TW202007752A - 化學機械研磨用水系分散體及其製造方法 - Google Patents

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中西康二
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Abstract

本發明的課題在於對配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料以高速進行研磨，並且減少被研磨面的研磨損傷的產生。本發明的化學機械研磨用水系分散體的一態樣含有（A）氧化矽粒子、（B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、以及（C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種，且pH為7以上且14以下。

Description

化學機械研磨用水系分散體及其製造方法
本發明是有關於一種化學機械研磨用水系分散體及其製造方法。
化學機械研磨（Chemical Mechanical Polishing，CMP）於半導體裝置的製造中的平坦化技術等中得到了快速普及。該CMP是將被研磨體壓接於研磨墊上，一邊於研磨墊上供給化學機械研磨用水系分散體一邊使被研磨體與研磨墊相互滑動，對被研磨體以化學及機械方式進行研磨的技術。
近年來，伴隨半導體裝置的高精細化，正在推進半導體裝置內所形成的包含配線及插塞等的配線層的微細化。伴隨於此，使用藉由CMP將配線層加以平坦化的方法。半導體裝置的基板中包含絕緣膜材料、配線材料、用以防止該配線材料向無機材料膜的擴散的阻障金屬材料等。此處，作為絕緣膜材料，主要使用例如二氧化矽，作為配線材料，主要使用例如銅或鎢，作為阻障金屬材料，主要使用例如氮化鉭或氮化鈦。
另一方面，為了抑制伴隨基板的多層配線化的訊號延遲，作為絕緣膜材料而利用低介電常數絕緣膜（low-k）。低介電常數絕緣膜具有較先前的二氧化矽膜更柔軟且更脆的性質，因此具有難以利用現有的化學機械研磨用水系分散體進行研磨去除的問題。作為此種低介電常數絕緣膜用的化學機械研磨用組成物，例如提出有包含氧化矽粒子、陽離子性化合物、羧酸、氧化劑、水等且pH被調整為1～6的化學機械研磨用組成物（例如，參照專利文獻1）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2012-503329號公報
[發明所欲解決之課題] 專利文獻1所記載的化學機械研磨用組成物於調整為酸性區域的溶液中存在氧化矽粒子及陽離子性化合物，因此推測氧化矽粒子的動電位成為大的值，結果可有助於低介電常數絕緣膜的高速研磨。然而，化學機械研磨組成物的pH容易對作為研磨對象的配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料等的表面狀態帶來影響，因此於考慮到被研磨對象的表面狀態的CMP中，為了獲得該些材料的高速研磨及研磨損傷減少的良好狀態的被研磨面而仍有改良的餘地。
因此，本發明的若干態樣提供一種可對配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料以高速進行研磨，並且可減少被研磨面的研磨損傷的產生的化學機械研磨用水系分散體。另外，本發明的若干態樣提供所述化學機械研磨用水系分散體的製造方法。 [解決課題之手段]
本發明是為解決所述課題的至少一部分而成，可作為以下的任一態樣來實現。
本發明的化學機械研磨用水系分散體的一態樣含有： （A）氧化矽粒子、 （B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、以及 （C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種， 且pH為7以上且14以下。
於所述化學機械研磨用水系分散體的一態樣中， 當將所述（C）成分的含量設為WC （質量%）、將所述（A）成分的含量設為WA （質量%）時，該些的比WC /WA 可為0.01以上且1以下。
於所述化學機械研磨用水系分散體的一態樣中， 當將所述（C）成分的含量設為WC （質量%）、將所述（A）成分的含量設為WA （質量%）時，該些的比WC /WA 可為0.03以上且0.5以下。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 所述（C）成分可含有胺基烷氧基矽烷。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 所述（C）成分可含有胺基丙基三烷氧基矽烷。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（A）成分的含量可為0.05質量%以上且10質量%以下。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（B）成分的含量可為0.001質量%以上且2質量%以下。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（C）成分的含量可為0.005質量%以上且10質量%以下。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 可更含有（D）氧化劑。
於所述化學機械研磨用水系分散體的任一態樣中， 相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（D）成分的含量可為0.001質量%以上且5質量%以下。
所述任一態樣的化學機械研磨用水系分散體可用於： 包含選自由氮化矽、二氧化矽、非晶矽、鎢、銅、鈷、鈦、釕、氮化鈦、及氮化鉭所組成的群組中的兩種以上的基板研磨用途。
於本發明的化學機械研磨用水系分散體的製造方法的一態樣中，包括： 第一步驟，將（A）氧化矽粒子、（B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、以及（C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種，以當將所述（C）成分的含量設為WC （質量%）、將所述（A）成分的含量設為WA （質量%）時該些的比WC /WA 成為0.01以上且1以下的方式加入至水中，獲得水系分散體；以及 第二步驟，在所述第一步驟後，於所述水系分散體中進一步加入（D）氧化劑。 [發明的效果]
根據本發明的化學機械研磨用水系分散體，可對配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料以高速進行研磨。進而，根據本發明的化學機械研磨用水系分散體，可提昇氧化矽粒子的分散性及分散穩定性，因此可減少被研磨面的研磨損傷的產生。
以下，對本發明的較佳的實施形態進行詳細說明。再者，本發明不限定於下述實施形態，亦包括在不變更本發明的主旨的範圍內實施的各種變形例。
於本說明書中，使用「～」所記載的數值範圍是包含「～」的前後所記載的數值作為下限值及上限值的含義。
所謂「配線材料」是指鋁、銅、鈷、鈦、釕、鎢等導電體金屬材料。所謂「絕緣膜材料」是指二氧化矽、氮化矽、非晶矽等材料。所謂「阻障金屬材料」是指氮化鉭、氮化鈦等出於提昇配線的可靠性的目的而與配線材料積層使用的材料。
1.化學機械研磨用水系分散體 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有：（A）氧化矽粒子（亦稱為「（A）成分」）、（B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種（亦稱為「（B）成分」）、以及（C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種（亦稱為「（C）成分」），且pH為7以上且14以下。以下，對本實施形態的化學機械研磨用水系分散體中所含的各成分進行詳細說明。
1.1.（A）氧化矽粒子 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（A）氧化矽粒子。（A）氧化矽粒子具有對配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬膜材料進行機械研磨，並使相對於該些材料的研磨速度提昇的功能。（A）氧化矽粒子於化學機械研磨用水系分散體中與後述的（C）成分進行相互作用，藉此分散性或分散穩定性變得良好。其結果，可減少被研磨面中的研磨損傷的產生。
作為（A）氧化矽粒子，可列舉氣相氧化矽（fumed silica）、膠質氧化矽等，較佳為膠質氧化矽。作為膠質氧化矽，例如可使用藉由日本專利特開2003-109921號公報等中記載的方法而製造者。
（A）氧化矽粒子的平均粒徑並無特別限定，其下限較佳為5 nm，更佳為10 nm，尤佳為15 nm，其上限較佳為300 nm，更佳為150 nm，尤佳為100 nm。若（A）氧化矽粒子的平均粒徑處於所述範圍，則存在可於提昇配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料的研磨速度的同時，減少被研磨面的研磨損傷的產生的情況。於所述範圍中，若（A）氧化矽粒子的平均粒徑為作為上限的150 nm以下，則存在可進一步提昇配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料的研磨速度的情況。另外，若（A）氧化矽粒子的平均粒徑為作為下限的10 nm以上，則存在可進一步減少被研磨面的研磨損傷的產生的情況。
（A）氧化矽粒子的平均粒徑可藉由利用將動態光散射法作為測定原理的粒度分佈測定裝置進行測定來求出。作為利用動態光散射法的粒徑分佈測定裝置，可列舉堀場製作所公司製造的動態光散射式粒徑分佈測定裝置「LB-550」、貝克曼庫爾特（Beckman Coulter）公司製造的奈米粒子分析儀「德爾薩納諾（DelsaNanoS）」、馬爾文（Malvern）公司製造的「仄他賽澤納諾（Zetasizernanozs）」等。再者，使用動態光散射法測定的平均粒徑表示多個一次粒子凝聚而形成的二次粒子的平均粒徑。
相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（A）氧化矽粒子的含量的下限值較佳為0.05質量%，更佳為0.1質量%，尤佳為0.3質量%。若（A）氧化矽粒子的含量為所述下限值以上，則存在可獲得足以對配線材料、絕緣膜材料及阻障金屬材料進行研磨的研磨速度的情況。另一方面，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（A）氧化矽粒子的含量的上限值較佳為10質量%，更佳為5質量%，尤佳為3質量%。若（A）氧化矽粒子的含量為所述上限值以下，則貯存穩定性容易變得良好，存在可實現被研磨面的良好的平坦性或研磨損傷的減少的情況。
1.2.（B）有機酸及其鹽 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種。藉由本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（B）成分，（B）成分配位於被研磨面而使研磨速度提昇，並且可抑制研磨過程中的金屬鹽的析出。另外，藉由（B）成分配位於被研磨面，存在可減少被研磨面的由蝕刻及腐蝕所造成的損傷的情況。
作為（B）成分，較佳為相對於包含配線材料的元素的離子或原子具有配位能力的有機酸及其鹽。作為此種（B）成分，更佳為一分子內具有0個～1個羥基及1個～2個羧基的有機酸，尤佳為一分子內具有0個～1個羥基及1個～2個羧基，且第一酸解離常數pKa為1.5～4.5的有機酸。若為此種（B）成分，則配位於配線材料等的表面的能力高，因此可使相對於配線材料等的研磨速度提昇。另外，此種（B）成分可使因配線材料等的研磨而產生的金屬離子穩定化且抑制金屬鹽的析出，因此於抑制被研磨面的表面粗糙化的同時獲得高度的平坦性，並且可減少配線材料等的研磨損傷的產生。
（B）成分中，作為有機酸的具體例，可列舉：乳酸、酒石酸、富馬酸、二醇酸、鄰苯二甲酸、馬來酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、蘋果酸、丙二酸、戊二酸、琥珀酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸、喹啉酸、喹哪啶酸（quinaldinic acid）、醯胺硫酸；甘胺酸、丙胺酸、天冬胺酸、麩胺酸、賴胺酸、精胺酸、色胺酸、芳香族胺基酸、及雜環型胺基酸等胺基酸。該些中，較佳為馬來酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸、對羥基苯甲酸及二醇酸，更佳為馬來酸及丙二酸。（B）成分可單獨使用一種，亦可以任意的比例組合使用兩種以上。
（B）成分中，作為有機酸鹽的具體例，可為以上所例示的有機酸的鹽，亦可與化學機械研磨用水系分散體中另行添加的鹼進行反應而形成所述有機酸的鹽。作為此種鹼，可列舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等鹼金屬的氫氧化物，氫氧化四甲基銨（TMAH）、膽鹼等有機鹼化合物，及氨等。
相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（B）成分的含量的下限值較佳為0.001質量%，更佳為0.01質量%，尤佳為0.1質量%。另一方面，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（B）成分的含量的上限值較佳為2質量%，更佳為1質量%，尤佳為0.5質量%。若（B）成分的含量處於所述範圍，則存在以下情況：可獲得足以對配線材料、絕緣膜材料或阻障金屬材料進行研磨的研磨速度，金屬鹽的析出得到抑制，藉此可減少被研磨面的研磨損傷的產生。
1.3.（C）含胺基的矽烷化合物及其縮合物 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種。若本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（C）成分，則（A）氧化矽粒子與（C）成分進行相互作用，藉此可使（A）氧化矽粒子的表面電位為正。而且，於pH為7～14的區域中，配線材料、絕緣膜材料或阻障金屬材料等的被研磨面帶負電，因此，帶正電的（A）氧化矽粒子容易與被研磨面接觸，可使相對於該些材料的研磨速度提昇。進而，關於未與（A）氧化矽粒子進行相互作用的（C）成分，推測藉由（C）成分彼此而形成縮合物。推測該縮合物具有大的正電荷，因此有助於帶正電的（A）氧化矽粒子的分散性及分散穩定性的提昇。其結果，認為可有效減少被研磨面中的研磨損傷的產生。
作為（C）成分的具體例，可列舉：N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二異丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三異丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基異丁基二甲基甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基異丁基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-11-胺基十一基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基矽烷三醇、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N,N-雙[3-(三甲氧基矽烷基)丙基]乙二胺、(胺基乙基胺基乙基)苯基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯基三異丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三異丙氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-N-γ-(N-乙烯基苄基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-N-γ-(N-乙烯基苄基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、甲基苄基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷、二甲基苄基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷、苄基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷、苄基胺基乙基胺基丙基三乙氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-(N-苯基)胺基丙基三甲氧基矽烷、N,N-雙[3-(三甲氧基矽烷基)丙基]乙二胺、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三異丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三異丙氧基矽烷、N-[2-[3-(三甲氧基矽烷基)丙基胺基]乙基]乙二胺、N-[2-[3-(三乙氧基矽烷基)丙基胺基]乙基]乙二胺、N-[2-[3-(三丙氧基矽烷基)丙基胺基]乙基]乙二胺、及N-[2-[3-(三異丙氧基矽烷基)丙基胺基]乙基]乙二胺。該些中，為提昇配線材料等的研磨速度，並且尤其抑制被研磨面中的研磨損傷的產生，較佳為胺基烷氧基矽烷，更佳為胺基丙基三烷氧基矽烷。所述胺基丙基三烷氧基矽烷中，較佳為N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷及3-胺基丙基三乙氧基矽烷，更佳為3-胺基丙基三乙氧基矽烷。（C）成分可單獨使用一種，亦可以任意的比例組合使用兩種以上。
相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（C）成分的含量的下限值較佳為0.005質量%，更佳為0.01質量%，尤佳為0.03質量%。若（C）成分的含量為所述下限值以上，則存在容易進行與（A）氧化矽粒子的相互作用，可進一步提昇被研磨面的研磨速度的情況。另一方面，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（C）成分的含量的上限值較佳為10質量%，更佳為5質量%，尤佳為1質量%。若（C）成分的含量為所述上限值以下，則存在不易發生研磨特性的降低的情況。
另外，於本實施形態的化學機械研磨用水系分散體中，當將相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量的（C）成分的含量設為WC （質量%）、將（A）成分的含量設為WA （質量%）時，該些的比WC /WA 較佳為0.01以上且1以下，更佳為0.03以上且0.5以下，尤佳為0.05以上且0.3以下。若比WC /WA 為所述範圍，則存在容易進行（A）成分與（C）成分的相互作用，可進一步提昇被研磨面的研磨速度的情況。另外，推測容易形成具有大的正電荷的（C）成分彼此的縮合物，存在藉由該縮合物而可進一步提昇帶正電的（A）氧化矽粒子的分散性及分散穩定性的情況。
1.4.（D）氧化劑 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體亦可含有（D）氧化劑（以下亦稱為「（D）成分」）。藉由本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（D）成分，可將被研磨面氧化而促進與研磨液成分的錯合反應，從而於該被研磨面形成脆弱的改質層，因此存在研磨速度進一步提昇的情況。
作為（D）成分，例如可列舉：過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫、硝酸鐵、硝酸二銨鈰、次氯酸鉀、臭氧、過碘酸鉀、過乙酸等。該些（D）成分中，較佳為過碘酸鉀、次氯酸鉀及過氧化氫，更佳為過氧化氫。該些（D）成分可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
在本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有（D）成分的情況下，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（D）成分的含量的下限值較佳為0.001質量%，更佳為0.005質量%，尤佳為0.01質量%。另一方面，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，（D）成分的含量的上限值較佳為5質量%，更佳為3質量%，尤佳為1.5質量%。若（D）成分的含量處於所述範圍，則存在配線材料、絕緣膜材料或阻障金屬材料的研磨速度進一步提昇的情況。再者，在以所述範圍含有（D）成分的情況下，有時會於配線材料等的包含金屬的被研磨面的表面形成氧化膜，因此，較佳為於即將進行CMP的研磨步驟之前添加（D）成分。
1.5.其他成分 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體不僅含有作為主要的液晶介質的水，亦可視需要而含有界面活性劑、含氮雜環化合物、水溶性高分子、pH調整劑等。
＜水＞ 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有水作為主要的液狀介質。水並無特別限制，較佳為純水。水只要作為所述化學機械研磨用水系分散體的構成材料的剩餘部分來調配即可，關於水的含量並無特別限制。
＜界面活性劑＞ 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體亦可含有界面活性劑。藉由含有界面活性劑，存在可對化學機械研磨用水系分散體賦予適度的黏性的情況。
界面活性劑並無特別限制，可列舉：陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。作為陰離子性界面活性劑，例如可列舉：脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等羧酸鹽；烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽等磺酸鹽；高級醇硫酸酯鹽、烷基醚硫酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鹽等硫酸鹽；全氟烷基化合物等含氟系界面活性劑等。作為陽離子性界面活性劑，例如可列舉脂肪族胺鹽及脂肪族銨鹽等。作為非離子性界面活性劑，例如可列舉：乙炔二醇、乙炔二醇氧化乙烯加成物、乙炔醇等具有三重鍵的非離子性界面活性劑；聚乙二醇型界面活性劑等。該些界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
在本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有界面活性劑的情況下，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，界面活性劑的含量較佳為0.001質量%～5質量%，更佳為0.001質量%～3質量%，尤佳為0.01質量%～1質量%。
＜含氮雜環化合物＞ 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體亦可含有含氮雜環化合物。藉由含有含氮雜環化合物，存在可抑制配線材料的過度的蝕刻且可防止研磨後的表面粗糙化的情況。
於本說明書中，所謂「含氮雜環化合物」是指包含選自具有至少一個氮原子的雜五員環及雜六員環中的至少一種雜環的有機化合物。作為所述雜環，可列舉：吡咯結構、咪唑結構、三唑結構等雜五員環；吡啶結構、嘧啶結構、噠嗪結構、吡嗪結構等雜六員環。該些雜環亦可形成稠環。具體而言，可列舉：吲哚結構、異吲哚結構、苯并咪唑結構、苯并三唑結構、喹啉結構、異喹啉結構、喹唑啉結構、噌啉（Cinnoline）結構、酞嗪結構、喹噁啉結構、吖啶結構等。具有此種結構的雜環化合物中，較佳為具有吡啶結構、喹啉結構、苯并咪唑結構或苯并三唑結構的雜環化合物。
作為含氮雜環化合物的具體例，可列舉：氮丙啶、吡啶、嘧啶、吡咯啶、哌啶、吡嗪、三嗪、吡咯、咪唑、吲哚、喹啉、異喹啉、苯并異喹啉、嘌呤、喋啶（pteridine）、三唑、三唑烷、苯并三唑、羧基苯并三唑等，進而可列舉具有該些骨架的衍生物。該些中，較佳為苯并三唑、三唑、咪唑及羧基苯并三唑。該些含氮雜環化合物可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
在本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有含氮雜環化合物的情況下，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，含氮雜環化合物的含量較佳為0.05質量%～2質量%，更佳為0.1質量%～1質量%，尤佳為0.2質量%～0.6質量%。
＜水溶性高分子＞ 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體亦可含有水溶性高分子。藉由含有水溶性高分子，存在可吸附至配線材料等的被研磨面而減少研磨摩擦的情況。作為水溶性高分子，較佳為聚羧酸，更佳為聚丙烯酸、聚馬來酸、及該些的共聚物。該些水溶性高分子可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
水溶性高分子的重量平均分子量（Mw）較佳為1,000以上且1,000,000以下，更佳為3,000以上且800,000以下。若水溶性高分子的重量平均分子量為所述範圍內，則存在容易吸附至配線材料等的被研磨面而可進一步減少研磨摩擦的情況。其結果，存在可更有效地減少被研磨面的研磨損傷的產生的情況。再者，所謂本說明書中的「重量平均分子量（Mw）」，是指藉由凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）而測定的聚乙二醇換算的重量平均分子量。
在本實施形態的化學機械研磨用水系分散體含有水溶性高分子的情況下，相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，水溶性高分子的含量較佳為0.01質量%～1質量%，更佳為0.03質量%～0.5質量%。
再者，水溶性高分子的含量亦依存於水溶性高分子的重量平均分子量（Mw），但較佳為以化學機械研磨用水系分散體的黏度成為未滿10 mPa·s的方式進行調整。若化學機械研磨用水系分散體的黏度未滿10 mPa·s，則容易以高速對配線材料等進行研磨，且黏度適當，因此可穩定地向研磨布上供給化學機械研磨用水系分散體。
＜pH調整劑＞ 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體亦可為了將pH調整為7以上且14以下而含有pH調整劑。作為pH調整劑，可列舉氫氧化鉀、乙二胺、氫氧化四甲基銨（tetramethyl ammonium hydroxide，TMAH）、氨等鹼，可使用該些的一種以上。
1.6.pH 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體的pH值為7以上且14以下，較佳為8以上且12以下，更佳為8.5以上且11.5以下。若pH值為所述範圍，則被研磨面中使用的材料的表面電位容易帶負電。另一方面，如上所述，本實施形態的化學機械研磨用水系分散體所使用的（A）成分藉由與（C）成分的相互作用而帶正電。因此，藉由將化學機械研磨用水系分散體的pH值調整為所述範圍，被研磨面與（A）成分容易接觸，因此研磨速度進一步提昇。
此處，作為在化學機械研磨用水系分散體的pH為所述範圍的情況下表面電位容易帶負電的材料，可列舉：鎢、銅、鈷、鈦、釕等配線材料；氮化矽、二氧化矽、非晶矽等絕緣膜材料；氮化鈦、氮化鉭等阻障金屬材料。本實施形態的化學機械研磨用水系分散體當對具有該些材料中的兩種以上的材料的被研磨面進行研磨時，可有效率地對該些材料進行研磨，可使被研磨面的研磨速度進一步提昇。
再者，本實施形態的化學機械研磨用水系分散體的pH例如可藉由適宜增減所述（B）成分、所述（C）成分、及pH調整劑等的添加量來調整。
於本發明中，pH是指氫離子指數，其值可於25℃、1氣壓的條件下使用市售的pH計（例如堀場製作所股份有限公司製造、桌上型pH計）進行測定。
1.7.用途 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體的特徵之一在於：藉由將pH設為7以上且14以下，使存在於被研磨面的配線材料、絕緣膜材料、及阻障金屬材料的表面電位帶負電，且藉由將帶正電的（A）氧化矽粒子用作研磨粒，可對被研磨面進行高速研磨。因此，本實施形態的化學機械研磨用水系分散體較佳用作用以對具有如下材料的被研磨面進行化學機械研磨的研磨材料：所述材料是於半導體製造材料中，在所述pH區域中尤其容易帶負電的鎢、銅、鈷、鈦、釕等配線材料；氮化矽、二氧化矽、非晶矽等絕緣膜材料；氮化鈦、氮化鉭等阻障金屬材料的任一種以上。
所述化學機械研磨中例如可使用如圖1所示的研磨裝置100。圖1是示意性地表示研磨裝置100的立體圖。所述化學機械研磨是藉由一邊自研漿供給噴嘴42供給研漿（化學機械研磨用水系分散體）44，且使貼附有研磨布46的轉盤48旋轉，一邊使保持有基板50的載體頭52抵接來進行。再者，圖1中亦一併示出水供給噴嘴54及修整器56。
載體頭52的研磨負荷可於0.7 psi～70 psi的範圍內選擇，較佳為1.5 psi～35 psi。另外，轉盤48及載體頭52的轉速可於10 rpm～400 rpm的範圍內適宜選擇，較佳為30 rpm～150 rpm。自研漿供給噴嘴42供給的研漿（化學機械研磨用水系分散體）44的流量可於10 mL/分鐘～1,000 mL/分鐘的範圍內選擇，較佳為50 mL/分鐘～400 mL/分鐘。
作為市售的研磨裝置，例如可列舉荏原製作所公司製造的型號「EPO-112」、「EPO-222」；萊瑪特（Lapmaster）SFT公司製造的型號「LGP-510」、「LGP-552」；應用材料（Applied Material）公司製造的型號「米拉（Mirra）」、「瑞福興（Reflexion）」；G＆P科技（G＆P TECHNOLOGY）公司製造的型號「POLI-400L」；AMAT公司製造的型號「瑞福興（Reflexion）LK」；飛達（FILTEC）公司製造的型號「FLTec-15」等。
2.化學機械研磨用水系分散體的製造方法 本實施形態的化學機械研磨用水系分散體的製造方法包括：第一步驟，將（A）氧化矽粒子、（B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、以及（C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種，以當將所述（C）成分的含量設為WC （質量%）、將所述（A）成分的含量設為WA （質量%）時該些的比WC /WA 成為0.01以上且1以下的方式加入至水中，獲得水系分散體；以及第二步驟，在所述第一步驟後，於所述水系分散體中進一步加入（D）氧化劑。
在第一步驟中，藉由使所述（A）成分、（B）成分、及（C）成分溶解或分散於水等液狀介質中而製備水系分散體。溶解或分散的方法並無特別限制，只要可均勻地溶解或分散，則可應用任意方法。另外，關於所述各成分的混合順序或混合方法，亦無特別限制。
於第一步驟中，在所獲得的水系分散體的pH未成為7～14的範圍的情況下或即便pH處於7～14的範圍中但欲進一步對pH進行調整的情況下，亦可添加pH調整劑來調整水系分散體的pH。
於第二步驟中，在所獲得的水系分散體進一步加入（D）成分來製備化學機械研磨用水系分散體。（D）成分不穩定而容易釋放出氧，且容易產生具有強力的氧化力的羥基自由基，因此較佳為在即將實施化學機械研磨之前進行第二步驟。
另外，如此般獲得的化學機械研磨用水系分散體亦可作為濃縮型的原液而製備，於使用時利用水等液狀介質等稀釋使用。
3.實施例 以下，藉由實施例對本發明加以說明，但本發明並不受該些實施例的任何限定。再者，本實施例中的「份」及「%」只要無特別說明，則為質量基準。
3.1.實施例1 3.1.1.化學機械研磨用水系分散體的製備 將0.2質量份的丙二酸、0.5質量份的平均粒徑為75 nm的氧化矽粒子A1、及既定量的氫氧化鉀於水中投入至容量1升的聚乙烯製瓶，添加0.05質量份的3-胺基丙基三乙氧基矽烷並充分攪拌，將pH設為9.2。其後，以成為1.0質量份的方式添加作為氧化劑的雙氧水並進行攪拌，藉此獲得實施例1中使用的化學機械研磨用水系分散體。再者，關於氧化矽粒子的平均粒徑，使用堀場製作所製造的動態光散射式粒徑分佈測定裝置「LB-550」進行測定。
3.1.2.評價方法 （1）研磨速度的評價 使用上述中所製備的化學機械研磨用水系分散體，以將於樹脂基板上無配線圖案的鎢基板、二氧化矽基板、氮化鈦基板、氮化鉭基板分別切斷為3 cm×3 cm而成的試驗片作為被研磨體，於下述研磨條件下進行1分鐘化學機械研磨試驗。評價基準如下所述。將其結果一併示於表1中。 （評價基準） ・將未滿足鎢研磨速度為50 Å/分鐘以上、二氧化矽研磨速度為150 Å/分鐘以上、氮化鈦研磨速度為500 Å/分鐘以上的條件的一個以上的情況設為「×」 ・將全部滿足鎢研磨速度為50 Å/分鐘以上、二氧化矽研磨速度為150 Å/分鐘以上、氮化鈦研磨速度為500 Å/分鐘以上的條件的情況設為「△」 ・將全部滿足鎢研磨速度為100 Å/分鐘以上、二氧化矽研磨速度為150 Å/分鐘以上、氮化鈦研磨速度為1000 Å/分鐘以上的條件的情況設為「○」 ・將全部滿足鎢研磨速度為100 Å/分鐘以上、二氧化矽研磨速度為150 Å/分鐘以上、氮化鈦研磨速度為1500 Å/分鐘以上的條件的情況設為「◎」 再者，在評價結果為「◎」的情況下，亦滿足「○」及「△」的條件，但設為「◎」優先。同樣地，在評價結果為「○」的情況下，亦滿足「△」的條件，但設為「○」優先。
＜研磨條件＞ ・研磨裝置：飛達（FILTEC）公司製造的型號「FLTec-15」 ・研磨墊：富士紡（Fujibo）製造的「H600」 ・化學機械研磨用水系分散體供給速度：100 mL/分鐘 ・壓盤轉速：100 rpm ・研磨頭轉速：90 rpm ・研磨頭按壓壓力：3.8 psi ・二氧化矽膜厚評價裝置：菲邁翠斯（FILMETRICS）公司製造的型號「F20-HS」 ・鎢、氮化鈦、氮化鉭電阻率評價裝置：NPS公司製造的型號（MODEL）Σ-5 ・鎢、氮化鈦、氮化鉭的研磨速度（Å/分鐘）=（（（各基板固有的體積電阻率/研磨前的各基板電阻值）-（各基板固有的體積電阻率/研磨後的各基板電阻值））/研磨時間（秒））×60 ・二氧化矽的研磨速度（Å/分鐘）=（（研磨前的二氧化矽基板膜厚-研磨後的二氧化矽基板膜厚）/研磨時間（秒））×60
（2）研磨損傷的評價 使用雷射顯微鏡（奧林巴斯（Olympus）公司製造，型號「OLS4000」），對所述研磨速度的評價中進行了化學機械研磨試驗的鎢基板的表面進行觀察。評價基準如下所述。將評價結果示於表1中。 （評價基準） ・將無損傷的情況於表1中表述為「○」 ・將存在一部分損傷的情況於表1中表述為「△」 ・將整個面存在損傷的情況於表1中表述為「×」。
（3）分散性的評價 將上述中所獲得的化學機械研磨用水系分散體採取20 mL至苯乙烯棒瓶中，並靜置5小時。將5小時後的上澄液高度除以總液量的高度而得的值（將該值稱為「上澄比例」）作為分散性的指標。評價基準如下所述。將評價結果示於表1中。 （評價基準） ・上澄比例為0.00以上且未滿0.30的情況下分散性良好，因此於表1中表述為「○」 ・上澄比例為0.30以上且未滿0.80的情況下於分散性的方面使用上並無問題，因此於表1中表述為「△」 ・上澄比例為0.80以上的情況下分散性不良，因此於表1中表述為「×」。
3.2.實施例2～實施例8及比較例1～比較例4 除如下表1或下表2所記載般變更各成分的種類及含量以外，與實施例1同樣地製備化學機械研磨用水系分散體，並與實施例1同樣地進行各評價試驗。
3.3.評價結果 於下表1及下表2中表示各實施例及各比較例的化學機械研磨用水系分散體的組成以及各評價結果。
[表1]
Figure 108114788-A0304-0001
[表2]
Figure 108114788-A0304-0002
表1及表2中的各成分分別使用下述商品或試劑。 ＜研磨粒＞ ・氧化矽粒子A1：扶桑化學工業公司製造，膠質氧化矽，平均粒徑75 nm ・氧化矽粒子A2：扶桑化學工業公司製造，膠質氧化矽，平均粒徑40 nm ・氧化鋁粒子：聖戈班陶瓷材料有限公司（Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.）製造 產品編號「7992氧化鋁」 ＜有機酸＞ ・丙二酸：扶桑化學工業公司製造，商品名「丙二酸」 ・馬來酸：十全化學公司製造，商品名「馬來酸」 ＜含胺基的矽烷化合物＞ ・3-胺基丙基三乙氧基矽烷：東京化成工業公司製造，商品名「3-胺基丙基三乙氧基矽烷」 ・N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷：東京化成工業公司製造，商品名「3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷」 ＜氧化劑＞ ・過氧化氫：富士軟片和光純藥股份有限公司製造，商品名「雙氧水（30%）」 ＜其他添加劑＞ ・氫氧化鉀：關東化學公司製造，pH調整劑
根據實施例1～實施例8的化學機械研磨用水系分散體可知，可以高速對鎢基板、二氧化矽基板、氮化鈦基板、氮化鉭基板的任一者進行研磨，且（A）氧化矽粒子的分散性變得良好，藉此可減少被研磨面的研磨損傷的產生。
比較例1的化學機械研磨用水系分散體不含有（C）含胺基的矽烷化合物，因此（A）氧化矽粒子未帶正電而帶負電，（A）氧化矽粒子是難以與帶負電的各種基板的表面接觸的狀態，因此無法以高速進行研磨。
於比較例2的化學機械研磨用水系分散體中，因pH為2.0而各種基板的表面未帶負電，且是難以與帶正電的（A）氧化矽粒子接觸的狀態，因此無法以高速進行研磨。
於比較例3及比較例4的化學機械研磨用水系分散體中，（C）含胺基的矽烷化合物不與氧化鋁進行相互作用，因此未產生排斥力而分散性變得不良，尤其無法以高速對二氧化矽基板進行研磨，且因該氧化鋁而於被研磨面產生大量研磨損傷。
根據以上結果可知，藉由本發明的化學機械研磨用水系分散體，可對配線材料、絕緣膜材料、及阻障金屬膜材料進行高速研磨，並且可減少被研磨面中的研磨損傷的產生。
本發明不限定於所述實施形態，可進行各種變形。例如，本發明包括與實施形態中說明的構成實質上相同的構成（例如功能、方法及結果相同的構成，或目的及效果相同的構成）。另外，本發明包括將實施形態中說明的構成的非本質部分替換而成的構成。另外，本發明包括發揮與實施形態中說明的構成相同的作用效果的構成或可達成相同目的之構成。另外，本發明包括對實施形態中說明的構成附加公知技術所得的構成。
42‧‧‧研漿供給噴嘴 44‧‧‧研漿（化學機械研磨用水系分散體） 46‧‧‧研磨布 48‧‧‧轉盤 50‧‧‧基板 52‧‧‧載體頭 54‧‧‧水供給噴嘴 56‧‧‧修整器 100‧‧‧研磨裝置
圖1是示意性地表示化學機械研磨裝置的立體圖。

Claims (12)

  1. 一種化學機械研磨用水系分散體，含有： （A）氧化矽粒子、 （B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、以及 （C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種， 且pH為7以上且14以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中當將所述（C）成分的含量設為WC 質量%、將所述（A）成分的含量設為WA 質量%時，該些的比WC /WA 為0.01以上且1以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中當將所述（C）成分的含量設為WC 質量%、將所述（A）成分的含量設為WA 質量%時，該些的比WC /WA 為0.03以上且0.5以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中所述（C）成分含有胺基烷氧基矽烷。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中所述（C）成分含有胺基丙基三烷氧基矽烷。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（A）成分的含量為0.05質量%以上且10質量%以下。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（B）成分的含量為0.001質量%以上且2質量%以下。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（C）成分的含量為0.005質量%以上且10質量%以下。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其更含有（D）氧化劑。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的化學機械研磨用水系分散體，其中相對於化學機械研磨用水系分散體的總質量，所述（D）成分的含量為0.001質量%以上且5質量%以下。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用水系分散體，其用於包含選自由氮化矽、二氧化矽、非晶矽、鎢、銅、鈷、鈦、釕、氮化鈦、及氮化鉭所組成的群組中的兩種以上的基板研磨用途。
  12. 一種化學機械研磨用水系分散體的製造方法，包括：第一步驟，將（A）氧化矽粒子、（B）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、以及（C）選自由含胺基的矽烷化合物及其縮合物所組成的群組中的至少一種，以當將所述（C）成分的含量設為WC 質量%、將所述（A）成分的含量設為WA 質量%時該些的比WC /WA 成為0.01以上且1以下的方式加入至水中，獲得水系分散體；以及 第二步驟，在所述第一步驟後，於所述水系分散體中進一步加入（D）氧化劑。
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