TW202000831A - 阻燃壓敏性黏著劑、阻燃壓敏性黏著劑片材、及用於製備其等之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種阻燃壓敏性黏著劑，其包含下列反應組成物之反應產物(以該等反應組成物之總重量為100wt.%計)：35至99wt.%的含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物；該官能反應性官能基包含下列基團之一或複數者：羧基、羥基、及環氧基；含有該官能反應性官能基之該(甲基)丙烯酸酯共聚物係藉由下列者之自由基聚合來形成：一或複數種單體；及1至65wt.%的反應性有機磷阻燃劑，其能夠與該官能反應性官能基反應，該反應性有機磷阻燃劑係藉由包含下列物質之反應組分的反應來形成：含有n個環氧基之化合物或寡聚物(其中n>=2)，及9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物。阻燃壓敏性黏著劑符合UL94V0標準之不含鹵素阻燃劑要求，並且具有高剝離強度及高溫靜態剪切強度。
Description
本發明關於阻燃壓敏性黏著劑之領域，尤其是阻燃壓敏性黏著劑、阻燃壓敏性黏著劑片材、及其製備方法。
聚丙烯酸酯壓敏性黏著劑由於許多優點而廣泛受到使用：(1)強的塗佈順從性；快速乾燥速度；強的對基材黏著性；良好調平性及透明性；(2)良好耐水性；耐熱性、耐濕性、及耐寒性之優異性能；老化穩定性；及耐受弱酸性溶液及弱鹼性溶液之能力，此在乳液型材料中難以達到；(3)性能可調整性：丙烯酸酯壓敏性黏著劑可搭配各種不同樹脂。
隨著「Requirements and Labels for Combustion Performance of Fire-retardant Products and Components in Public Places(GB 20286-2006)」(對於公共場所中阻燃產品及組件燃燒性能之要求及標示)作為中國國家標準之發行，對於公共場所中阻燃產品之相關法律及法規已經實施。然而，具有0.182氧指數之聚丙烯 酸酯(資料來源：CHM014L-Flame Retardant Chemicals：Technologies and Global Markets,BCC Research,Sep.2013)屬於可燃材料，因此法規禁止其等在室內廣泛使用。
目前，阻燃丙烯酸酯壓敏性黏著劑膠帶通常藉由將阻燃劑添加在丙烯酸酯壓敏性黏著劑中來製備。阻燃劑係可對可燃性聚合物提供阻燃性質之功能性添加劑。這些阻燃劑主要設計用於增加聚合物材料中之阻燃性。目前，主要阻燃劑包括有機阻燃劑及無機阻燃劑，以及鹵素阻燃劑(有機氯化物及有機溴化物)及非鹵素阻燃劑。有機阻燃劑係由溴、磷-氮、氮、紅磷、及化合物所代表之阻燃劑類型。無機阻燃劑主要由阻燃劑系統所代表，諸如三氧化銻、氫氧化鎂、氫氧化鋁、及矽。
鹵素阻燃劑是一種重要類型的有機阻燃劑，並且是最早用作為阻燃劑的其中一種。由於鹵素阻燃劑的成本低、穩定性良好、添加量少、與合成樹脂材料的相容性良好、且能夠維持阻燃產品之原本物理及化學性質，其等係目前世界上生產及使用最多的有機阻燃劑。然而，由於鹵素阻燃劑的毒性會對生態安全造成危險，因此歐洲及美國皆頒布法規禁止其等之一些變化型式的使用。相比之下，大多數有機磷阻燃劑具有低煙霧排放、無毒性、低鹵素、及無鹵素之優點。這些性質符合阻燃劑之開發方向並且為開發帶來良好前景。有機磷阻燃劑有許多種類，可根據使用方法來細分成添加性阻燃劑及反應性阻燃劑。中國專利申請案第CN2010123312.3號已揭示了一種組合式磷型阻燃丙烯酸酯壓敏性黏著劑之製備方法。 該方法之特徵在於下列：阻燃壓敏性黏著劑係藉由使用一般可得的、價廉的、且環境友善的阻燃劑及阻燃劑系統來製備；本質阻燃之聚合物壓敏黏著劑係藉由利用以下方式之共聚合及摻合混配來製備：透過含磷丙烯酸酯單體及習知丙烯酸酯單體溶液工具來引入磷酸酯基團，以賦予丙烯酸酯壓敏性黏著劑阻燃性，然後添加少量阻燃劑以獲得具有優異壓敏性及阻燃性之壓敏性黏著劑。然而，由於所採用之含磷丙烯酸酯單體沒有增黏效果，所以該含磷丙烯酸酯單體之大多數較佳實施例的剝離強度不超過0.3N/mm。
中國專利申請案第CN102695766A號已揭示一種阻燃黏著劑組成物，其中該組成物包含(甲基)丙烯酸酯共聚物作為組分(A)及阻燃劑作為組分(B)，組分(B)阻燃劑含有芳族磷酸酯；相對於100重量份的組分(A)(甲基)丙烯酸酯共聚物，組分(B)阻燃劑之量係設定為在70至200重量份之範圍內的值；作為用於共聚合組分(A)(甲基)丙烯酸酯共聚物之單體，其含有下列組分(a)至組分(c)：(a)含有具有1至12個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯：100重量份；(b)含有羧基之乙烯基化合物：0重量份、或0至1重量份且排除0份；及(c)含有氮之乙烯基化合物：1至70重量份。然而，根據滿足阻燃性等級UL94 VTM-0之最佳實施例，其剝離強度不超過0.5N/mm。
美國專利申請案第20070059521A1號已提供一種黏著劑片材，其藉由使用不含鹵素阻燃劑或芳族磷酸酯阻燃劑之黏著劑來製造。該組成物由下列所組成：(A)丙烯酸酯共聚物；(B1)非芳 族磷酸酯阻燃劑；及(B2)含有氮之磷酸酯阻燃劑。當滿足等級UL94 VTM-0時，黏著劑片材之剝離強度可達到0.32N/mm。
美國專利申請案第US20040234753A1號已揭示一種阻燃非溶劑壓敏黏著劑，其包含：(a)至少一種丙烯酸酯黏著劑組分、(b)至少一種聚磷酸銨組分、及(c)至少一種增黏樹脂組分。當滿足等級DIN40633，Z=1(不可燃)時，此類型黏著劑片材之剝離強度可達到0.87N/mm(實施例1)。然而，未提及其高溫(70℃)靜態剪切強度。
本發明之目的在於提供一種新穎阻燃壓敏性黏著劑，其符合UL94V0標準之不含鹵素阻燃劑要求，並且具有比不含阻燃劑之壓敏性黏著劑還要高的剝離強度及高溫靜態剪切強度。
根據本發明之一個態樣，本發明提供阻燃壓敏性黏著劑，其包含下列反應組成物之反應產物：1)以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，35至99wt.%的含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物；該官能反應性官能基包含下列基團之一或複數者：羧基、羥基、及環氧基；含有該官能反應性官能基之該(甲基)丙烯酸酯共聚物係藉由包含下列者之單體之一或複數者的自由基聚合來形成：a1)以所採用單體之總重量為100wt.%計，86至99wt.%的(甲基)丙烯酸烷酯，及a2)以所採用單體之總重量為100wt.%計，1至14wt.%的含有官能反應性官能基之單體；2)以該壓敏性黏著劑之總重量為100wt.%計，1至65wt.%的反應性有機磷阻燃劑，其能夠與 該官能反應性官能基反應；並且該反應性有機磷阻燃劑係藉由包含下列物質之反應組分的反應來形成：b1)含有n個環氧基之化合物或寡聚物，該化合物或寡聚物之環氧當量重量係E，n>=2，及b2)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide)，b1與b2之重量含量之間的關係如下：b2=(216*b1)/(nE(n-1))，其中E代表環氧當量重量。
根據本發明之另一個態樣，本發明提供一種阻燃壓敏性黏著劑片材，其包含基材及提供於該基材上之阻燃壓敏性黏著劑塗層，該阻燃壓敏性黏著劑塗層包含藉由乾燥及固化該阻燃壓敏性黏著劑所獲得之塗層。
根據本發明之另一個態樣，本發明提供一種用於製備該阻燃壓敏性黏著劑片材之方法，其包含下列步驟：將該阻燃壓敏性黏著劑施加至基材以在該基材之表面上形成濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜；乾燥並固化該濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜以獲得乾的塗層；以及將該乾的塗層黏著至該基材之該表面。
上述之本發明摘要非意欲描述本發明之各實施模式的各揭示實施例。下面參照圖式並結合具體實施模式而提供例示性實施例之更詳細描述。本發明之實施方式可讓本發明之上述及進一步實施例的特徵及優點更加顯而易見。
會瞭解到，所屬技術領域中具有通常知識者可根據本實施方式中之教示來設想出其他各種實施例，並且可對其作出修改，而不偏離本發明之範疇或精神。因此，下列特定實施例不具有限制意義。
除非另有指明，否則在任何及所有環境下，本實施方式及申請專利範圍中所使用之代表特性大小、數量、及物理性質的所有數字應理解為由用語「大約(approximately)」所修飾。因此，除非另有相反陳述，否則在以上描述及隨附申請專利範圍中以數值所列出之參數皆是近似值，並且所屬技術領域中具有通常知識者能夠藉由利用本文中所揭示之教示的內容來尋求獲得所欲性質，並且適當變更這些近似值。由端點所代表之數值範圍包括該範圍內之所有數字及該範圍內之任何範圍，例如1、2、3、4、及5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5、及類似者。
阻燃壓敏性黏著劑
添加性阻燃劑係藉由使用機械混合方法來添加至聚合物中，從而提供具有阻燃性質之聚合物。然而，有機磷阻燃劑與聚丙烯酸酯壓敏性黏著劑之間的相容性不佳，因為有機磷阻燃劑具有遠比聚丙烯酸酯壓敏性黏著劑還要高之極性。因此，添加性有機磷阻燃劑將顯著降低丙烯酸酯壓敏性黏著劑之剝離強度(固體粉末添加劑類型，諸如EXOLIT OP 935，Clariant International Ltd.Pigments & Additives Division Business Unit Specialties Rothausstrasse 61,4132 Muttenz,Switzerland)及高溫剪切強度(液體添加劑類型，諸如NCENDX P-30，Albemarle Chemical Co.,Ltd.,Rm.2208,Rui'an Square,#333,Huaihai Middle Road,Shanghai)。此外，由於添加性有機磷阻燃劑與聚丙烯酸酯壓敏性黏著劑之間的相容性不佳，因此在長期儲存或老化期間將會發生遷移，導致穩定性不佳。反應性阻燃劑係用作為單體而參與聚合反應，所以聚合物本身即含有阻燃組分。反應性阻燃劑之優點在於，其對聚合物材料之使用性能的影響很小，不容易遷移，而且具有持久之阻燃性。目前，市面上可取得幾種反應性有機磷阻燃劑。常見反應性有機磷阻燃劑如EXOLIT OP 550(Clariant International Ltd.)係針對阻燃聚胺甲酸酯而開發。此類型之反應性有機磷阻燃劑無法與丙烯酸酯壓敏性黏著劑反應，並且與丙烯酸酯壓敏性黏著劑的相容性極差。再者，在長期儲存或老化期間會發生遷移，因此無法達成阻燃效果。目前，針對丙烯酸酯壓敏性黏著劑，沒有市售可得之反應性有機磷阻燃劑。
本發明所提供之阻燃壓敏性黏著劑會在基材之表面上形成緻密壓敏性黏著劑塗層。阻燃壓敏性黏著劑包含下列反應組成物之反應產物：1)以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，35至99wt.%的含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物；該官能反應性官能基包含下列基團之一或複數者：羧基、羥基、及環氧基；含有該官能反應性官能基之該(甲基)丙烯酸酯共聚物係藉由包含下列者之單體之一或複數者的自由基聚合來形成；a1)以所採用單體之總重量為100wt.%計，86至99wt.%的(甲基)丙烯酸烷酯，及 a2)以所採用單體之總重量為100wt.%計，1至14wt.%的含有官能反應性官能基之單體；2)以該壓敏性黏著劑之總重量為100wt.%計，1至65wt.%的反應性有機磷阻燃劑，其能夠與該官能反應性官能基反應；並且該反應性有機磷阻燃劑係藉由包含下列物質之反應組分的反應來形成：b1)含有n個環氧基之化合物或寡聚物，該化合物或寡聚物之環氧當量重量係E，n>=2，及b2)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，b1與b2之重量含量之間的關係如下：b2=(216*b1)/(nE(n-1))。
含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物之量係高於35wt.%、40wt.%、45wt.%、50wt.%、55wt.%、或60wt.%、及低於99wt.%、97wt.% or 95wt.%、92wt.%、90wt.%、85wt.%、80wt.%、75wt.%、或70wt.%。以反應組成物之總重量為100wt.%計，含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物係35至99wt.%、較佳地40至90wt.%、更佳地45至85wt.%。
(甲基)丙烯酸烷酯包含下列組分之一或複數者：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、及(甲基)丙烯酸2-乙基己酯，並且包含其可能之異構物形式；較佳地，(甲基)丙烯酸烷酯包含下列之一或複數者：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、及(甲基)丙烯酸三級丁酯；且更佳的是，(甲基)丙烯 酸烷酯包含下列組分之一或複數者：(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、及(甲基)丙烯酸異辛酯。以所採用單體之總重量為100wt.%計，a1)(甲基)丙烯酸烷酯的量係86至99wt.%、較佳地90至97wt.%。
a2)含有官能反應性官能基之單體包含下列組分之一或複數者：含有羧基之單體、含有羥基之單體、及含有環氧基之單體。含羧基之單體包含下列酸之一或複數者：丙烯酸及甲基丙烯酸。含有羥基之單體包含下列組分中之一者或複數者：(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、及(甲基)丙烯酸羥丁酯。含有環氧基之單體包含下列組分中之一或複數者：(甲基)丙烯酸環氧丙酯及(甲基)丙烯酸4-羥丁酯環氧丙基醚。以所採用單體之總重量為100wt.%計，含有官能反應性官能基之單體的量係1至14wt.%、較佳地3至10wt.%。
反應性有機磷阻燃劑可與官能反應性官能基反應。以壓敏性黏著劑之總重量為100wt.%計，反應性有機磷阻燃劑的量係1至65wt.%、較佳地10至60wt.%、更佳地15至55wt.%。b1)含有n個環氧基之化合物或寡聚物與b2)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物之間的反應之方程式係如反應方案1中所說明。反應可於催化劑(乙基三苯基乙酸膦、乙基三苯基鹵化膦、苄基三甲基氯化銨、苄基三乙基氯化銨、及四丁基氯化銨)存在下發生。對於具體反應條件，請參考美國專利第6291627B1號，以壓敏性黏著劑之總重量為100wt.%計，b1)與b2)之反應產物中的磷量係4.5至14 wt.%。如此即確保阻燃壓敏性黏著劑符合UL94V0之阻燃性標準，並且具有高剝離強度及高溫剪切強度。
阻燃壓敏性黏著劑可進一步包含非反應性有機磷阻燃劑。非反應性有機磷阻燃劑包含下列組分中之一或複數者：紅磷、磷酸三芳酯、四苯基間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(RDP)、磷酸三氯丙酯(TCPP)、及聚磷酸銨(APP)。非反應性有機磷阻燃劑之結構式如下所示。以反應組成物之總重量為100wt.%計，非反應性有機磷阻燃劑的量係0至35wt.%、較佳地3至20wt.%。
本發明所提供之阻燃壓敏性黏著劑可進一步包含交聯劑，其不限於特定交聯劑。交聯劑通常可係聚吖
(polyaziridine)化合物、聚環氧化合物、聚異氰酸酯化合物、或任何其他種類的交聯劑。交聯劑的量係0.001至3.0wt.%、較佳地0.01至2.0wt.%、及更佳地0.1至1.0wt.%。如果交聯劑的量小於0.001wt.%，則阻燃壓敏性黏著劑之高溫剪切強度將會不足；如果交聯劑的量大於3.0wt.%，則阻燃壓敏性黏著劑之剝離強度可能會降低，並且可能無法達到要求。
阻燃壓敏性黏著劑片材及其製備方法
本發明所提供之阻燃壓敏性黏著劑片材包含基材及提供於該基材上之阻燃壓敏性黏著劑塗層，該阻燃壓敏性黏著劑塗層包含藉由乾燥及固化該阻燃壓敏性黏著劑所獲得之塗層。
關於阻燃壓敏性黏著劑之細節，請參見本實施方式中之「阻燃壓敏性黏著劑」。阻燃壓敏性黏著劑符合UL94V0標準之不含鹵素阻燃劑要求，並且具有高的剝離強度及高的高溫靜態剪切強度。
本發明所提供之用於製備該阻燃壓敏性黏著劑片材之方法包含下列步驟：將該阻燃壓敏性黏著劑施加至基材以在該基材之表面上形成濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜；乾燥並固化該濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜以獲得乾的塗層；以及將該乾的塗層黏著至該基材之該表面。
關於阻燃壓敏性黏著劑之細節，請參見本實施方式中之「阻燃壓敏性黏著劑」。阻燃壓敏性黏著劑可藉由採用先前技術中已知的任何方法來施加至基材表面，並且該方法較佳地可係下列方法之一或複數者：滾筒塗佈、流動塗佈、浸漬塗佈、旋轉塗佈、噴灑塗佈、刮具塗佈、及模具塗佈。阻燃壓敏性黏著劑塗層完全或部分不含溶劑，並且較佳地完全不含溶劑。壓敏性黏著劑塗層可視需要具有任何厚度。例如，厚度範圍可係2至250、較佳地10至100μm。阻燃壓敏性黏著劑片材可藉由使用先前技術中已知的任何合適乾燥及固化方法來乾燥及固化。經阻燃壓敏性黏著劑塗佈之基材通常係在室溫或更高之溫度(例如，20至200℃或80至120℃)下乾燥及固化。
可使用任何合適之基材。基材可由塑膠製成，諸如聚乙烯、聚丙烯(包括同排聚丙烯)、聚苯乙烯、聚酯、聚乙烯醇、聚 (對苯二甲酸乙二酯)、或聚(對苯二甲酸丁二酯)。其亦可係金屬化塑膠材料、非織造織物、金屬化非織造織物、金屬箔、金屬箔與上述塑膠材料之複合膜、或發泡體，諸如丙烯酸發泡體、聚乙烯發泡體、聚胺甲酸酯發泡體、及氯丁二烯發泡體。發泡體可與黏著劑一起擠壓，或者黏著劑可附接至發泡體之一或兩側。
阻燃壓敏性黏著劑符合UL94V0標準之不含鹵素阻燃劑要求，並且具有高的剝離強度及高的高溫靜態剪切強度。
本發明提供阻燃壓敏性黏著劑、阻燃壓敏性黏著劑片材、及其製備方法之複數個較佳實施例。
較佳實施例1係阻燃壓敏性黏著劑，其包含下列反應組成物之反應產物：1)以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，35至99wt.%的含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物；該官能反應性官能基包含下列基團之一或複數者：羧基、羥基、及環氧基；含有該官能反應性官能基之該(甲基)丙烯酸酯共聚物係藉由包含下列者之單體之一或複數者的自由基聚合來形成：a1)以所採用單體之總重量為100wt.%計，86至99wt.%的(甲基)丙烯酸烷酯，及a2)以所採用單體之總重量為100wt.%計，1至14wt.%的含有官能反應性官能基之單體；2)以該壓敏性黏著劑之總重量為100wt.%計，1至65wt.%的反應性有機磷阻燃劑，其能夠與該官能反應性官能基反應；該反 應性有機磷阻燃劑係藉由包含下列物質之反應組分的反應來形成：b1)含有n個環氧基之化合物或寡聚物，其中該化合物或寡聚物之環氧當量重量係E，並且n>=2，及b2)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，b1與b2之重量含量之間的關係如下：b2=(216*b1)/(nE(n-1))。
較佳實施例2係較佳實施例1之阻燃壓敏性黏著劑。(甲基)丙烯酸烷酯包含下列組分之一或複數者：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、及(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
較佳實施例3係較佳實施例1之阻燃壓敏性黏著劑。含有該官能反應性官能基之該單體包含下列組分之一或複數者：含有羧基之單體、含有羥基之單體、及含有環氧基之單體。
較佳實施例4係較佳實施例3之阻燃壓敏性黏著劑。含羧基之單體包含下列酸之一或複數者：丙烯酸及甲基丙烯酸。
較佳實施例5係較佳實施例3之阻燃壓敏性黏著劑。含有羥基之單體包含下列組分中之一者或複數者：(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、及(甲基)丙烯酸羥丁酯。
較佳實施例6係較佳實施例3之阻燃壓敏性黏著劑。含有環氧基之單體包含下列組分中之一或複數者：(甲基)丙烯酸環氧丙酯及(甲基)丙烯酸4-羥丁酯環氧丙基醚。
較佳實施例7係如較佳實施例1之阻燃壓敏性黏著劑。以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，該阻燃壓敏性黏著劑包含0至35wt.%的非反應性有機磷阻燃劑；且該非反應性有機磷阻燃劑包含下列組分中之一或複數者：紅磷、磷酸三芳酯、四苯基間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(RDP)、磷酸三氯丙酯(TCPP)、及聚磷酸銨(APP)。
較佳實施例8係較佳實施例1之阻燃壓敏性黏著劑。以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，該阻燃壓敏性黏著劑包含0.001至3.0wt.%的交聯劑。
較佳實施例9係一種阻燃壓敏性黏著劑片材，其包含基材及提供於該基材上之阻燃壓敏性黏著劑塗層，該阻燃壓敏性黏著劑塗層包含藉由乾燥及固化如較佳實施例1至8中任一者之阻燃壓敏性黏著劑所獲得之塗層。
較佳實施例10係較佳實施例9之阻燃壓敏性黏著劑片材。該基材包含下列之一或複數者：合成樹脂膜、橡膠片材、紙材、織物、非織造織物、發泡體片材、金屬箔、及該基材之層壓產品。
較佳實施例11係一種用於製備阻燃壓敏性黏著劑片材之方法，其包含下列步驟：
將如較佳實施例1至8中任一者之阻燃壓敏性黏著劑施加至基材，以在該基材之表面上形成濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜；乾燥 並固化該濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜以獲得乾的塗層；以及將該乾的塗層黏著至該基材之該表面。
較佳實施例12係較佳實施例11之方法。該阻燃壓敏性黏著劑係透過下列方法來施加至該基材之該表面：滾筒塗佈、流動塗佈、浸漬塗佈、旋轉塗佈、噴灑塗佈、刮具塗佈、及模具塗佈。
本揭露之目的及優點將藉由使用下列非限制性實施例來進一步描述。然而，這些實施例中所描述之具體材料及用量，以及其他條件及細節，不應視為過度地限制本揭露。
本發明之實例及比較例中所採用的原料係示於下表1中。
含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物
含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物係藉由採取傳統溶劑聚合方法來合成。根據下表將所有原料秤重並放入具有三頸之500ml燒瓶。使用氣動式攪動器(ZD-J-1,Shanghai Zuoda Painting Equipment Co.,Ltd.)；用N2進行吹掃，同時攪拌內容物；將內容物之溫度升至60℃以反應24小時；並且在冷卻後，獲得淡黃色之澄清黏稠液體(固體含量40重量%)。此黏稠液體可直接用於之後測試而無需任何進一步處理。在本發明中用於製備含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物的配方係示於表2中。
反應性有機磷阻燃劑之合成
針對用於合成反應性有機磷阻燃劑之方法，請參照美國專利6291627B1。根據下表將CNE樹脂秤重並放入具有三頸之250ml燒瓶，其具備回流裝置。使用氣動式攪動器(ZD-J-1,Shanghai Zuoda Painting Equipment Co.,Ltd.)；將內容物之溫度升至110℃；在攪拌內容物的同時，用N2進行吹掃約30分鐘，直到CNE樹脂完全熔化並且將所測得之水完全移除。在將內容物之溫度升至130℃後，將DOPO及乙基三苯基乙酸膦(佔所有原料總重量之0.5%)加入作為催化劑；持續攪拌內容物直到DOPO完全熔化。將內容物之溫度升至150℃以反應3小時，從而獲得反應性有機磷阻燃劑。在反應性有機磷阻燃劑(黏稠液體)仍熱的同時，將其倒入塗佈有脫模劑之鋁盤中。在冷卻後，獲得白色半透明固體。在將白色半透明固體壓碎後，其可在之後測試中直接使用而無需任何進一步處理。用於合成反應性有機磷阻燃劑的配方係示於表3中。
本發明主要藉由測試180度剝離強度來評估實施例及比較例中所提供之阻燃壓敏性黏著劑的剝離強度。本發明藉由測試70℃靜態剪切持續時間來進一步評估實施例及比較例中所提供之阻燃壓敏性黏著劑片材的靜態剪切持續時間。本發明藉由使用UL94之阻燃性標準來進一步評估實施例及比較例中所提供之阻燃壓敏性黏著劑片材的阻燃性。
180度剝離強度之測試
測試180度室溫剝離強度之程序係描述於ASTM國際標準D3330中。測試係在Instron張力測試機上完成，剝離速度係304.8mm/min。所採用的接合基材係標準鋼板。用於製備樣本之方法係將25.4mm*200mm黏著劑膠帶樣本用1kg橡膠滾筒來回滾壓一次，以黏附至鋼板之表面。接下來，將所製備之樣本在溫度23℃及相對濕度60%之環境下放置20分鐘，然後進行測試。代表相同性質之樣本數目不應小於五。測試結果係以剝離強度(以N/mm之單位計)的算術平均來表示。測試數據係示於表5中。
高溫(70℃)靜態剪切持續時間之測試
70℃靜態剪切持續時間之測試程序係描述於ASTM國際標準D3654中。將1kg負載裝載於測試樣本下方，測試樣本係垂直懸掛在70℃烘箱中。用於製備樣本之方法係將25.4mm*25.4mm黏著劑膠帶樣本用1kg橡膠滾筒來回滾壓一次，以黏附至鋼板之表面，該表面先前已使用異丙醇清潔過。測試中所記錄之時間係樣本在負載重量下尚未從鋼板掉落的持續時間。代表相同性質之樣本數目不應小於五。測試結果係以剝離強度(以min之單位計)的算術平均來表示(在持續時間超過10,000min的情況下，其應記錄為10,000min)。測試數據係示於表5中。
用於評估阻燃性之方法
根據UL-94(由U.S.Underwriters' Laboratories Inc.所開發之標準)垂直燃燒測試，將火焰放在樣本下方10秒，然後移除；測量樣本停止燃燒所花的時間。評估兩組樣本；各組由五個樣本所組成(總共測量10次燃燒時間)。評估下列：10次燃燒持續時間中之最大值、10次燃燒持續時間之總和、及燃燒期間是否存在液滴。阻燃性之分類將在下面給出。其他細節係根據UL-94標準。
V0：最大燃燒持續時間：10秒或更短；總燃燒持續時間：50秒或更短；不存在液滴。
V1：最大燃燒持續時間：30秒或更短；總燃燒持續時間：250秒或更短；不存在液滴。
V2：最大燃燒持續時間：30秒或更短；總燃燒持續時間：250秒或更短；存在液滴。
燃燒：不滿足上述條件。
阻燃壓敏性黏著劑及阻燃壓敏性黏著劑片材(實施例C01至C156)之製備
將表4中各配方之各組分秤重並添加至獨立的500ml燒瓶中。使用氣動式攪動器(ZD-J-1,Shanghai Zuoda Painting Equipment Co.,Ltd.)來攪拌內容物30分鐘，以獲得阻燃壓敏性黏著劑溶液。在靜置20分鐘以消除氣泡後，藉由使用缺角輪塗佈機(comma roll coater)將阻燃壓敏性黏著劑溶液塗佈在25μm聚醯亞胺膜上。塗層的厚度係控制在50μm(乾黏著劑厚度)。阻燃壓敏性黏著劑係藉由在105℃下於烘箱中將溶劑乾燥10分鐘來獲得。
樣本製備：將各所製備之黏著劑塗佈在基材上以形成黏著劑膜；接下來，將黏著劑膜層壓以製備具有1.0mm之厚度、12.5mm之寬度、及127mm之長度的樣品。測試數據係示於表5中。
表5顯示，當在含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物中含有官能反應性官能基之單體的量係在1%至14%內時，剝離強度及高溫靜態剪切抗性可達到最佳平衡(太低的量將導致高溫靜態剪切抗性不足；太高的量將導致較低的剝離強度)。此外，高量的含有官能反應性官能基之單體會有利於改善阻燃性。
表5顯示，當能夠與反應性官能基反應之反應性有機磷阻燃劑的量在1%至65%內時，剝離強度、高溫靜態剪切抗性、及阻燃性會達到最佳平衡。如果反應性有機磷阻燃劑的量太低，即使高溫靜態剪切抗性高，但剝離強度低且會導致缺乏阻燃性。剝離強度及阻燃性會隨著反應性有機磷阻燃劑的量增加而提高，而高溫靜 態剪切抗性則會隨之減少。此外，能夠與反應性官能基反應之反應性有機磷阻燃劑的最佳分子量係在800至2400內。如果反應性有機磷阻燃劑的分子量太低，則剝離強度高，而高溫靜態剪切抗性會降低。如反應性有機磷阻燃劑的分子量太高，則剝離強度會降低，而高溫靜態剪切抗性會提高。
雖然以上特定實施例為了說明之目的而透過實例包含相當大量的具體細節，然而所屬技術領域中具有通常知識者會瞭解到，對於這些細節之許多變化、修改、替換、及變更皆應落入如申請專利範圍中所主張之本發明範疇。因此，如在特定實施例中所描述之本揭露不會對如申請專利範圍中所主張之本發明造成任何限制。本發明之適當範疇應由申請專利範圍及其等之適當法律均等者來決定。所參照之所有參考文獻係以引用方式全文併入本文中。
Claims (12)
- 一種阻燃壓敏性黏著劑，其包含下列反應組成物之反應產物：1)以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，35至99wt.%的含有官能反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯共聚物；該官能反應性官能基包含下列基團之一或複數者：羧基、羥基、及環氧基；含有該官能反應性官能基之該(甲基)丙烯酸酯共聚物係藉由包含下列者之單體之一或複數者的自由基聚合來形成：a1)以所採用單體之總重量為100wt.%計，86至99wt.%的(甲基)丙烯酸烷酯，及a2)以所採用單體之總重量為100wt.%計，1至14wt.%的含有官能反應性官能基之單體；2)以該壓敏性黏著劑之總重量為100wt.%計，1至65wt.%的反應性有機磷阻燃劑，其能夠與該官能反應性官能基反應；該反應性有機磷阻燃劑之分子量係800至2400；且該反應性有機磷阻燃劑係藉由包含下列物質之反應組分的反應來形成：b1)含有n個環氧基之化合物或寡聚物，其中該化合物或寡聚物之環氧當量重量係E，並且n>=2，及b2)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，b1與b2之重量含量之間的關係如下：b2=(216*b1)/(nE(n-1))。
- 如請求項1之阻燃壓敏性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸烷酯包含下列組分之一或複數者：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、 (甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、及(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
- 如請求項1之阻燃壓敏性黏著劑，其中含有該官能反應性官能基之該單體包含下列組分之一或複數者：含有羧基之單體、含有羥基之單體、及含有環氧基之單體。
- 如請求項3之阻燃壓敏性黏著劑，其中含有該羧基之該單體包含下列酸之一或複數者：丙烯酸及甲基丙烯酸。
- 如請求項3之阻燃壓敏性黏著劑，其中含有該羥基之該單體包含下列組分中之一或複數者：(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、及(甲基)丙烯酸羥丁酯。
- 如請求項3之阻燃壓敏性黏著劑，其中含有該環氧基之該單體包含下列組分中之一或複數者：(甲基)丙烯酸環氧丙酯及(甲基)丙烯酸4-羥丁酯環氧丙基醚。
- 如請求項1之阻燃壓敏性黏著劑，其中以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，該阻燃壓敏性黏著劑包含0至35wt.%的非反應性有機磷阻燃劑；且該非反應性有機磷阻燃劑包含下列組分中之一或複數者：紅磷、磷酸三芳酯、四苯基間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(RDP)、磷酸三氯丙酯(TCPP)、及聚磷酸銨(APP)。
- 如請求項1之阻燃壓敏性黏著劑，其中以該等反應組成物之總重量為100wt.%計，該阻燃壓敏性黏著劑包含0.001至3.0wt.%的交聯劑。
- 一種阻燃壓敏性黏著劑片材，其包含基材及提供於該基材上之阻燃壓敏性黏著劑塗層，該阻燃壓敏性黏著劑塗層包含藉由乾燥及固化如請求項1至8中任一項之阻燃壓敏性黏著劑所獲得之塗層。
- 如請求項9之阻燃壓敏性黏著劑片材，其中該基材包含下列之一或複數者：合成樹脂膜、橡膠片材、紙材、織物、非織造織物、發泡體片材、金屬箔、及該基材之層壓產品。
- 一種用於製備阻燃壓敏性黏著劑片材之方法，其包含下列步驟：將如請求項1至8中任一項之阻燃壓敏性黏著劑施加至基材，以在該基材之表面上形成濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜；乾燥並固化該濕的阻燃壓敏性黏著劑液體膜以獲得乾的塗層；以及將該乾的塗層黏著至該基材之該表面。
- 如請求項11之方法，其中該阻燃壓敏性黏著劑係藉助下列方法來施加至該基材之該表面：滾筒塗佈、流動塗佈、浸漬塗佈、旋轉塗佈、噴灑塗佈、刮具塗佈、及模具塗佈。
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