TW201809174A - 矽酮組成物、剝離紙及剝離膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種矽酮組成物，其含有： （A）於一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的烯基，且於一分子中具有1個以上或者不具有芳基的有機聚矽氧烷 （B1）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且以芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子以及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例至少成為8%的個數含有芳基的、有機氫聚矽氧烷 （B1）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.5～10的量，且 [（B1）成分中的所述芳基的比例]-[（A）成分中的芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例]≧8。
Description
本發明是有關於一種提供如下硬化物層的矽酮組成物、特別是無溶劑型矽酮組成物，以及具有該組成物的硬化皮膜的剝離紙及剝離膜，所述硬化物層與基材、特別是聚酯膜等塑膠膜基材的密接性優異。
先前，為了對基材賦予相對於黏著材料的剝離特性（例如，可自黏著材料完全剝離的性質），而於紙或塑膠等片狀基材的表面形成包含矽酮組成物的硬化物的皮膜。作為於基材表面形成矽酮組成物的硬化皮膜的方法，例如於專利文獻1中記載有如下方法：於基材表面，使含有烯基的有機聚矽氧烷與有機氫聚矽氧烷於鉑系觸媒存在下進行加成反應，從而形成剝離性皮膜。
作為藉由加成反應進行硬化而形成皮膜的矽酮組成物，有使矽酮組成物溶解於有機溶劑的類型、使用乳化劑分散於水中而製成乳液的類型、以及不含溶劑的無溶劑型矽酮組成物。溶劑類型具有對人體或環境有害的缺點，乳液類型去除水需要高能量。進而，存在如下問題：因大量的乳化劑殘存，故所獲得的硬化皮膜朝基材的密接性降低，另外，若將黏著性材料貼附於包含該硬化皮膜的剝離層後進行剝離，則黏著材料所具有的接著強度（以下，稱為殘留接著強度）會降低。因此理想為無溶劑型矽酮組成物。
但是，先前的無溶劑型矽酮組成物雖良好地密接於紙基材，但存在缺乏相對於聚酯膜或聚丙烯膜等塑膠膜的密接性這一問題點。
作為提升無溶劑型矽酮組成物相對於膜基材的密接性的方法，例如有於矽酮組成物中調配矽烷偶合劑的方法、對塗敷組成物的基材的表面實施易接著處理或底漆處理的方法。然而，調配有矽烷偶合劑的無溶劑型矽酮組成物與基材的密接性不充分。另外，進行基材的表面處理的方法存在步驟增加的不利之處。
專利文獻2中記載有如下方法：於矽酮組成物中添加含有烯基的低分子矽氧烷，照射紫外線之後進行加熱而使組成物硬化，藉此不會對剝離特性造成影響而改良基材密接性。但是該方法需要加熱用乾燥機以及紫外線（Ultraviolet，UV）照射裝置。
專利文獻3中記載有藉由使用少量的添加劑來提升相對於基材的密接性的方法，將具有環氧基的有機聚矽氧烷添加於矽酮組成物中。但是，專利文獻3的實施例中只有溶劑型矽酮組成物的記載，另外亦未提及將黏著材料自剝離層剝離後的殘留接著強度。
專利文獻4中記載有包含具有RSiO3/2
單元且具有分支結構的原料聚合物的無溶劑型矽酮組成物，且記載有該矽酮組成物提升所獲得的硬化皮膜與基材的密接性。但是，存在如下問題點：雖然朝有向聚丙烯（Oriented Polypropylene，OPP）膜（雙軸延伸聚丙烯膜）的密接性得到了提升，但相對於聚酯系的膜基材的密接性不充分。
專利文獻5有如下記載：將具有烯基及矽醇基的液體聚有機矽氧烷、與具有環氧基的水解性矽烷的反應產物添加於無溶劑型矽酮組成物中，藉此改善所獲得的硬化皮膜相對於基材的密接性。但是，實施例中，只有於包含Q單元（SiO4/2
）及烯基的特定的有機聚矽氧烷中使用該反應產物的記載，進而亦未提及將黏著材料自剝離層剝離後的殘留接著強度。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開昭47-32072號公報 [專利文獻2]日本專利特開2011-252142號公報 [專利文獻3]日本專利特開2011-132532號公報 [專利文獻4]日本專利特開平6-220327號公報 [專利文獻5]日本專利特表2010-500462號公報
[發明所欲解決的課題] 如上所述，不存在提供如下硬化皮膜的無溶劑型矽酮組成物，所述硬化皮膜具有相對於膜基材的優異的密接性，且將黏著性材料自硬化皮膜剝離後，可使黏著材料殘留高的接著強度。
本發明是鑒於所述情況而成者，其目的在於提供一種提供如下硬化皮膜的無溶劑型矽酮組成物，以及提供一種具備該硬化皮膜的剝離紙及剝離膜，所述硬化皮膜相對於基材、特別是塑膠膜基材的密接性優異，進而將黏著材料自該硬化皮膜剝離後可使黏著材料殘留高的接著強度。 [解決課題之手段]
本發明者為了達成所述目的進行了努力研究，結果發現於包含含烯基的有機聚矽氧烷與有機氫聚矽氧烷的加成反應型矽酮組成物中，於有機氫聚矽氧烷與含烯基的有機聚矽氧烷之間特別規定芳基的含有率的差，藉此可達成所述課題，從而完成了本發明。再者，本發明中，所謂該芳基是指鍵結於矽原子的芳基以及鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基的至少一者。所謂鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基，例如為苄基（苯基甲基）或苯乙基（苯基乙基）所具有的苯基。
即，本發明提供一種矽酮組成物，其含有： （A）於一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的烯基，且於一分子中具有1個以上或者不具有芳基的有機聚矽氧烷 （B1）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且以芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子以及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例（%）（以下，稱為芳基的比例）至少成為8%的個數含有芳基的、有機氫聚矽氧烷 （B1）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.5～10的量，以及 （C）鉑族金屬系觸媒 觸媒量，且 [（B1）成分中的所述芳基的比例（%）]-[（A）成分中的芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例（%）]≧8。 另外，本發明提供一種具有包含該矽酮組成物的硬化物的層的剝離紙或剝離膜。 [發明的效果]
本發明的矽酮組成物特別為無溶劑型，提供相對於基材、特別是塑膠膜基材具有優異的密接性的硬化皮膜。另外將包含該硬化皮膜的剝離層與黏著材料貼附後，將該黏著材料自該剝離層剝離，之後可使黏著材料殘留高的接著強度。即，可提供非黏著性優異的硬化皮膜。
以下，對本發明進行更詳細的說明。 再者，本發明中所謂殘留接著率，是指將黏著材料自包含本發明的硬化皮膜的剝離層剝離後黏著材料殘留的接著強度，相對於貼附於該剝離層之前的黏著材料所具有的接著強度的比例（%）。
[（A）具有烯基的有機聚矽氧烷] （A）成分為於一分子中具有2個以上的烯基且具有1個以上或者不具有芳基的有機聚矽氧烷。所謂該芳基，如上所述為鍵結於矽原子的芳基以及鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基的至少一者。該有機聚矽氧烷只要為先前公知的加成反應硬化型矽酮組成物中所含有的含烯基的有機聚矽氧烷即可。
該（A）成分較佳為由下述通式（3）表示。該有機聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化1]
所述式（3）中，R3
彼此獨立地為羥基、不具有脂肪族不飽和鍵的、經取代或未經取代的一價烴基、或者碳數2～12的烯基或可具有氧原子的含烯基的一價烴基。該有機聚矽氧烷於一分子中具有至少兩個烯基。
作為不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，較佳為具有碳數1～10者。例如可列舉：甲基、乙基、丙基及丁基等較佳為碳數1～6的烷基，環己基等較佳為碳數5～8的環烷基，苯基及甲苯基等較佳為碳數6～10的芳基，苄基等較佳為碳數7～10的芳烷基，或者鍵結於該些基的碳原子上的氫原子的一部分或全部經羥基、氰基、鹵素原子、烷氧基矽烷基、聚氧伸烷基、環氧基及羧基等取代基取代而成者。自剝離性的觀點而言，特佳為烷基及芳基。進而更佳為甲基、乙基、丙基及苯基。
於該有機聚矽氧烷具有鍵結於矽原子的芳基或者鍵結於矽原子的芳烷基的至少一者的情況下，關於芳基（亦包含芳烷基所具有的芳基）的含量，該芳基（亦包含芳烷基所具有的芳基）的個數相對於鍵結於矽原子的基（更詳細而言，為所述式（3）中R3
所示的基）的合計個數的比例（%）較佳為0.5%～50%，進而佳為0.5%～40%。若芳基的比例超過所述上限值，則存在所獲得的組成物的硬化性降低的情況。
作為烯基，例如可列舉：乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等烯基，環己烯基乙基等環烯基烷基等。作為可具有氧原子的含烯基的一價烴基，例如可列舉：丙烯醯基丙基、丙烯醯基甲基、甲基丙烯醯基丙基等丙烯醯基烷基及甲基丙烯醯基烷基。另外，亞甲基鏈中可包含醚鍵，例如可列舉-(CH2
)2
-O-CH2
-CH=CH2
、-(CH2
)3
-O-CH2
-CH=CH2
。其中自工業的觀點而言較佳為乙烯基。
（A）有機聚矽氧烷於一分子中具有2個以上的烯基。較佳為該有機聚矽氧烷於一分子中具有2個～500個烯基，更佳為2個～400個。若烯基的個數未滿2個，則存在將組成物硬化之後未交聯分子殘留的可能性高而硬化性降低的情況，若超過500個，則存在發生重剝離化而殘留接著率降低的情況。
所述式（3）中，f為2以上，較佳為2～300的整數；g為1以上，較佳為30～20,000的整數；h為0以上，較佳為0～100的整數；k為0以上，較佳為0～100的整數；30≦f+g+h+k≦20,000，較佳為50≦f+g+h+k≦15,000。若f+g+h+k未滿所述下限值，則所獲得的組成物的塗敷性降低。另外若超過所述上限值，則存在將組成物高速塗敷於基材表面時於塗敷機的塗敷輥部產生薄霧的情況。
另外，（A）成分較佳為具有25℃下的黏度50 mPa·s～10,000 mPa·s，特別是50 mPa·s～5,000 mPa·s。進而視需要亦可併用具有於10,000 mPa·s～30%甲苯溶液中的黏度50,000 mPa·s的有機聚矽氧烷。於併用多種有機聚矽氧烷的情況下，較佳為（A）成分的合計黏度不超過10,000 mPa·s。若超過該值，則組成物的塗敷性降低，故欠佳。再者，於本發明中，黏度可藉由旋轉黏度計來測定（以下相同）。
作為（A）有機聚矽氧烷，例如可列舉以下者，但不限定於該些。再者，下述式中，Me、Vi、Ph分別表示甲基、乙烯基、苯基。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化2]（30≦z1≦2,500） [化3]（30≦z2≦10,000） [化4]（30≦z3≦19,000，2≦z4≦500） [化5]（30≦z5≦19,000，1≦z6≦498） [化6]（1≦z7≦19,000，1≦z8≦500，1≦z9≦498） [化7]（0≦z10≦1,000，0≦z11≦1,000，0≦z12≦1000，1≦z13≦100） [化8]（0≦z14≦500，0≦z15≦500，0≦z16≦500，0≦z17≦100，0≦z18≦500，0≦z19≦500，1≦z20≦100）
[（B）有機氫聚矽氧烷] （B）成分為於一分子中具有至少三個鍵結於矽原子的氫原子的有機氫聚矽氧烷。本發明的矽酮組成物的特徵在於：含有（B1）於一分子中具有至少三個鍵結於矽原子的氫原子且以特定量具有芳基的有機氫聚矽氧烷作為（B）成分。所謂該芳基，如上所述為鍵結於矽原子的芳基以及鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基的至少一者。另外，關於本發明的矽酮組成物，亦可與該（B1）成分併用而含有（B2）於一分子中具有至少三個鍵結於矽原子的氫原子且不具有芳基的有機氫聚矽氧烷。於含有（B2）成分的情況下，其調配量相對於（B1）成分及（B2）成分的合計100質量份為1質量份～80質量份的量，較佳為1質量份～70質量份的量，更佳為1質量份～50質量份，進而佳為1質量份～30質量份，進而更佳為1質量份～20質量份。
（B）有機氫聚矽氧烷中存在的SiH基與所述（A）成分中存在的烯基進行加成反應並硬化而形成皮膜。（B）成分的調配量為（B）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比為0.5～10、較佳為1～8、進而佳為1.5～6、特佳為1.8～6的量，進而為2.0以上～5的量。若所述個數比小於所述下限值，則與基材的密接性降低。另外若大於所述上限值，則所獲得的硬化皮膜發生重剝離化（即，將黏著材料自硬化皮膜剝離需要強大的力），剝離後黏著材料殘留的接著強度會降低。於含有（B2）成分的情況下，（B1）成分及（B2）成分中的SiH基的合計個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比只要為0.5～10、較佳為1～8、進而佳為1.5～6即可，特佳為即便於該情況下，（B1）成分中的SiH基的合計個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比以1.5以上、特佳為1.8以上、進而超過2.0為宜。
（B1）成分以芳基的個數相對於鍵結於矽原子的基以及鍵結於矽原子的氫原子的合計個數的比例（%）（以下，稱為芳基的比例）至少成為8%的量含有芳基。較佳為9%～60%，進而佳為10%～50%。若芳基的比例未滿所述下限值，則無法對所獲得的硬化皮膜賦予相對於基材的良好的密接性。該芳基的個數如上所述，亦包含芳烷基所具有的芳基的個數。所謂鍵結於矽原子的基，例如為羥基、烷基、芳基、烷氧基、經鹵素原子等取代而成的烷基等。更詳細而言，可列舉後述R1
所表示的基。
本發明的組成物的特徵在於：相較於（A）成分中的芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例（%），（B1）成分中的芳基的比例（%）大8%以上。即，[（B1）成分中的所述芳基的比例（%）]-[（A）成分中的芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例（%）]≧8。較佳為以該差為8.5以上、進而佳為9以上、最佳為10以上為宜。差的上限並無特別限定，較佳為50以下，進而佳為40以下，更佳為30以下，最佳為25以下。藉此所獲得的硬化皮膜相對於基材的密接性提升。認為其原因在於：（B1）成分於所述範圍內較（A）成分具有更多的芳基，藉此（B1）成分與（A）成分的相容性降低，（B1）成分隨交聯反應而局部存在於基材附近。特別是藉由使用過剩量的（B1）成分，可使更多的（B1）成分向基材附近聚集，藉此與基材的密接性提升。認為該情況為（B1）成分中的SiH基與存在於基材表面的官能基發生相互作用。特別是於基材為塑膠膜的情況下，（B1）成分中的芳基與塑膠中的芳香環的π電子彼此發生作用，藉由堆垛效應（stacking effect）使密接性提升。
（B1）有機氫聚矽氧烷例如由下述平均組成式（1）表示。 R1 a
Hb
SiO（ 4-a-b ） /2
（1） （式中，R1
彼此獨立地為羥基、或者經取代或未經取代的不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，相對於R1
的合計個數以及鍵結於矽原子的氫原子的個數的合計而成為8%以上的數量的R1
為芳基，a及b為大於零的實數，a+b≦3）
作為一價烴基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基等較佳為碳數1～6的烷基，環己基等較佳為碳數5～8的環烷基，苯基、甲苯基等較佳為碳數6～10的芳基，苄基等較佳為碳數7～10的芳烷基，或者鍵結於該些基的碳原子上的氫原子的一部分或全部經羥基、氰基、鹵素原子、烷氧基矽烷基、聚氧伸烷基、環氧基、羧基等取代而成的碳數1～10的一價烴基。R1
的至少一個為芳基或芳烷基，較佳為芳基。其中R1
較佳為烷基、芳基，進而更佳為甲基、乙基、丙基、苯基。
a較佳為0.1～2的實數，b較佳為0.1～3的實數，特別是滿足0.5＜a+b≦2.9的數。
作為由所述式（1）表示的有機氫聚矽氧烷，例如可例示：具有R1
HSiO2/2
單元、HSiO3/2
單元及R1 2
HSiO1/2
單元的至少一種，視情況進而包含R1 2
SiO2/2
單元、R1
SiO3/2
單元及R1 3
SiO1/2
單元的至少一種而成的聚合物或共聚物。R1
為如上所述。較佳為於一分子中合計具有至少三個、較佳為至少五個R1
HSiO2/2
單元或R1 2
HSiO1/2
單元。另外，亦可含有SiO4/2
單元，其量只要為不損及本發明的效果的範圍即可。
再者，關於SiH基的含量，於有機氫聚矽氧烷一分子中具有3個～1000個，更佳為5個～800個。若SiH基的個數未滿3個或者超過1000個，則存在硬化性降低的情況或者密接性降低的情況。
（B1）有機氫聚矽氧烷的形狀可為直鏈狀、分支狀及環狀的任一者，另外亦可為該些的混合物。有機氫聚矽氧烷較佳為由下述式（2）表示。 [化9]（式中，R1
為如上所述，c為0或1，d為1以上的整數，e為0以上的整數，2c+d≧3，以及1≦d+e≦1,000。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序不受限制）
d較佳為5～1000的整數，e較佳為0～1000的整數，c、d及e較佳為滿足5≦2c+d≦1000、以及5≦d+e≦1000的數。
（B1）成分於25℃下的黏度較佳為具有0.001 Pa·s～10 Pa·s、特別是0.005 Pa·s～5 Pa·s。若黏度過低，則存在硬化性降低的情況，若過高，則存在操作性降低的情況。
作為（B1）成分，例如可列舉以下者，但不限定於該些。再者，下述式中的Me、Ph分別表示甲基、苯基。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化10]（5≦z21≦1000，1≦z22≦500，6≦z21+z22≦1000） [化11]（1≦z23≦998、1≦z24≦500、2≦z23+z24≦1000） [化12]（3≦z25≦1000，1≦z26≦400，1≦z27≦400，5≦z25+z26+z27≦1000） [化13]（3≦z28≦1000，2≦z29≦800，5≦z28+z29≦1000） [化14]（0≦z30≦100，0≦z31≦100，0≦z32≦100，0≦z33≦100，0≦z34≦100，0≦z35≦100，0≦z36≦100） [化15]（0≦z37≦100，0≦z38≦100，0≦z39≦100，0≦z40≦100，0≦z41≦100，0≦z42≦100，0≦z43≦100，0≦z44≦100，0≦z45≦100，0≦z46≦100，0≦z47≦100，0≦z48≦100）
（B2）成分為於一分子中含有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子且不具有芳基的有機氫聚矽氧烷。例如，由下述平均組成式（4）表示。 R4 j
Hk
SiO（ 4-j-k ） /2
（4）
所述式（4）中，R4
彼此獨立地為經取代或未經取代的、不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基、或者羥基，但是並非芳基及芳烷基。作為一價烴基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基等較佳為碳數1～6的烷基，環己基等較佳為碳數5～8的環烷基，或者鍵結於該些基的碳原子上的氫原子的一部分或全部經羥基、氰基、鹵素原子、烷氧基矽烷基、聚氧伸烷基、環氧基、羧基等取代而成的碳數1～10的一價烴基。其中較佳為烷基，自提升加成反應速度的觀點而言，進而佳為甲基。
所述式（4）中，j為j＞0，較佳為0.1～2.0的實數；k為k＞0，較佳為0.1～3的實數；滿足0＜j+k≦3，特別是滿足0.5＜j+k≦2.9。
（B2）有機氫聚矽氧烷可為直鏈狀、分支狀、環狀的任一者，另外，亦可為該些的混合物。作為該有機氫聚矽氧烷，例如可例示：具有R4
HSiO2/2
單元、HSiO3/2
單元及R4 2
HSiO1/2
單元的至少一種，視情況進而包含R4 2
SiO2/2
單元、R4
SiO3/2
單元及R4 3
SiO1/2
單元的至少一種而成的聚合物或共聚物。R4
為如上所述。較佳為於一分子中合計具有至少三個、較佳為5個～300個R4
HSiO2/2
單元或R4 2
HSiO1/2
單元者。另外，亦可含有SiO4/2
單元，其量只要為不損及本發明的效果的範圍即可。
該有機氫聚矽氧烷於一分子中具有3個～300個SiH基，更佳為具有5個～200個。若SiH基的個數未滿3個或者超過300個，則存在硬化性降低的情況、或者基材與硬化皮膜的密接性降低的情況。
（B2）成分較佳為具有25℃下的黏度0.001 Pa·s～10 Pa·s，特別是0.005 Pa·s～5 Pa·s。若黏度過低，則存在硬化性降低的情況，若過高，則存在操作性降低的情況。
作為（B2）成分，例如可列舉以下化合物，但不限定於該些。再者，下述式中的Me表示甲基。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化16]（3≦z49≦300） [化17]（3≦z50≦300，1≦z51≦500） [化18]（1≦z52≦298，1≦z53≦500） [化19]（0≦z54≦100，0≦z55≦100，0≦z56≦100，1≦z57≦49） [化20]（0≦z58≦100，0≦z59≦100，0≦z60≦100，0≦z61≦50，0≦z62≦100，0≦z63≦100，1≦z64≦50）
[（C）鉑族金屬系觸媒] （C）成分為用於促進所述（A）成分與（B）成分的加成反應的觸媒。只要為促進所謂矽氫化反應的觸媒即可，可使用公知的觸媒。作為鉑族金屬系觸媒，例如可列舉：鉑系、鈀系、銠系、釕系等觸媒，該些之中特佳地使用鉑系觸媒。作為該鉑系觸媒，例如可列舉：氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液或醛溶液、氯鉑酸與各種烯烴或乙烯基矽氧烷的錯合物等。
（C）成分的調配量只要為觸媒量即可。所謂觸媒量是指促進（A）成分與（B）成分（即（B1）成分及任意的（B2）成分）的加成反應的量。為了獲得良好的硬化皮膜，較佳為設為相對於（A）成分及（B）成分的合計質量，以鉑族金屬的質量換算計為1 ppm～5,000 ppm、特別是20 ppm～1,000 ppm的範圍。
[其他任意成分] 本發明的矽酮組成物可藉由以所述的量調配所述（A）成分～（C）成分而獲得。除（A）成分～（C）成分以外，可視需要於不損及本發明的效果的範圍內添加其他成分。該其他成分只要為矽酮剝離劑組成物中通常所使用者即可，可以通常的調配量添加公知的其他成分。例如，作為適用期（pot life）延長劑，可列舉：各種有機氮化合物、有機磷化合物、乙炔系化合物、肟化合物、及有機氯化合物等。
更詳細而言，例如可列舉：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊烯-3-醇、苯基丁炔醇等乙炔系醇，3-甲基-3-1-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-1-己炔-3-炔等乙炔系化合物，該些乙炔系化合物與烷氧基矽烷或矽氧烷或者氫矽烷的反應物，四甲基乙烯基矽氧烷環狀體等乙烯基矽氧烷，苯并三唑等有機氮化合物及其他有機磷化合物，肟化合物，及有機鉻化合物等。該些化合物的調配量只要為可獲得良好的適用期的量即可。通常較佳為相對於（A）成分及（B）成分的合計100質量份為0.01質量份～10質量份，更佳為0.05質量份～5質量份。
進而，於不妨礙本發明的效果的範圍內，視需要可調配公知的抗氧化劑、顏料、穩定劑、抗靜電劑、消泡劑、密接提升劑、增黏劑、溶劑及二氧化矽等無機填充劑。
矽酮組成物的製備方法並無特別限制，於適用期方面理想為，預先將（A）成分、（B）成分及任意成分均勻混合後，於即將使用前添加（C）成分的方法。
藉由將本發明的矽酮組成物塗敷於基材表面並進行硬化，而於基材表面形成硬化皮膜。藉此對基材賦予剝離性（可將基材自黏著材料完全剝離的性質）。若將具有包含本發明的矽酮組成物的硬化物的剝離層的基材與黏著材料貼合，則可不降低黏著材料的殘留接著率而將該黏著材料自剝離層剝離。於基材表面塗敷矽酮組成物的步驟只要按照先前公知的方法即可。例如可使用：藉由缺角輪塗佈機（comma coater）、唇口塗佈機（lip coater）、輥塗佈機（roll coater）、模具塗佈機（die coater）、刀塗佈機（knife coater）、刮刀塗佈機（blade coater）、棒塗佈機（rod coater）、吻合式塗佈機（kiss coater）、凹版印刷塗佈機（gravure coater）、線棒塗佈機（wire bar coater）等的塗敷、網版塗敷、浸漬塗敷、流延塗敷等塗敷方法。藉由該方法，於紙及膜等片狀基材的單面或兩面上塗敷矽酮組成物。所塗敷的矽酮組成物的厚度通常為0.01 g/m2
～100 g/m2
。硬化條件只要按照先前公知的方法即可，通常為於50℃～200℃下硬化1秒～120秒。於在基材的兩面形成剝離層的情況下，較佳為於基材的每一面形成硬化皮膜。
作為基材，可列舉：聚乙烯層壓紙、玻璃紙、道林紙、牛皮紙、高嶺土塗佈紙等各種塗佈紙，優博（YUPO）等合成紙，聚乙烯膜，流延聚丙烯（cast polypropylene，CPP）或OPP等聚丙烯膜，聚對苯二甲酸乙二酯膜（PET（polyethylene terephthalate）膜）等聚酯膜，聚醯胺膜，聚醯亞胺膜，聚乳酸膜，聚苯酚膜，及聚碳酸酯膜等。另外，為了提升該些基材與硬化皮膜的密接性，亦可預先於基材表面實施電暈處理、蝕刻處理、或電漿處理。 [實施例]
以下，表示實施例及比較例，對本發明進行更詳細的說明，但本發明並不限制於下述實施例。再者，下述例中，份表示質量份。
實施例及比較例中使用的各成分如以下所述。以下所謂芳基比例（%），是指芳基（以下為Ph基）的個數相對於鍵結於矽原子的氫原子以及鍵結於矽原子的基（以下為Vi基、Me基及Ph基）的合計個數的比例。另外，括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 （A）成分 （A-1） [化21]芳基比例：0% （A-2） [化22]芳基比例：0% （A-3） [化23]芳基比例：5.2% （A-4） [化24]芳基比例：10.9% （A-5） [化25]芳基比例：29.0%
（B）成分 （B1-1） [化26]芳基比例：9.8% （B1-2） [化27]芳基比例：19.8% （B1-3） [化28]芳基比例：18.2% （B1-4） [化29]芳基比例：29.3% （B1-5） [化30]芳基比例：4.9% （B2-1） [化31]芳基比例：0%
（C）觸媒：鉑-乙烯基矽氧烷錯合物
[比較例用成分 密接促進劑] （D-1） 由下述式表示的有機聚矽氧烷 [化32]（Ep1
為2-(3,4-環氧環己基)乙基，Me為甲基）
（D-2）含環氧基的有機聚矽氧烷 使如下有機聚矽氧烷43質量%與2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷57質量%於矽醇鉀（Potassium Siliconate）存在下，以100℃反應1小時，從而獲得含環氧基的有機聚矽氧烷，所述有機聚矽氧烷包含由(CH3
)2
(OH)SiO1/2
表示的矽醇末端矽氧烷單元20莫耳%、由(CH3
)(CH2
=CH)SiO2/2
表示的甲基乙烯基矽氧烷單元40莫耳%、以及由(CH3
)2
SiO2/2
表示的二甲基矽氧烷單元40莫耳%，且具有25℃下的黏度20 mm2
/s。 該有機聚矽氧烷的25℃下的黏度為0.6 Pa·s，烯基含量為0.20莫耳/100 g，平均聚合度為20，相對於所有矽氧烷單元的個數，具有環氧環己基的矽氧烷單元的個數的比例為20%。
（D-3）含環氧基的矽氧烷寡聚物 使3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷99.98質量%與水0.02質量%於鹽酸存在下，以100℃進行5小時部分水解縮合，從而獲得含環氧基的矽氧烷寡聚物。 該矽氧烷寡聚物的25℃下的黏度為0.01 Pa·s，平均聚合度為3。
（E）適用期延長劑：乙炔基環己醇
＜實施例1～實施例10、比較例1～比較例13＞ 按照下述表1～表3所記載的調配比將所述（A）成分、（B）成分及（D）成分取入燒瓶中，進而添加（E）成分0.3份，進行攪拌而溶解。於所獲得的混合物中以相對於（A）成分及（B）成分的合計而以鉑質量換算計成為100 ppm的方式添加（C）觸媒，並進行攪拌混合，藉此獲得矽酮組成物。使用該矽酮組成物且利用後述方法製作塗敷品（剝離膜），並進行評價。
＜評價＞ [剝離力] 使用棒塗佈機將所獲得的組成物以固體成分計為0.5 g/m2
塗佈於厚度38 μm的PET膜，於120℃的熱風式乾燥機中進行40秒加熱硬化，從而形成剝離層。依據世界不乾膠標籤協會（FINAT）法，並按照以下順序對該剝離層進行評價。 將寬度25 mm的黏著膠帶（德莎（Tesa）7475膠帶，德莎膠帶公司（Tesa Tape. Inc）製造的商品名）貼於剝離劑層的表面，於70℃的乾燥機中施加20 g/cm2
的負荷來進行20小時的加熱處理。氣冷30分鐘左右之後，使用拉伸試驗機以180°的角度、剝離速度0.3 m/min拉伸德莎（Tesa）7475膠帶，測定使其剝離所需要的力（gf/25 mm）。將結果示於表1～表3。
[殘留接著率] 將所述剝離試驗後的德莎（Tesa）7475膠帶貼合於不鏽鋼（SUS）板，利用2 kg的膠帶輥（tape roller）進行一次往返壓接之後，使用拉伸試驗機以180°的角度以0.3 m/min進行剝離，測定使其剝離所需要的力F（N/25 mm）。作為比較，將未使用的德莎（Tesa）7475膠帶貼附於SUS板，以與所述同樣的操作，測定使其剝離所需要的力FO
（N/25 mm）。藉由式：F/FO
×100計算將剝離層剝離後的德莎（Tesa）7475膠帶與未使用的德莎（Tesa）7475膠帶相比殘留有多少%的接著力（殘留接著率（%））。將結果示於表1～表3。
[密接性] 以與所述同樣的操作於厚度38 μm的PET膜形成剝離層，以25℃、50%RH進行保管。分別於保管1天、5天、30天後，藉由目視觀察以手指將剝離層擦拭10次而是否脫落，利用以下基準進行評價。將結果示於表1～表3。 A：30天後亦未看到脫落 B：1天後未看到脫落，但5天後脫落 C：剝離層剛形成即脫落
[表1]
[表2]
[表3]
如所述表2及表3所記載般，比較例1～比較例9的矽酮組成物中，有機氫聚矽氧烷的芳基比例與含烯基的有機聚矽氧烷芳基比例的差不滿足本發明的範圍。由該矽酮組成物所獲得的硬化皮膜相對於塑膠基材的密接性差。另外，比較例11～比較例13的矽酮組成物包含先前的密接促進劑，但芳基的比例不存在差，故相對於塑膠基材的密接性差。相對於此，如所述表1所示般，由本發明的矽酮組成物所獲得的硬化皮膜相對於塑膠膜基材具有優異的密接性。另外於自包含該硬化皮膜的剝離層使黏著材料剝離時，可於黏著材料殘留有高的接著強度的狀態下剝離。 [產業上之可利用性]
本發明的矽酮組成物作為無溶劑型剝離劑較佳地發揮功能。藉由將包含該矽酮組成物的硬化皮膜形成於紙基材及塑膠基材等基材表面，而與該些基材良好地密接，提供剝離紙及剝離膜。
無
無
無
Claims (8)
- 一種矽酮組成物，其含有： （A）於一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的烯基，且於一分子中具有1個以上或者不具有芳基的有機聚矽氧烷； （B1）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且以芳基的比例至少成為8%的個數含有芳基的、有機氫聚矽氧烷， 其中，所述芳基的比例為芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子以及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例， （B1）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.5～10的量；以及 （C）鉑族金屬系觸媒 觸媒量，且 [（B1）成分中的所述芳基的比例]-[（A）成分中的芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例]≧8。
- 如申請專利範圍第1項所述的矽酮組成物，其進而以相對於（B1）成分及（B2）成分的合計100質量份而為1質量份～80質量份的量含有（B2）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子且不具有芳基的有機氫聚矽氧烷，（B1）成分及（B2）成分中的SiH基的合計個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比為0.5～10。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的矽酮組成物，其中（B1）成分由下述平均組成式（1）表示， R1 a Hb SiO（ 4-a-b ） /2 （1） 式中，R1 彼此獨立地為羥基、或者經取代或未經取代的不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，相對於R1 的合計個數以及鍵結於矽原子的氫原子的個數的合計而成為8%以上的數量的R1 為芳基或芳烷基，a及b為大於零的實數，a+b≦3。
- 如申請專利範圍第3項所述的矽酮組成物，其中（B1）成分由下述式（2）表示，式中，R1 為如上所述，c為0或1，d為1以上的整數，e為0以上的整數，2c+d≧3，以及1≦d+e≦1,000。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的矽酮組成物，其中（B1）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比、或者於包含（B2）成分的情況下（B1）成分及（B2）成分中的SiH基的合計個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比為1.5～6。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的矽酮組成物，其不含溶劑。
- 一種剝離膜，其具有：膜基材；以及於所述膜基材的至少一面包含如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的矽酮組成物的硬化物的層。
- 一種剝離紙，其具有：紙基材；以及於所述紙基材的至少一面包含如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的矽酮組成物的硬化物的層。
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