ES2682995T3 - Acristalamiento con capa sol-gel con propiedades mejoradas - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de depósito por vía líquida de una capa sobre un sustrato, caracterizado por que la capa se forma en medio ácido a partir de una disolución acuosa de ácido silícico exenta de disolvente no acuoso, a un espesor de 10 nm a 100 μm, es transparente y de espesor uniforme.
Description
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DESCRIPCION
Acristalamiento con capa sol-gel con propiedades mejoradas
La presente invencion se refiere a metodos de deposito de capas delgadas formadas por v^a Ifquida, denominadas tambien sol-gel, sobre sustratos de vidrio o similares, en concreto transparentes y de superficie uniforme, que deben presentar la calidad optica elevada de, por ejemplo, un acristalamiento.
La expresion "capa delgada" designa aqm un espesor del orden de 10nma 100 pm como maximo, en concreto de 1 pm como maximo.
La calidad optica requerida por el conjunto de capas de sustrato necesita una capa de espesor uniforme, exenta de cualquier irregularidad superficial, grieta..., de composicion homogenea y transparente.
Se busca tambien principalmente una buena adhesion de la capa sobre el sustrato, asf como buenas propiedades mecanicas: resistencia al aranado, a la abrasion, a la friccion...
Actualmente, el procedimiento sol-gel empleado habitualmente para realizar tales depositos sobre diversos sustratos planos o de formas complejas (vidrio, plastico, ceramico) utiliza precursores de tipo alcoxidos metalicos en un disolvente hidroalcoholico.
Estos precursores son costosos.
Ademas, la utilizacion de alcohol limita las aplicaciones, y la eliminacion del alcohol requiere mas precauciones que la eliminacion del agua.
Por otra parte, las composiciones mixtas homogeneas, distintas que las resultantes de un dopado, tales como Si/Al, Si/Zr... son diffcilmente realizables teniendo en cuenta la diferencia de reactividad de los alcoxidos. Es necesario utilizar quelantes organicos para nivelar estas reactividades. Por tanto, estos compuestos organicos deben ser eliminados para obtener capas puramente minerales. Es por tanto diffcil obtener capas densas por eliminacion de compuestos organicos mediante tratamiento termico introducido de la porosidad en la capa.
El documento EP 1293488 describe un metodo de deposito de capa sol-gel que utiliza una disolucion acuosa de acido silfcico en medio basico.
Los inventores han elaborado ahora un procedimiento de formacion de capas transparentes uniformes con buena adhesion sobre un sustrato, de composiciones variadas: Si, Si/Al, Si/Zr, Si/Ti..., y a partir de precursores poco costosos (silicato, sales metalicas) en un disolvente 100% acuoso. No es necesario ningun tratamiento de los desechos organicos.
A este efecto, la invencion tiene como objeto un procedimiento de deposito por via lfquida de una capa sobre un sustrato, estando formada esta capa en medio acido a partir de una disolucion acuosa de acido silfcico exento de disolvente no acuoso.
Este procedimiento tiene una realizacion sencilla. Permite obtener capas con las cualidades mencionadas anteriormente y, en concreto, transparentes, de espesores uniformes, de alta calidad optica, carentes de defectos o irregularidades en la superficie tales como grietas o similares. Estas capas tienen una excelente adhesion al sustrato y no presentan ninguna tendencia a despegarse del sustrato, pelarse, deslaminarse...
Segun otras caractensticas del procedimiento de la invencion:
- un compuesto de un metal distinto del acido silfcico - en concreto un compuesto de Al, Zr o Ti - se disuelve en dicha disolucion acuosa;
- el procedimiento comprende una operacion que consiste en incorporar en dicha disolucion acuosa, un polvo, respectivamente una suspension de un compuesto de un metal distinto del acido silfcico;
- comprende un tratamiento termico destinado a evaporar el agua de la capa y curar la capa que se contrae y se densifica.
La invencion se ilustra ahora mediante los siguientes ejemplos.
Ejemplo 1
Este ejemplo describe los productos de partida, su preparacion
- Sustrato
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Se utilizan en general sustratos de vidrio Planilux de Saint-Gobain de un espesor de 2 mm. Estos se tratan previamente con una suspension de oxido de cerio con el fin de hacer hidrofila a la superficie. Despues se lavan con agua corriente, despues con agua destilada y entonces con etanol antes de secarlos con aire comprimido.
- Acido silfcico
Se hacen pasar 400 ml de una disolucion de silicato de sodio a 1 mol/l en agua sobre una columna de Amberlite IRN 77 (Rohm & Haas) acidificada previamente (HCl, 3 mol/l).
El acido se recupera a un pH de 3 (+/- 0,2). La gravimetna revela un contenido en sflice de 1 mol/l.
Como el acido silfcico polimerizado para dar el acido polisilfcico, la disolucion se hace cada vez mas viscosa con el tiempo. La velocidad de polimerizacion depende de la temperatura y del pH. Alcanza un mmimo a pH 1,5.
Por debajo de pH 3, los polfmeros formados son en su mayor parte lineales y transparentes, aunque por encima de este valor lfmite se encuentran polfmeros ramificados, en forma de bolas o nudos.
- Bohemita
Se neutraliza una disolucion de nitrato de aluminio a 0,1 mol/l en agua con NaOH a 1 mol/l en agua a un pH comprendido entre 7 y 9. Despues, la suspension se deja madurar durante una semana a 95°C. La suspension se centrifuga (1 h a 20.000 rpm), se lava, se vuelve a centrifugar (1 h a 20.000 rpm) y se seca bajo un flujo de nitrogeno durante 48 h. Se obtienen nanopartmulas de bohemita Al OOH del tamano comprendido entre 10 y 25 nm.
- Zirconita
Una disolucion de oxicloruro de zirconio a 0,1 mol/l en agua se deja madurar a 95°C durante una semana. Se obtiene un precipitado blanco. La suspension se centrifuga (1 h a 20.000 rpm), se lava, se vuelve a centrifugar (1 h a 20.000 rpm) y se seca bajo un flujo de nitrogeno durante 48 h. Se obtienen nanopartmulas de baddeleyita de un tamano comprendido entre 100 y 120 nm.
Ejemplo 2: Elaboracion de una capa de Si/Al mediante bohemita
a) Monocapa
Se mezcla una disolucion de acido silfcico con un polvo de bohemita, ambos preparados como se ha descrito anteriormente.
La razon molar bohemita:acido silfcico Si(OH)4 es de 0,2, la concentracion de acido es 1 mol/l y la antiguedad del acido es de 7 dfas a pH 1,5 y 1°C.
La dispersion se realiza por tratamiento con ultrasonidos hasta que se convierte en un lfquido homogeneo ligeramente turbio, sin grumos de polvo evidentes.
Entonces la capa se deposita sobre un sustrato de vidrio comercializado por el grupo Saint-Gobain con la marca Planilux, de 2 mm de espesor, por revestimiento por centrifugacion (plataforma giratoria) a una velocidad de 2.000 rpm. Se efectua un tratamiento termico con una rampa de 5°C/min y una meseta a 500°C durante 45 min.
Se obtiene una capa de 81 nm de espesor y un mdice de refraccion de 1,412.
b) Bicapa
Se reproduce la parte a) de este ejemplo, efectuando dos depositos consecutivos, con 5 min de reposo al aire libre y temperatura ambiente entre los depositos.
El espesor de la capa es de 190 nm, su mdice de refraccion es de 1,418.
El analisis por MEB, DRX y RMN de 27Al de las capas obtenidas en a) y b) de este ejemplo indica la presencia de nanopartmulas cristalinas de aluminio en una matriz vttrea continua de sflice.
Ejemplo 3: Elaboracion de una capa Si/Al mediante nitrato
Se mezcla el acido silfcico preparado como se ha descrito anteriormente con una disolucion de Al(NO)3)3 de la misma concentracion (1 mol/l en agua).
Las cantidades respectivas introducidas se eligen para obtener una razon molar Al(NO)3)3: Si(OH)4 de 0,5.
La antiguedad del acido es de 2 dfas a pH 2,8 y 1°C.
La capa se deposita entonces sobre un sustrato de vidrio comercializado por el grupo Saint-Gobain con la marca Planilux, de 2 mm de espesor por revestimiento por centrifugacion a una velocidad de 2.000 rpm.
El tratamiento termico es el mismo que en el ejemplo 2.
Se obtiene una capa de 100 nm de espesor y un mdice de refraccion de 1,502, cuyo analisis por MEB, DRX y RMN 5 de 29Si indica una red continua de aluminosilicato vftreo.
Las capas obtenidas en los ejemplos 2 y 3 son transparentes y uniformes. Al microscopio optico no se observa ninguna grieta.
Ejemplo 4: Elaboracion de una capa de Si/Zr por "incorporacion de polvo"
Se mezcla una disolucion de acido silfcico preparada como se ha descrito anteriormente con un polvo de zirconita. 10 La dispersion se realiza por tratamiento con ultrasonidos hasta que se obtiene un lfquido homogeneo ligeramente turbio, sin grumos de polvo evidentes. Entonces la capa se deposita por revestimiento por centrifugacion (2.000 rpm). Comparado con la bohemita, esta mucho mas limitado en el contenido en polvo, situandose el lfmite al 10% molar.
Ejemplo 5: Elaboracion de una capa de Si/Zr por "incorporacion de suspension"
15 Se mezcla una disolucion de acido silfcico preparada como se ha descrito anteriormente con una suspension de zirconita tal cual, antes de la centrifugacion. Una redispersion es por tanto inutil. El tamano de las partfculas presentes en la capa puede estar gobernado pues por la antiguedad de la dispersion. Mediante este metodo, es posible incorporar asimismo partfculas tan finas que es imposible una centrifugacion de las mismas.
Claims (4)
- REIVINDICACIONES1. Procedimiento de deposito por v^a Uquida de una capa sobre un sustrato, caracterizado por que la capa se forma en medio acido a partir de una disolucion acuosa de acido siKcico exenta de disolvente no acuoso, a un espesor de 10nma 100 pm, es transparente y de espesor uniforme.5 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que un compuesto de un metal distinto del acidosilfcico se disuelve en dicha disolucion acuosa.
- 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que comprende una operacion que consiste en incorporar en dicha disolucion acuosa un polvo de un compuesto de un metal distinto del acido silfcico.
- 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende una operacion que 10 consiste en incorporar en dicha disolucion acuosa una suspension de un compuesto de un metal distinto del acidosilfcico.
- 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende un tratamiento termico.
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