TWI854954B - 多孔體及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明關於一種多孔體，尤其過濾體或絕緣體，關於一種製造多孔體的方法，以及關於結晶氮化矽之用途，使用化學氣相滲透(chemical vapor infiltration；CVI)滲透由碳或陶瓷材料所製成的多孔基體，將該基體用氮化矽(Si3N4)滲透，當基體被滲透時，在基體的孔內形成至少一層由氮化矽所製成的表面層。
Description
本發明係關於多孔體及用於製造多孔體(尤其過濾體或絕緣體)的方法，使用化學氣相滲透滲透由碳或陶瓷材料所製成的多孔基體。
使用多孔固體作為剛性過濾介質或作為絕緣體為充分已知的。剛性過濾介質可例如由材料(諸如金屬或陶瓷材料)纖維或顆粒藉由燒結所形成。纖維或顆粒以此種方式連接，即形成氣體或液體可流動通過的開孔體。由氮化矽作為基礎材料製造此種過濾元件亦為已知的。此外，製造開孔金屬泡沫亦為已知的。除了用作過濾體之外，此種多孔體亦可以其孔隙率之功能用作例如用於高溫應用的絕緣體。為了影響過濾體的材料性質，例如關於化學反應行為，可使用化學氣相滲透(chemical vapor infiltration；CVI)用另一種材料滲透多孔體，更確切地說多孔基體。可將表面層沉積在基體的表面或基體的孔上。例如，表面層可用於機械穩定基體或保護基體的材料免受與待過濾介質的化學反應。已知多孔體的缺點在於其在高溫應用中的使用受到限制。因此，由於其表面的潤濕行為，過濾體幾乎不能用於過濾熔融金屬。
因此，本發明的目的即將為提出一種製造多孔體的方法以及一種能夠在高溫下使用多孔體的多孔體。
此目的藉由具有請求項1所述之特徵的方法，具有請求項21所述之特徵的多孔體以及具有請求項24所述之特徵的結晶氮化矽之用途所實現。
在根據本發明用於製造多孔體(尤其過濾體或絕緣體)的方法中，使用化學氣相滲透(CVI)滲透由碳或陶瓷材料所製成的多孔基體，將該基體用氮化矽(Si3N4)滲透，當基體被滲透時，自基體的孔內的氮化矽製造至少一層表面層。
由碳或陶瓷材料所製成的基體可藉由燒結製成，例如基體必須具有開孔結構，即流體能夠流動通過基體。由於基體材料的溫度比較穩定，所以可以使氮化矽沉積在基體的孔內並且在基體的表面上形成表面層的方式使用化學氣相滲透滲透基體。由氮化矽所製成的此表面層亦可以機械方式穩定基體。藉助於氮化矽，還可顯著改良多孔體表面的潤濕行為。改良的潤濕行為被認為是表面盡可能小的潤濕性，對應於疏水性表面。所以，多孔體適合於作為例如鋁熔體的過濾體。然而，由於氮化矽的高固體性及耐高溫性，多孔體可用作高溫應用(例如在超過1,000℃的溫度下)中的絕緣體。因此，氮化矽的性質可整體用於過濾器或絕緣體。
可預期用氮化矽完全滲透基體。尤其為了此目的，基體的孔的表面可分別完全塗佈氮化矽或表面層。因此，可確保只有待過濾的介質例如與氮化矽接觸。此外，可實現具有高達100μm，較佳高達500μm，及特別較佳高達2.500μm的層厚的滲透層。取決於基體的形式，或更確切地說材料厚度， 基體亦可完全，或更確切地說連續地滲透，因此基體僅具有微小的孔隙率或者沒有孔隙率。
基體本身可由非捲曲織物、纖維氈或泡沫所製成。基體可例如由石墨所製成，或者基體可由諸如碳纖維的纖維氈所製成。此外，基體可容易地由所謂的泡沫陶瓷所製成。
在超過800℃至1,700℃，較佳超過1,000℃至1,550℃，及特別較佳超過1,300℃至1,500℃的製程溫度下，基體可藉由化學氣相滲透(CvI)滲透。例如，可在此等製程溫度下沉積半結晶氮化矽。
基體的表面層可形成為具有1μm至100μm，較佳1μm至50μm，及特別較佳5μm至10μm的層厚度，以形成開孔體。例如，可根據對多孔體的物理要求來形成層厚度。可選擇層厚度以基本上獲得可用作過濾體或用作絕緣體的開孔體。此外，可形成表面層使其充當擴散阻擋層。
可將表面層在製程室中>1毫巴至300毫巴，較佳>1毫巴至60毫巴的壓力下形成在基體上。實質上簡化了形成結晶氮化矽，或更確切地說氣相沉積物。
在基體上氣相沉積氮化矽之後，可藉由燃燒消耗基體的碳，從而獲得由氮化矽所製成的開孔體。若由氮化矽所製成的表面層顯示缺陷、撕裂或類似情況，或者若將經塗佈之基體機械處理，則基體的碳可分別被氧化或氣化，以經由高溫應用主要形成一氧化碳、二氧化碳等。因此可基本上除去碳，從而形成僅由氮化矽所組成且具有非常高孔隙率的多孔體。幾乎僅由氮化矽所組成的多孔體特別適合作為過濾輕質熔融金屬或鋁熔體的過濾體。
此外，基體的表面層可形成為具有當基體被滲透時使得基體材料中的孔被氮化矽封閉或填充的層厚度。基體材料中的孔，或更確切地說基體的碳內的孔基本上可完全用氮化矽填充。特別是若隨後打算自基體除去碳，則 此成為可能的。因此可獲得特別穩定的開孔體。
基體可用非晶形，較佳半結晶，特別較佳結晶氮化矽(Si3N4)滲透。結晶氮化矽顯示出特別有利的潤濕性，或更確切地說疏水性。以此種方式實現的過濾體特別適用於例如過濾熔融金屬。此僅在特別是上面指出的製程溫度範圍內以在由至少半結晶氮化矽所製成的基體的孔上，或更確切地說該孔中形成表面層為可能的。為了此目的，可將基體在高溫設備中加熱，並且將氣體以劑量向其供應。此氣體可含有至少一種含矽化合物及一種含氮化合物。藉由吸收基體表面處的氣體分子並且經由化學反應，可將基本上由半結晶氮化矽所製成的表面層沉積在基體的表面上。取決於所選的製程溫度，可較佳將結晶氮化矽沉積在基體的表面上。即使由至少半結晶氮化矽所製成的表面層具有比使用雷射方法所製造的表面層更少的雜質。所形成的表面層比較之下因此更耐腐蝕，並且相對於例如熔融金屬或矽熔體具有有利的潤濕性。通常亦可能將由碳或陶瓷材料所製成的任何多孔體用由至少半結晶氮化矽所製成的表面層塗佈，特別是若有利的產品性質可例如在高溫應用領域中藉由在相應的基體上施加表面層來保持。
表面層亦可由化學計量之結晶氮化矽所形成。因此，表面層可由純結氮化矽所製成，而無任何方法中所使用的起始材料或材料之反應物保留在表面層中。因此可防止分別包含在熔體中之表面層中的材料的過渡或擴散，使得可排除熔體的任何雜質。
因此，可形成基本不含碳、氫、氧及/或金屬的結晶氮化矽。所以，表面層基本上沒有在多孔體的高溫應用中可能自表面層擴散的雜質。表面層可施用於用於製造由鋁或矽所製成的高純度產物的過濾體上。
可以三角形(α Si3N4)、六角形(β Si3N4)及/或立方形(γ Si3N4)的變形形成結晶氮化矽。可藉由設定製程參數製造此等變形。因此，某 些結晶表面的一部分亦會受到影響，此又影響表面層的物理性質。總體而言，表面層的形態因此可受形成表面層的不同氮化矽結晶影響。氮化矽結晶例如可為金字塔形或球形，影響表面層相對於其他材料的物理行為。因此，例如可影響表面層的潤濕性，並且可在表面層與熔體之間潛在地獲得所謂的蓮花效應，從而排除熔體的任何雜質並且能夠延長各個多孔體的使用壽命。此外，藉由形成變形可改表面層的耐腐蝕性。
在該方法的一個變型中，可在製程室中將基體加熱至製程溫度，並且可將具有至少一種含矽化合物及含氮化合物的氣體混合物在化學氣相滲透中以劑量供應至製程室，該由氮化矽所製成的表面層能夠沉積在基體的孔內的基體上。
可在製程氣體噴嘴內的製程室中形成氣體混合物。因此，可防止製程室外的各個製程氣體的反應。例如，可將含有矽烷及含氮氣體的氣體混合物分別供應至製程室，其中兩種氣體混合物僅能夠在製程氣體噴嘴內的製程室中混合。因此，藉由不在製程室內形成，氣體混合物有利於形成由結晶氮化矽所製成的特別純的表面層。特別是可確保各種氣體以所需的，或更確切地說形成表面層所需的製程參數進行反應。
在該方法的另一個變型中，可在製程室中將基體加熱至製程溫度，並且可在化學氣相滲透中將具有至少一種含矽化合物的氣體以劑量供應至製程室，由矽所製成的表面層能夠沉積在基體的孔內的基體上，隨後能夠將帶有至少一種含氮化合物的氣體以劑量供應至製程室，表面層中的矽被轉化為氮化矽。因此，該方法可以兩步驟實施，即藉由設定製程參數將表面層形成為可形成為具有已對應於最終所需表面層的層厚度及結晶結構的矽層。在形成由矽所製成的層之後，可藉由供應含氮氣體且經由矽層與來自氣相的氮的化學反應來將矽層轉化為氮化矽。因此，矽層可被氮化並且藉助於其他方法步驟被轉化 為由結晶氮化矽所製成的表面層。亦可在基體上形成塗層，例如，該塗層為由結晶氮化矽所製成的多層擴散層，該結晶氮化矽能夠形成在由沉積在基體上的矽所製成的層上，並且形成表面層。
具有含矽化合物的氣體可在形成由矽所製成的表面層的同時或之後供應至製程室。因此，在第一工作步驟的範圍內最終在基體上形成由矽所製成的層之前已可開始另一工作步驟，以便能夠獲得多層塗層。然而，亦可能將工作步驟彼此完全分開，並且在適用的情況下也可獲得單層或多層塗層，或更確切地說表面層。
若含矽化合物及含氮化合物以1：20，較佳1：2，及特別較佳1：1的比例供應至製程室，則為特別有利的。例如，當以<1：20，及特別1：2或1：1的比例配混合含矽化合物及含氮化合物時，可獲得三角形氮化矽變形。當以>1：20的比例混合時，亦可製造由三角形或六角形變形所製成的混合物。其進一步證明，結晶的尺寸亦可隨著溫度的升高而增長。尤其可在1,300℃至1,500℃的製程溫度下製造三角形氮化矽變形。因此可能藉由使用該方法特定地影響表面層中的氮化矽變形並且因此影響表面層的物理性質。
此外，其可用感應方式或藉助於電阻加熱器來加熱製程室。因此不需要使用微波、紅外線或藉由形成電漿來加熱製程室。電阻加熱器可僅用於分別在製程室或待滲透的基體處形成製程溫度。因此，該方法可以很低的成本實施。
氨及/或氮可用作含氮化合物，並且矽烷，較佳甲矽烷、二矽烷、三矽烷、二氯矽烷、四氯矽烷及/或三氯矽烷可用作含矽化合物。藉由在一致的變形下改變矽烷-氮比例以在表面層內獲得紋理或較佳定向，也可能影響結晶形式。
視需要，氫氣、氯化氫及氬氣可用作另一種氣體。此等氣體可 分別與含氮化合物或含矽化合物混合，或分別供應至製程室。
將根據本發明的多孔體，尤其過濾體或絕緣體，實現為由結晶氮化矽(Si3N4)所製成的開孔體。
多孔體可由多孔基體所形成，該多孔基體由使用化學氣相滲透(CVI)用氮化矽所滲透的碳所組成，基體的碳隨後被燃燒消耗。
或者，多孔體可藉由由碳或陶瓷材料所製成的多孔基體所形成，該由碳或陶瓷材料所製成的多孔基體能夠使用化學氣相滲透(CVI)用氮化矽滲透。
自參考方法請求項1的附屬請求項之特徵的描述中可導出多孔體的其他有利的具體實例。
根據本發明，結晶氮化矽(Si3N4)係用於形成開孔過濾體或多孔絕緣體。該用途之其它有利的具體實例可自參考方法請求項1的附屬請求項之特徵的描述中導出。
Claims (34)
- 一種製造多孔體的方法，使用化學氣相滲透(chemical vapor infiltration；CVI)滲透由碳所製成的多孔基體，其特徵在於將該基體用氮化矽(Si3N4)滲透，當該基體被滲透時，在該基體的孔內形成至少一個由氮化矽所製成的表面層，且隨後將該基體的碳藉助於燃燒而消耗，從而獲得由氮化矽所製成的開孔體，其中在超過800℃但小於或等於1,700℃的製程溫度下使用化學氣相滲透(CVI)滲透該基體，其中該表面層由化學計量之結晶氮化矽所製成，該結晶氮化矽被製成不含碳、氫、氧及/或金屬，且氮化矽結晶為金字塔形或球形。
- 如請求項1所述之方法，其中該多孔體為過濾體或絕緣體。
- 如請求項1所述之方法，其中用該氮化矽完全滲透該基體。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中該基體係由紡織非捲曲織物、纖維氈或泡沫所製成。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中在超過1000℃但小於或等於1,550℃的製程溫度下使用化學氣相滲透(CVI)滲透該基體。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中在超過1300℃但小於或等於1,500℃的製程溫度下使用化學氣相滲透(CVI)滲透該基體。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中將該基體之該表面層以形成開孔體的方式形成為具有1μm至100μm的層厚度。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中將該基體之該表面層以形成開孔體的方式形成為具有1μm至50μm的層厚度。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中將該基體之該表面層以形成開孔體的方式形成為具有5μm至10μm的層厚度。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中將該表面層在該製程室中>1毫巴但小於或等於300毫巴的壓力下形成在該基體上。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中將該表面層在該製程室中>1毫巴但小於或等於60毫巴的壓力下形成在該基體上。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中將該基體之該表面層形成為具有當該基體被滲透時使得該基體材料中的孔被氮化矽封閉或填充的層厚度。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中以三角形(αSi3N4)、六角形(βSi3N4)及/或立方形(γSi3N4)的變形形成該結晶氮化矽。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中當施用化學氣相滲透時，在製程室中將該基體加熱至製程溫度，並且將具有含矽化合物及含氮化合物的氣體混合物以劑量供應至該製程室，將由氮化矽所製成的該表面層沉積在該基體的孔內的該基體上。
- 如請求項14所述之方法，其中在該製程室中的製程氣體噴嘴內形成該氣體混合物。
- 如請求項1至3中任一項所述之方法，其中當施用化學氣相滲透時，在製程室中將該基體加熱至製程溫度，並且將具有至少含矽化合物的氣體以劑量供應至該製程室，將由矽所製成的該表面層沉積在該基體的孔內的該基體上，隨後將具有至少含氮化合物的氣體以劑量供應至該製程室，由矽所製成的該表面層中的矽被轉化為氮化矽。
- 如請求項16所述之方法，其中將具有含矽化合物的氣體在形成由矽所製成的該表面層的同時或之後供應至該製程室。
- 如請求項14所述之方法，其中將該含矽化合物及該含氮化合物 以1：20的比例供應至該製程室。
- 如請求項14所述之方法，其中將該含矽化合物及該含氮化合物以1：2的比例供應至該製程室。
- 如請求項14所述之方法，其中將該含矽化合物及該含氮化合物以1：1的比例供應至該製程室。
- 如請求項14所述之方法，其中用感應方式或藉助於電阻加熱器來加熱該製程室。
- 如請求項14所述之方法，其中氨及/或氮係用作該含氮化合物，並且矽烷係用作該含矽化合物。
- 如請求項22所述之方法，其中甲矽烷、二矽烷、三矽烷、二氯矽烷、四氯矽烷及/或三氯矽烷係用作該含矽化合物。
- 如請求項14所述之方法，其中氫氣、氯化氫及/或氬氣係用作另一種氣體。
- 如請求項16所述之方法，其中將該至少含矽化合物及該至少含氮化合物以1：20的比例供應至該製程室。
- 如請求項16所述之方法，其中將該至少含矽化合物及該至少含氮化合物以1：2的比例供應至該製程室。
- 如請求項16所述之方法，其中將該至少含矽化合物及該至少含氮化合物以1：1的比例供應至該製程室。
- 如請求項16所述之方法，其中用感應方式或藉助於電阻加熱器來加熱該製程室。
- 如請求項16所述之方法，其中氨及/或氮係用作該至少含氮化合物，並且矽烷係用作該至少含矽化合物。
- 如請求項29所述之方法，其中甲矽烷、二矽烷、三矽烷、二氯 矽烷、四氯矽烷及/或三氯矽烷係用作該至少含矽化合物。
- 如請求項16所述之方法，其中氫氣、氯化氫及/或氬氣係用作另一種氣體。
- 一種多孔體，其中開孔體係由結晶氮化矽(Si3N4)所製成，其特徵在於該多孔體係藉由使用化學氣相滲透(CVI)將由碳所製成的多孔基體滲透氮化矽，隨後藉由燃燒消耗該基體的碳所形成，其中該基體在超過1,300℃但小於或等於1,500℃的製程溫度下使用化學氣相滲透(CVI)被滲透，其中形成在該基體的孔內的表面層由化學計量之結晶氮化矽所製成，該結晶氮化矽被製成不含碳、氫、氧及/或金屬，且氮化矽結晶為金字塔形或球形。
- 如請求項32所述之多孔體，其中該多孔體為過濾體或絕緣體。
- 一種結晶氮化矽(Si3N4)之用途，其用於形成開孔過濾體或多孔絕緣體，其中該開孔過濾體或多孔絕緣體係藉由使用化學氣相滲透(CVI)將由碳所製成的多孔基體滲透氮化矽，隨後藉由燃燒消耗該基體的碳所形成，其中該基體在超過1,300℃但小於或等於1,500℃的製程溫度下使用化學氣相滲透(CVI)被滲透，其中形成在該基體的孔內的表面層由化學計量之結晶氮化矽所製成，該結晶氮化矽被製成不含碳、氫、氧及/或金屬，且氮化矽結晶為金字塔形或球形。
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