TWI762659B - 用於轉注或射出成型光學部件的聚矽氧液狀組成物、從其製成的轉注或射出成型光學部件、以及使用該組成物轉注或射出成型光學部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明關於用於轉注或射出成型光學部件的聚矽氧液狀組成物，其包含：(A)每分子中具有至少兩個與矽鍵結之C2-10烯基及至少一個與矽鍵結之C6-20芳基的直鏈有機聚矽氧烷；(B)由特定平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂；(C)每分子中具有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有機聚矽氧烷；(D)矽氫化反應催化劑；及(E)矽氫化反應抑制劑。
Description
本發明關於用於轉注或射出成型光學部件的聚矽氧液狀組成物、從其製成的轉注或射出成型光學部件、以及使用該組成物轉注或射出成型光學部件的方法。
聚矽氧組成物因其優異的性質而為人所知，諸如熱抗性及冷抗性、電絕緣性質、耐風雨性質、防水性、透明性、以及類似性質。由於這些性質，發現該等組成物廣泛應用在各種產業中。聚矽氧組成物係可藉由各種成型方法(例如轉注成型、射出成型等)成型。此外，由於聚矽氧組成物就彼等顏色變化及物理性質劣化方面係優於其他有機材料，故預期此類組成物可用作光學部件的材料。
舉例而言，JP專利公開案第4883270號、JP專利申請案早期公開 第(Hei)4-55471號及第(Sho)59-232146號等揭示用於成型之聚矽氧組成物。然而，由在揭示於這些參考文獻中的聚矽氧組成物所成型的聚矽氧產品與半導體領域或不透明聚矽氧有關，因此沒有揭示實例使用該等組成物作為用於光學組件(諸如透鏡)的材料。
並且，揭示於這些參考文獻中的具有低折射率的聚矽氧組成物具有一個問題，即該聚矽氧產品具有差的耐刮性。然而，揭示於這些參考文獻中的具有高折射率的聚矽氧組成物也有一個問題，即該聚矽氧產品具有造成諸如空隙等缺陷的傾向。
本發明之目的係提供用於轉注或射出成型光學部件的聚矽氧液狀組成物。更進一步，本發明之另一個目的係提供使用該聚矽氧液狀組成物轉注或射出成型之具有高折射率及低缺陷產品率的光學部件。此外，本發明之另一個目的係提供使用該聚矽氧液狀組成物轉注或射出成型光學部件的方法。
用於製備轉注或射出成型光學部件的本發明之聚矽氧液狀組成物包含：(A)每分子中具有至少兩個與矽鍵結之C2-10烯基及至少一個與矽鍵結之C6-20芳基的直鏈有機聚矽氧烷；(B)由平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R1SiO3/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1 3SiO1/2)c(SiO4/2)d(XO1/2)e其中各R1係C1-10烷基、C2-10烯基、或C6-20芳基，0.1至40mol%的R1係烯基，且至少10mol%的R1係芳基；X係氫原子或C1-4烷基；並且「a」係正數、「b」係0或 正數、「c」係0或正數、「d」係0或正數、「e」係0或正數、「b/a」係介於0和10之間的數字、「c/a」係介於0和0.5之間的數字、「d/(a+b+c+d)」係介於0和0.3之間的數字、及「e/(a+b+c+d)」係介於0和0.4之間的數字；(C)每分子中具有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有機聚矽氧烷，其量為對每1莫耳組分(A)及(B)中總烯基，此組分提供自0.1到10莫耳之與矽鍵結之氫原子；(D)矽氫化反應催化劑；及(E)矽氫化反應抑制劑，其中此組成物在25℃下的黏度係自25,000至50,000mPa．s，且焦化時間(scorch time)[ts1]以動模流變儀(Moving Die Rheometer(MDR))在120℃下測量時係自10至50秒。
本發明之轉注-或射出成型光學部件係藉由執行該聚矽氧液狀組成物的矽氫化反應提供。
在本發明之光學部件的轉注或射出成型方法中，使用聚矽氧液狀組成物。
本發明之聚矽氧液狀組成物可藉由執行矽氫化反應產生轉注或射出成型光學部件。本發明之轉注或射出成型光學部件具有高折射率及低缺陷產品率的性質。
在下文中，揭示本發明之聚矽氧液狀組成物。
組分(A)係每分子中具有至少兩個與矽鍵結之C2-10烯基及至少一個與矽鍵結之C6-20芳基的直鏈有機聚矽氧烷。
組分(A)中所含的烯基可由乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、及己烯基表示。最佳的是乙烯基。組分(A)中所含的芳基可由苯基、甲苯基、二甲苯基、及萘基表示。最佳的是苯基。與矽鍵結並可用於組分(A)之有機基團(除烯基及芳基之外)可包括經取代或未經取代的單價烴基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、或類似烷基；苄基、苯乙基或類似芳烷基；氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、或類似鹵化烷基，其中最佳的是甲基。
為了降低在如繞射、反射、散射等此現象(其可能發生在從本發明之組成物獲得的固化本體中)的影響下光的衰減，建議在組分(A)所含的與矽鍵結之有機基團中，與矽鍵結之芳基的量係不小於40mol%，較佳地不小於45mol%。雖然就組分(A)在25℃下的黏度方面沒有特殊限制，但建議的黏度係10至1,000,000mPa．s，較佳地100至50,000mPa.s。若該黏度係在建議的下限或更高的範圍內，則所獲得的固化產品顯示高機械強度，而若該黏度係在建議的上限或更低的範圍內，則有利於獲得之固化產品的操作性。
至於組分(A)，以下式1的有機聚矽氧烷係較佳的。
組分(A)的含量以該組成物的總質量計，係在10到30質量%，且較佳地15至20質量%的範圍內。若組分(A)的含量係在建議的範圍內，則固化本體在從模具脫模時具有合適的機械強度及優異的脫模性。
組分(B)係用於賦予由固化本發明組成物獲得之固化產品之機械強度及高耐刮性的組分。組份(B)係由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R1SiO3/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1 3SiO1/2)c(SiO4/2)d(XO1/2)e其中各R1係C1-10烷基、C2-10烯基、或C6-20芳基，0.1至40mol%的R1係烯基，且至少10mol%的R1係芳基。若烯基的含量係在建議範圍的下限或更高及上限或更低的量，則展現與組分(C)的良好反應性。此外，在由固化組成物所獲得的固化產品中，為降低光穿過組成物之固化本體由於繞射、反射、散射等所致的耗損，要求所有R1的至少10mol%應該係芳基，並且特別在由式R1SiO3/2表示之矽氧烷單元中，至少30mol%的R1應該係芳基，且R1除了烯基和芳基之外，較佳地係甲基。
X係氫原子或C1-4烷基，並且最佳的是甲基。
「a」係正數、「b」係0或正數、「c」係0或正數、「d」係0或正數、「e」係0或正數、「b/a」係介於0和10之間的數字、「c/a」係介於0和0.5之間的數字、「d/(a+b+c+d)」係介於0和0.3之間的數字、及「e/(a+b+c+d)」係介於0和0.4之間的數字。
儘管對於組分(B)的分子量沒有限制，當轉換為標準聚苯乙烯時，其重量平均分子量(Mw)較佳地應係在自500至10,000，並且，特別較佳地 自700至3,000的範圍內。
組分(B)的含量以組成物的總質量計係在40到85質量%，且較佳地在50至75質量%的範圍內。若組分(B)的含量係在建議的範圍內，則固化本體在從模具脫模時具有合適的機械強度及優異的脫模性。
此外，組分(A)對組分(B)的重量比(A/B)較佳地係0.1至0.6，並且更佳地係0.2至0.4。若組分(A)對組分(B)的重量比係在建議的範圍內，則固化本體在從模具脫模時具有合適的機械強度和優異的脫模性。
組分(C)係每分子中具有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有機聚矽氧烷，其作為誘導組分(A)及(B)中烯基的矽氫化反應之交聯劑。
組分(C)的與矽鍵結之有機基團係前述烷基、芳基、芳烷基、鹵化烷基、及除烯基之外類似經取代或未經取代的單價烴基。其中，烷基及芳基，特別是甲基及苯基係較佳的。雖然就組分(C)的相方面沒有特殊限制，但較佳的係在25℃下以液態或固態存在。最佳的狀態係黏度為0.1至1,000,000,000mPa．s的液體。
組分(C)的分子結構可具有直鏈、部分支鏈、支鏈、或網狀(net-like)結構。為了賦予固化產物更好的機械強度及耐刮性，支鏈結構係較佳的。
組分(C)較佳地係包含以下組分(C-1)及(C-2)。
組分(C-1)係由以下平均組成式表示之有機聚矽氧烷：(HR2 2SiO1/2)f(R2 3SiO1/2)g(R2 2SiO2/2)h(R2SiO3/2)i(SiO4/2)j(XO1/2)k其中R2係各自獨立地係C1-10烷基或C6-20芳基。
X係氫原子或C1-4烷基。
「f」、「g」、「h」、「i」、「j」、及「k」係滿足以下條件之數字：0.4
f
0.7；0
g
0.2；0
h
0.05；0
i
0.5；0
j
0.6；0
k
0.05；及f+g+h+i+j=1。
此外，組分(C-2)係由以下平均分子式表示之有機聚矽氧烷：HR3 2SiO(R3 2SiO)mSiR3 2H其中R3係各自獨立地係C1-10烷基或C6-20芳基。
「m」係在1至100的範圍內的數字。
當組分(C)包含組分(C-1)及(C-2)，組分(C-1)對組分(C-2)的重量比(C-1/C-2)較佳地係0.01至1.00，且更佳地係0.3至0.7。其中組分(C-1)對組分(C-2)的重量比在建議的範圍內時，本發明之聚矽氧液狀組成物經固化，如此形成的聚矽氧固化產品具有自30至70的如ASTM D2240中指定之D型硬度計硬度及自30至50%的伸長率。若該固化產品的硬度係在建議的範圍內，則可能降低從本發明之聚矽氧液狀組成物製備的光學部件的缺陷率(諸如對模具的黏附等)。此外，若固化產品的伸長率在建議的範圍內，則可能降低從本發明之聚矽氧液狀組成物製備的光學部件的缺陷率(諸如崩裂(chip-out)、毛邊(flash)等)。
儘管對於組分(C)的分子量沒有限制，當轉換為標準聚苯乙烯時，其重量平均分子量(Mw)較佳地應係在自300至10,000，並且，特別較佳地自700至3,000的範圍內。
以100重量份的組分(A)和(B)之總和計，組分(C)係可以1至200重量份的量使用。若組分(C)的量係建議的下限或更高，則可能提供組成物足夠的固化。若組分(C)係以建議上限或更低的量使用，則固化產品將具有足夠的熱抗性。
由於此類原因，在組成物中組分(C)的量為對每1莫耳組分(A)及(B)中的總烯基，此組分提供自0.1至10莫耳、更佳地0.1至5莫耳，及甚至更佳地0.5至5莫耳之與矽鍵結之氫原子
組分(D)係矽氫化催化劑，其係用於加速組分(C)的與矽鍵結之 氫原子與組分(A)及(B)中所含的烯基之間的矽氫化反應。組分(D)可包括基於鉑的催化劑、基於銠的催化劑、或基於鈀的催化劑。基於鉑的催化劑係較佳的，因為其明顯地加速組成物的固化。基於鉑的催化劑係可由鉑細粉、氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、或鉑-羰基錯合物例示，其中鉑-烯基矽氧烷錯合物係較佳的。此烯基矽氧烷可由以下例示：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷；經取代之烯基矽氧烷，其係前述具有一部分經乙基及苯基取代之甲基之烯基矽氧烷；或經取代之烯基矽氧烷，其係前述具有一部分經芳基、己烯基、或類似基團取代之乙烯基之烯基矽氧烷。從更好的鉑-烯基矽氧烷錯合物穩定性的觀點而言，使用1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷係較佳的。
為了進一步改善穩定性，前述的烯基矽氧烷錯合物可與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、或類似烯基矽氧烷、二甲基矽氧烷寡聚物、或其他有機矽氧烷寡聚物組合。最佳的是烯基矽氧烷。
組分(D)係以足夠固化組成物的量添加。更具體地，以質量單位表示，上面組分係每質量組成物以0.01至500ppm、較佳地0.01至100ppm、且最佳地0.01至50ppm之此組分的金屬原子的量添加。若組分(D)係在建議下限或更高的量，則組成物可反應至足夠程度。另一方面，若組分(D)係在建議上限或以下的量，則可能防止組成物的固化產品的著色。
組分(E)，其係矽氫化反應抑制劑，可包括例如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、或類似炔基醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、或類似烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯并三唑 或類似材料。就組分(E)的量方面沒有特殊限制，但建議對各100質量份的組成物之總和，以0.0001至5質量份的量添加組分(E)。
此外，組分(E)對組分(D)的重量比(E/D)較佳地係自1至30，且更佳地自5至15，其中組分(D)的重量係基於組分(D)的總重量計，而不是基於金屬原子的量計。若組分(E)對組分(D)的重量比係在建議的範圍內，則可能通過所欲的反應速率降低在成型中的缺陷率。
若需要，本發明之聚矽氧液狀組成物可包含任選的組分諸如磷光體，包含其係用於由根據本發明之組成物製備之產品的波長轉換。磷光體的種類並無特別限制，但可包括所屬技術領域中已知之任一者。在一個實施例中，磷光體係從主體材料及活化劑製成，例如銅活化之硫化鋅及銀活化之硫化鋅。合適的主體材料包括(但不限於此)鋅、鎘、錳、鋁、矽、或各種稀土金屬的氧化物、氮化物、及氮氧化物、硫化物、硒化物、鹵化物或矽酸鹽。額外合適的磷光體包括Zn2SiO4：Mn(矽鋅礦)；ZnS：Ag+(Zn,Cd)S：Ag；ZnS：Ag+ZnS：Cu+Y2O2S：Eu；ZnO：Zn；KCl；ZnS：Ag,Cl或ZnS：Zn；(KF,MgF2)：Mn；(Zn,Cd)S：Ag或(Zn,Cd)S：Cu；Y2O2S：Eu+Fe2O3,ZnS：Cu,Al；ZnS：Ag+Co-on-Al2O3；(KF,MgF2)：Mn；(Zn,Cd)S：Cu,Cl；ZnS：Cu或ZnS：Cu,Ag；MgF2：Mn；(Zn,Mg)F2：Mn；Zn2SiO4：Mn,As；ZnS：Ag+(Zn,Cd)S：Cu；Gd2O2S：Tb；Y2O2S：Tb；Y3Al5O12：Ce；Y2SiO5：Ce；Y3Al5O12：Tb；ZnS：Ag,Al；ZnS：Ag；ZnS：Cu,Al或ZnS：Cu,Au,Al；(Zn,Cd)S：Cu,Cl+(Zn,Cd)S：Ag,Cl；Y2SiO5：Tb；Y2OS：Tb；Y3(Al,Ga)5O12：Ce；Y3(Al,Ga)5O12：Tb；InBO3：Tb；InBO3：Eu；InBO3：Tb+InBO3：Eu；InBO3：Tb+InBO3：Eu+ZnS：Ag；(Ba,Eu)Mg2Al16O27；(Ce,Tb)MgAl11O19；BaMgAl10O17：Eu,Mn；BaMg2Al16O27：Eu(II)；BaMgAl10O17：Eu,Mn；BaMg2Al16O27：Eu(II),Mn(II)；Ce0.67Tb0.33MgAl11O19：Ce,Tb；Zn2SiO4：Mn,Sb2O3；CaSiO3：Pb,Mn；CaWO4(白鎢 礦)；CaWO4：Pb；MgWO4；(Sr,Eu,Ba,Ca)5(PO4)3Cl；Sr5Cl(PO4)3：Eu(II)；(Ca,Sr,Ba)3(PO4)2Cl2：Eu；(Sr,Ca,Ba)10(PO4)6Cl2：Eu；Sr2P2O7：Sn(II)；Sr6P5BO20：Eu；Ca5F(PO4)3：Sb；(Ba,Ti)2P2O7：Ti；3Sr3(PO4)2.SrF2：Sb,Mn；Sr5F(PO4)3：Sb,Mn；Sr5F(PO4)3：Sb,Mn；LaPO4：Ce,Tb；(La,Ce,Tb)PO4；(La,Ce,Tb)PO4：Ce,Tb；Ca3(PO4)2.CaF2：Ce,Mn；(Ca,Zn,Mg)3(PO4)2：Sn；(Zn,Sr)3(PO4)2：Mn；(Sr,Mg)3(PO4)2：Sn；(Sr,Mg)3(PO4)2：Sn(II)；Ca5F(PO4)3：Sb,Mn；Ca5(F,Cl)(PO4)3：Sb,Mn；(Y,Eu)2O3；Y2O3：Eu(III)；Mg4(F)GeO6：Mn；Mg4(F)(Ge,Sn)O6：Mn；Y(P,V)O4：Eu；YVO4：Eu；Y2O2S：Eu；3.5MgO．0.5MgF2．GeO2：Mn；Mg5As2O11：Mn；SrAl2O7：Pb；LaMgAl11O19：Ce；LaPO4：Ce；SrAl12O19：Ce；BaSi2O5：Pb；SrFB2O3：Eu(II)；SrB4O7：Eu；Sr2MgSi2O7：Pb；MgGa2O4：Mn(II)；Gd2O2S：Tb；Gd2O2S：Eu；Gd2O2S：Pr；Gd2O2S：Pr,Ce,F；Y2O2S：Tb；Y2O2S：Eu；Y2O2S：Pr；Zn(0.5)Cd(0.4)S：Ag；Zn(0.4)Cd(0.6)S：Ag；CdWO4；CaWO4；MgWO4；Y2SiO5：Ce；YAlO3：Ce；Y3Al5O12：Ce；Y3(Al,Ga)5O12：Ce；CdS：In；ZnO：Ga；ZnO：Zn；(Zn,Cd)S：Cu,Al；ZnS：Cu,Al,Au；ZnCdS：Ag,Cu；ZnS：Ag；蒽，EJ-212,Zn2SiO4：Mn；ZnS：Cu；NaI：Tl；CsI：Tl；LiF/ZnS：Ag；LiF/ZnSCu,Al,Au、及其組合，但不限於此。
就可添加到組成物的磷光體或螢光材料的量方面沒有特殊限制，但較佳的係每100質量份的組分(A)至(E)之總和中以10至400重量份的量加入此組分。若磷光體或螢光材料的量係在建議的下限或更高的範圍內，則可能獲得波長轉換效應(wavelength conversion effect)。
在與本發明之目的不相矛盾的範圍內，本發明之聚矽氧液狀組成物可包括二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅、或其它無機填料；粉狀聚甲基丙烯酸酯樹脂、或其它有機樹脂細粉末；以及耐熱劑、染料、顏料、阻燃劑、脫膜劑等。
本發明之聚矽氧液狀組成物係在室溫下反應或藉由加熱反應。然而，為了加速固化製程，建議加熱。加熱溫度係在50至200℃，且較佳地在100至150℃的範圍內。
此外，本發明之聚矽氧液狀組成物在25℃下具有25,000至50,000mPa．s的黏度。在建議的黏度範圍內，其可能降低從本發明之聚矽氧液狀組成物產生的光學部件中的缺陷率，諸如滲漏、空隙、短射或類似缺陷。
此外，本發明之聚矽氧液狀組成物以動模流變儀(MDR)在120℃下測量時具有10至50秒、較佳地10至45秒、15至50秒、15至45秒、或15至40秒的焦化時間(ts1)。若焦化時間在建議的範圍內，則可能降低從本發明之聚矽氧液狀組成物製備的光學部件的缺陷率(諸如空隙等)。
焦化時間係藉由動模流變儀(MDR)在120℃的成型溫度下測量。此處，焦化時間係根據ASTM D5289-12「Standard Test Method for Rubber Property-Vulcanization Using Rotorless Cure Meters」藉由用MDR測量獲得的值，並且初始扭矩值係在硫化之後立即獲得的扭矩值。
控制焦化時間的方法係不受限制的，然而，其係可由以下例示：調整組分(D)或組分(E)的含量、調整組分(E)對組分(D)的重量比(E/D)，以及對組分(C)的選擇。
藉由執行聚矽氧液狀組成物的矽氫化反應獲得轉注或射出成型光學部件。
光學部件的代表性實例可包括鏡片，但不限於此。
藉由使用本發明之聚矽氧液狀組成物產生的光學部件比當使用現有技術的組成物產生的光學部件具有更高的折射率，即1.5或更高、較佳地1.53或更高、及更佳地1.54或更高，並且可降低缺陷產品率。
失效模式包括滲漏，空隙，短射，崩裂、毛邊、對模具的黏 附，成型物品的脫模、未固化狀態等。
在成型光學部件(例如，鏡片)之時發生的失效模式中，滲漏係與聚矽氧液狀組成物的黏度相關聯。空隙係與聚矽氧液狀組成物的黏度及固化速率有關。短射係與聚矽氧液狀組成物的黏度相關聯。崩裂及毛邊係與聚矽氧固化產品的伸長率有關。對模具的黏附係與聚矽氧固化產品的硬度有關。缺陷產品率可藉由優化聚矽氧液狀組成物的黏度及固化速率以及聚矽氧固化產品的伸長率和硬度而降低。
此外，根據本發明之光學部件的轉注或射出成型之方法包含聚矽氧液狀組成物。
在轉注及射出成型的方法中，除了包含本發明之聚矽氧液狀組成物之外，現有技術中使用的所有方法均係適用的。
在成型方法之中，轉注成型係主要目標成型方法，而射出成型係次要目標成型方法。轉注成型對應於批次製程且係應用於熱固性塑膠，並且主要應用於小尺寸產品。轉注成型具有的缺點在於成型模頭之空腔(cavity)尺寸上有限制且其承受的耗損大。同時，射出成型對應於連續製程且係應用於熱塑性塑膠，並且主要應用於大尺寸產品。射出成型在成型模頭之空腔數上具有限制，但其耗損係小於轉注成型的耗損。
實例
本發明之聚矽氧液狀組成物、由其產生的光學部件、及成型方法將參考實例和比較例進一步更詳細地描述。實例中使用的黏度係在25℃下測量。可固化聚矽氧液狀組成物及光學部件的特性係藉由下面所述的方法測量。
可固化聚矽氧液狀組成物的MDR測量
將測量裝置的溫度(流變儀，MDR 2000P，由Alpha Technologies製造)設定測量溫度為120℃。為了防止測試片與模頭接觸，將薄 膜製成(Lumirror，由Toray Industries,Inc.生產，25μm)從上方和下方夾住測試片。將6g測試片設置在由固定的下模頭和升/降的上模頭構成之模頭的碟形中空部分中。將上模頭和下模頭密閉性密封，並在1.66Hz的頻率和1。的振盪角的條件下記錄經密閉性密封之後立即地扭矩值(固化時間為0秒時)作為初始扭矩值。
固化本體的硬度
固化本體係藉由在熱空氣循環烘箱中於150℃下加熱可固化聚矽氧液狀組成物1小時獲得。固化本體的硬度係由ASTMD 2240指定藉由D型硬度計的方法測量。
拉伸強度
藉由在熱空氣循環烘箱中於150℃下加熱可固化聚矽氧液狀組成物1小時獲得根據JIS K 6251的具有啞鈴型樣品3號的形狀之固化本體。固化本體的拉伸強度係用JIS K 6251中指定的程序測量。
耐刮性
將可固化聚矽氧液狀組成物倒在鋁板(直徑55毫米)上如此形成具有1mm厚度的層，並且將該板的內容物藉由在熱空氣循環烘箱中於150℃下加熱1小時固化。因此，形成板狀的固化本體。用釘子將此板的表面刮10次，然後評估該表面損傷的程度。以下符號係用於評估指標：○-10次之後無刮痕；△-2至10次之後有刮痕；X -1次之後有刮痕。此外，在熱空氣循環烘箱中於150℃處理100小時之後觀察樣品的外觀。
通過可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的折射率
在25℃下通過可固化聚矽氧液狀組成物的折射率係用Abbe折射計測量。測量係以可見光(589nm)進行。隨後，可固化聚矽氧液狀組成物係藉由在熱空氣循環烘箱中於150℃下加熱1小時然後固化，並且光穿過所得固化本 體的折射率(在25℃)係以與該組成物相同的方式測量。
通過可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體之可見光透性
在25℃下測量通過可固化聚矽氧液狀組成物(光學路徑長度為2.0mm)之可見光透性。測量係以可見光(具有420nm的波長)進行。可固化聚矽氧液狀組成物係藉由在熱空氣循環烘箱中於150℃下加熱1小時然後固化，並在25℃(光學路徑長度為2.0mm)下測量通過該固化本體的光透性。
[實例1]
藉由均勻混合以下組分製備聚矽氧液狀組成物：相對於100重量份的可固化聚矽氧液狀組成物、18.69重量份的具有經二甲基乙烯基矽氧基封端之兩個分子末端的直鏈甲基苯基聚矽氧烷、68.47重量份的具有以下平均單元式的支鏈有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25、4.20重量份的具有以下平均單元式的有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40、7.79重量份的具有下式的有機聚矽氧烷：H(CH3)2SiO[(C6H5)2SiO]Si(CH3)2H、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，其量使得其中包含以重量單位計10ppm的金屬鉑、及0.85重量份的2-苯基-3-丁炔-2-醇。
測量可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的特性。測量的結果係呈現在表1中。此外，鏡片係藉由使用上述聚矽氧液狀組成物製造。
[實例2]
藉由均勻混合以下組分製備聚矽氧液狀組成物： 相對於100重量份的可固化聚矽氧液狀組成物、18.69重量份的具有經二甲基乙烯基矽氧基封端之兩個分子末端的直鏈甲基苯基聚矽氧烷、68.47重量份的具有以下平均單元式的支鏈有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25、4.20重量份的具有以下平均單元式的有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40、7.79重量份的具有下式的有機聚矽氧烷：H(CH3)2SiO[(C6H5)2SiO]Si(CH3)2H、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，其量使得其中包含以重量單位計32ppm的金屬鉑、及0.85重量份的2-苯基-3-丁炔-2-醇。
測量可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的特性。測量的結果係呈現在表1中。此外，鏡片係藉由使用上述聚矽氧液狀組成物製造。
[實例3]
藉由均勻混合以下組分製備聚矽氧液狀組成物：相對於100重量份的可固化聚矽氧液狀組成物、22.45重量份的具有經二甲基乙烯基矽氧基封端之兩個分子末端的直鏈甲基苯基聚矽氧烷、64.71重量份的具有以下平均單元式的支鏈有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25、4.20重量份的具有以下平均單元式的有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40、7.79重量份的具有下式的有機聚矽氧烷： H(CH3)2SiO[(C6H5)2SiO]Si(CH3)2H、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，其量使得其中包含以重量單位計32ppm的金屬鉑、及0.85重量份的2-苯基-3-丁炔-2-醇。
測量可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的特性。測量的結果係呈現在表1中。此外，鏡片係藉由使用上述聚矽氧液狀組成物製造。
[比較例1]
藉由均勻混合以下組分製備組成物：相對於100重量份的可固化聚矽氧液狀組成物、63重量份的具有經二甲基乙烯基矽氧基封端之兩個分子末端的直鏈二甲基聚矽氧烷、30重量份的具有以下平均單元式的支鏈有機聚矽氧烷：(SiO4/4)0.55[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.45、5重量份的在兩個分子鏈末端由三甲基矽氧基封端的聚甲基氫矽氧烷，其具有21mm2/s的動態黏度及與矽鍵結之氫原子含量為1.57質量%、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，其量使得其中包含以重量單位計32ppm的金屬鉑、及0.85重量份的2-苯基-3-丁炔-2-醇。
測量可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的特性。測量的結果係呈現在表1中。此外，鏡片係藉由使用上述聚矽氧液狀組成物製造。
[比較例2]
藉由均勻混合以下組分製備聚矽氧液狀組成物：相對於100重量份的可固化聚矽氧液狀組成物、20.39重量份的具有經二甲基乙烯基矽氧基封端之兩個分子末端的直鏈甲基 苯基聚矽氧烷、66.77重量份的具有以下平均單元式的支鏈有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25、4.20重量份的具有以下平均單元式的有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40、7.79重量份的具有下式的有機聚矽氧烷：H(CH3)2SiO[(C6H5)2SiO]Si(CH3)2H、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，其量使得其中包含以重量單位計6ppm的金屬鉑、及0.85重量份的2-苯基-3-丁炔-2-醇。
測量可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的特性。測量的結果係呈現在表1中。此外，鏡片係藉由使用上述聚矽氧液狀組成物製造。
[比較例3]
藉由均勻混合以下組分製備聚矽氧液狀組成物：相對於100重量份的可固化聚矽氧液狀組成物、20.39重量份的具有經二甲基乙烯基矽氧基封端之兩個分子末端的直鏈甲基苯基聚矽氧烷、66.77重量份的具有以下平均單元式的支鏈有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25、4.20重量份的具有以下平均單元式的有機聚矽氧烷：(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40、7.79重量份的具有下式的有機聚矽氧烷：H(CH3)2SiO[(C6H5)2SiO]Si(CH3)2H、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，其量使得其中包含以 重量單位計46ppm的金屬鉑、及0.85重量份的2-苯基-3-丁炔-2-醇。
測量可固化聚矽氧液狀組成物及固化本體的特性。測量的結果係呈現在表1中。此外，鏡片係藉由使用上述聚矽氧液狀組成物製造。
[鏡片的製備實例]
鏡片係藉由習知的轉注成型方法製成。
藉由射出因高溫而呈液體狀態的聚矽氧組成物通過成型模頭的流道進入成型模頭(該成型模頭具有帶有口的上模頭及具有施加恆定的溫度及壓力的下模頭)中的空腔中，並藉由固化該組成物製備鏡片。
施加的壓力係1.5bar且溫度係120℃。
轉注成型的結果顯示於表1中。
工業應用性
本發明的可固化聚矽氧液狀組成物係適合作為用於生產諸如鏡片的光學部件的材料。從該組成物製備的光學部件顯示高折射率，且具有的優點在於彼等在製備的製程期間可降低缺陷產品率。
Claims (7)
- 一種用於轉注或射出成型光學部件的聚矽氧液狀組成物，其包含：(A)每分子中具有至少兩個與矽鍵結之C 2-10烯基及至少一個與矽鍵結之C 6-20芳基的直鏈有機聚矽氧烷；(B)由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R 1SiO 3/2) a(R 1 2SiO 2/2) b(R 1 3SiO 1/2) c(SiO 4/2) d(XO 1/2) e其中各R 1係C 1-10烷基、C 2-10烯基、或C 6-20芳基，0.1至40mol%的R 1係烯基，且至少10mol%的R 1係芳基；X係氫原子或C 1-4烷基；並且「a」係正數、「b」係0或正數、「c」係0或正數、「d」係0或正數、「e」係0或正數、「b/a」係介於0和10之間的數字、「c/a」係介於0和0.5之間的數字、「d/(a+b+c+d)」係介於0和0.3之間的數字、及「e/(a+b+c+d)」係介於0和0.4之間的數字；(C)每分子中具有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有機聚矽氧烷，其量為對每1莫耳組分(A)及(B)中總烯基，此組分提供自0.1到10莫耳之與矽鍵結之氫原子；(D)矽氫化反應催化劑；及(E)矽氫化反應抑制劑，其中此組成物在25℃下的黏度係自25,000至50,000mPa．s，且焦化時間(scorch time)[ts1]以動模流變儀(Moving Die Rheometer(MDR))在120℃下測量時係自10至50秒。
- 如請求項1之聚矽氧液狀組成物，其中組分(A)對組分(B)的重量比(A/B)係自0.1至0.6。
- 如請求項1之聚矽氧液狀組成物，其中組分(C)包含以下組分(C-1)及(C-2)： (C-1)由以下平均組成式表示之有機聚矽氧烷：(HR 2 2SiO 1/2) f(R 2 3SiO 1/2) g(R 2 2SiO 2/2) h(R 2SiO 3/2) i(SiO 4/2) j(XO 1/2) k其中各R 2係C 1-10烷基或C 6-20芳基；X係氫原子或C 1-4烷基；且「f」、「g」、「h」、「i」、「j」、及「k」係滿足以下條件之數字：0.4f
0.7；0
g
0.2；0
h
0.05；0
i
0.5；0
j
0.6；0
k
0.05；及f+g+h+i+j=1；(C-2)由以下平均分子式表示之有機聚矽氧烷：HR 3 2SiO(R 3 2SiO) mSiR 3 2H其中各R 3係C 1-10烷基或C 6-20芳基；且「m」係在1至100的範圍內的數字。
- 如請求項1之聚矽氧液狀組成物，其中組分(D)對組分(E)的重量比(D/E)係自1至30。
- 如請求項1之聚矽氧液狀組成物，其中該組成物固化以形成具有自30至70的如ASTM D2240中所指定之D型硬度計硬度及自30至50%的伸長率的聚矽氧固化產品。
- 一種轉注或射出成型光學部件，其係藉由執行如請求項1至5項中任一項之聚矽氧液狀組成物的矽氫化反應所獲得。
- 一種轉注或射出成型光學部件的方法，其特徵在於使用如請求項1至5項中任一項之聚矽氧液狀組成物。
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