TH9339A - Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous - Google Patents

Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous

Info

Publication number
TH9339A
TH9339A TH9101000018A TH9101000018A TH9339A TH 9339 A TH9339 A TH 9339A TH 9101000018 A TH9101000018 A TH 9101000018A TH 9101000018 A TH9101000018 A TH 9101000018A TH 9339 A TH9339 A TH 9339A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
isothiazolone
alkyl
hydrogen
substrate
process according
Prior art date
Application number
TH9101000018A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH7076B (en
Inventor
บาลับไฮ เพติการา นายราเมช
อัลวา วูดรัฟฟ์ นายโรเบิร์ต
แจ็ค เพนเดลล์ นายบาร์รี
แอนดรูว์ ลีสเตอร์ นายนอร์แมน
Original Assignee
นายดำเนิน การเด่น
นายวิรัช ศรีเอนกราธา
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
Filing date
Publication date
Application filed by นายดำเนิน การเด่น, นายวิรัช ศรีเอนกราธา, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก filed Critical นายดำเนิน การเด่น
Publication of TH9339A publication Critical patent/TH9339A/en
Publication of TH7076B publication Critical patent/TH7076B/en

Links

Abstract

เปิดเผยกรรมวิธีสำหรับการเตรียม 3-ไอโวไธอะโซโลน ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง เลือก Y ได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วย แอลคิล หรือ ซับสทิทิวเทค แอลคิล ที่มีคาร์บอน 1 ถึง 10 อะตอม, อันซับสทิทิวเทคหรือ เฮโลเจน-ซับสทิทิวเทค แอลคีนิล หรือ แอลไคนิค ที่มีคาร์บอน 2 ถึง 10 อะตอม, และแอแรลคิล หรือ เฮโลเจน-, โลเวอร์ แอลคิล- หรือ โลเวอร์ แอลคอกซี-ซับสทิทิวเทร แอ แรลคิล ที่มีคาร์บอนมากถึง 10 อะตอม, X คือ ไฮโดรเจน หรือ (C1-C2) แอลคิล, และ X' คือ ไฮโดรเจน, คลอรีน หรือ (C1-C2) แอลคิล, และ ที่ประกอบด้วย (เอ) การทำปฏิกิริยา แอนไฮตรัส แอมโมเนีย กับเกลือไอโซไธอะโซโลน ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง Z คือ คลอรีน, โบรมีน, ซัลเฟทหรือฟลูออโรซัลโฟเนท, m คือ 1 เมื่อ z คือคลอรีน, โบรมีนหรือฟลูออโรซัลโฟเนท และ n คือ 2 เมื่อ z คือซัลเฟท, และ (บี) ทำการแยก (NH4)mZ ที่เป็นผลลัพธ์ออกจากไอโซไธอะโซโลนชนิดเบสเสรี ที่เป็นผลลัพธ์นี้ สิทธิบัตรยา Disclose the process for its preparation. 3-Ivothiazolone with formula (chemical formula) where Y can be selected from group containing alkyl or substrate alkyl with 1 to 10 carbon atoms, unsupported. Tech or Helogen-Substitutech Alkenyl or Alkenic with 2 to 10 Carbon Atoms, and Aeralkyl or Halogen-, Lower Alkyl- or Lower L. Cox - substrate terahydrate with up to 10 carbon atoms, X is hydrogen or (C1-C2) alkyl, and X 'is hydrogen, chlorine or (C1-C2) A. Alkyl, and containing (A) anhydrous anhydrous ammonia with isothiazolone salts with the formula (chemical formula), where Z is chlorine, bromine, sulfate or fluorosal. Phonate, m is 1 where z is chlorine, bromine or fluorosulfonate and n is 2 where z is sulfate, and (b) separates the resulting (NH4) mZ from Isothiazolone free base type As a result, this patent drug.

Claims (3)

1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียม 3-ไอโซไธอะโซโลน โดยสาระสำคัญชนิดที่ปราศจากน้ำ ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง Y เลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วย แอลคิล หรือ ไฮดรอกชิ-หรือ เฮโลเจน-ซับสทิทิวเทค แอลคิล ที่มีคาร์บอน 1 ถึง 10อะตอม, อันซับสทิทิวเทค หรือ เฮโลเจน-ซับสทิทิวเทค แอลคีนิล หรือ แอลไคนิล ที่มีคาร์บอน 2 ถึง 10 อะตอม, เบนซิล,4-เมธอกซิเบนซิล, 4-คลอโรเบนซิล, เฟนเอธิล, 2-(4-คลอโรเฟนิล)เอธิล, และ4-เฟนิลบิวทิล X คือ ไฮโดรเจน หรือ (C1-C2) แอลคิล, และ X1 คือ ไฮโดรเจน,คลอรีน หรือ (C1-C2)แอลคิล,ซึ่งประกอบด้วย (เอ) การทำปฏิกิริยากันในที่มีตัวทำลายอินทรีย์อยู่ด้วยที่เลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยตัวทำละลาย ชนิดแอลกอฮอล์,ไกลตอล, ไกลตอน อีเธอร์, แอซีเทท เอสเทอร์, แอลิเฟทิค ฮโดรคาร์บอน, คลอริเนเทค แอลิเฟทิค ไฮโดรคาร์บอน, แอโรมาทิคไฮโดรคาร์บอน และคลอริเนเทร แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน (i) แอไฮดรัส แอมโมเนีย ทำปฏิกิริยากับ (ii) เกลือ ไอโซไธอะโซโลน ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง Z คือ คลอรีน, โบรมีน, ซัลเฟท หรือฟลูออโรซัลโฟเนท, m คือ 1 เมื่อ Z เป็นคลอรีย, โบรมีน หรือ ฟลูออโรซัลโฟเนท,และ n คือ 2 เมื่อ Z เป็นซัลเฟท, ด้วยการใช้ปริมาณสัมพันธ์ หรือ น้อยกว่าปริมาณสัมพันธ์ของแอนไฮดรัส แอมโมเนีย ที่จำเป็นเพื่อไปทำเกลือดังกล่าวนี้เป็นกลาง และ (บี) ทำการแยก (NH4)mZ ที่เป็นผลลัพธ์ออกจากไอโซไธอะโซโลนชนิดเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ (ซี) ไอโซไธอะโซโลนที่เป็นเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ดังกล่าวนี้ประกอบอยู่ด้วย (NH4)mZ น้อยกว่าประมาณ 0.5% ที่ยึดถือน้ำหนักของไอโซไธอะโซโลนเป็นเกณฑ์ 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งเลือกตัวทำละลายดังกล่าวนี้ได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วย (C1-C5) แอลคิลแอลกอฮอล์, (C2-C8) แอลคิลีน ไกลคอล, (C3-C10) แอลคิลีน ไกลคอล อีเธอร์ (C6) แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน,(C1-C2) แอลคิล-ซับสทิทิวเทค แอโรมาทิคไฮโดรคาร์บอน, คลอโร-ซับสทิทิวเทค (C6) แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน,คลอโรซับสทิทิวเทค (C1-C2) แอลคิล-ซับสทิทิวเทค แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน, (C6-C8) แอลเคน, คลอโร-ซับสทิทิวเทค (C1-C3) แอลเคน และ(C1-C4) แอลคิล เอสเทอร์ของแอซีทิค แอซิด 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่ง เลือกตัวทำละลายได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยเอธีลีนไกลตอล, โพรพิลีน ไกลตอล,1,3-บิวเทนไดออล,ไดโพร พิลีน ไกลตอล,เอธิลีน ไกลตอลบิวทิลอีเธอร์ล ทอลูอีน, โมโนคลอโรเบนซีน, เฮนเทน, ไดคลอโรมีเธน, 1,2-ไดคลอโรอีเธน,เอธิลแอซีเทท,และบิวทิล แอซีเทท 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งละลายเกลือ ดังกล่าวนี้ หรือทำให้แขวนลอยในตัวทำละลายอินทรีย์ และได้ตรวจสอบสารละลายหรือสารแขวนลอยที่เป็นผลลัพธ์เป็นช่วงส่วนหัวตอนบนในระหว่างการทำปฏิกิริยาเพื่อหาว่าเมื่อได้เติมแอมโมเนียแล้วมีปริมาณมากเพียงพอ 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งหมู่แทนที่ Y คือ (C1-C8) แอลคิล 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5 ซึ่ง Y คือ n-ออคทิล,X1 คือ ไฮโดรเจน และ x คือ ไฮโดรเจน 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5 ซึ่ง Y คือ เมธิล,X1 คือ ไฮโดรเจน และ X คือ ไฮโดรเจน 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5 ซึ่ง Y คือ เมธิล,X1 คลอโร, และ X คือ ไฮโดรเจน 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งดไอโซไธอะโซโลน ที่เป็นเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ดังกล่าว คือ ของผสมของ 5-คลอโร-2เมธิล-3-ไอโซไธอะโซโลน และ2-เมธิล-3-ไอโซไธอะโซโลน 1 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 9 ซึ่ง 5-คลอโร-2-เมธิบ-3-ไอโซไธอะโซโลน ดังกล่าว และ 2-เมธิล-3-ไอโซไธอะโซโลน อยู่ในอัตราส่วนประมาณ 92:8 ถึง 3:97 11. Process for preparation 3- isothiazolone Essentially, anhydrous type with a formula (chemical formula), where Y can be selected from a group containing alkyl or hydroxy- or Halogen-substrate alkyl with 1 to 10 carbon atoms, unsubstitutech or halogen-substrate alkyl or alkyl with carbon. 2 to 10 atoms, benzyl, 4-methoxibenzyl, 4-chlorobenzyl, phenethyl, 2- (4-chlorophenyl) ethyl, and 4-Fe. Nyl-butyl X is hydrogen or (C1-C2) alkyl, and X1 is hydrogen, chlorine or (C1-C2) alkyl, consisting of (A) reactions in the presence of a destructive agent. Organics are also selected from the solvent-containing group. Alcohol, glycol, glyton ether, acetate ester, aliphatic hydrocarbon, chlorinated aliphatic hydrocarbons, aerobic hydrocarbon And chlorinated aerobic hydrocarbons (i) anhydrous ammonia reacts with (ii) isothiazolone salts with the formula (chemical formula), where Z is chlorine, bromine, sulfate. Or fluorosulfonate, m is 1 when Z is chloria, bromine or fluorosulfonate, and n is 2 when Z is a sulfate, using relative quantities. Or less than the relative quantity of anhydrous ammonia required to make this salt neutral, and (B) extract the resulting (NH4) mZ from the resulting free base isothiazolone ( C) The resulting free-base isothiazolone contains (NH4) mZ, approximately 0.5% less than the weight of isothiazolone. 1 Such solvent was selected from the group containing (C1-C5) alkyl alcohol, (C2-C8) alkyl glycol, (C3-C10) alkyl glycine. Col ether (C6) aerobic hydrocarbons, (C1-C2) alkyl-substrate tech Aerobic hydrocarbons, Chloro-substrate Tech (C6) Aerobic hydrocarbons, Chloro-substrate-tec (C1-C2) alkyl-substrate Tech. Aerobic hydrocarbons, (C6-C8) alkanes, chloro-substrate tech (C1-C3) alkanes and (C1-C4) alkyl esters of A Cetic acid 3. Process according to claim 1 where solvent can be selected from the group containing ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butane. Ndiol, dipropylene glycol, ethylene Glycol butyl ether toluene, monochlorobenzene, henthane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane, ethyl A Cetate, and butyl acetate 4. Process according to claim 1 that dissolves these salts or suspends them in organic solvents. The resulting solution or suspensions were examined in the upper header during the reaction to determine that when sufficient ammonia was added, 5. Treatment according to claim 1, where the Y group was (C1 -C8) Alkyl 6. Process according to claim 5, where Y is n-octyl, X1 is hydrogen and x is hydrogen 7. Procedure according to claim 5, where Y is methyl, X1. Where is hydrogen and X is hydrogen 8. process according to claim 5, where y is methyl, x1 chloro, and x is hydrogen 9. process according to claim 1, where isothiazolone The resulting free base is a mixture of 5-chloro-2 methyl-3-isothiazolone. And 2-methyl-3-isothiazolone 1 0. Process according to claim 9, in which 5-chloro-2-methyp-3-isothiazolone and 2- Methyl-3-Isothiazolone It is in a ratio of approximately 92: 8 to 3:97 1. 1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งไอโซไธอะโซโลนที่เป็นเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ดังกล่าวมี (NH4)mZ อยู่ด้วยน้อยกว่าประมาณ 0.1% ซึ่งยึดถือน้ำหนักของไอโซไธอะโซโลน เป็นเกณฑ์ 11. Process according to claim 1, in which the resulting free-base isothiazolone contains (NH4) mZ, approximately 0.1% less, which takes the weight of isothiazolone as criterion 1. 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งไอโซไธอะโซโลน ดังกล่าวมีน้ำอยู่ด้วยน้อกยกว่าประมาณ 0.1% และ (NH4)mZ น้อยกว่าประมาณ 0.1% ซึ่งยึดถือน้ำหนักของไอโซไธอะโซโลนเป็นเกณฑ์ 12. Process according to claim 1, which isothiazolone It contains approximately 0.1% more water and approximately 0.1% less (NH4) mZ, based on the weight of isothiazolone. 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่ง m เป็น 1 และ Z เป็นคลอรีน หรือโบรมีน3. Treatment according to claim 1, where m is 1 and Z is chlorine or bromine.
TH9101000018A 1990-01-04 Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous TH7076B (en)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH9339A true TH9339A (en) 1991-08-01
TH7076B TH7076B (en) 1997-08-28

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BR112016027652B1 (en) METHOD TO PRODUCE THIAMETOXAM
DE69405864D1 (en) Process for the production of quaternary diesters
HK86188A (en) Biocidal or biostatic compositions containing 3-isothiazolones, their method of preparation and their uses
CN1245795A (en) Improved method for synthesizing halogenated methylenimine compound
CA1079274A (en) Preparation of an antidepressant
TH9339A (en) Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous
KR910014363A (en) Method for preparing 3-isothiazolone compound
KR930007938A (en) Cyclic Substituted Imidazolyl-Profenic Acid Derivatives
TH7076B (en) Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous
KR880007469A (en) Dividing Method of 1,4-Dihydropyridine Derivative
US5332430A (en) Use of thiadiazole compounds as an antifouling active ingredient
AU653052B2 (en) Method for production of 2-amino-6-halogenopurine and synthesis intermediate therefor
US2572845A (en) Alkylthiosulfenyl dithiocarbamates and preparation thereof
FI70011C (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF THERAPEUTIC THERAPEUTIC 3-METHYL-4-HALOGEN-5-AMINOXIMETHYL-ISOXAZOLER
KR890014524A (en) N-substituted phenyl-heterocyclic compounds
US3444222A (en) (decamethylenedithio)dialanine compounds
CZ2000322A3 (en) Process for preparing heterocyclic compounds
CN101928248B (en) Method for preparing 2-phenylimidazole compounds
KR830008981A (en) Method for preparing 4-fluoro-3-halophenoxybenzyl ester
EP0181068A2 (en) Halogen release biocide
Scapecchi et al. Dialkylaminoalkyl esters of 2, 2-diphenyl-2-alkylthioacetic acids: A new class of potent and functionally selective muscarinic antagonists
KR100329700B1 (en) Method for producing tetrahydro-1,3,5-thiadiazin-4-one compound
KR950017968A (en) Indane derivatives and preparation methods thereof
US4061854A (en) Dihydroethanoanthracene derivatives useful as antidepressants
CN105968066A (en) Preparation method of nitryl-containing benzoxazinone compound