทรีย์ ใน ( b )

8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งสารแขวนลอยที่ เกิดขึ้นใน ( b ) จะถูกกรองในระหว่าง ที่ซึ่งได้ผลึกของ เกลือแอมโมเนียม ซัลเฟท ที่มีความบริสุทธิ์ > 99 % สะสม เป็นส่วนที่เป็นของแข็งและ สารละลายที่มี MHA สะสม

9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งการแยกออกตัวทำละ ลายออกจากสารละลายที่มี MHA ภายใต้สภาวะการกลั่นซ้ำ และ / หรือ การเกิดแอซิโอโทรป และตัวทำละลายที่แยกได้มีน้ำอยู่ น้อยกว่า 5 %

10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งไฮดรอลิซิสของ MMP - CH ทำขึ้นในสองขั้นตอน และได้ MHA- แอมึด ในขั้นตอน แรก และ MHA ในขั้นตอนสอง

11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ในที่ซึ่งไฮโดรไลซ์ MMP - CH ในขั้นตอนแรกด้วยกรดซัล ฟิวริก 60-85 % ในอัตราส่วน โดยโมล 1 : 1.0 ที่อุณหภูมิระหว่าง 20 ซ และ 60 ซ

12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11 ในที่ซึ่งสารผสมที่ได้ รับในขั้นตอนไฮดรอลิซิสแรกปราศจาก ไซแอนอไฮดรินที่ไม่ทำ ปฏิกิริยา

13. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ในที่ซึ่งไฮโดรไลซ์ MHA แอมิด ในขั้นตอนที่สองด้วยการ เติมน้ำ และเติมกรดซัลฟิวริก เพิ่มเติม จนถึงขีดจำกัดปริมาณสัมพันธ์ที่อุณหภูมิ 90 ซ - 110 ซ หรือภาย ใต้สภาวะรีฟลักซ์

14. กรรมวิธีการสำหรับผลิต 2- ไฮดรอกซิ-4-เมธิลไธโอบิวทิ ริก แอซิด ( MHA) ซึ่งแยก MHA ออกจากสารผสมของปฏิกิริยา ซึ่งได้มาโดยการเติมไฮโดรเจน ไซแอไนด์ ( HCN) ลงไปในเมธิลเ มอร์ แคปโทโพรพิโอแอนดีไฮด์ (MMP) และโดยไฮดรอลิซิส ของเมธิลเมอร์แคปโทโพรพิโอแนลดีไฮด์ ไซแอนอไฮดริน ( MMP - CH ) ที่ได้ด้วยกรดซัลฟิวริก ในที่ซึ่ง MHA ที่ถูกแยกออก จากสารผสมของ ปฏิกิริยาประกอบด้วยการแยกของแข็ง/ของเหลว ซึ่งดำเนินการกับเกลือที่เหลือที่เป็นชนิดเจลลาติน เป็นส่วน ใหญ่หรือเกลือที่เหลือที่มีของแข็ง MHA ด้วยตัวทำละลาย อินทรีย์

15. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 8 ในที่ซึ่ง เกลือ แอมโมเนียมซัลเฟทที่ได้ในรูปของแข็งจะถูก ชักนำโดยอาจเลือก เป็นหลังจากการระเหยล่วงหน้าของตัวทำละลายที่เหลือ และทำ เป็นของผสมข้น กับน้ำแล้วเข้าไปในระบบสัมผัสกับกรดซัลฟิวริก เพื่อการแยะกรดซัลฟิวริกกลับคืนมา

16. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือข้อ 8 ในที่ซึ่ง การ ระเหยของสารผสมของปฏิกิริยาทำ ขึ้นโดยปราศจากการทำให้เป็น ตัวกลางล่วงหน้าหรือภายหลังด้วยแอมโมเนีย และเกลือ แอมโมเนียมไบ ซัลเฟทที่ได้ในรูปเป็นของแข็งและถูกชักนำที่ อาจเลือกเป็นหลังจากการระเหยล่วงหน้าของตัวทำ ละลายที่เหลือ และทำเป็นของผสมข้นกับน้ำแล้วเข้าไปในระบบสัมผัสกับ กรดซัลฟิวริกที่การแยกเอา กรดซัลฟิวริกกลับคืนมา