TW295603B - - Google Patents

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TW295603B TW084100431A TW84100431A TW295603B TW 295603 B TW295603 B TW 295603B TW 084100431 A TW084100431 A TW 084100431A TW 84100431 A TW84100431 A TW 84100431A TW 295603 B TW295603 B TW 295603B
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Description

A7 A7 經濟部中央標準局工消费合作杜印t * ------^___—---*----- 五、發明説明(1 ) 本發明係關自調製過的照相溶液中回收銀之方法。 照相材料之商業處理產生調製過(用過)的含銀離子溶液 。環境規定限制含銀溶液排放在比已調製過的溶液内一般 發現之銀濃度低得多的濃度。因此調製過的溶液中銀痕度 必須大爲降低方能排放入周圍環境。 US-A-5,288,728中發表一種重大改進的沉澱方法以脱除已處 理含銀溶液内的銀。用致基-s -三畊化合物使銀沉澱。此 法結果生成細粒次公忽細膠態粒子之競基-s -三崎銀,防 止傳統分離法之影響成本用途。 鍊基-S -三畊沉澱法之一種實用爲大照相加工者收回銀的 次級分批模式。此中包括自已經另一種銀回收法脱除大部 分銀的溶液中分批回收銀。有關上述細粒典型地容許沉降 於處理容器之底部。經冗長沉降時間後於傾析作業及人工 收集在濾袋内然後收回含細粒的淤渣。此冗長沉降時間結 果使總運轉周期延長而必須装置-大而J卩貴的設備以提供經 ί 幾小時所產含銀溶液體積之處理容量。 此法I第二可能用途爲自含銀濃度大於丨g/L之落液内初 步回收銀。因爲所產含銀淤渣量大,現存方法無以提供經 濟有故之相分離。 US-A-5,288,728倡議使用絮凝劑與沉澱法組合。但未指出可 用作絮凝劑有關材料之方向。有許多不同陰離子型、陽離 子嗖及非離子型聚合物絮凝劑。一種特定聚合物可在装些 溶液内附聚沉澱的細粒效來良好。而在別的溶液内其忖料 竟可使沉Μ分散。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙掁尺度適州中闽闽家墦嗥(CNS ) Λ4規略(21〇〆%公帑) -4- _______B7___ 五、發明説明(2 ) 本發明提供一種自含銀的照相處理溶液中脱銀之方法, 包含步驟有: (a) 以一巯基-s _三畊或其水溶性鹽與此溶液混合,使其生 成⑴銥基-s -三畊銀的沉澱及細粒與⑻溶液之混合物: (b) 以一共聚物絮凝劑與此混合物混合使銀TMT細粒絮凝 並附聚;其中共聚物⑴包括選自丙烯醯氧乙基三甲基胺化 氣及丙烯醯胺之單體與⑼有降低的黏度21至30 dL/g。 概要言之本發明提供一種自調製過的照相溶液中回收銀 之方法,藉添加巯基-s _三畊化合物使銀沉澱,繼加—種— 丙埽遍胺與丙烯醯氧乙基三甲基銨化氣之高分子量陽離子 共聚物以附聚細粒子而大爲改進相分離。此法一貫地降低 調製過的照相處理溶液内銀濃度至大多數環境排放限度内 Ο 經濟部中央標準局負工消費合作社印奴 (请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本發明容許使用廉宜易得的過濾介質自已處理的溶液中 分離銀沉澱。過濾問題於是解決-。以連續模式之製程自動 化如T. W. Bober等之名於1994年3月4日提出之JJS申請案號 08/206,335發表者已屬可能。完成程序所須時間經縮短藉以 儘量降低設備大小及空間需求。操作間易減少作業勞力、 與銀沉澱之實質接觸及溢漏結果之可能銀損失。本發明容 許銀沉澱在便利而完備的容器内分離,在裝運至銀精煉廠 前不需另加處理或製備。參見(JS屮請案第〇8/2〇6,335號。 ’本發明中所用巯基_ s -三,讲係選自具如下結構⑴者: 本紙張尺度適州中國馬家樣华() Λ4現格(210X29?公廣) -5 - -- A7 B7 經濟部中央標準局t,貝工消费合作杜印製 五、發明説明(3 )
式内: R爲氫,-NH4,-0H,有1至8碳原子的烷基,有1至8碳 原子的烷氧基,苯基,環己基,枵畊基,笨氧基,-NR’2* SR”,其中R'係氫,有1至8碳原子的烷基,苯基,環己基 ,萘基或苄基;又其中R”爲有1至8碳原子的烯丙基,苯基 ,環己基,萘基或苄基; m係自1至3之整數;及 η爲0或自1至2之整數。 本發明用共聚物絮凝劑效力能根據處理中已調製照相處 理溶液内銀濃度調節其中單體的莫耳比提高。 低銀含量(<1 g/L )溶液用含4至27莫耳%丙烯醯氧乙基三 甲基胺化氣之共聚物可獲能接納"'的成績。較佳組合物含/ 20莫耳%之此單體,以9-14莫耳。/〇爲特別有效。 含銀量高(1-15 g/L )的溶液用含0.1至7莫耳。/。丙烯醯氧乙 基三甲基胺化氣之共聚物可獲能接纳的成績。較佳組合物 含0.3至4莫耳%之此單體,以0.5至2莫耳%爲特別有效。 添加絮凝劑使沉澱的銀混合液内絮凝劑濃度達10至1⑻ ppm結果得不溶性錄基-.s -三崎銀細粒附聚,形成較大較易 / 分離的粒子並同時減少膠態銀沉澱。較佳濃度在丨5與60 ppm間,最佳濃度係自30至50 ppm叫。較大濃度之絮凝劑可 ί-55 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中阐國家標準(CNS ) Λ4規格(210X2W公釐) -6 - 經濟部中央標準局員工消费合作社印聚 A7 __B7________ 五、發明説明(4 ) 能有效至某一程度,但非最適合此處所述目的。 共聚物絮凝劑在此又以其降低黏度爲特徵。黏度測定法 之用途特別順從許多商品聚合物的特性記述’其中包括各 種提南穩定性目的之添加劑。在一組定義明確的條件下測 量之降低黏度提供實用特性資料。以下説明獲得降低黏度 値之手續。 聚合物溶液製法(按照二步製作程序可再製地得到均勻 聚合物溶液) 1. 以600 rpm之攪速加0.5 g共聚物絮凝劑於98 g蒸餾水中,溶一 液續攪1小時。如此製得一約0.5%絮凝劑之溶液。 2. 將第一步所製的0.5% (wt/wt)絮凝劑溶液稀釋至ο」% (wt/wt) 溶液。溶液至少混合10分鐘或直到溶液充分混和。 3. 混合相當於4.00 士 0.02 g質量的0.1% wt/wt絮凝劑溶液與2 〇 n NaCl。所得溶液應含約〇.〇5 g絮凝劑/ 1〇〇 mL溶液。 4_取後將第3步所得落液通過200目筛,立即於〇〇 士 〇 〇2°c 、 . —’編, 用一 Cannon Ubbelohde毛細測黏計進行黏度測量。 必須測定丨N NaCl溶劑與絮凝劑溶液二者溶液落過毛細_ 管所用時間即日寺間參數t以求得聚合物溶液之降低黏度。 1. 加約10 m丨之1 N NaCl溶劑於黏度計,放在3〇 〇〇丨〇 〇2χ恆 溫浴内’容許充分時間達到溫度平衡。 2. 計㈣液降落通過-潔淨毛細管。重複測量至少三次或 直到結果相符至1 0.2s内。即得或溶劑降落之時間。 3. 重複第丨與2步所述秘序測定聚合物溶液降經毛細管的時 間。遂汴、値或聚合物溶液降落的時叫。 本紙乐尺度適用中國國家標华(CNS ) Λ4規格(210x1^^7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、^ 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 " 五、發明说明(5 ) 用以下公式算出降低黏度7 red : 降低黏度,” red= [ ( t p) / ( θ - 1 ] / 〇 〇5 g/dl ts= 1 N NaCl溶液降落之時間(見上) tp = 0.05 g/dl聚合物溶液降落之時間(見上) 適用的商品可得共聚物絮凝劑包括Calgon商標名稱?〇1_^-Z-2406 ; E-2280 ; E-2272 ; E-2267 等材料。 自調製過的照相溶液,特別自含已調製照相安定劑溶液 的此等溶液混合物中回收銀之第一步進行將;昆合液與一疏 基-s -三哄化合物接觸3溶液内存在的銀與蘇基_ s _三哄化 合物生成一不容於水之絡合物。 ' 沉澱作用一般在一 pH範圍内實現,第二步在pH自約4至 約Μ,實際上自約5至約8完成。PH較高較佳蓋因巯基-s -三畊之銀化合物(後文稱”銀絡合物”)在較高pH較少溶解而 較易沉澱。可隨作業者適用的傳統設備調節pH。 本發明製法中以疏基-s -三哄化合物之鹽式較佳,由於 與其酸式比較其溶解度增加。巯基-s _三阱化合物能供應 固越(粉狀)或成懸浮水液或水溶液供接觸調製過的溶液。 一較佳疏基-s -三阱化合物爲巯基-s _三阱之二鈉鹽,由
Degussa以產品名稱"TMT-15”出售。 用以接觸調製過的溶液混合物之巯基_s_三阱量能根據混 合物内銀離子濃度決定。由下文實例可見一般宜用超過化 合物對銀濃度比之化學計算量。調製過的混合液内銀濃度 能先用傳統分析法例如測光術、電勢測定術或原子吸收分 光術決定。操作者亦能根據調製過的溶液之知識及所含此 本紙狀度適用~?ii~^^T7^iT710x297公瘦)-rei- ----------辦衣------ΪΤ------- ^ (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消费合作社印t A7 -------B7____— 一^ 五、發明説明(6 ) 類各溶液的比例作最佳估計。舉例於系統到達實質聽態條 件後自小型實驗室槽取出之漂白固定溶液能有一矸合理預 計的銀濃度。須用超量視所用式I化合物而定,能由作業 者根據所用特定化合物之初步試驗決定。使用三巯碁-s -三畊三鈉鹽時接受處理的調製混合液内較佳用量爲每3莫 耳銀約1至約3莫耳,特佳爲每3莫耳銀自約1.5至約2.〇莫耳 。設置每3莫耳銀之比例係因每分子巯基-s -三畊能絡合’ 個銀離子。 本發明方法能在光處理小實驗室中用以回收銀。此等實 驗室内每天典型產生5至1〇加侖的帶銀光流出物。其銀濃 度範園自1至4 g/L。 此法亦適用作大光處理者之輔助銀回收法。後一情沉中 大邵分銀已先經一主要回收法如電解作用回收。 此法亦提供大光處理在分批式回收過程作輔助銀回收法 。接受本發明製程後上層經傾析排放或必要時附加過濾。, ;於泥層自器底移出送到精練廠回收銀。 - 能經本發明自其中回收銀的已調製照相處理溶液含安定’ 劑、固定劑、声白固定劑,含此等材料的處理溢流及此等 處理溶液之混合物。 供小型實驗室及大型光處理作業二者用之方法大致運用 如Τ : 1. 供應含銀溶液。 2. —種铳基-s ·三畊化合物如三巯基-3 -三畊三鈉鹽與溶液 浞合使銀—離子诂多沉澱,於是生成沉澱與液體之二相说 本紙張尺度4用中闺國家榡準(CNS ) Λ4規格(21〇x2y7公缝) -9- 1 —^ϋ _ -1 - - - I 1^1 f—^— I ί -—In m- 1请先閱讀背¢之法意事項存填寫本買〕 -! ·
— ·ΐ I I 經濟部中央樣準局貞工消费合作社印製 A7 B7 -- —— ' ~·" - — - 五、發明説明(7 ) 合物。鹽常以液態混合(15%重量比三巯基· s ·三哄),在 溶液内劑量約每公克銀6至8 mL。自柯達獲得此法之裝 置提供三载基· s -三阱溶液與照相溶液在容器内分批式 或在連續流動作業中管線内混合設施。 3. 根據本發明在占述混合物内混入至少1〇 mg/L、較佳至 50 mg/L濃度之絮凝劑。絮凝劑引起沉澱細粒之成長與附 聚。於是減少;昆合物内細粒數。 4. 加絮凝劑後經短期快速混合後、以較緩速度混合此混合 物以便沉澱粒子長大。前述US專利中發表的柯達裝置 構内係使混合物通過一管狀反應器旋管完成。粒子在此 f具體例内繼續成長’二相混合物之液態部分展現甚少或 無懸浮細粒的痕跡。 5. 混合物在一遽過設備内過遽。減少細懸浮粒子能於減器 堵塞前濾過可觀體積的調製溶液。 6. 濾液内銀濃度典型在1 mg/L以下。 7. 濾器上收集的帶銀淤泥可送到精煉廠回收銀。 以下實例確定當用根據本發明絮凝劑與Tmt時改進自調 製過的照相處理溶液中回收銀。 實例1 處理一種含2.5 g/L銀濃度的模擬小型實驗室流出混合物。 起始加400 mL之15%重量的三巯基_ s •三哄溶液於5加侖流 出液。用一實驗至規模螺旋漿式混合機於1〇〇至2⑻邓m混合 此溶液。經約10分鐘反應時問後,所得含不溶性三巯基_s_ 三阱銀鹽(Ag TMT )的淤泥以每分鐘2〇〇1111泵入第二反應器 。根據本發明含1莫耳。/〇丙烯酿氧乙基三甲基銨化氣(MTAC) 之400 mg/L聚合型絮凝劑溶液用一風箱泵以每分鐘2〇址注 ---------¾衣------,玎-------^ (請先閱讀背面之:;i意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用t國家揉串 ( CNS ) A4洗格(210X297公釐—) -^j〇-:-- A7 __________B7 五、發明説明(8 ) [-------- ^-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 射入第二反應器。此聚合物添加.率供應流出物内4〇 几 (400 ppm) I絮凝劑濃度。沉澱的Ag TMT細粒成長漸大並附 聚。將此含附聚粒子 < 溶液導入一沉降過濾裝置,粒子在 此沉降於濾器底部而清液相得以通過。液相展現極佳澄清 度。上層β液中典始;手微粒可見。液相隨後通過沉降滤器 内同%佈置的打裙介質遽蕊而排出器外。如上説明在此裝 置内處理35批,每批5加侖,淤泥絡續填滿沉降濾器。每 批採取此排放流試樣。第35批經處理後沉降濾器入口處之 壓力錶指示12 psig時換置濾器。利用絮凝劑處理含銀溶液一 比無絮凝劑能處理體積更大。經處理的35批濾器排放流内 銀水準範圍自0.3至0.7 mg/L。 實例2 本例示範根據本發明含1莫耳。/〇丙烯醯氧乙基三甲基銨 化氣(1莫耳% AETAC )絮凝劑處理溶液及用三鼓基-s -三崎 的不同pH時之影響。自固定劑及凌定劑的組合製備一小埤 實驗室流出液混合物(僅膜製程): - KODAK FLEXICOLOR固定劑(8000 mg Ag/L) 45.0% - 經濟部中央橾準扃.只工消费合作社印製 KODAK FLEXICOLOR安定劑(170 mg Ag/L) 55 0% 成出液在pH 6.1有起始銀濃度3.7 g/L。在600 mL圓燒坏内 製備八份流出液,每份500 mL。用冰醋酸及濃氫氧化鈉調 節各杯中 pH 作成 pH 5.0 ' 5.5、6.0、6.1 (未調整)' 6.5、7.0 、勹.5及8.0之pH系列。系列之每一試樣中加丨〇 mL之15%三 巯基-s -三畊溶液。用磁性攪板與磁性攪棒供應混合。每 液各混合分鐘。加絮凝劑之前任溶液沉降。各杯内形成 度適;ϋ 國國家標準(CNS ) Λ4^格(210Y297 公犛) Γ-ΙΊ . ' 五、發明説明(9 A7 B7 —相系統後自每杯中取約至2〇 mL上層清液分析。每一試 樣用(0.45 " m)盤濾器過濾。然後每杯用4 mL的5 g/L絮凝劑 溶液處理。所得混合物亦用盤濾器過濾製得銀分析試樣。 產生銀結果如下: 表 1 絮凝前 絮凝後 EH mg/L mg/L 5.0 790 410 5.5 96 34 6.0 58 14 6.1 79 16 6.5 24 5.6 7.0 14 4.4 7.5 9.9 - 4.4 8.0 2.1 1.4 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁j 訂 經濟部中央標準局負工消費合作杜印裝 此等結果顯7F ;泰加絮凝劑減少液相内懸浮的小微 而丨V低流出液中餘留之總銀量。反之即加多自TMT處 ή 含銀流出液中回收之銀量。 以下實例3 -4説明聚合物篩選過裎期間進行的實驗 糢,試驗。每一個案中加500 mL之帶銀流出液升方才 。由最高丨80 rpm運轉的3" X丨.,(7.6 X 2.54 cm )長方槳供廒考 拌。用一,試驗裝置能同時混合4瓶。以在丨8〇 tpm二 本纸乐尺度_中_家料(CNS) Λ4_ ( 2i()x2im>f ) -12 - 經濟部中央標準局負工消贤合作杜印震 A7 B7 五、發明説明(1〇 ) 混合機加10 mL 15%重量比之三巯·基-s -三畊三鈉鹽溶液。 15秒鐘後加一小份聚合型絮凝劑。再15秒後減速混合機至 100 rpm。於100 rpm歷30秒後混合機減速至20 rpm。於20 rpm 歷1分鐘後停止混合機。 實例3 按以下指示製備一種含製紙溢流的小型實驗室流出液混 合物: KODAK RA100漂白固定劑 18.0% KODAK EKTACOLOR PRIME安定劑 82.0% 此混合物之起始銀濃度爲1.1 g/L。如前説明進行瓶試驗。 評價的聚合型絮凝劑及所用劑量範圍指示如下: 表 2 絮凝劑編號 mg/L 1 非本發明絮凝劑 高MW低陰離子電荷密度 20-50 ; 2 非本發明絮凝劑 高MW,非離子型 20-50 3 本發明絮凝劑 含1莫耳。/。AETAC之陽離子型 10-50 4 本梦明絮凝劑 含10莫耳。/。AET AC之陽離子型 20-50 5 本發明絮凝劑 含4莫耳。/。AETAC之陽離子型 20-50 根據本發明的絮凝劑3、 4及5結果生成良好絮凝劑及相 分離。以絮凝劑卜2處理結果绩效不良或勉強。用絮凝劑·3 處ig於劑量自20至50 mg/L時得最佳成果。絮凝劑4於劑量 自40至50 mg/L時得最仕表现。以絮凝劑5於劑量自30至50 於------訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙烺尺度;4用中闲國家標準(CNS ) Λ4%格(210X297公犛) -13- B7 五、發明説明(11 ) g/L時處理績效最佳。生成大粒子在5秒鐘内沉降。所產上 層清液澄明而無細粉痕跡。以絮凝劑3於20 ppm時處理的溶 液亦展現良好絮凝生成及上層清液明徹但不及其他溶液在 較高劑量時的程度。 實例4 按以下指示製備兼含軟片與相紙處理溢流的大型光處理 廠用模擬流出混合液: KODAK FLEXICOLOR 電解銀固定劑 10.0% KODAK EKTACOLOR RA漂白固定NR與低流動洗液 90.0% 此混合物之起始銀濃度爲200 mg/L。按前例進行瓶試驗。 評價的聚合型絮凝劑及所用劑量範圍如下指示: 表 3 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局只工消费合作杜印製 絮凝劑編號 mg/L 1 非本發明絮凝劑 高MW,-高陰離子電荷密度 2-40 , 2 非本發明絮凝劑 高MW,中陰離子電荷密度 2-20 非本發明絮凝劑 高MW,低陰離子電荷密度 2-40 4 本f明絮凝劑 1莫耳%八£丁八匸 2-40 5 本發明絮凝劑 10 莫耳。/。AETAC 25- 100 6 本發明絮凝劑 4 莫耳% AETAC 40 / 7 本發明絮凝劑 7莫耳% AETAC 40 本紙張尺度適川中阈阀家慄隼(CNS ) Λ4規格(21()Χ2()7公犛) -14 - 經濟部中央橾準扃工消费合作社印裝 ^J95603_^_ 五、發明説明(12 ) ' ' 用二種陰離子型絮凝劑丨_ 3處理溶液產生銀沉澱之膠態 懸浮液。以本發明絮凝劑4 - 7處理之溶液展現最佳絮凝劑 生成及上層清液澄清度。 f例5 爲證明本發明絮凝劑在獨特狀況下表現最高績效起見、 用多種絮凝劑使經由添加TMT於--3.5 g/L高Ag濃度溶液 (20 XjKodak Flexicolor 顯景;劑 LORR,5%Kodak Flexicolor ’漂白劑 UI ,33%Kodak Flexicolor 固定劑,40%Kodak Flexicolor 安定劑 LF )生 成的沉澱絮凝。 - 貫驗的基本原案包括快速混合中自針筒快加15 之TMT (15% )溶液於500 ml試驗溶液内。沉澱反應用容器爲幾何學 上的方形,設有槳式成群攪拌器作超群的攪動(80槳RPM ) 。任溶液授約15秒鐘,此時生成細Ag TMT沉殿。15秒混合 期後加充足絮凝劑確定40 ppm濃度。溶液於80 RPM再快撥 15秒鐘。降低槳混合速度至50 RPM,續攪又30秒鐘。最巧 混合階段中再降低攪速至22 RPM歷1分鐘並記錄絮凝過程-之評價。四種因子供給評比之數値(1 =超群,7 =極遜)即― 凝絮生成速度、凝絮大小、沉降速率與上層清液澄清度, 評價8項不同絮凝劑配方。結果列入下表: / (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
度中阈阀家標隼(CNS ) Λ4現格(210χ 297公筇) -15 - 五、 發明説明(13 A7 B7 表 4 絮凝劑 編號 莫耳% AETAC 生成 速度 凝絮 大小 沉降 速率 上層清液 澄清度 1 1 1 1 1 3 2 4 2 3 3 2 3 7 3 3 2 2 4 10 4 3 4 2 5 13 4 4 4 4 6 22 5 4 4 4 7 27 6 5 5 5 8 36 6 6 6 6 (請先閱讀背面之注意事項#填"本頁) 訂 經濟部中央標準局:貝工消费合作社印梦 觀察得高Ag水準試驗溶液用低AETAC莫耳%絮凝劑配方 之絮凝作用明顯有利。事實上含最低莫耳% AETAC的聚合 型絮凝劑獲得最佳結果。 复例6 " , 爲證明各種絮凝劑表現最高績效下之獨特狀況起見、用 多種絮凝劑使經由添加TMT於260 ppm低水準Ag濃度(K〇dak Ektacolor漂白固_定劑與低流動洗液)生成的沉澱絮凝。 實驗的基本原案與實例5者相同。四種因子給予數値同 實例5内。結果列入下表: 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) Λ4規格(2丨0><297公釐) -16- 295603 A7 B7 五、發明説明(14 ) 表 5 絮凝劑 莫耳% 生成 凝絮 沉降 上層清液 編號 AETAC 速度 大小 速率 澄清度 1 1 4 4 2 3 2 4 3 1 1 7 2 2 1 1 4 10 1 1 1 1 5 13 1 1 1 1 6 22 2 2 2 1 7 27 3 3 3 1 8 36 4 4 4 η ---------' (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 觀察得低Ag水準試驗溶液用中等AETAC莫耳%絮凝劑配 方之絮凝作用明顯有利。事實上用含1〇及13莫耳。/〇 AETAC 的聚合物獲得最佳結果。偏離此等莫耳% AETAC的配方產 生頗不滿意的結果。 - , 經濟部中央標準局員工消f合作社印裝 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Λ4規格(210X 297公釐) -17-

Claims (1)

  1. ^5603 第84100431號專利申請案 g 中文申請專利範圍修正本(85年11月) g 六、申請專科範圍 n* r 11 y i· 種自.含銀的光處理溶液中脱銀之方法,包含步骤: (a)以载基-s -三lift或其水溶性鹽與此溶液混合使其生 成(0巯基-s -三阱銀的沉澱及細粒與⑻溶液之混合物 * (b )以一共聚物絮凝劑與此混合物混合使銀TMT細粒絮 凝並附聚;其中共聚物(i)包括選自丙烯醯氧乙基三 甲基胺化氣及丙烯醯胺之單體與⑼有降低的黏度21 至 30 dL/g。 2.根據申請專利範圍第1項之方法,其中含銀的溶液有少 於1 g / L之銀濃度及其中絮凝劑含4至2 7莫耳%丙烯醯氧 乙基三甲基胺化氣。 3’根據申凊專利範圍第2項之方法’其中絮凝劑含7至2〇 莫耳%丙烯醯氧乙基三曱基胺化氣。 4·根據申請專利範圍第3項之方法,其中絮凝劑含9至14 莫耳%丙烯醯氧乙基三甲基胺化氣。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 ^^^1 I - ^^^1 ml n^i 1^1 n ί I n^—-/ 名 、va (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 5.根據申請專利範圍第丨項之方法,其中含銀的溶液有銀 農度自1至15 g/L,又其中絮凝劑成分爲〇」至7莫耳%丙 稀酿氧乙基三甲基胺化氣。 6·根據申請專利範圍第5項之方法,其中絮凝劑含〇 3至4 莫耳%丙晞醯氧乙基三甲基胺化氣。 7.根據申請專利範圍第6項之方法,其中絮凝劑含〇 5至2 莫耳%丙晞醯氧乙基三曱基胺化氣。 8_根據申請專利範圍第i _ 7項中任一項之方法,其中絮凝 劑與申請專利範圍第1項中⑷步之混合物混合達到10至 本紙張尺度適财HU家料(⑽)从祕(21Qx297公趁) 295603 韶 C8 D8 六、申請專利範圍 100 ppm之絮凝劑濃度。 9. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中含銀溶液係一種 調製過的照相處理溶液,選自安定劑、固定劑、漂白固 定劑及此等處理溶液等之混合物。 10. 根據申請專利範圍第8項之方法,其中巯基-s -三阱係 選自三銥基-s -三阱及其三鈉鹽。 m flu— - t nn t— ^nn —1^^—J ^--° (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸诙尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐)
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07331350A (ja) * 1994-06-10 1995-12-19 Fuji Photo Film Co Ltd 銀除去方法
US5563267A (en) * 1995-04-12 1996-10-08 Eastman Kodak Company Method of making trialkali and triammonium salts of tmt
US5728295A (en) * 1996-04-19 1998-03-17 Fuji Hunt Photographic Chemicals, Inc. Apparatus for removing metal ions and/or complexes containing metal ions from a solution
EP0864923A1 (en) * 1997-03-05 1998-09-16 Eastman Kodak Company Process for the recovery of silver from hardening photoprocessing solutions
FR2775277B1 (fr) * 1998-02-23 2000-04-28 Eastman Kodak Co Nouveau polymere organique-inorganique d'aluminosilicate soufre
US6126840A (en) * 1998-08-13 2000-10-03 Fuji Hunt Photographic Chemicals, Inc. Process for removing silver in the presence of iron from waste effluent
US6736977B1 (en) 2000-11-03 2004-05-18 Eastman Kodak Company Apparently dry waste management system
JP5799340B2 (ja) * 2011-01-28 2015-10-21 センカ株式会社 貴金属含有液中からの貴金属回収方法
SK772013A3 (sk) * 2013-08-15 2015-03-03 Vipo, A.S. Karbonizovaný materiál impregnovaný 1,3,5-triazín-2,4,6- tritiolom, spôsob jeho prípravy, metóda adsorbcie kovových ionóv na jeho povrchu a spôsob recyklácie kovov

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1411985A (en) * 1972-10-18 1975-10-29 Ilford Ltd Silver recovery process
US4525509A (en) * 1983-12-16 1985-06-25 Calgon Corporation Method for producing free-flowing, water-soluble polymer gels
US4666964A (en) * 1983-12-16 1987-05-19 Calgon Corporation Method for producing free-flowing water-soluble polymer gels
US4904715A (en) * 1983-12-16 1990-02-27 Calgon Corporation Method for producing free-flowing, water-soluble polymer gels
NZ218099A (en) * 1985-11-07 1990-09-26 Calgon Corp Cationic acrylate or methacrylate polymer admixtures hydrolytically stabilised with an acid buffering compound
US4816508A (en) * 1985-11-07 1989-03-28 Calgon Corporation Stabilized cationic acrylate or methacrylate polymer admixtures
JPH0771678B2 (ja) * 1986-05-09 1995-08-02 ハイモ株式会社 汚泥脱水剤
JP2535347B2 (ja) * 1987-04-27 1996-09-18 第一工業製薬株式会社 カチオン性高分子凝集剤
US5100851A (en) * 1990-09-04 1992-03-31 Exxon Research And Engineering Company Stationary aqueous acid phase transition metal catalysts for reduction of aromatics
US5200086A (en) * 1991-08-20 1993-04-06 Nalco Chemical Company Emulsion destabilization and treatment
US5205939A (en) * 1992-07-06 1993-04-27 Nalco Chemical Company Removal of silver from aqueous systems
US5288728A (en) * 1992-09-17 1994-02-22 Eastman Kodak Company Process for recovering silver from photographic solutions

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