Claims (30)
1. กระบวนการสำหรับการเตรียมของอิมิดาโซลิน ไนโตรซิล ซึ่งประกอบด้วย : a) การทำปฎิกิริยา ฮาโลคีโตนกับแอมโมเนียที่มีน้ำ และสาร ประกอบคาร์บอนิล, ในเวลาเดียวกัน หรอืไม่ก็ที่ซึ่งต่อ เนื่องกัน, ให้อิมิดาโซลิน ไฮเดรท; b) การกลับสู่สภาพเดิมอิมิดาโซลิน ไฮเดรท ในรูปที่ บริสุทธิ์ส่วนใหญ่; c) การละลายอิมิดาโซลินที่ถูกไฮเดรทที่กลับสู่สภาพเดิมใน ตัวกลางที่มีน้ำ; และ d) การออกซิไดซ์ อิมิดาโซลิน ไฮเดรท ที่ถูกละลายให้ อิมิดา โซลิน ไนโตรซิล1. The process for the preparation of imidazolin nitrosil consists of: a) the haloketone reaction with aqueous ammonia and a carbonyl compound, simultaneously or continuously, to yield imidazolin hydrate; b) reconstitution of the largely pure imidazolin hydrate; c) dissolution of the reconstituted hydrated imidazolin in an aqueous medium; and d) oxidation of the dissolved imidazolin hydrate to imidazolin nitrosil.
2. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 1 ในที่ซึ่งในขั้นตอน (a) ฮาโลคีโตนสูตรทั่วไป (สูตรเคมี) ในที่ซึ่ง R1,R2 และ R3 ซึ่งอาจเหมือนกัน หรือแตกต่างกัน, เป็นไฮโดรเจน หรืออัลคิล, เอริล, ไซโคลอัลคิล, อัลคาริล, อะแรลคิล หรือเฮทเทอโรไซคลิค, หรืออนุพันธ์ที่ถูกแทนที่ของ สารเหล่านี้, และ X เป็นฮาโลเจน, มันถูกให้ที่อย่างน้อยที่ สุดหนึ่งของ R1 และ R2 เป็นนอกจากไฮโดรเจน, และสองของ R1,R2 และ R3 ใดๆ สามารถต่อร่วมกันเกิดส่วนที่เป็นไซคลิค, ที่ซึ่งต่อเนื่องกัน หรือในเวลาเดียวกัน ถูกทำปฎิกิริยากับ แอมโมเนียที่มีน้ำ และสารประกอบคาร์บอนิลของสูตรทั่วไป (สูตรเคมี) ในที่ซึ่ง R4,R5 ซึ่งอาจเหมือนกัน หรือต่อกัน, เป็น ไฮโดรเจน หรืออัลคิล, เอริล, ไซโคลอัลคิล, อัลคาริล, อะ แรลคิล หรือเฮทเทอโรไซคลิค, หรืออนุพันธ์ที่ถูกแทนที่ของ สารเหล่านี้, มันถูกให้ที่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งของ R4 และ R5 เป็นนอกจากไฮโดรเจน, หรือ R4 หรือ R5 สามารถต่อร่วมกัน เกิดส่วนที่เป็นไซคลิค, ให้อิมิดาโซลิน ไฮเดรท ในที่ซึ่ง อิมิดาโซอิน เป็นของสูตรทั่วไป (สูตรเคมี) ในที่ซึ่ง R1,R2,R3,R4 และ R5 มีความหมายที่กล่าวมาแล้ว และในขั้นตอน (d), อิมิดาโซลิน ไฮเดรทที่ถูกละลาย ถูกออก ซิไดซ์ให้ผลิตภัณฑ์อิมิดาโซลิน ไนโตรซิล ของสูตรทั่วไป (สูตรเคมี)2. The process of claim 1 in which, in step (a) a general haloketone (chemical formula) in which R1, R2 and R3, which may be the same or different, are hydrogen or alkyl, aryl, cycloalkyl, alkaryl, aralkyl or heterocyclic, or substituted derivatives of these, and X is a halogen, is given that at least one of R1 and R2 is other than hydrogen, and any two of R1, R2 and R3 can be joined together to form a cyclic fraction, which is subsequently or simultaneously reacted with aqueous ammonia. and carbonyl compounds of the general formula (chemical formula) where R4,R5 which may be identical or joined together, are hydrogen or alkyl, aryl, cycloalkyl, alkaryl, aralkyl or heterocyclic, or substituted derivatives of these substances, it is given that at least one of R4 and R5 is other than hydrogen, or R4 or R5 can join together to form a cyclic part, giving imidazolin hydrate where imidazoin is of the general formula (chemical formula) where R1,R2,R3,R4 and R5 have the meanings mentioned above and in step (d), the dissolved imidazolin hydrate is oxidized to the product imidazolin nitrosyl of the general formula (chemical formula).
3. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 2 ในที่ซึ่ง R1,R2,R3,R4 และ R5 เป็นเมธิล3. The process of the second claim where R1, R2, R3, R4, and R5 are methyl.
4. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 2 ในที่ซึ่งขั้นตอน (a) เกิดขึ้นภายในตัวทำละลายที่ถูกเลือกจากหมู่ที่ประกอบด้วย ของเอธานอล, เมธานอล, โพรพานอล, t-บิวทานอล, t-เพนทานอล, t-เฮกซานอล, t-อ็อคทานอล, ไอโซโพรพานอล และของผสมของสาร เหล่านี้4. The process of claim 2 in which step (a) occurs within a solvent chosen from a group of ethanol, methanol, propanol, t-butanol, t-pentanol, t-hexanol, t-octanol, isopropanol and a mixture of these substances.
5. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 2 ในที่ซึ่งสารประกอบคาร์บอ นิลเป็นอะซีโดน5. The process of the second claim where the carbonyl compound is an acetone.
6. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 2 ในที่ซึ่งการออกซิไดซ์ ขั้นตอน (d) ถูกดำเนินการกับเปอร์ออกไซด์6. The process of claim 2 in which oxidation step (d) is performed with the peroxide.
7. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 6 ในที่ซึ่งเปอร์ออกไซด์ เป็นไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์7. The process of claim number 6 where peroxide is hydrogen peroxide.
8. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 7 ในที่ซึ่งสัดส่วนโมลาร์ ของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์: อิมิดาโซลินที่ถูกไฮเดรทที่กลับ สู่สภาพเดิม ไม่มากกว่าประมาณ 10:18. The process of claim 7 where the molar ratio of hydrogen peroxide: rehydrated imidazoline is not greater than approximately 10:1.
9. กระบวนการของข้อถือสิทธิที่ 7 ในที่ซึ่งสัดส่วนโมลาร์ ของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์: อิมิดาโซลิน ไฮเดรท ที่กลับสู่ สภาพเดิมไม่มากกว่าประมาณ 5:19. The procedure of claim 7 in which the molar ratio of hydrogen peroxide:imidazoline hydrate rehydrated is not greater than approximately 5:1.
10. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 2 ในที่ซึ่งการออกซิไดซ์ขั้น ตอน (d) เกิดขึ้นในการมีอยู่คะตะไลส์10. The process of claim 2 in which oxidation step (d) occurs in the presence of a catalyst.
11. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 10 ในที่ซึ่งคะตะไลส์เป็นอัล คาไลเมทัลวอลฟราเมท11. The process of claim 10 in which the catalyst is an alkali metal volframethacin.
12. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 2 ในที่ซึ่งการออกซิไดซ์ ขั้น ตอน (d) เกิดขึ้นในการมีอยู่ของสารดีเลทิง12. The process of claim 2 in which oxidation step (d) occurs in the presence of a delating agent.
13. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 12 ในที่ซึ่งสารดีเลทิงเป็น เอธิลีนไดอะมีนเตตระอะซีทิค แอซิด13. The process of claim 12 in which the delating agent is ethylenediaminetetraacetic acid.
14. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 12 ในที่ซึ่งอุณหภูมิที่ปฎิ กิริยาของขั้นตอน (d) เป็นจากประมาณ 0 ซ. ถึงประมาณ 100 ซ.14. The process of claim 12 in which the reaction temperature of step (d) is from approximately 0°C to approximately 100°C.
15. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 2 ในที่ซึ่งอุณหภูมิที่ปฎิ กิริยาของขั้นตอน (d) เป็นจากประมาณ 20 ซ. ถึงประมาณ 50 ซ.15. The process of claim 2 in which the reaction temperature of step (d) is from approximately 20°C to approximately 50°C.
16. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 2 .ซึ่งประกอบต่อไปด้วย : e) การรีดิวซ์ อิมิดาโซลิน ไนโตรซิล เพื่อผลิต 1-ไฮดรอกซี อิมิดาโซลิน ของสูตรทั่วไป : (สูตรเคมี) ในที่ซึ่ง R1,R2,R3,R4 และ R5 ซึ่งอาจเหมือนกัน หรือต่าง กัน, เป็นไฮโดรเจน หรืออัลคิล, เอริล, ไซโคลอัลคิล, อัลคา ริล, อะแรลคิล หรือเฮทเทอโรไซคลิค, หรืออนุพันธ์ที่ถูกแทน ที่ของสารเหล่านี้, มันถูกให้ที่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งของ R1 และ R2 และอย่างน้อยที่สุด หนึ่งของ R4 และ R5 เป็นนอก จากไฮโดรเจน, และสองหมู่ R ใดๆ บนคาร์บอนอะตอมที่ติดกัน หรือที่เหมือนกันสามารถถูกต่อในไซคลิคคอนฟิกูเรชัน16. The process of claim 2, which is further comprised of: e) Reduction of imidazolin nitrosil to produce 1-hydroxyimidazolin of the general formula: (chemical formula) where R1, R2, R3, R4 and R5, which may be the same or different, are hydrogen or alkyl, aryl, cycloalkyl, alkaryl, aralkyl or heterocyclic, or substituted derivatives of these, it is given that at least one of R1 and R2 and at least one of R4 and R5 are other than hydrogen, and any two R groups on adjacent or identical carbon atoms can be attached in a cyclic configuration.
17. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 16 ในที่ซึ่งการรีดิวซ์ขั้น ตอน (e) ถูกดำเนินการด้วยสารรีดิวซิงที่ถูกเลือกจากหมู่ที่ ประกอบด้วยของสังกะสี, บอแรน, ไฮดราซีนไฮเดรท และที่คล้าย กัน17. The process of claim 16 in which the reduction step (e) is performed with a reducing agent selected from groups containing zinc, boran, hydrazine hydrate and similar.
18. กระบวนการสำหรับการเตรียมของ 2,2,4,5,5-เพน ตะเมธิล-3-อิมิดาโซลิน-1-อ็อคซิล ซึ่งประกอบด้วย : a) การทำปฎิกิริยา 3-คลอโร-3-เมธิล-2-บิวทาโนนกับแอมโมเนีย ที่มีน้ำ และอะซีโตน, ที่เวลาเดียวกัน หรือไม่ก็ซึ่งต่อ เนื่องกัน, ให้ 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดาโซลิน ไฮเดรท; b) การกลับสู่สภาพเดิม 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดาโซลิน ไฮเดรท ในรูปที่บริสุทธิ์เป็นส่วนใหญ่ ; c) การละลาย 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดาโซลิน ไฮเดรทที่ ถูกละลายให้ผลิตภัณฑ์ 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดาโซลิน -1-อ็อคซิล18. The process for the preparation of 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin-1-oxyl consists of: a) the reaction of 3-chloro-3-methyl-2-butanone with ammonia, water, and acetone, at the same time or in succession, to yield 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin hydrate; b) the reconstitution of the 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin hydrate to a predominantly pure form; c) the dissolution of the dissolved 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin hydrate to yield the product 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin-1-oxyl.
19. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 18 ในที่ซึ่ง ขั้นตอน (a) ถูก ดำเนินการในตัวทำละลายที่ถูกเลือกจากหมู่ที่ประกอบด้วยของ เอธานอล, เมธานอล, โพรพานอล, t-บิวทานอล, t-เพนทานอล, t-เฮกซานอล, t-อ็อคทานอล, ไอโซโพรพานอล และของผสมของสาร เหล่านี้19. The process of claim 18 in which step (a) is performed in a solvent chosen from the group consisting of ethanol, methanol, propanol, t-butanol, t-pentanol, t-hexanol, t-octanol, isopropanol and a mixture of these substances.
20. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 18 ในที่ซึ่ง การออกซิไดซ์ ขั้นตอน (d) ถูกดำเนินการด้วยเปอร์ออกไซด์20. The process of claim 18 in which the oxidation step (d) is carried out with peroxide.
21. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 20 ในที่ซึ่ง เปอร์ออกไซด์ เป็นไฮโดรเจน เปอร์ออกไซด์21. The process of claim 20 in which peroxide is hydrogen peroxide.
22. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 21 ในที่ซึ่ง สัดส่วนโมลาร์ ของไฮโดรเจน เปอร์ออกไซด์ : 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดา โซลิน ไฮเดรท ไม่มากกว่าประมาณ 10:122. The process of claim 21 where the molar ratio of hydrogen peroxide : 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazoline hydrate is not greater than approximately 10:1.
23. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 21 ในที่ซึ่ง สัดส่วนโมลาร์ ของไฮโดรเจน เปอร์ออกไซด์ : 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดา โซลิน ไฮเดรท ไม่มากกว่าประมาณ 5:123. The process of claim 21 where the molar ratio of hydrogen peroxide : 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazoline hydrate is not greater than approximately 5:1.
24. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 18 ในที่ซึ่ง การออกซิไดซ์ ขั้นตอน (d) เกิดขึ้นในการมีอยู่ของคะตะไลส์24. The process of claim 18 in which the oxidation step (d) occurs in the presence of a catalyst.
25. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 24 ในที่ซึ่ง คะตะไลส์เป็นอัล คาไล โลหะวอลฟราเมท25. The process of claim 24 in which the catalyst is an alkali metal volframate.
26. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 24 ในที่ซึ่ง การออกซิไดซ์ ขั้นตอน (d) เกิดขึ้นในการมีอยู่ของสารคีเลทิง26. The process of claim 24 in which oxidation step (d) occurs in the presence of a chelating agent.
27. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 26 ในที่ซึ่ง สารคีเลทิงเป็น เอธิลีนไดอะมีนเตตระอะซีติค แอซิด27. The process of claim 26 in which the chelating agent is ethylenediaminetetraacetic acid.
28. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 18 ในที่ซึ่ง อุณหภูมิของขั้น ตอน (d) เป็นจากประมาณ 0 ซ. ถึงประมาณ 100 ซ.28. The process of claim 18 in which the temperature of the process (d) is from approximately 0°C to approximately 100°C.
29. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 18 ในที่ซึ่ง อุณหภูมิที่ปฎิ กิริยาของขั้นตอน (d) เป็นจากประมาณ 20 ซ. ถึงประมาณ 50 ซ.29. The process of claim 18 in which the reaction temperature of step (d) is from approximately 20°C to approximately 50°C.
30. กระบวนการของข้อถือสิทธิ 18 ซึ่งประกอบต่อไปด้วยขั้น ตอนของการรีดิวซ์ 2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดาโซลิน -1-อ็อคซิลให้ -1ไฮดรอกซี-2,2,4,5,5-เพนตะเมธิล-3-อิมิดาโซ ลิน (ข้อถือสิทธิ 30 ข้อ, 6 หน้า, 0 รูป)30. The process of claim 18, which is followed by the reduction step of 2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin-1-oxyl to -1hydroxy-2,2,4,5,5-pentamethyl-3-imidazolin (30 claims, 6 pages, 0 images).