TW526246B - Fiber-reactive dyes, their preparation and their use - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- C09B62/4411—Azo dyes
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Description
526246 A7 B7 五、發明説明(ί ) 本發明係有關於新穎的反應性染料,其等的製備方法 及其等用於染色或印花纺織纖維材料的用途。 使用反應性染料以施行染色於近年來於染色品質及染 色程序的利益已引致需求的增加。因此,對於具有改良性 質的新穎反應性染料仍有需要,特別於有關於施用上。 同時具有適當的直接性及於未固定部位顯示易洗除的 反應性染料目前於染色被需求。他們必需更進一步顯示好 的染色產率且具有高反應性,與必需生成高固定程度的特 殊染物。習知染料於所有性質上均無法符合這些需求。 本發明因此基於此目的發展出新穎,改良的反應性染 料用為染色與印花具有上述性質的高程度品質的纖維材料 。尤其,此類新穎染料Μ高固定率與高纖維-染料鍵穩定 度而優異,且進一步地於未固定於纖維部位應易於被洗除 。他們將更進一步生產具有良好的全能性質,例如耐光與 耐濕堅牢度性質。 經發現上述目的可經由下文所定義之新穎反應性染料 而達成。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此,本發明係有關於具下式化合物
-4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 526246 A7 ___B7 五,、發明説明(i ) 其中B為具下式之橋部份 -NR2 - (alk) - NR3 - (2a)或 -NR2 - (alk1 -0)r - (alk’)- NR2’ - (2b)或 〒R4
I NR2 (alk)-NR2*- (2c) (R)n為n個相同或不同的(^1 — C4烷基,Ci —C4烷 氧基,齒素或硫代基,及 為個m相同或不同的Ci 一 C4燒基* Ci 一 C 4 烷氧基,鹵素或硫代基,及 η及m分別為數目0,1或2, R 1 ^ R 1 7 ,R2及Rz'分別為氫或經取代或未取代 C i 一 C 4烷基,
Rs為Ci —Cs烷基經羥基取代, R4為氫或Cl 一 C4焼基, 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (alfc)為直鏈或支鍵Cz — Ci 2烷撐及Ulk’)為直鍵或 支鏈C 2 — C 4烷撐,
Xi及X2分別為鹵素,3-羧基吡啶-卜基或3-胺基甲醯 基吡啶-卜基, Y及Y '分別為乙烯基或-CH2 -CH2 -U基’及 U為離去基,及 -5 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(》) P及Q分別為數目0或1 ,及 r為數目1,2或3。 式(1)化合物含有至少二個硫代基,較佳為2至8 個,每一涸均K游離酸形式或,較佳為有關鹽形式存在。 鹽例如為,鹼金屬,鹼土金屬或,銨鹽,有機胺鹽或有關混 合物。實施例為鈉,鋰,鉀或銨鹽,單一,二一或三乙醇 胺鹽或Na/ Li或經混合Na/ Li/ NH4的鹽。 (alk)基的適當實施例為直鐽或支鏈乙烯,丙烯,丁 烯,戊二烯,己烯,庚烯*辛烯,壬烯,癸烯,十一烷烯 或十二烷烯。二價(alk)基較佳為直鐽或支鐽Cz —Cs 烷撐,特別佳為直鏈或支鏈C 2 — C4烷撐,及尤其為 1,2-乙烯或1,3-丙烯。 二價(alk’)基較佳為1,2 -丙烯,或特別為1,2 -乙烯。 r較佳為數目2或3,及特別佳為數目2。p及q較 佳分別為數目1。 經取代或未取代Ci—C*烷基Ri ,R2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 及R2'可例如為甲基,乙基,正一或異一丙基或正一, 次-,第三-或異一丁基未取代或經取代,例如經羥基, 硫代基,硫酸根基,羧基,氰基,鹵素,Ci 一 C4烷氧 基碳醯基或胺基甲醯基取代。 R 1 ^ R 1 / ,&2及1^2/分別較佳為氫或(:1一 C4烷基,較佳為氫,甲基或乙基,及特別佳為氫。 R3例如為甲基,乙基,正一或異一丙基,正一,異 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標本(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(4 ) 一,次-或第三- 丁基或直鏈或支鏈戊基或己基攜有1至 3個羥基*較佳為1個羥基。R3較佳為經單羥基取代之 Ci 一 C4烷基,及特別佳為經單羥基取代之乙基或丙基 。R3尤其較佳為經点一羥基乙基。 R4較佳為氫,甲基或乙基,及特別佳為氫。 較佳之橋部份B為上文所定義之式(2a),(2b)及(2c) 基,其中 (alk)為直鏈或支鍵C2-C6烷撐* (alk ’)為 1,2-乙烯, r為數目2或3 * R 2及R 2 '分別為氫, R3為經單羥基取代之Ci_C4烷基,及 R 4為氫。 B特別佳為式(2 a J,其中R 2 ,R 3及(a 1 k )分別為 上述之定義及較佳者。B特別佳為 -NH-CHz -CH2 -N (CHz CHz -OH) - 〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
Xi及父2分別較佳為氟或氯。Xi及Xz可不同或 較佳為相同。Xi及X2分別特別佳為氯。
Ri及Ri '分別較佳為甲基,甲氧基,氯或硫代基 ,及特別佳為硫代基,甲基或甲氧基。 η及m分別較佳為數目0或1 ,及分別特別佳為數目 0 〇 (R)n及(R’)ni分別較佳為0,1或2個相同或不同的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 526246 A7 B7 五、發明説明(ς ) 基包括甲基,甲氧基與硫代基,及特別佳為〇或1個基包 括甲基,甲氧基及硫代基。 (R)n及(R’)m基可不同或相同且較佳為相同。 於Y或Y'之- CH2 -CH2 -ϋ基,或離去基U可例如為 _C1 , -Br,,_OS〇3 Η,-S S 〇3 H, -OCO-CH3 ,- 0 P 〇3 Hz OCO-Ce Hs ,-OSO2 -Ci -C4 烷基或-OSO2 _N(Ci -C4 烷基)2 。U 較佳為式-Cl,-OSO3 H,-SSO3 H,-0C0-Cli3 ,-0C0-C6 H5 或-OPO3 H2 ,特別為-Cl或-OSO3 H,及特 別佳為- 0S03 H。 Υ及分別較佳為乙烯基,卢一氯乙基,β 一硫酸 根合乙基,一硫代硫酸根合乙基,>3 —乙醯氧基乙基’ /3 —苯氧基乙基或/3 —磷乙基,及特別佳為Θ 一硫酸根合 乙基或乙烯基。Υ及Υ'基可不同或相同且較佳為相同。 式(1)染料較佳包含式-S02 -Υ’基。 本發明化合物的基團較佳具下式 y
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本貫)
526246 A7 B7 五、發明説明(6 )
(1b), (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 U’)m分別為上述之定義及較佳者。 本發明化合物的基圑特別佳為具式(la),尤其為式 (lb),其中 X i及X 2分別為氯, R 1及R i /分別為氫, (R)n及(R’)fli為相同且分別為0,1或2個相同或不同的 基包括甲基,甲氧基及硫代基, Y及Y'為相同且分別為点一硫酸根合乙基或乙烯基,及 B為下式之橋部份 -NR2 - (alk卜 NR3 - (2a) 其中R 2為氫, R3為經單羥基取代之Ci —C4烷基,及 (alk)為直鏈或支鐽Cz — C4烷撐。 本發明進一步有闞於製備式(1)或(la)化合物 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526246 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(1 ) 的方法,其包含於每一案例中約1莫耳當量之下式化合物
及 Η - B - Η (6), 其中8,(1〇11,(11’)瓜,尺1,尺1',父1,乂2,丫 ,口及〇[分別為上述之定義, 相互Κ任何順序反應。 式(3a)及(3b)化合物的重氮化作用及其等與式(4a)及 (4b)化合物的偶合作用或式(4a)與(5a)或(4b)與(5b)及若 適當地與(6)化合物之反應產物係進行於習用方式,例如 藉由於無機酸溶液,例如鹽酸溶液,於低溫,例如〇至5 t:,重氮化式(3a)或(3b)化合物及亞硝酸盥,例如亞硝酸 納,然後,於中性至微酸性PH值’例如PH值3至7,且較 佳為5至6.5,及低溫’例如0至30t:’與相對應偶合成 份偶合。 式(4a),(4b),(5a),(5b)及(6)化合物之間的縮合 -10- I紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) " (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
526246 A7 B7 五、發明説明(f ) 作用反應一般係進行於相類似的習知方法’通常於水溶液 在溫度,例如〇至50^及pH值,例如4至10。 製備較佳之式(1)對稱/b合物包含首先以約1莫耳 當量之式(4a)化合物與約1莫耳當量之式(5a)化合物進行 縮合作用反應,所得的產物Μ約1莫耳當量之先前重氮化 的式(3a)化合物偶合作用,及所得的單氮三嗪基化合物與 約0.5莫耳當量之式(6)化合物進行縮合作用反應。 最重要的各種方法係述於實施例中。 式(3a),(3b),(4a),(4b),(5a),(5b)及(6)化合 物為習知者或可以相類似的習知化合物製備。 本發明之染料為缴維一反應性。纖維一反應性化合物 被理解為足K與纖維素的羥基,與羊毛或綠的胺基.,羧基 *羥基或硫羥基,與合成聚醯胺的胺基及若適當地羥基反 應以形成共價化學鍵。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之染料適合用於染色及印花廣範圍的材料,例 如含有羥基或含有氮的纖維材料。實施例為絲,皮革,羊 毛,聚醯胺纖維與聚胺基甲酸乙酯,及特別為所有類型的 纖維素纖維材料。此類纖維素孅維材料為例如為天然的纖 維素纖維,例如棉,亞麻與大麻,同時有纖維素與再生纖 維素。本發明之染料同時也適合用於染色或印花之纖維係 含有羥基存在於混合纺織品中,例如棉與聚酯纖維或聚醯 胺纖維的混合物。本發明之染料混合物與本發明之染料為 特別適合於染色或印花纖維素材料。他們更進一步能被用 -11- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4^格(210X297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明($ ) 於染色或印花天然或合成的聚醯胺鑲維材料。 本發明之染料可被應用至纖維材料且以不同方式固定 於纖維上,特別為染料水溶性與印花糊的形式。他們同時 適合於吸盡方法和藉由軋染一染色方法的印花,其中染物 係浸漬於含有盥類的染料水溶液,及K鹼處理或存有鹼後 ,若適當地熱作用或藉由儲存於室溫數小時,此類染料被 固定。固定作用後,染物或印花物K冷或熱水全能洗滌, 若適當地可加入對未固定部份具分散作用與促進擴散的試 劑。 本發明染料因具有高反應性,良好固定能力及極佳的 累積能力而優異。他們因此能夠藉由吸盡染料方法於低的 染色溫度應用且於軋染蒸氣方法僅需要短的蒸氣時間。固 定程度為高的且非固定部份可容易地被洗除*吸盡的程度 與固定程度之間的差異為顯著地小,即皂洗的損失很低。 本發明之染料,特別為本發明之染料混合物同時特別適合 於印花,特別於棉上,亦及用於印花含氮纖維,例如羊毛 或絲,或包含羊毛或絲之混合纺織品。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 具有本發明染料之染色與印花產品具有高色彩強度及 同時於酸性和鹼性範圍内具高纖維一染料鍵穩定度,及更 進一步具有耐光的良好堅牢度與極佳的耐濕堅牢度性質, 例如耐清洗*水,海水,交錯染色與汗水的堅牢度,同時 具有良好的耐折叠堅牢度,耐熨烫堅牢度及耐磨擦堅牢度 〇 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526246 A7 B7 五 、發明説明(卩
為。升 度率公 溫分及 則百斤 否量公 , 重 同 明於如 註基, 非係同 除據相 。 數為 明率係 發分關 本百之 明及間 說份之 M部份 用量部 例重積 施為體。 實 份及係 vu RM. 畐 下,部之 1 氏量間 1 攝重之 sJ 物 合 化 之 式 下 具 備 製
X cl
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) h〇3s 氟尿醯氯19部份與磷酸氫二鈉5部份於冰/水50部份 中被劇烈地全能混合,於0 的溫度及1 5分鐘間加入濕潤 劑。卜胺基-8-荼酚-3,6-二磺酸32部份於水30G部份的中 性溶疲被逐滴滴入,使反應混合物不超過PH值3。當加人 完成,混合物以氫氧化納溶液保持於PH 3及0 C達2小時 0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 管_例2 : 2-(4-胺基苯基磺醢基)乙基硫酸氫鹽的重氮化作用 2-(4-胺基苯基磺醢基)乙基硫酸氫鹽2 8部份被懸浮於 水3(3 0部份,且於pH值6溶解於飽合碳酸鈉溶液’此溶液 被冷卻至OC,亞硝酸鈉7部份,冰50部份及濃鹽酸30部 份被加入且重氮化作用被進行2小時。之後,過量之亞硝 酸鹽以少量胺基磺酸摧毀。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(21 ΟΧ297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(丨丨) 管脓例 製備具下式之化合物
CI
C1 ⑺ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 根據實施例2所製備之反應混合物於約30分鐘期間被 加至根據實施例1所製備之反應混合物’且PH值Μ飽合的 醋酸鈉溶液於3小時期間被提高至4 · 5且溫度保持於0至 5 Ό 〇 v m m λ : 2-(4-胺基-3, 6-二甲氧基苯基磺醯基)乙基硫酸氫鹽的重 氮化作用 述於實施例2之步驟被施行,除了 2-(4-胺基-3, 6-二 甲氧基苯基磺醯基)乙基硫酸氫鹽的當量數被用Κ取代2-(4-胺基苯基磺醯基)乙基硫酸氫鹽28部份。 管瓶例FS : 製備具下式之化合物 ho3so
C! ⑹ 根據實施例4所製備之反應混合物於約3〇分鐘期間被 . -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4^洛(210X297公釐 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 526246 A7 B7 五、發明説明(P) 加至根據實施例1所製備之反應混合物,且pH值以飽合的 醋酸納溶液於3小時期間被提高至4 . 5且溫度保持於0至 5 υ 〇 、 奮_例R : N - (2-羥基乙基)乙烯二胺5部份於水5G部份被加至根 據實施例3所得之反應混合物且包含式(7)化合物使PH 值不高過8.5。當加入结束,混合物.被加熱至溫度25至30 C且pH值K氫氧化納溶液保持於8.5達二小時。隨後K稀 鹽酸中合作用,逆滲透作用與真空蒸發可得到具下式之化 合物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
其染色棉為具良好全能性質之紅色色調。 啻_例R a : 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 N-(2-羥基乙基)乙烯二胺5部份於水5 0部份被加至根 據實施例3所得之反應混合物且包含式(7)化合物使PH 值不高過8 . 5。當加入结束,混合物被加熱至溫度2 5至3 0 C且PH值以氫氧化納溶疲保持於8.5達二小時,於11達20 分鐘。隨後中合作用,逆滲透作用與真空蒸發可得到具下 式之化合物 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(p
其染色棉為具良好全能性質之紅色色諝。 啻_例7 : 述於實施例6之步驟被施行,除了 2-羥基-1,3-二胺 基丙烷之當量數被用以取代N-(2-羥基乙基)乙烯二胺K得 到具下式之染料
其染色纖維素為具良好全能性質之紅色色調。 g瓶例8 : 逑於實施例6之步驟被施行,除了 N-(2-羥基乙基)丙 烯二胺之當量數被用以取代N-(2-羥基乙基)乙烯二胺以得 到具下式之染料 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 CI ho3so
CI
〇s〇3h 其染色纖維素為具良好全能性質之紅色色調。 g賺例9 : 述於實施例6之步驟被施行,除了 1,8-二胺基-3, 6 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526246 oh hn n
A7 B7 五、發明説明(A ) 二氧辛烷之當量數被用Μ取代N-(2-羥基乙基)乙烯二胺K 得到具下式之染料 ho3so^\^s
HO,V V、S〇3H 其染色纖維素為具良好全能性質之紅色色調。 啻細俐1 0 :— N-羥基乙基乙烯二胺5部份於水5 0部份被加至根據實 施例5所得之反應混合物且包含式(8)化合物使PH值不 高過8.5。當加入结束,混合物被加熱至溫度2 5至30 t:且 ΡΗ值Μ氫氧化鈉溶疲保持於8 · 5達二小時,於11達.20分鐘 。ΡΗ值而後Κ稀鹽酸調至7 ;隨後Κ逆滲透作用與真空蒸 發可得到具下式之化合物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
其染色纖維素為具良好全能性質之紅色色調。 17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4g ( 210X297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(6 ) 奮細例1 1 一 1 7 : 下列化合物分別用於染色棉為具良好全能性質,其可 Μ相似於實施例6及10所述之方法製備。
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(士 15
so7-ch7ch?oso3h 16
Cl
17
管槪例1 « :
Cl
(請先閲讀背面之注意事 項再填· 裝! :寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 N-(2-羥基乙基)乙烯二胺42部份於水200部份之經中 和溶液K冰冷卻下被加至根據實施例3所製備之反應混合 物,使PH值是不超過 5 . 5。pH值K稀釋氬氧化鈉水溶液保 持於5. 5直至反應结束。此縮合作用產物藉由加入氯化鉀 此沉澱出。此沈澱物包含具下式的化合物為主成份 ho3so" ;费 〇〇 CI 人
OH HN
、NH ,ΝΗ
OH ho3s so3h 19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明(q) 經過濾,以飽和氯化鉀溶液清洗及於40t:下真空乾燥。 管瓶例1 9 : 述於實施例1 8之步驟被施行,除了 2-羥基-1,3-二 胺基丙烷之當量數被用Κ取代Ν-(2-羥基乙基)乙烯二胺42 部份以得到具下式之染料 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 奮觖例2 0 : 述於實施例1 8之步驟被施行,除了 N-(2-羥基乙基) 丙烯二胺之當量數被用K取代N-(2-經基乙基)乙烯二胺42 部份以得到具下式之染料 CI 人 〇〇 ho3so" OH HN人卜
、NH
、NH
.〇H ho3so
OH
SO,H ho3s 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 啻瓶例2 得自於實施例1 8之化合物83部份被加至根據實施例 5所製備之反應混合物,及縮合作用反應進行於室溫及pH 值8 . 5M得到具下式之染料 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 526246 五、發明説明((f )
C! HO3SO
A7 B7
•/v^os〇3h 其中和作用後,Μ逆滲透作用與真空蒸發可得到紅棕色粉 末。 置施例2 ?至2 R : 得自於實施例1 9之化合物81部份被使用且與根據實 施例5所製備之反應混合物縮合作用反應係進行於栢同於 實施例21所述之方法。因此得到具下式之染料 - X ^ H〇3S〇x 得自於實施例2 0之化合物8 4部份被使用且與根據實 施例5所製備之反應混合物縮合作用反應係進行於相同於 實施例2 1所述之方法。因此得到具下式之染料 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
OH HN^N^ H03S s〇3H
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ho3so
C!
OSO3H 具下式之染料可K相似之方式得到 ho3s〇
本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) M規格(21〇χ297公釐) C!
526246 Α7 Β7
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 氰尿醯氟14部份於溫度0至2 υ被逐滴滴入一中和溶 疲7-胺基-4-羥基- 3-(4-甲氧基-2-磺基苯基氮)荼基-2-磺 酸5 0部份及磷酸氫二納5部份於水550部份。pH值藉由加 入氫氧化鈉水溶液保持於5.5。當反應结束,製備於實施 例1 8之化合物8 3部份於水40 0部份之懸浮液被加至此反 應混合物,且PH值以氫氧化鈉溶液被提高且保持於.8.5。 當縮合作用结束,溫度被增加至30C且PH值藉由加入氫氧 化鈉溶液而被昇至11,並保持於11達20分鐘。此反應混合 物被中和,藉由逆滲透作用大量脫鹽作用且於真空濃縮。 得到具下式之染料 .
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 根據實施例6所得之染料2部份被溶於水4 Q Q部份; 每升含有53克之氯化鈉溶疲15GQ部份被加入。1QQ ·部份之 棉織物於40 υ被置入染浴。45分鐘期後,每升含有16克氫 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526246 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明(/) 氧化鈉及2 G克經锻燒碳酸鈉溶液1 0 0部份被加入。染浴溫 度被保持於40¾達45分鐘。之後,經染物品被清洗,以非 離子性清滌劑於沸水中皂化15分鐘,再次清洗及乾燥。 染色指示g 根據實施例1 0所得之反應性染料2部份被溶於水 400部份;每升含有53克之氯化鈉溶液15GG部份被加入。 100部份之棉織物於3510被置人染浴。20分鐘期後,每升 含有16克氫氧化鈉及20克經鍛燒碳酸納溶液100部份被加 入。染浴溫度被保持於35¾達15分鐘。之後,溫度於20分 鐘期間被昇至600。溫度被保持於601C達進一步的3 5分鐘 。經染物品被清洗,Κ非離子性清滌劑於沸水中皂化 15 分鐘,再次清洗及乾燥。 染色指示1 根據實·施例1 0所得之反應性染料8部份被溶於水 4 0 0部份;每升含有ΙϋΟ克之硫酸納溶液14GQ部份被加入。 100部份之棉織物於251C被置入染浴。10分鐘期後,每升 含有150克磷酸三钠溶液2DQ部份被加入。之後,染浴溫度 於10分鐘期間被昇至60Ό。溫度被保持於6GC達進一步的 9 0分鐘。經染物品被清洗,Κ非離子性清滌劑於沸水中皂 化1小時,再次清洗及乾燥。
染色指示IV 根據實施例6所得之反應性染料4部份被溶於水50部 份。每升含有5克之氫氧化納及2 G克經锻燒碳酸納溶液50 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 526246 A7 B7
五、發明説明(7U 部份被加入。棉織物K所得溶疲填塞使重量增加70%,而 後纏繞於批次輥。棉織物K此方式保持於室溫達3小時。 之後,經染物品被清洗,以非離子性清滌劑於沸水中皂化 15分鐘,再次清洗及乾燥。
勘色指示V 根據實施例6所得之反應性染料6部份被溶於水50部 份。每升含有16克之氫氧化鈉及(K04升水玻璃(38° Be)之 溶液50部份被加入。棉織物K所得溶疲填塞使重量增加 %,而後纏繞於批次輥。棉織物Μ此方式保持於室溫達1〇 小時。之後,經染物品被清洗,以非離子性清滌劑於沸水 中皂化15分鐘,再次清洗及乾燥。
恐色指示VI 經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 根據實施例1 0所得之反應性染料2部份被溶於水 100部份且加入in-硝基苯磺酸納0.5部份。棉織物Μ所得溶 液浸濱使重量增加7 5%,而後乾燥。織物然後Μ —溶液浸 且加熱至20Ό,此溶疲每升含有4克氫氧化納及3QQ克氮 化鈉,且擠出增加之75%重量,然後乾燥且於100至12 使用蒸氣達30秒,清洗,以0 · 3%非雛子清滌劑於沸水中 皂化15分鐘,清洗及乾燥。
染ft指示VB 根據實施例6所得之反應性染料〇·1部份被溶於去礦 物水2QQ,及Glauber鹽0.5部份,均染劑0·1部份及醋酸鈉 0.5部份被加入。此混合物然後Μ80%醋酸調至pH值5·5。 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 526246 A7 B7 五、發明説明( 此染浴被加熱至達1G分鐘,及羊毛織物10部份然後被 加入。染浴於約50分鐘期間被加熱至1QQ1C,染色於此溫 度進行6Q分鐘。此後,染浴被冷卻至9〇υ且經染色物品被 移出。羊毛織物Κ熱及冷水清洗,接著纺紗和乾燥。得到 具有極佳耐光及耐濕堅牢度之極佳染物。 印花指示Τ 根據實施例6所得之反應性染料3部份被瀰散且迅速 攪拌至10Q部份增稠劑原液,其包含5%藻酸鈉增稠劑50 部份,水的27. 8部份,尿素20部份,m-硝基苯磺酸鈉1部 份及碳酸氫納1 . 2部份。得到經此印花糊所印花之棉織物 且乾燥,所得印花材料於飽和蒸氣1G21C蒸氣2分鐘。經 印花織物然後清洗,若適當地於沸水中皂化且再次清洗, 然後乾燥。
邱$指示E 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 根據實施例6所得之反應性染料5部份被灑散且迅速 攪拌至100部份增稠劑原液,其包含5%藻酸納增稠劑50 部份,水的36. 5部份,尿素10部份,m-硝基苯磺酸鈉1部 份及碳酸氫鈉2.5部份。得到經此印花糊所印花之棉織物 ,其穩定度符合工業需求,經乾燥,所得印花材料於飽和 蒸氣1D2O蒸氣8分鐘。經印花織物然後清洗,若適當地 於沸水中皂化且再次清洗,然後乾燥。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
Claims (1)
- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 526246 A8 B8 C8 D8 _ 六、申請專利範圍 (alk)為直鍵或支鏈C2 — C i 2烷撐及UU’)為直鍵或 支鏈C 2 — C 4烷撐, Xi及X2 彼此獨立為鹵素,3-羧基1«;啶-卜基或3-胺基 甲醯基吡啶-卜基, Y及Y'彼此獨立為乙烯基或- CH2 _Cfl2 -U基,及 U為離去基,及 d及q彼此獨立為數目0或1 ,及 r為數目2或3。 2 *棍據申諝專利範圔第1項之化合物,其中 (R)n及(R’)ib彼此獨立為0,1或2個相同或不同的基其 選自甲基,甲氧基與硫代基所組成之族群中。 3 ♦棍據申諝專利範圍第1或2項之化合物,其中 Xi及X2為相同且分別為氯或氟,較佳為氯。 4 ·根據串諝專利範圍第1或2項之化合物*其中 Ri及Ri '為相同且分別為氫或Ci 一 C4烷基。 5 ♦根據串諝專莉範圍第1或2項之化合物,其中 p及q分別為數目1 。 6,棍據Φ請專利範圍第1或2項之化合物,其中 X i及X 2為相同且分別為氛, Ri及Ri ^為相同且分別為氫,甲綦或乙基, (R)n及(R’)e為相同且分別為〇,1或2個相同或不同的 基其選自甲基,甲氧基與硫代基所組成之族群中, Y及Y'為相同且分別為乙烯基或一硫酸根絡乙基,且 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐〉 --------------------訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 526246 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 p及Q分別為數目1 ° 7 ·根據Φ諝專利範圍第1或2項之化合物,其中 B為如申請專利範圍第1項所定義之式(2a),(2b)或(2c) 基,其中 (alfc)為直鏈或支鏈C2 — Ce烧擦, Ulk’)為 1,2-乙撐, r為數目2或3, R 2及R 2 '分別為氫, R3為經單羥基取代之Ci 一〇4烷基,及 R 4為氳。 8 *棍據申諝專利範圍第1或2項之化合物,其中 B為式(2a)基。. 9 ♦根據申諝專利範圍第1或2項之化合物,其中 B為根據申諝專利範圍第1項所定義之式(2a)基,其中 R 2為氬, (alk)為直鍵或支鏈C2 — C4烷撐,及 R3為經單羥基取代之Ci —C4烷基。 1 0 ♦根據申諝專利範圍第1項之化合物,其中為下 式 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ------------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 526246 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍R i及R t '分別為氫, (R)n及(R’)in為相同且分別為〇 * 1或2個相同或不同的 基其係來自甲基,甲氧基及硫代基所組成之族群中, Y及Y'為相同且分別為乙烯基或乃一硫酸棍络乙基,及 B 為下式之基-NR2 · (alk) · NR3 · (2a) 其中R 2為氫, UU)為直鍵或支鍵C2 — C4烷撐*且 R3為經軍羥基取代之Ci 一 烷基。 1 1 ♦根據申諝專利範圍第10項之化合物’其中 B 為-NH-CH2 -CHz -N(CH2 CHz -0H)-基。 1 2 ♦根據申諝專利範圍第1項之化合物’其係用於 染色或印染含羥基或含氮之缫維材科方法。 1 3 ♦椹據申諝專利範圍第1項之化合物’其係用於 染色或印染鎩維素纖維材料。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格〈210 X 297公爱〉 ------------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 叫 申請曰期 案 號 «Ί 丨 ΗΓ7 類 別 〇^)C\ ^ ^ (以上各棚由本局填註)A4 C4 526246 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 雲1專利説明書 發明 — '二 名稱 中 文 缩維反懕性染料,其等的製偁及應用 新型 英 文 Fibre-reactive dves. their oreoaration and their use 姓 名 m 漢斯·萊雪特 國 籍 一 發明 tram _ 德國 一、創作 住、居所 德國73618萊茵菲登,拉登瑙斯街6號 姓 名 (名稱) -----·~_______ 汽巴特甩化擧品控股公司 國 籍 瑞 士 三、申請人 住、居所 (事務所) 瑞士 4咖赛爾城•克律貝街赚 代表人 姓 名 特特黑爾 1 2·漢斯一培特·威特林 本纸張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4規格 2^<2Tb^ 裝 訂線 526246 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (R)n y-o,s j2^n==n H〇3s ΉΟ(R.), (y,-〇2s)0 ^β>-Ν=Ν ho3s其中B為具下式之橋部份 -NR2 - (alk) - NR3 -• NR2 - (alk,-0)f - (alk’)- NR2’ - OR. • NR2—(alk)一NR2,. 一種具下式化合物經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (R)n為n個相同或不同的由C i 一 C4烧基’ C i _C4 烷氧基,鹵素及硫代基(salfo)所組成之族群中之基5及 (R’)ia為m個相間或不同的由Ci 一 C4烷基,Ci 一 C4 烷氧基,鹵素及硫代基所組成之族群中之基,及 η及m彼此獨立為數目〇,1或2 ’ R x · R i / ,R2及R2'彼此獨立為氫或經取代或未 取代Ci— C4烷基, R3為Ci 一 Cs烷基其係經羥基取代’ R4為氫或Ci 一 C4烧基, --------------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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