TWI450763B - 傾析重組之離子交換樹脂懸浮液之方法 - Google Patents

傾析重組之離子交換樹脂懸浮液之方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI450763B
TWI450763B TW097121023A TW97121023A TWI450763B TW I450763 B TWI450763 B TW I450763B TW 097121023 A TW097121023 A TW 097121023A TW 97121023 A TW97121023 A TW 97121023A TW I450763 B TWI450763 B TW I450763B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
exchange resin
ion exchange
resin suspension
suspension
storage
Prior art date
Application number
TW097121023A
Other languages
English (en)
Other versions
TW200916190A (en
Inventor
Ernst-Joachim Alps
Ulrich Blaschke
Christian Muennich
Stefan Westernacher
Original Assignee
Bayer Materialscience Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Materialscience Ag filed Critical Bayer Materialscience Ag
Publication of TW200916190A publication Critical patent/TW200916190A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI450763B publication Critical patent/TWI450763B/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
    • B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
    • B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
    • B01J31/08—Ion-exchange resins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

傾析重組之離子交換樹脂懸浮液之方法
本申請要求德國專利申請No.10 2007 026549(申請日2007年6月8日)的優先權，德國專利申請No.10 2007 026549和其中所引用的參考文獻以其全部有益目的整體在此引入作為參考。
本發明的領域涉及到一種用於儲存作為化學反應催化劑的預處理過的、調節過的離子交換樹脂懸浮體的方法，還涉及儲存、運輸和傾析這些預調節過的離子交換樹脂懸浮體到反應器中。
將特別是酸陽離子交換劑用於化學反應的催化是已知的，例如諸如用於酮或者醛和酚的縮合來形成雙酚。縮合反應在文獻中是已知的，例如諸如雙酚的合成，其通常通過酚和羰基化合物的酸催化反應來進行。這種最後的反應通常是在固定床或者流化床反應器以及在反應塔中的非均質催化下進行的。交聯的磺化聚苯乙烯樹脂催化劑(酸離子交換劑；陽離子交換劑)通常被用於例如雙酚的合成。這些離子交換劑可以任選通過共價或者離子鍵合的助催化劑而被化學改性並且是大孔或者凝膠形式的，如US－A－4,191,843和US－A－3,037,052所述。
將特別是酸陽離子交換劑在它們用作化學反應催化 劑之前進行預處理同樣是已知的，其中例如含有可洗脫的酸的成分被從催化劑床中除去，目的是在後來的反應中它們不導致不期望的副產物的形成。這樣的預處理(其通常同樣和洗過的離子交換劑的脫水作用相聯繫並通常被稱為調節)特別是對於使用酸離子交換劑的雙酚的製造是不可缺少的，並描述在WO－A 01/37992。
此外已知的是被預處理和用於雙酚合成的陽離子交換劑可能是不穩定的，如可以參見JP－A 000006296871和JP－A 000006304479的教導。JP－A 000006296871現在描述了一種方法，通過其可以避免所述的不穩定的催化劑的處理、儲存和運輸。此處概述的該方法描述了如何在反應器中進行調節，隨後用於催化。JP－A 000006296871因此描述了一種方法，其中所述的調節在用於催化的反應器中預先發生，目的是不需要不穩定的離子交換劑的儲存和運輸，但是用於實際的催化的反應器不能在調節的同時被使用。在固定(stationary)條件下(例如在反應設備中)進行的離子交換劑的處理同樣描述在EP－A 1239958中。在反應設備中進行離子交換劑的預處理/調節具有在調節過程中該反應設備不能用於製造加工的缺點，因此該催化劑調節意味著生產的中斷。
為了避免這樣的生產中斷，在與實際的生產過程分離的單獨的調節設備中進行離子交換劑必需的調節是可能的。但是這意味著另外的投資成本，其對整個生產過程的經濟性具有不利的影響。僅僅部分利用的調節設備越 多，這種結果越明顯，在催化劑置換(其分批式進行)中這是常有的事情。
WO－A 01/37992中描述了用於丙酮和苯酚的催化反應來形成雙酚A的陽離子交換樹脂懸浮體的預調節。WO－A 01/37992還描述了這種預調節如何能夠在反應器上游的外部容器中進行，但是沒有描述這樣的預調節過的離子交換樹脂懸浮體如何能夠長期儲存或者運輸到另外的生產場所並在那裏轉移到各自的反應器，而沒有該預調節過的離子交換樹脂懸浮體的性能損失(這對於催化作用是重要的)。
這樣的程式對於催化劑預處理和調節，特別地對於運行多個生產工廠(其中重複的催化劑交換是必需的)的用戶而言，意味著裝置和設備零件的有效供給、排布和利用的限制。
本發明的目的因此是提供一種方法，其能夠使預調節過的離子交換樹脂懸浮體長期儲存並同樣運輸，然後傾析到反應器中，而在此期間沒有離子交換劑作為反應催化劑的必需性能的損失。與JP－A 000006296871和JP－A 000006304479的教導相反，通過這樣的方法，預調節過的離子交換樹脂懸浮體是不依賴於生產場所，例如雙酚合成場所的。
與在JP 000006296871和JP 000006304479的教導所公開的預期相反，如果就下文所述的用於預調節過的離子交換樹脂懸浮體的儲存方法而言，現在已經發現用於雙酚 合成的預處理過的、調節過的陽離子交換樹脂懸浮體可以極好地被儲存，運輸，然後傾析到反應器中，卻由此不損失它們用於這種合成的活性和它們的可用性。
本發明涉及一種儲存用作化學反應催化劑的預處理過的、調節過的離子交換劑的方法。該預調節過的離子交換樹脂以預調節過的離子交換樹脂懸浮體的形式保持在實驗室或者運輸容器中，並被運輸到儲存場所並臨時在那裏儲存，或者被運輸到待填充的反應器並被轉移到後者中。
如果所述的儲存或者運輸容器可以被加熱，則該方法可以是有利的。
如果所述的離子交換樹脂懸浮體是在氣相中在小於500體積ppm的氧氣存在下保持在儲存或者運輸容器中，具有相對於(referred to)所述的離子交換樹脂懸浮體的20至80體積%的固含量，則該方法可以是有利的。
所述的方法在這樣的情況中可以是有利的，即如果該以液體或者固化的(solidified)或者部分固化的形式存在於可加熱的儲存或者運輸容器中的預調節過的離子交換樹脂懸浮體通過小心熔融(如果該懸浮體是固化的或者部分固化的)而被轉化為可泵送的離子交換樹脂懸浮體，並在氣相中具有小於500體積ppm的氧氣，使用合適的不損害離子交換劑的泵，將該懸浮體從儲存或者運輸容器移 出，並在50℃至80℃的溫度經由合適的管線或者合適的撓性連接件轉移到反應器，並且該懸浮體具有相對於該離子交換樹脂懸浮體的20至80體積%的固含量和在氣相中小於500體積ppm的氧氣。
如果該預調節過的離子交換樹脂懸浮體的液相是OH成分，則該方法是可以有利的。
如果該OH成分是酚，則該方法是可以有利的。
如果該OH成分是酚，其又包含著相對於該酚的0.1至10%，優選0.2至5%，特別優選0.5至3%的殘留的水含量時，則該方法是可以有利的。
如果該預調節過的離子交換樹脂懸浮體的離子交換劑具有凝膠型或者大孔結構時，則該方法是可以有利的。
如果在從儲存或者運輸容器轉移到反應器的過程中，包含在預調節過的離子交換樹脂懸浮體中的液相是在儲存或者運輸容器(1)經由管線(3)的迴圈中是部分再迴圈的，和通過管線(4)部分再迴圈到儲存或者運輸容器(1)時，則該方法是可以有利的。
如果預調節過的離子交換劑被儲存在酚中並且該酚相對於離子交換劑/酚懸浮體的總量是20至80wt%時，則該方法是可以有利的。在運輸過程中，離子交換劑/酚懸浮體中的液相和固相的量可以變化。
如果在預調節過的離子交換樹脂懸浮體中的離子交換樹脂是陽離子型離子交換樹脂時，則該方法是可以有利的。
作為催化劑預處理和調節的最終產物的預調節過的離子交換樹脂懸浮體(其具有在氣相中的小於500體積ppm的氧氣含量)以可泵送形式的離子交換樹脂懸浮體被從催化劑預處理裝置轉移到儲存或者運輸容器中。合適的儲存或者運輸容器是那些當移去時允許離子交換樹脂懸浮體為可泵送的形式的容器，並優選由合適的不銹鋼或其他在懸浮體的儲存條件下耐腐蝕或者被處理為耐腐蝕的材料組成的可加熱的儲存容器或者運輸容器。用於儲存或者運輸容器的合適的材料是例如1.4571、1.4404或其他類型的不銹鋼、瓷釉容器、陶瓷或者玻璃質容器或者塑膠容器，其抗有機或者無機酸或者鹼、水或者大氣中的氧氣。合適的儲存或者運輸容器是例如可加熱的鐵路貨車(railway wagon)、海上容器(overseas containers)或者油槽汽車(road tanker)。作為容器材料優選使用的是在懸浮體的儲存和運輸條件下耐腐蝕的不銹鋼。
合適的容器優選具有排氣和壓力釋放裝置，並覆蓋有惰性氣體覆蓋層。
優選的儲存溫度是<60℃，特別優選<40℃。
儲存時間優選小於12個月，更優選小於6個月，並最特別優選小於3個月。如果儲存大於12個月，則根據所述的離子交換劑，另外的操作步驟可能是必需的，以便從該離子交換劑中除去在儲存期間可能形成的可洗脫量的酸。
可泵送形式的離子交換樹脂懸浮體被理解為表示那 些離子交換樹脂懸浮體，其為了借助泵的幫助進行轉移而在儲存或者運輸容器中具有50°至90℃，優選60°至80℃的溫度，和優選具有20至80wt%，更優選30至70wt%的固含量。
在儲存或者運輸過程中，所述的預調節過的離子交換樹脂懸浮體可以在儲存或者運輸容器中以液體，固化的或者部分固化的形式存在，具有小於500體積ppm的氧氣。
在儲存期結束後或者運輸完成後，所述的預調節過的離子交換樹脂懸浮體被轉移到反應器，其中如果該預調節過的離子交換樹脂懸浮體不是可泵送的形式而是固化的或者部分固化的形式，則將其小心熔融並因此該預調節過的離子交換樹脂懸浮體以可泵送的形式而存在，然後用合適的泵從儲存或者運輸容器轉移到反應器中，該懸浮體具有在氣相中小於500體積ppm的氧氣。用來轉移的泵是那些不損害離子交換樹脂懸浮體的泵，並優選是其中運輸發生在低剪切力、低磨損的那些泵並因此對於離子交換樹脂懸浮體的離子交換樹脂是輕柔的方式，膜式泵是特別優選的。在離子交換樹脂懸浮體運輸過程中的能量的輸入優選不應當超過150W/m3 ，並優選在20至130W/m3 的範圍。為了從儲存或者運輸容器轉移到反應器，使用管道或者合適的撓性連接件，其是耐腐蝕並能夠無變化的經受主要的溫度(該溫度是50℃至90℃)。這些管道或者撓性連接件優選由合適的材料，例如1.4571、1.4404類型的不銹鋼或者其他鋼或者鋼彎管(steel flex hoses)或者增強管 (reinforced hoses)製成。
已經發現由於懸浮體的泵送和固化以及熔融，通過所公開的方法預調節過的離子交換樹脂懸浮體可以在合適的液體中儲存和運輸，而沒有由於運輸引起的機械應力導致的損害。使用常規的分析技術例如諸如測定粒子破裂的光學方法、顯微鏡方法和粒子尺寸測量，已經表明所公開的方法(其還包括離子交換樹脂懸浮體的固化、部分固化和熔融)不會導致對預調節過的離子交換劑任何的可測量出的機械損害。液相的預調節過的離子交換樹脂懸浮體可以使用全部那些溶劑，該溶劑在實際催化過程中對所述的反應無害並且不導致過量的副產物。特別優選的是可用於常規縮聚反應中的全部的溶劑。預調節過的離子交換樹脂懸浮體(其隨後用作生產雙酚的催化劑)可以包含作為離子交換樹脂懸浮體中的液相的含OH液相，例如水以及同樣的有機溶劑例如酚或者這些液相的混合物。酚是優選的用於預調節過的離子交換樹脂懸浮體的液相，其被用於生產雙酚A。所述方法的一種優選的實施方案是儲存或者運輸預調節過的離子交換樹脂懸浮體，其被用於從丙酮和苯酚生產雙酚A。這些預調節過的離子交換樹脂懸浮體優選包含作為離子交換樹脂懸浮體中的液相的含OH液相，特別優選酚。
這樣調節過的離子交換劑非常適於生產雙酚，特別是從丙酮和苯酚生產雙酚A(BPA)。用這種離子交換劑製造的BPA具有高產物質量並特別適於生產聚合物例如環 氧樹脂，尤其是聚碳酸酯。由此製造的聚碳酸酯被用來生產模塑製品，例如特別是CD盤、透鏡和磁片。
在圖1中，附圖標記(1)表示一種可以加熱的儲存或者運輸容器，附圖標記(2)表示一種可以被攪拌和加熱的容器，附圖標記(3)表示一種管線，離子交換樹脂懸浮體通過它被傳輸到容器(2)中，附圖標記(4)表示一種管線，其轉移離子交換樹脂懸浮體的液相，附圖標記(5)表示到廢空氣排出裝置的連接。為了將離子交換樹脂懸浮體從儲存或者運輸容器傾析到容器(2)中，將離子交換樹脂懸浮體依靠合適的傳輸裝置通過管線(3)從儲存或者運輸容器(1)傳輸到容器(2)。合適的傳輸裝置是例如膜式泵。這樣，容器(2)的氣體體積(其優選表現為惰性)被通過管線(5)而置換。離子交換樹脂懸浮體的過量液相通過合適的傳輸裝置經由管線(4)被再迴圈到儲存或者運輸容器(1)，管線(4)具有過濾裝置，目的是保持包含在懸浮體中的離子交換劑。如果需要的話，將另外的酚(新鮮的酚)傳輸到儲存或者運輸容器(1)，傳輸到容器(2)或者管線(3)或者(4)到系統中，或者從系統中除去過量的酚也是可能的。所得的迴圈型運輸的終點例如通過目測或者借助合適的測量裝置來測量。合適的測量裝置包括本領域技術人員已知的用來測量物質流動的水平或運輸的測量方法。全部的管線優選具有加熱手段並裝備有防過壓的安全裝置。
所述的方法的另外的優點是由於該方法用於傾析和隨後無損害的運輸預調節過的離子交換樹脂懸浮體，因此通過預調節過的離子交換樹脂懸浮體的分派和運輸，可以顯著提高相應的獨立於實際的催化反應器的預調節裝置的利用。這樣，一方面實現了在預調節裝置運行過程中的經濟性的優點，另一方面資源得以保存，因為不是每個單獨的生產工廠都必須裝備有預調節裝置來利用在預調節過程中的催化劑反應器短的停工期的優點。
同樣已經發現例如對於雙酚A生產，根據所公開的方法，預調節過的離子交換樹脂懸浮體中的苯酚可以在運輸、固化和再熔融之後被來自離子交換劑的酸性可溶級分污染。在因此存在的苯酚中含酸的可洗脫級分的量隨著調節和在反應容器中使用之間的時間的流逝而增加。對於任何期望的再利用，特別是作為生產BPA的原料來說，由此存在的苯酚因此優選通過蒸餾來淨化，其中塔底部可以填充有高達5wt%的鹼性化合物，該化合物能夠保留酸性成分。一種優選的鹼性化合物是氫氧化鈉。
為了有效地從離子交換劑中除去少量的酸性可溶級分(其可能在離子交換劑中在調節和反應容器中使用之間已經消逝的時間中形成)，可以用(苯)酚在50℃至90℃，優選在60℃至80℃洗滌調節過的離子交換劑。這種洗滌是在催化反應器中進行的。1至2床體積的調節過的離子交換劑被證明是適用於除去少量酸性且可溶級分的有效量的(苯)酚。
所公開的用於傳輸、儲存和運輸離子交換樹脂懸浮體的方法同樣適於傳輸、儲存和運輸其他尺寸穩定的非均質的催化劑，所述的催化劑可以用於例如縮合反應。
所公開的方法不但避免了上述已知的固定的催化劑調節的缺點，而且允許在同時最優化地將預調節過的離子交換樹脂懸浮體作為催化劑樹脂用於縮合反應，優選用於從酚，鄰－、間－、對－甲酚或者α－或者β－萘酚開始的縮合反應，特別優選用於雙酚的合成中，以及最特別優選用於從苯酚和丙酮的BPA的合成中。然而，預調節過的離子交換樹脂懸浮體同樣非常適用作加成反應(addition reaction)的催化劑。可以提到的加成反應的例子是醇加成到烯烴，優選醇加成到C1 －C4 －烯烴，特別優選甲醇、乙醇、丙醇或丁醇加成到異丁烯，並最特別優選甲醇加成到異丁烯來形成甲基叔丁基醚。
所述的預調節過的離子交換樹脂懸浮體此外還適於催化醇和羧酸的酯化反應，優選C1 －C8 醇和C1 －C8 羧酸的酯化反應，特別優選甲醇、乙醇、丙醇和全部的丁醇異構體與甲酸、乙酸、丙酸或丁酸系列的羧酸的酯化反應。
另外所述預調節過的離子交換樹脂懸浮體適於催化酯交換反應，例如三酯到單酯的酯交換反應，特別是甘油三酸酯和甲醇、乙醇、丙醇或丁醇到脂肪酸單酯的酯交換反應。
最後，所述調節過的離子交換樹脂懸浮體適於催化烷基化反應，例如酚或者甲酚和線性或分枝的烯烴例如到 三異丁烯或者壬烯的烷基化反應。
下面的實施例用來說明上述的方法，但是本發明不限於這樣的實施例。
實施例1
首先用充分去離子的水洗滌市售可得的基於交聯的聚苯乙烯的磺酸離子交換劑(LewatitK 1221,Lanxess公司)，目的是除去該催化劑的游離酸級分，然後通過用苯酚洗滌來脫水：所述的水洗(在充分去離子的水中氧含量<20 ppb)是在間歇攪拌的調節容器中在氮氣氛下在30℃在12次迴圈中進行的，在最後一次迴圈中在出口處洗滌水的殘留電導率是14微西(microSiemens)/公分。所述的脫水是在氮氣氛下在70℃用苯酚連續進行的。同時離子交換劑的體積降低了大約48%。將在出口處存在的含水苯酚通過在初始700 mbar和105℃塔底溫度的蒸餾來蒸餾掉。蒸餾結束時，真空(vacuum)下降到130 mbar；塔底溫度升高到125℃。這樣，在攪拌容器中存在的1－10%的總量的液體以每小時漸增的量離開蒸餾塔。苯酚被作為塔底產物再迴圈到脫水容器中。塔頂產物(8%苯酚，92%水)被傳送到連續的萃取裝置。這樣，被除去的苯酚通過新鮮的苯酚來恒定地補充。當在出口處達到在苯酚中2.5 wt%殘留水的水含量時，終止所述的連續脫水。將所述離子交換劑在70℃以在苯酚中的懸浮體(固體級分為40體積%)的形式通過膜 式泵的傳輸經由管線和撓性連接件轉移到合適的部分可加熱的運輸容器。浮在上層的苯酚被排出並通過在120℃和150 mbar經過氫氧化鈉(0.001wt%)蒸餾而淨化。將這樣預調節過的離子交換樹脂懸浮體通過常規的鐵路或水路運輸手段運輸到期望的生產場所。全部的運輸時間是大約6周。將固化的離子交換樹脂懸浮體熔融來將其轉移到生產容器(反應器)中。出於這個目的，將部分可加熱的運輸容器用水在75℃和用低壓蒸汽在110℃的溫度加熱。就這一點而言，要小心以確保在部分可加熱的鐵路貨車中的溫度在任何一處不超過75℃。在懸浮體熔融後，將其通過膜式泵和加入的苯酚(被加熱到70℃的溫度)從運輸容器泵入到反應器中，並用於連續生產2,2－雙(4－羥苯基)丙烷。用於泵送操作的苯酚通過在120℃和150 mbar經過氫氧化鈉(0.001wt%)蒸餾而淨化並再用於所述的方法中。
全部上述的參考文獻以它的用於全部有用的目的整體在此引入作為參考。
雖然表明和描述了某些體現本發明的特定結構，但是對本領域技術人員而言很顯然可以進行組成部分的各種改變和重排，而不脫離根本的本發明的概念的主旨和範圍，並且其不局限於此處所表明和描述的特定形式。
1‧‧‧儲存或運輸容器
2‧‧‧容器
3‧‧‧管線
4‧‧‧管線
5‧‧‧連接
所述的方法在下文中參考附圖進行更詳細地描述：
圖1表示預調節過的離子交換樹脂懸浮體的傾析。
1‧‧‧儲存或運輸容器
2‧‧‧容器
3‧‧‧管線
4‧‧‧管線
5‧‧‧連接

Claims (13)

  1. 一種用於儲存或者運輸作為化學反應催化劑的預處理過的、調節過的離子交換劑的方法，該方法包括：將所述預調節過的離子交換樹脂以預調節過的離子交換樹脂懸浮體的形式保持在儲存或者運輸容器中；和將所述的容器運輸到儲存場所或反應器之一，前者用於儲存，後者用於將所述樹脂轉移到反應器，其中離子交換樹脂懸浮體運輸過程中的能量的輸入不超過150W/m3 。
  2. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中離子交換樹脂懸浮體在60℃至90℃下運輸到容器後，將該離子交換樹脂懸浮液冷卻至低於60℃的溫度然後再度加熱至60℃至90℃以將該離子交換樹脂懸浮體轉移到反應器。
  3. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中離子交換樹脂懸浮體在50℃至90℃下運輸到容器後，將該離子交換樹脂懸浮液冷卻至低於40℃的溫度然後再度加熱至50℃至90℃以將該離子交換樹脂懸浮體轉移到反應器。
  4. 根據申請專利範圍第1項的方法，其進一步包括加熱所述的儲存或者運輸容器。
  5. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中所述的離子交換樹脂懸浮體是在氣相中在小於500體積ppm的氧氣存在下被保持在儲存或者運輸容器中，具有相對於所述的離子交換樹脂懸浮體的20至80體積%的固含量。
  6. 根據申請專利範圍第5項的方法，其進一步包括： 將任何固化的或者部分固化的預調節過的離子交換樹脂懸浮體轉化為可泵送的具有小於500體積ppm氧氣的離子交換樹脂懸浮體；用不損害離子交換劑的泵從儲存或者運輸容器中移出預調節過的離子交換樹脂懸浮體；和在50℃至80℃的溫度將所述預調節過的離子交換樹脂懸浮體通過管線或者撓性連接件之一轉移到反應器，並且該懸浮體具有20至80體積%的固含量和小於500體積ppm的氧氣。
  7. 根據申請專利範圍第6項的方法，其中在從儲存或者運輸容器轉移到反應器的過程中，在所述的預調節過的離子交換樹脂懸浮體中包含的液相在儲存或者運輸容器經由管線的迴圈中是部分再迴圈的，並且通過該管線部分再迴圈到儲存或者運輸容器。
  8. 根據申請專利範圍第5項的方法，其中預調節過的離子交換樹脂懸浮體的液相是OH成分。
  9. 根據申請專利範圍第8項的方法，其中所述的OH成分是酚。
  10. 根據申請專利範圍第9項的方法，其中所述的酚具有相對於所述的酚的0.1至10%的殘留的水含量。
  11. 根據申請專利範圍第5項的方法，其中所述的預調節過的離子交換樹脂懸浮體包括具有凝膠形式或者大孔結構的離子交換劑。
  12. 根據申請專利範圍第5項的方法，其中所述的預調節過 的離子交換劑被儲存在酚和酚級分中，並且相對於離子交換劑/酚懸浮體的總質量，是20至80wt%。
  13. 根據申請專利範圍第5項的方法，其中所述的預調節過的離子交換樹脂懸浮體中離子交換樹脂是陽離子型離子交換樹脂。
TW097121023A 2007-06-08 2008-06-06 傾析重組之離子交換樹脂懸浮液之方法 TWI450763B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007026549A DE102007026549A1 (de) 2007-06-08 2007-06-08 Verfahren zum Umfüllen von vorkonditionierten Ionenaustauscherharz-Suspensionen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW200916190A TW200916190A (en) 2009-04-16
TWI450763B true TWI450763B (zh) 2014-09-01

Family

ID=39615772

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW097121023A TWI450763B (zh) 2007-06-08 2008-06-06 傾析重組之離子交換樹脂懸浮液之方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US8133928B2 (zh)
EP (1) EP2014363A3 (zh)
JP (1) JP5274113B2 (zh)
KR (1) KR20080108033A (zh)
CN (1) CN101318147B (zh)
DE (1) DE102007026549A1 (zh)
RU (1) RU2008122541A (zh)
SG (1) SG148924A1 (zh)
TW (1) TWI450763B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011086907A1 (de) 2010-12-23 2012-06-28 Schaeffler Technologies Gmbh & Co. Kg Vorrichtung zum Ausgleich von Drehmomentschwankungen
GB201701576D0 (en) * 2017-01-31 2017-03-15 Ge Healthcare Bio Sciences Ab Method and system for transferring separation resin
CN112718020B (zh) * 2020-12-18 2021-07-23 山东聚优新材料科技有限公司 一种阴离子交换树脂中间体氯球的安全运输与存储方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6723881B1 (en) * 1999-11-23 2004-04-20 Bayer Aktiengesellschaft Method for conditioning ion exchangers

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE590370A (zh) 1959-04-29 1900-01-01
US3284419A (en) * 1961-03-23 1966-11-08 Shell Oil Co Poly
FR1321258A (fr) * 1961-05-05 1963-03-15 Shell Int Research Procédé de purification du sulfolène
US3077479A (en) * 1961-05-05 1963-02-12 Shell Oil Co Purification of sulfolene
EP0001863B1 (en) 1977-11-09 1981-07-15 Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. Preparation of bisphenols
JPH06304479A (ja) 1993-04-20 1994-11-01 Chiyoda Corp 反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法
JPH06296871A (ja) 1993-04-20 1994-10-25 Chiyoda Corp 反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法
GB2336159B (en) * 1998-04-08 2001-07-11 Bp Chem Int Ltd Resin composition for purification of carboxylic acids and/or carboxylic anhydrides
JP4042325B2 (ja) * 2000-12-07 2008-02-06 三菱化学株式会社 アミノチオール変性スルホン酸型陽イオン交換樹脂の保存方法
JP2002292285A (ja) * 2001-03-30 2002-10-08 Nippon Shokubai Co Ltd アルキレンオキシドの付加反応用樹脂触媒の保存方法とその利用
US7923586B2 (en) * 2005-01-28 2011-04-12 Dow Global Technologies Llc Method for stabilizing a cation exchange resin prior to use as an acid catalyst and use of said stabilized cation exchange resin in a chemical process
DE102005025788A1 (de) * 2005-06-04 2006-12-07 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bisphenol A

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6723881B1 (en) * 1999-11-23 2004-04-20 Bayer Aktiengesellschaft Method for conditioning ion exchangers

Also Published As

Publication number Publication date
TW200916190A (en) 2009-04-16
JP2009039707A (ja) 2009-02-26
DE102007026549A1 (de) 2008-12-11
EP2014363A2 (de) 2009-01-14
CN101318147B (zh) 2013-07-31
KR20080108033A (ko) 2008-12-11
CN101318147A (zh) 2008-12-10
US8133928B2 (en) 2012-03-13
US20080306174A1 (en) 2008-12-11
RU2008122541A (ru) 2009-12-20
SG148924A1 (en) 2009-01-29
EP2014363A3 (de) 2009-03-11
JP5274113B2 (ja) 2013-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI450763B (zh) 傾析重組之離子交換樹脂懸浮液之方法
CN1099376A (zh) 以丙酮部分转化提高双酚a反应生产能力、品质和/或收率的方法
CN103298860B (zh) 乙酸产物流的纯化
CN101293210A (zh) 乙酯和丁烯直接酯化制备乙酸仲丁酯的复合催化剂
CN1153621C (zh) 调节离子交换剂的方法
JPS61230744A (ja) 強酸性カチオン交換触媒の処理方法
CN101863761B (zh) 一种制备二丙二醇甲醚醋酸酯的方法
CN101522599A (zh) 制备亚烷基二醇的方法
KR101491874B1 (ko) 비스페놀 제조용 촉매의 제조 방법
TWI838386B (zh) 來自雙酚製造之殘餘物流的處理
JP4634582B2 (ja) ヒドロキシアルキルエステルの製造方法
KR100578945B1 (ko) 히드록시알킬 에스테르의 제조방법
WO2002072516A1 (en) Method for producing bisphenol a
US8410184B2 (en) Regeneration of acidic ion exchangers
WO2026082646A1 (en) Method for feeding catalyst in a reactor
WO2005021155A1 (ja) ビスフェノールａ製造用変性触媒の調製方法
WO2014031019A1 (en) Method of transforming by-products in the process of synthesis of bisphenol a
US8729295B2 (en) Controlled catalysis
CN104918910A (zh) 用于处理可变乙酰流的系统和方法
CN106495992A (zh) 一种苯酚邻位烷基化方法
CN101336220B (zh) 高品质粒状双酚a的制备方法
HK1051013A (zh) 调节离子交换剂的方法
Elavarasan et al. A functionalized, supported ionic liquid for alkylation of p-cresol with tert-butyl alcohol
CN1385414A (zh) 不饱合羧酸酯的制备方法
EP1218331B1 (en) Process for producing mixed gas of lower olefin and lower aliphatic carboxylic acid, and process for producing lower aliphatic ester using the mixed gas

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees