TR201810638T4 - Geliştirilmiş özellikli sol-gel katmanlı cam levha. - Google Patents

Abstract

Buluşun amacı, katman asitli ortamda sulu olmayan çözücü içermeyen silisik asitli sulu bir çözeltiyle oluşturulduğu, bir altkatman üzerine bir katmanın sıvı yoluyla çökeltilmesi için bir yöntem, bu yöntem ile elde edilen bir katmanla donatılan bir altkatman; bu altkatmanı içeren bir cam; ve bu camın uygulamalarıdır.

Description

TARIFNAME GELISTIRILMIS ÖZELLIKLI SOL-GEL KATMANLI CAM LEVHA Mevcut bulus, özellikle saydam ve tek yüzeyli, örnegin bir camin yüksek optik kalitesine sahip cam altkatmanlar ve benzerleri üzerine, sol-gel olarak da adlandirilan, sivi ile olusturulan ince katmanlarin çökeltme yöntemleri ile ilgilidir. en fazla 1 um bir kalinligi ifade etmektedir.

Altkatman-katman dizisinden elde edilen optik kalite, yüzeyinde düzensizlik, çatlak vs. olmayan, saydam ve bilesiminde homojen olan, tek bir kalinliga sahip bir katman gerektirmektedir.

Ayrica prensip olarak katmanin altkatman üzerine iyi yapismasinin yani sira iyi mekanik özellikler de aranmaktadir: Günümüzde, çesitli düz altkatmanlar veya karmasik formlar (cam, plastik, seramik) üzerinde bu tür çökelmelerin gerçeklestirilmesi için sikça uygulanan sol-gel yöntemi hidroalkolik çözücü içinde alkoksi-metal tipi baslaticilar kullanmaktadir.

Bu baslaticilar maliyetlidir.

Ayrica, alkol kullanimi uygulamalari kisitlamaktadir, ve alkolün ortadan kaldirilmasi suya göre daha fazla önlem gerektirmektedir. Öte yandan, Si/AI, Si/Zr gibi katkilama yoluyla elde edilenlerin disinda, homojen karisimli bilesimlerin, alkoksitlerin reaktivite farki göz önüne alindiginda olusturulmasi zordur. Bu reaktivitelerin esitlenmesi için organik kiskaçlayicilarin kullanilmasi gerekmektedir. Bu organik bilesikler daha sonra sadece mineral katmanlarin elde edilmesi için ortadan kaldirilmalidir. Bu nedenle, organik bilesiklerin termik islemle ortadan kaldirilmasi katmanda gözeneklilige sebep oldugundan yogun katmanlarin elde edilmesi güçtür. EP 1293488 sayili patent belgesinde, bazik ortamda bir sulu silisik asit çözeltisi kullanan sol-gel katmaninin çökeltilmesi için bir yöntem tanimlanmaktadir. Bulus sahiplerince, farkli bilesimlerde, bir altkatman üzerine iyi yapisan tek. biçimli saydam katmanlarin olusturulmasi için bir yöntemi açiklayacaktir: % lOO sulu çözücü içinde Si, Si/AI, Si/Zr, Si/Ti..., ve ucuz baslaticilar (silikat, metalik tuzlar).

Organik atiklarin islenmesi gerekli degildir.

Bu amaçla, mevcut. bulusun amaci bir altkatman üzerine bir katmanin sivi yoluyla çökeltilmesi için bir yöntemdir, bu katman asitli ortamda sulu olmayan Çözücü içermeyen silisik asitli sulu bir çözeltiyle olusturulmaktadir.

Bu yöntemin gerçeklestirilmesi kolaydir. Yukarida bahsedilen özelliklerde ve özellikle saydam tek kalinliga sahip, yüksek optik Özellikli, çatlak ve benzeri yüzey düzensizlikleri olmayan katmanlar elde edilmesini saglamaktadir. Bu katmanlar, altkatmana mükemmel sekilde yapismaktadir ve altkatmandan kopma, dökülme, soyulma gibi hiçbir egilim sergilememektedir.

Bulusun caminin diger özelliklerine göre: - silisik asit harici bir metal bilesigi - özellikle Al, Zr veya Ti bilesigi - söz konusu sulu çözeltide çözülmektedir; - yöntem, söz konusu çözeltiye bir toz, daha sonra silisik asit hariç bir metal bilesigi süspansiyonunun eklenmesinden - katmandan suyun buharlastirilmasi için bir termik islem ve küçülen ve yogunlasan katmanin sertlestirilmesini içermektedir.

Bulus simdi asagidaki örneklerle tanimlanacaktir.

Bu örnek, baslangiç malzemelerini ve hazirlanislarini tanimlamaktadir.

- .Altkatman Genelde 2 mm kalinliga sahip, Planilux de Saint Gobain'in cam altkatmanlari kullanilmaktadir. Hidrofil yüzeyin elde edilmesi için önceden bir seryum oksit süspansiyonu ile islenmektedir. Daha sonra, musluk suyunda, ardindan damitilmis suda ve sonra etanolde basinçli havada kurutulmadan Önce temizlenmektedir.

- Silisik asit Suda 400 ml 1 mol/l sodyum silikat çözeltisi, önceden asitlendirilmis (HCl, 3 mol/l) bir Amberlite IRN 77 (Rohm & Haas) kolonu üzerinden geçirilmektedir.

Elde edilen asit, 3 (+/- 0,2) pH'a sahiptir. Gravimetri, 1 mol/1 silika içerigi göstermektedir.

Silisik asit polisilik asit vermek için polimerize olurken, çözelti zaman içinde daha da viskoz hale gelmektedir.

Polimerizasyon hizi sicaklik ve pH'a göre degisiklik göstermektedir. En az 1,5 pH'a sahiptir. 3 pH altinda, olusturulan polimerler daha çok saydam ve dogrusalken, bu sinir degerinin üzerinde, bilye ve dügüm biçiminde, dalli polimerler elde edilmektedir.

- Böhmit Suda 0,1 mol/l alüminyum nitrat Çözeltisi 7 ila 9 pH'a sahip suda 1 nml/l NaOH ile nötralize edilmektedir. Daha sonra, süspansiyon 95°C'de bir* hafta boyunca dinlendirilmektedir.

Süspansiyon böylece santrifüjlenmis (l haZOOOOtr/dk), yikanmis, yeniden santrifüjlenmis (1 h ila 20000 tr/dk) ve 48 saat boyunca azot akimi altinda kurutulmustur. 10 ila 25 nm boyutunda Al OOH böhmit nanopartikülleri elde edilmektedir.

- Zirkon Suda 0,1 mol/l zirkonyum oksiklorür çözeltisi bir hafta boyunca 95°C'de dinlenmeye birakilmaktadir. Beyaz bir çökelti elde edilmektedir. Süspansiyon böylece santrifüjlenmis (1 h âZOOOOtr/dk), yikanmis, yeniden santrifüjlenmis (1 h ila 20000 tr/dk) ve 48 saat boyunca azot akimi altinda kurutulmustur. 100 ila 120 nm. boyutunda badeleyit nanopartikülleri elde edilmektedir. Örnek 2 : böhmit yoluyla bir Si/AI katmaninin olusturulmasi a) Tek katman Ikisi de burada tanimlandigi üzere hazirlanan bir silisik asit çözeltisi ile bir böhmit tozu karistirilmaktadir. Böhmit mol orani: silisik asit Si(OH)4 0,2, asit konsantrasyonu 1 mol/l, ve asidin yasi 7 gün ve 1,5 pH'li ve 1 °C'dir.

Yayilma, görünür toz topaklari olmadan hafif' bulutlu olarak homojen bir sivi elde edilene kadar ultrasonik islemle yapilmaktadir.

Daha sonra, katman, 2000 tr/dk bir hizla döndürmeli kaplama yoluyla, 2 mm kalinliga sahip, Planilux markasi altinda Saint- Gobain tarafindan piyasaya sürülen cam bir altkatman üzerinde çökeltilmektedir. 5°C/dk'da termik bir islem gerçeklestirilmektedir ve 45 dk boyunca 500°C'de dengelenmektedir. 81 nm kalinliga ve 1,412 kirilma endeksli bir katman elde edilmektedir. b) Çift katman Çökelmeler arasinda açik havada ortam sicakliginda !5 dakika dinlendirilerek, iki ardisik çökelme gerçeklestirerek bu örnegin a) kismi yeniden yapilmaktadir.

Bu katmanin kalinligi 190 nm'dir ve kirilma endeksi 1,418'dir.

Bu örnegin a) ve b) kisimlarinda elde edilen katmanlarin 27AI'sinin MEB, DRX ve RMN yoluyla analizi, sürekli bir camsi silis matrisinde alümin kritalin nanopartiküllerinin varligina isaret etmektedir. Örnek 3 : nitrat yoluyla bir Si/AI katmaninin olusturulmasi Burada tanimlandigi üzere hazirlanan silisik asit, ayni konsantrasyonlu (suda 1 mol/l) bir Al(NOU3 çözeltisi ile karistirilmaktadir.

Tanitilan ilgili miktarlar AI(N093 bir molar oran elde edilmesi için seçilmektedir: 0,5 Si(OH)4.

Asidin yasi 2 gündür, 2,8 pH'a sahiptir ve l°C'dir. Daha sonra, katman, 2000 tr/dk bir hizla döndürmeli kaplama yoluyla, 2 mm kalinliga sahip, Planilux markasi altinda Saint-Gobain tarafindan piyasaya sürülen cam bir altkatman üzerinde çökeltilmektedir.

Termik islem örnek 2'deki ile aynidir. 298i analizi MEB, DRX ve RMN yoluyla sürekli bir Vitrifiye alüminosilikat agi gösteren, 100 nm kalinliga sahip ve 1,502 kirilma endeksli bir katman elde edilmektedir. Örnek 2 ve 3'te elde edilen katmanlar saydam e tek tiplidir.

Optik mikroskopide herhangi bir çatlak görülmemektedir. Örnek 4 : “toz karistirilmasi” yoluyla bir Si/Zr katmaninin olusturulmasi Yukarida tanimlandigi üzere hazirlanan bir silisik asit çözeltisi bir zirkon tozu ile karistirilmaktadir. Yayilma, görünür toz topaklari olmadan hafif bulutlu olarak homojen bir sivi elde edilene kadar ultrasonik islemle yapilmaktadir. Daha sonra döndürmeli kaplama (2000 tr/dk) yoluyla katman çökeltilmektedir. Böhmit ile kiyaslandiginda, toz içeriginde çok daha sinirli olunmaktadir, sinir %10 moldur. Örnek 5 : “süspansiyon karistirilmasi" yoluyla bir Si/Zr katmaninin olusturulmasi Yukarida tanimlandigi üzere hazirlanan bir silisik asit çözeltisi ile santrifüjlenmeden önce oldugu gibi bir zirkon süspansiyonu karistirilmaktadir. Yeniden yayilma bu nedenle yararsizdir. Katmanda bulunan partiküllerin boyutu bu nedenle yayilmanin yasi ile belirlenebilmektedir. Bu yöntemle, partikülleri bile çok iyi bir sekilde dahil etmek mümkün oldugundan santrifüjleme imkansizdir.

Claims (1)

1. ISTEMLER .Bir altkatman üzerinde bir katmanin sivi yoluyla çökeltilmesi yöntemi olup, özelligi; katmanin asitli ortamda, tek kalinliga sahip, saydam, 10 ila 100 nm kalinliga sahip ve sulu olmayan çözücü olmadan sulu bir silisik asit çözeltisi ile olusturulmasi ile karakterize edilir. .Istem l'e göre yöntem olup, özelligi; silisik asit hariç bir metal bilesiginin söz konusu sulu çözelti içinde çözülmesi ile karakterize edilir. .Istem 1 veya Z'ye göre yöntem olup, özelligi; söz konusu sulu çözelti içine silisik asit hariç bir metal bileseni tozunun eklenmesinden olusan bir islem içermesi ile karakterize .Önceki istemlerden birine göre yönteni olup, özelligi; söz konusu sulu çözelti içine silisik asit hariç metal bir bilesik süspansiyonu eklenmesinden olusan bir islem içermesi ile karakterize edilir. .Önceki istemlerden birine göre yöntem olup, özelligi; termik bir islem içermesi ile karakterize edilir.