TW201538430A - 含鎵、銦集塵灰資源回收之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係揭露一種從含鎵、銦集塵灰中回收鎵、銦有價資源之方法，其步驟包含：將集塵灰加入第一浸漬劑，於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾此第一浸漬液，以得到第一過濾後濾渣、及第一含鎵濾液、以及第一鎵銦液態合金產品；以第一酸液調整其第一含鎵濾液之pH值，以獲得第一含鎵沉澱化合物產品；而第一過濾後濾渣則加入第二浸漬劑，於第二預定溫度下浸漬第二預定時間後，過濾含有殘渣之浸漬液，以得到第二過濾後濾渣、及第一含銦濾液；以第三預定溫度晶析第一含銦濾液，使得到第一含銦晶析化合物產品。
Description
本發明是有關於一種廢棄物回收方法，特別是有關於從含鎵、銦集塵灰回收鎵、銦資源之方法。
「含鎵、銦集塵灰」係於藍光發光二極體(LED)生產製造過程，於有機金屬氣相沉積(MOCVD)磊晶時，有部分含鎵、銦氣體於MOCVD腔體內未能完全有效反應形成磊晶產品，因高溫形成粉塵而累積於腔體內壁與管道，此腔體內之粉塵經定期吸除後即成為「含鎵、銦集塵灰」。目前國內藍光發光二極體(LED)廠家所產生之「含鎵、銦集塵灰」大都未回收處理，直接視為廢棄物予以最終處置，由於含鎵、銦集塵灰中含有鎵、銦有價金屬資源，如無法回收將甚為可惜。
目前國內有關鎵、銦金屬廢棄物資源回收之方法，大致上有粉碎、酸液溶蝕及溶媒萃取等方式。經查國內回收鎵、銦有價金屬廢棄物有關之專利，如中華民國專利編號：I340767「含鎵廢棄物回收鎵之方法」，主要係將廢棄之砷化鎵研磨粉屑，利用擦洗、浮選、酸溶、溶媒萃取與反萃取等步驟，將
鎵與砷分離及進行鎵金屬的資源回收；其中，擦洗可使砷化鎵研磨顆粒表面披覆層剝除，使顆粒露出礦物本身的表面層，再以浮選技術，將進料混合物分離為不同的濃縮物，提高砷化鎵品位超過90%，後處理利用酸溶，達到鎵及砷各約100%之溶出率，又於溶媒萃取程序中，調整pH值、萃取劑濃度、振盪頻率、接觸時間、與油水體積比等操作參數，讓鎵及砷有效分離，且可提高鎵之萃取率近100%之效果，溶媒萃取後之含鎵有機相再以硫酸進行反萃取，即可回收符合精煉廠冶煉規格的鎵。
另中華民國專利編號：I245023「砷化鎵廢棄物資源再生方法」，在室溫下，將砷化鎵廢棄物置於氫氧化鈉(NaOH)與過氧化氫(H2O2)之混和浸漬液中，予以浸漬1小時，可達到砷化鎵廢棄物中砷與鎵完全浸漬溶出之效果。再收集砷、鎵完全浸漬溶出之浸漬液，以硫酸調整該浸漬液的pH值至1.8，再以D2EHPA(Di-2-ethylhexyl Phosphoric acid，C16H35O2P)溶媒進行溶媒萃取，溶媒萃取後之含鎵有機相以6N的硫酸(H2SO4)進行反萃取，反萃取後的含鎵反萃取溶液，再利用結晶法，使其所含之鎵生成H4Ga2(SO4)5‧11H2O結晶，以售予專業之鎵資源精煉廠。另經溶媒萃取後的含砷水相溶液，則以氫氧化鈉(NaOH)調整pH值至11，再加入Fe2(SO4)3調整鐵砷比(Fe/As)3至6，攪拌1時後過濾，可得無害的FeAsO4(s)廢棄污泥，經過濾後尚含砷的濾液，再以Amberjet 4400 OH樹脂(Sigma
Chemical co.)吸附去除殘留之砷，如此可達成砷化鎵廢棄物中，有價鎵金屬之資源回收與有害砷物質之無害化處理。
另中華民國專利編號：I286953「從廢玻璃基板中回收銦錫氧化物鍍層之方法」，將由廢液晶顯示器中拆解所得之含銦錫氧化物玻璃基板置於超音波洗淨器中，以6N濃度之鹽酸為浸漬液，在固液比為10g/50ml，浸漬溫度為70℃下，予以浸漬溶蝕2小時後，可獲得銦、錫金屬之最佳浸漬溶出效果。再收集此含銦、錫之最佳浸漬液予以過濾，過濾後之含銦、錫濾液以氫氧化鈉進行pH值調整至13，以使銦產生沉澱，經過濾後，可得有價之含銦沉澱物，而錫則殘留於濾液中。再將含錫之濾液以鹽酸進行pH值調整至7，使錫產生沉澱，再經過濾後，即可獲得有價之含錫沉澱物。
另中華民國專利編號：I293985「含銦金屬的製造方法」，將含銦溶液中和，並將所得之中和沉澱物浸漬於不會溶解銦的液體中，使在後續之取代析出步驟中會成為在金屬板上形成鈍態之原因的離子予以溶解於該液體中，且施行一次以上洗淨處理，以去除溶解於該溶解液中的鈍態形成原因之離子，然後將所獲得之洗淨處理完成物利用酸溶解而形成酸溶解液，再將金屬板浸漬於該酸溶解液中，並利用與該金屬間的取代反應而析出海綿銦，再從該海綿銦中獲得含銦金屬。
另中華民國專利編號：I398527「銦錫氧化物
噴砂廢屑資源再生之方法」，將銦錫氧化物噴砂廢屑經研磨篩分小於50mesh(0.297mm)後，以1N硫酸在固液比為5g/50ml，浸漬溫度70℃下，予以浸漬4小時，可將其中97.71%之銦予以浸漬溶蝕。此含銦浸漬液經以NaOH調整pH至2後，在電流密度250A/m2，電解液250ml，雙氧水0.2ml，溫度27℃下，予以電解8小時，可將含銦浸漬液中96.78%之銦予以電解回收，得到高純度之電解銦。另將經硫酸浸漬後之一次浸漬殘渣，以1N硫酸在固液比為1g/50ml，浸漬溫度70℃下，浸漬溶蝕4小時，可將一次浸漬殘渣之銦100%予以浸漬溶出，此含銦濾液經鋅片置換回收20小時後，可將含銦濾液86.78%之銦予以置換回收成置換銦。
另中華民國專利編號：M328072「回收蝕刻廢銦液再利用裝置」，將蝕刻廢銦液進行鹼濃集、固液分離、酸溶、溶媒萃取與反萃取等，回收成氫氧化錫以及硝酸銦、氯化銦、硫酸銦。
另中華民國專利編號：I386371「銦錫氧化物濺鍍廢液資源再生之方法」，先將氫氧化鈉調整含銦廢液之pH值至5時，可將溶液中之銦離子100%沉澱回收為氫氧化銦固體，再將收集之氫氧化銦固體，以7.2N之硫酸溶液在固液比值5g/10ml、室溫下，使其完全溶解後，再將此含銦溶解液靜置一天，予以晶析成硫酸銦固體產物，含銦廢液經此法回收處理後，其銦整體回收率可達100%。
另中華民國專利編號：I386491「廢液晶顯示
器面板資源再生之方法」，先將廢液晶顯示器面板(包括：前後玻璃基板、前後偏光膜、彩色濾光片、銦錫氧化物鍍層、液晶)予以初步碎裂，以使液晶暴露後，再將此碎裂面板以6N氫氧化鈉、在溫度70℃、固體(公克)/浸漬液(毫升)比為0.02下、以超音波浸漬1小時後，可使玻璃基板與偏光膜、彩色濾光片、液晶、銦錫氧化物鍍層等材質予以100%完全分離，經進行初次過濾後，可得到乾淨之玻璃基板及偏光膜，並將其送至合格之再利用機構進行資源回收再利用。而過濾所得之含銦浸漬液經以鹽酸調整其pH值至pH=8後，可將浸漬液中至少60%以上之銦金屬予以沉澱回收。
綜合上述可知，上述專利皆係針對個別含銦或含鎵物質資源回收處理(亦即未進行同時含有鎵、銦混合廢棄物之回收處理)，並未發現國內外有任何相關專利與技術，係針對含鎵、銦集塵灰來同時進行鎵、銦金屬資源回收，以獲得有價鎵、銦金屬及鎵銦液態合金之產品，故本發明可提供國內相關業者作為資源回收「含鎵、銦集塵灰」之依據。
本發明之目的就是在提供一種回收含鎵、銦集塵灰之方法，以達到回收高純度硝酸銦、氫氧化鎵及鎵銦液態合金產品之功效。
根據本發明之目的，提出一種回收含鎵、銦集塵灰之方法其步驟如下所示：將集塵灰加入第一
浸漬劑，於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾此第一浸漬液，以得到第一過濾後濾渣、及第一含鎵濾液、以及第一鎵銦液態合金產品；以第一酸液調整其第一含鎵濾液之pH值，以獲得第一含鎵沉澱化合物產品；而第一過濾後濾渣則加入第二浸漬劑，於第二預定溫度下浸漬第二預定時間後，過濾含有殘渣之浸漬液，以得到第二過濾後濾渣、及第一含銦濾液；以第三預定溫度晶析第一含銦濾液，使得到第一含銦晶析化合物產品。
其中，所述第一浸漬劑可包括氫氧化鈉，且其氫氧化鈉之濃度為0.5N~2N。此外，含鎵、銦集塵灰與第一浸漬劑之固液比可為0.5g/50ml~2g/50ml。第一預定溫度為可50℃~90℃，第一預定時間則可為1小時~5小時。
其中，所述第一酸液可為鹽酸，可獲得第一含鎵沉澱化合物，其可為氫氧化鎵。
其中，所述第二浸漬劑可包括硝酸，且其硝酸之濃度可為1N~6N，而銦晶析化合物則可為硝酸銦。第二過濾後濾渣與第二浸漬液之固液比可為0.5g/50ml~2g/50ml。而第二預定溫度可為50℃~90℃，第二預定時間則可為1小時~4小時。
其中，所述第三預定溫度可為50℃~90℃。
承上所述，依本發明之回收含鎵、銦集塵灰之方法，其可具有一或多個下述優點：
利用本發明之方法，除了可避免含鎵、銦集塵灰任意丟棄及對人體與環境產生危害之外，同時亦可達到其所含的有價資源永續循環之功效。
藉由本發明之方法，將含鎵、銦集塵灰進行回收處理，以得到硝酸銦、氫氧化鎵及鎵銦液態合金等有價產物，進而減少對境外資源之依賴，增加國家整體之發展。
D11~D14‧‧‧步驟
第1圖 係為本發明從「含鎵、銦集塵灰」之實施步驟流程圖。
第2圖 係為本發明所使用之含鎵、銦集塵灰外觀。
第3圖 係為利用本發明所得之鎵銦液態合金外觀。
第4圖 係為利用本發明所得之氫氧化鎵外觀。
第5圖 係為利用本發明所得之硝酸銦外觀。
第6圖 係為本發明所得氫氧化鎵之SEM-EDS分析結果。
第7圖 係為本發明所得硝酸銦之SEM-EDS分析結果。
第8圖 係為本發明所得鎵銦液態合金之SEM-EDS分析結果。
請參閱第1圖，其係為本發明之含鎵、銦集塵灰之方法的步驟流程圖。第1圖中，本發明之方法可包含下列步驟。步驟D11，將一含鎵、銦集塵灰(其外觀如第2圖所示)，加入第一浸漬劑，於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾此第一浸漬液，以得到第一過濾後濾渣、及第一含鎵濾液、以及第一鎵銦液態合金產品。步驟D12，以第一酸液調整其第一含鎵濾液之pH值，以獲得第一含鎵沉澱化合物產品。步驟D13，而第一過濾後濾渣則加入第二浸漬劑，於第二預定溫度下浸漬第二預定時間後，過濾含有殘渣之浸漬液，以得到第二過濾後濾渣、及第一含銦濾液。步驟D14，以第三預定溫度晶析第一含銦濾液，使得到第一含銦晶析化合物產品。
其中，所述第一浸漬劑主要是為了浸漬溶蝕鎵金屬，亦即第一浸漬液之選擇不可溶蝕銦金屬。較佳地，第一浸漬劑可為氫氧化鈉，而氫氧化鈉之濃度較佳地可介於0.5N~2N之間。此外，含鎵、銦集塵灰與第一浸漬劑之固液比為0.5g/50ml~2g/50ml。第一預定溫度可為50℃~90℃，第一預定時間則可為1小時~5小時，於此條件下，其浸漬時間於4小時時，鎵之浸漬回收率最高可達到89.68%，銦則不溶，於是可將含鎵、銦集塵灰中大部分目標鎵金屬會溶蝕於第一浸漬液中，另此時含鎵、銦集塵灰中未浸漬溶蝕之鎵會與銦金屬形成鎵銦液態合金產品(其外觀如第3圖所示)
其中，所述第一酸液可為鹽酸，經過pH調整至6左右，其可獲得第一含鎵沉澱化合物，可為氫氧化鎵(其外觀如第4圖所示)，其鎵沉澱回收率可達99.79%。
所述第二浸漬劑主要是為了溶蝕銦金屬，亦即第二浸漬劑可包括硝酸，且其硝酸之濃度可為1N~6N。為了得到純度較高的銦，在步驟D13所得第一過濾後濾渣與第二浸漬劑之固液比可為0.5g/50ml~2g/50ml，並於第二預定溫度50℃~90℃下浸漬1小時~4小時(即為第二預定時間)，在此條件下，最高可將第一過濾後濾渣中之銦100%浸漬溶出於第一含銦濾液中。
而在晶析步驟中，其晶析溫度(即為第三預定溫度)可為50℃~90℃，直至將固體硝酸銦(其外觀如第5圖所示)析出為止。通常地，於50℃~90℃的溫度下，晶析時間較佳為0.5~2小時，溫度越高，晶析時間可調整縮短。
再者，為了證實以上述的方法流程確實可得到氫氧化鎵、硝酸銦及鎵銦液態合金，本試驗利用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)及能量散佈光譜儀(energy dispersive spectrometer，EDS)進行分析，鑑定化學元素的種類。
第6圖係為利用本發明方法所得氫氧化鎵之SEM圖及EDS分析結果，該圖顯示第一含鎵化合物
中只有氧元素(O)及鎵元素(Ga)，並無其他的化學元素，因此其氫氧化鎵純度可高達99.9%以上。
第7圖係為利用本發明方法所得硝酸銦之SEM圖及EDS分析結果，該圖顯示第一含銦化合物中只有銦元素(In)、氧元素(O)及氮元素(N)，並無其他的化學元素，因此其硝酸銦純度可高達99.9%以上。
第8圖係為利用本發明方法所得鎵銦液態合金之SEM圖及EDS分析結果，圖8顯示鎵銦液態合金中只有鎵元素(Ga)及銦元素(In)，並無其他的化學元素，因此亦可證明此鎵銦液態合金是以鎵銦金屬為主要材質。
D11~D14‧‧‧步驟
Claims (10)
- 一種回收含鎵、銦集塵灰之方法，其步驟包含：將集塵灰加入第一浸漬劑，於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾此第一浸漬液，以得到第一過濾後濾渣、及第一含鎵濾液、以及第一鎵銦液態合金；以第一酸液調整其第一含鎵濾液之pH值，以獲得第一含鎵沉澱化合物；而第一過濾後濾渣則加入第二浸漬劑，於第二預定溫度下浸漬第二預定時間後，過濾含有殘渣之浸漬液，以得到第二過濾後濾渣、及第一含銦濾液；以第三預定溫度晶析第一含銦濾液，使得到第一含銦晶析化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第一浸漬劑包括氫氧化鈉，且該氫氧化鈉之濃度為0.5N~2N。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該含鎵、銦集塵灰與該第一浸漬劑之固液比為0.5g/50ml~2g/50ml。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第一預定溫度為50℃~90℃，該第一預定時間為1小時~5小時。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中第一酸液可為鹽酸。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中第一含鎵沉澱化合物係為氫氧化鎵。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該所述第二浸漬劑可包括硝酸，且其硝酸之濃度可為1N~6N。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該過濾後濾渣與第二浸漬液之固液比可為0.5g/50ml~2g/50ml。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第二預定溫度可為50℃~90℃，第二預定時間則可為1小時~4小時。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該所述第三預定溫度可為50℃~90℃，另其中第一含銦晶析化合物為硝酸銦。
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