TW478043B - High performance Cu/Cr sputter targets for semiconductor application - Google Patents

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Description

478043 五、發明說明（1) 發明範圍 本發明係關於用於物理氣相沉積薄膜之低氧銅/鉻濺鍍 標靶之製造。 發明背景 在用於半導體工業之濺鍍標靶之製造中，及更特別地用 於於物理氣相沉積（P VD )薄膜至複雜積體電路上之濺鍍標 靶，生產一種將提供膜均一性、濺鍍時產生最少粒子、要 求之電性及最少之晶片缺陷之濺鍍標靶為適當的。更進一 步地，為符合複雜積體電路之擴散障礙或填塞之可靠度要 求，濺鍍標靶必須具有高純度及高密度。
Cu/Cr薄膜一般用作倒裝式晶片鍵結中黏著/障礙層以形 成半導體晶片及如鋁鍵結墊或陶瓷基之基板間之連接。C u /Cr膜沉積在Cu層及Cr層間。Cu層黏著焊錫（典型上為 90Pb/10Sn)至晶片上，然而Cr鍵結至A1墊或陶瓷基上。 為完成用於複雜積體電路之適當Cu/Cr濺鍍標靶之目前 方法包括摻混微細粒子大小之C u及C r粉末隨後以熱壓或熱 等靜壓燒結粉末。使用這些技術之一壓緊粉末大小小於2 0 微米之粉末，受壓標靶材料之密度約為9 0 %理論密度。相 信粉末之微細晶粒大小對沉積膜之高均勻性有貢獻。然 而，由這些方法製造之濺鍍標靶具高氧含量，在平均約 3000ppm之等級。本發明之發明人已發現用於Cu/Cr標靶之 微細粉末大小分佈對受壓濺鍍標靶靶心中高氧含量為重要 影響因子，且在Cu/Cr層中由標靶濺鍍貢獻之氧損害膜之 完整，並造成晶片缺陷百分比之增加。目前生產之濺鑛標
O:\64\64575.ptd 第5頁 478043 五、發明說明（2) 靶，平均氧含量約為3〇〇〇ρρπι，平均產生約3%缺陷之半導 體晶片。如此，由熱壓或熱等靜壓微細粒子大小粉末製造 之Cu/Cr濺鑛標乾已證實使用在複雜積體電路不可靠〇 如此對發展一種製造低氧、高密度C u / C r濺鍍標靶之方 法有需求，該標靶將符合複雜積體電路之可靠度要求，而 .更特別地，其將減少或除去晶片因高氧含量所造成之缺 陷。 發明概要 本發明提供密度至少約90%理論密度及少於約1 0 0 0 ppm， 以少於約900 ppm氧含量較佳之Cu/Cr濺鐘標靶。這高密度 -低氧含量C u / C r藏鐘標乾由（a )摻混控制粉末大小在約2 〇 微米至約1 5 0微米之範圍内且氧含量以低於約1 2 0 0 p p m較佳 之C u粉末與控制粉末大小在約2 0微米至約1 5 0微米之範圍 内且氧含量以低於約6 0 0 p p m較佳之C r粉末，且摻混粉末中 總氧含量以小於9 0 0 p p m較佳，而以小於8 0 0 p p m更佳；及 (b)壓該粉末至少於1小時至至少9 0 %理論密度之密度製 造。受塵Cu/Cr標乾之氧含量小於約lOOOppm，以小於 9 0 0 ppm較佳，而由此沉積之薄膜有約〇 %缺陷產生。 在本發明第一具體實施例中，經摻混之粉末在約9 5 0 X： 至約1050艺之溫度及約lOksi至約40ksi之壓力熱等靜壓約 1小時至約5小時。在本發明第二具體實施例中，經摻混粉 末在約9 5 0 °c至約1 〇 5 0 °C之溫度及約1 k s i至約4 k s i熱單軸 壓約1小時至約8小時。熱單軸壓之前，粉末可在通氫氣之 真空熱壓室内加熱至約2 5 0 °C - 3 0 0 °C約1 - 4小時。
O:\64\64575.ptd 第6頁 478043 五、發明說明（3) 本發明之這些及其他目的與優點由附圖及其敘述將變得 ~ 更明顯。 圖式簡述 合併並構成部份本發明之附圖描述本發明具體實施例， 並連同上面之本發明一般敘述及下面之詳細敘述解釋本發 明。 圖為每天由先前技藝標把生產之薄膜樣品與本發明標靶 生產之膜相較得到之缺陷百分比之圖形。 詳細敘述
根據本發明之原理，製造一種氧含量小於約1 〇 〇 〇 p pm且 密度為至少90%理論密度之Cu/Cr濺鍍標靶。藉控制銅及鉻 粉末之粒子大小，C u / C r濺鑛標乾之氧含量可減少至小於 約1 0 0 0 p p m，而以小於約9 0 O^p pm較佳。使用這低氧濺鍍 才示乾在半導體裝置之製造中在半導體晶片及铭或陶兗基礎 間形成C u / C r薄膜相連接，缺陷產生減小至約〇 %。 為完成低氧，高密度Cu/Cr濺鍍標靶，提供粒子在約20 微米至約1 5 0微米之大小範圍内且氧含量小於約1 2 〇 〇 ppm 較佳之Cia粉末，及提供粒子在2 〇微米至約1 5 〇微米之—大小 範圍内且氧含量小於約6 〇 〇 p p m之c r粉末。摻混粉末之總 氧含量以小於約9 0 0 p p m較佳，小於約8 〇 〇 p p m更佳。較大 之粉末大小分佈為粒子之低氧含量之主因，故控制粉末大 小將同樣地控制氧含量。本發明之粉末大小分佈將允許銅 及路粉末間均一摻混並能達到高於9 〇 %密度之受壓濺鍍標 乾乾心。 478043 五、發明說明（4) 為摻混鋼及鉻粉末，粉末在最好充滿氬氣或其他適當惰 性氣體之手套箱内稱重。最好稱等量之銅及鉻粉末使最終 /賤鑛彳示乾為5〇〇u/50Cr錢鐘標乾’雖然這可視薄膜之要求 變化。對50/50標靶，含氧1200 ppm之Cu粉末將貢獻600 ppm 之至摻混粉末之總氧含量中，且含氧4 0 0 ppm之Cr粉末 將貝獻2 0 〇 ppm之氧，在摻混粉末中總氧含量為8 〇 〇 。 另=方面，含氧1〇〇〇 ppm之Cu粉末將貢獻500 ppm氧至摻 混粉末。之總氧含量中，且含氧600 ppm之Cr粉末將貢獻300 p pm之氧’亦在摻混粉末中有8 〇 〇 p pm之總氧含量。控制少 =約8 0 0 — 9 0 0 PPm氧在摻混粉末中讓高至約1 0 0 - 2 0 0 ppm之 氧在加工粉末成為最終受壓濺鍍標靶時達到1000 ppm前貢 獻至標乾。最終受壓濺鍍標靶中超過丨〇 〇 〇 ppm之氧似乎將 增加薄膜中缺陷產生至高於〇 %之值。 ,^載至摻混罐内之粉末，最好在充滿氬氣之手套箱内， 並禮、封在有如純銅或純鉻渣之摻混媒之罐内。之後密封罐 受，動以摻混粉末，而以進行至少3小時較佳。摻混媒擊 碎泰末内形成之結塊。經摻混之Cu/Cr粉末·由摻混罐移出 並與摻混媒分離。例如使用篩，仍以在充滿氬氣之手套箱 内進行較佳。 • 士後在約9 5 0 至約1 〇 5 0 °c間之溫度下壓緊至少一小時 ^密度^ ^少90 %理論密度。較大之粉末大小分佈不影響 ί末5 ί結2為。如此與小於2 0微米之微細粒子大小分佈 粉末製造之標乾相較在受壓靶心密度上沒有明顯改變。受
ΙΗ· 第8頁 478043 五、發明說明（5) 壓丨賤鍍標乾之氧含量小於約1 0 0 0 p p m，以小於約9 0 0 p p m 較佳，而典型上在600ppm至900ρρπι之範圍内。壓緊技術以 熱單軸壓或熱等靜壓（HIPing)較佳。 當用熱單軸壓技術壓緊經摻混粉末時，使用惰性氣體或 真空熱壓機在約9 5 0 °C至約1 0 5 0 °C之溫度及約1 k s i至約 4 k s i之壓力壓緊粉末約1 - 8小時，熱單軸壓機典型上使用 石墨模，雖然可使用其他材料。惰性氣體以氬或氮較佳。 當使用熱等靜壓技術以壓緊經掺混粉末時，在約9 5 0 °C 至約1 0 5 0 °C之溫度及約1 0 k s i至約4 0 k s i之壓力壓緊粉末約 1 - 5小時。Η I P i ng法需要在壓緊時使用含該粉末材料之抽 真空並密封之被膜。被膜材料必須能實質上變形因為Η I P i n g法使用高壓約5 0 - 7 0 %體積減小。更進一步地，被膜材 料必須有高於Η I P溫度之熔點。如此，此能抵抗Η I P製程造 成之變形程度之夠高熔點之任何材料適合本發明。適當之 材料可包括例如皱、始、銅、鐵、4目、錄、欽為鋼。 之後受壓標靶靶心由用已知技術機械加工至最終尺寸， 如放電加工、喷水切割或一般機械車床。 由這方法製造之濺鍍標乾之密度高於9 0 %理論密度，儘 管使用較大粒子大小之起始粉末。摻混及壓緊過程連同控 制粒子大小在2 0微米至1 5 0微米之起始粉末之組合產生高 密度，低氧含量Cu/Cr濺鍍標靶。這高密度且低氧含量減 少由本發明Cu/Cr標靶濺鍍之薄膜中缺陷產生。 在本發明另一具體實施例中，控制大小及含量之銅及鉻 如上面所討論摻混，之後負載於真空熱單軸壓室内之石墨
O:\64\64575.ptd 第9頁 478043 五、發明說明（6) 混粉末至2 5 0 C至約3 0 0 °C並維持在此溫度約1至約4小時且 · 不施加外部壓力。之後該熱單軸壓室抽真室至少於約1 〇-5 毫托並加熱粉末至約9 5 0 °C至約1 〇 5 〇 °C之溫度同時施加約1 _ k s i至約3 k s i之壓力。維持粉末在該溫度及壓力約1至約8 小時確保受壓乾心密度至少為9 〇 %理論密度。 實例 為比較之目的進行二系列實驗，首先使用先前技藝之高 氧Cu/Cr ί賤鍍標靶，而其次使用本發明之低氧Cu/Cr濺鍍標 靶。在第一試驗系列中，連續5 6天每天進行，使用約2 0 0 0 至4 0 0 0 ppm間氧含量之先前技藝高氧標靶。每天試驗大量 薄膜以測定薄膜中之缺陷百分比。圖中顯示記錄之每日百1_ 分比。如圖所示，無論何處先前技藝高氧標把之缺陷百分 比在每一實驗曰中由〇 %變化至8 %高，最常在〇 · 5 %至3 %。如 此，該圖證實由這些先前技藝標靶生產之薄膜缺乏一致 性，很像貢獻標靶不同之氧含量。在第二系列中，由第五 十七日至第七十五日每日進行。使用氧含量小於g〇〇 ppm 之本發明低氧c u / C r濺鍍標靶沉積c u / C r薄膜，每日重覆試 驗大量之這些薄膜以測定薄膜内缺陷百分比。如圖所示， 本發明低氧標乾一致性地生產〇 %缺陷產生之薄膜。 如此，本發明經由控制起始銅及鉻粉末之粒子大小至2 0 微米至1 5 0微米間並熱壓摻混粉末提供至少9 〇 %理論密度之馨 密度及小於約900 ppm氧含量之Cu/Cr濺鍍標靶。由本發明 濺艘標乾產生之薄膜產生〇 %缺陷且如此符合複雜積體電路 上薄膜之兩可靠度要求。
第10頁 478043 五、發明說明（7) 上薄膜之高可靠度要求。 儘管本發明已經由其具體實施例之敘述描述，且儘管該 具體實施例已相當詳細地敘述，並不打算以這細節限制附 上之申請專利範圍。額外之優點及修正對熟諳此藝者為顯 而易見的。例如，變化C u : C r比例之濺鍍標靶可根據本發 明之一般原理製造。所以本發明在其廣泛之觀念内不受所 示及所敘述之特定細節，代表儀器及方法與描述實例之限 制。因此，可由這類細節做新發展而不背離申請人一般發 明觀念之範圍或精神。
O:\64\64575.ptd 第11頁

Claims (1)

  1. 478043 __案號89111414 年II月> f g : 修正 六、申請專利範圍 _ 1 · 一種製造低氧、高密度Cu/Cr標靶之方法，其包括步 驟： 摻混一種Cu粉末及一種Cr粉末以形成一種摻混Cu/Cr 粉末，該Cu粉末及該Cr粉末各具有大小範圍為20微米至 1 50微米之粒子，且該摻混Cu/Cr粉末之氧含量小於 9 0 0 ppm ;及 壓緊該摻混Cu/Cr粉末至少1小時至密度為至少90%理 論密度且氧含量小於1 OOOppm。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該c u粉末之氧含 量小於120(^?111且該(：1'粉末之氧含量小於60(^?111。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該壓緊步驟包括 在9 5 0 °C至1 0 5 0 °C之溫度及1 0 k s i至4 0 k s i之壓力下熱等 靜壓該摻混Cu / Cr粉末1 - 5小時。 4 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該壓緊步驟包括 在950 °C至1050 °C之溫度及1 ksi至4 ksi之壓力下熱單軸 壓該摻混Cu/Cr粉末1-8小時。 5. —種製造高密度Cu/Cr濺鍍標靶之方法，其包括步驟： 摻混一種C u粉末及一種C r粉末以形成一種摻混C u / C r 粉末，該C u粉末及該Cr粉末各具有大小範圍為2 0微米至 1 5 0微米之粒子，且該摻混C u / C r粉末之氧含量小於 9 0 0 ppm ;及 在9 5 0 °C至1 0 5 0 °C間之溫度及10 ksi至40 ksi之壓力鲁 熱等靜壓該摻混Cu/Cr粉末1至5小時至至少90%理論密度之 密度及小於lOOOppm之氧含量。
    O:\64\64575.ptc 第13頁 478043 _案號 89111414_和年"月/曰 修正 __ 六、申請專利範圍 6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該Cu粉末之氧含 量小於1200ppm且Cr粉末之氧含量小於600ppm。 7. —種製造高密度Cu/Cr濺鍍標靶之方法，其包括步驟： 摻混一種Cu粉末及一種Cr粉末以形成一種摻混Cu/Cr 粉末，該Cu粉末及該Cr粉末各具有大小範圍為20微米至 1 5 0微米之粒子，且該摻混Cu / C r粉末之氧含量小於 9 0 0 ppm ;及 在950 °C至1050 °C之溫度及lksi至4ksi之壓力下熱單 軸壓該摻混Cu / Cr粉末1 -8小時至至少9 0 %理論密度之密度 及小於900ppm之氧含量。 8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該Cu粉末之氧含 量小於1200ppm且Cr粉末之氧含量小於600ppm。 9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中壓緊前在通氫氣 之真空熱單軸壓室内加熱該粉末至2 5 0 °C至3 0 0 °C之溫度1 小時至4小時。 10. —種Cu/Cr濺鍍標靶，由申請專利範圍第7項之方法 所製造，該濺鍍標靶之密度為至少9 〇 %理論密度且氧含量 小於lOOOppm 。
    O:\64\64575.ptc 第14頁
TW089111414A 1999-07-14 2000-06-12 High performance Cu/Cr sputter targets for semiconductor application TW478043B (en)

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