WO2018166735A1 - Poröser körper und verfahren zur herstellung - Google Patents

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WO2018166735A1
WO2018166735A1 PCT/EP2018/053668 EP2018053668W WO2018166735A1 WO 2018166735 A1 WO2018166735 A1 WO 2018166735A1 EP 2018053668 W EP2018053668 W EP 2018053668W WO 2018166735 A1 WO2018166735 A1 WO 2018166735A1
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WO
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base body
silicon nitride
porous
surface layer
process chamber
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PCT/EP2018/053668
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Johannes Galle
Karl Brennfleck
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Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
Original Assignee
Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C23C16/345—Silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates

Definitions

  • the invention relates to a porous body and a method for producing a porous body, in particular a filter body or insulating body, wherein a porous, consisting of carbon or a ceramic material base body is infiltrated by means of chemical vapor infiltration.
  • porous solid as a rigid filter medium or as an insulating body
  • Rigid filter media may for example be formed from fibers or grains of a material such as metal or a ceramic material by sintering. In this case, a connection of the fibers or grains takes place in such a way that an openly porous body is formed, through which gases or liquids can flow. It is also known to produce such filter elements of silicon carbide as a base material. In addition, a production of open-porous metal foams is known.
  • Such porous bodies can be used as a filter body, depending on a porosity, as insulation body, for example, for high temperature applications become.
  • porous bodies or a porous base body can be infiltrated by means of chemical vapor infiltration (CVI) with another substance.
  • CVI chemical vapor infiltration
  • a surface layer can then be deposited.
  • the surface layer may serve to mechanically stabilize the base body or to protect a material of the base body from a chemical reaction with a medium to be filtered.
  • a disadvantage of the known porous bodies is that they can only be used to a limited extent for high-temperature applications. Thus filter bodies can hardly be used for filtering molten metal due to a wetting behavior of their surface.
  • the present invention is therefore based on the object
  • Propose a method for producing a porous body and a porous body, which allows a use of the porous body at high temperatures.
  • a porous body consisting of carbon or a ceramic material is infiltrated by means of chemical vapor infiltration (CVI), the base body being infiltrated with silicon nitride (Si 3 N 4 ), wherein upon infiltration of the base body, at least one surface layer of the silicon nitride is formed within pores of the base body.
  • CVI chemical vapor infiltration
  • the base body of carbon or a ceramic material may be formed for example by sintering, wherein it is essential that the base body has an open porous structure, that is, can be flowed through by a fluid.
  • the base body can be infiltrated by chemical vapor infiltration such that the silicon nitride is deposited within the pores of the base body and the surface layer is formed on a surface of the base body.
  • This silicon nitride surface layer can also mechanically stabilize the base body.
  • An improved wetting behavior here is understood to mean the lowest possible wettability of the surface, corresponding to a hydrophobic surface.
  • the porous body is then suitable, for example, as a filter body for an aluminum melt.
  • the porous body can be used as an insulating body for high temperature applications, for example, over 1,000 ° C. Overall, the properties of silicon nitride can thus be utilized for filter or insulation bodies.
  • the base body may be provided to infiltrate the base body completely with the silicon nitride.
  • a surface of the pores of the base body can be completely coated with the silicon nitride or the surface layer.
  • a medium to be filtered for example, comes into contact with the silicon nitride alone.
  • an infiltration layer with a layer thickness of up to 100 ⁇ , preferably of up to 500 ⁇ , and particularly preferably of up to 2,500 ⁇ be formed.
  • the base body can also be so completely or continuously infiltrated, so that the base body then has only a low or no porosity.
  • the base body itself can be formed from textile fiber fabric, fiber felt or foam.
  • the base body may be made of graphite, or the base body may be made of a fiber felt, for example, carbon fibers.
  • the base body can be easily formed from a so-called foamed ceramic.
  • An infiltration of the base body can by means of chemical gas phase infiltration (CVI) at a process temperature of about 800 ° C to 1700 ° C, preferably over 1000 ° C to 1550 ° C, more preferably over 1300 ° C to 1,500 ° C.
  • CVI chemical gas phase infiltration
  • semicrystalline silicon nitride can be deposited at these process temperatures.
  • the surface layer of the base body may be formed with a layer thickness of 1 ⁇ to 100 ⁇ , preferably from 1 ⁇ to 50 ⁇ , and more preferably from 5 ⁇ to 10 ⁇ , such that an open porous body is formed.
  • the layer thickness can be formed, for example, depending on the physical requirements of the porous body.
  • the layer thickness can be chosen so that substantially the open porous body is obtained, which can be used as a filter body or as insulation body.
  • the surface layer may be formed to act as a diffusion barrier.
  • the surface layer can be formed at a pressure in a process chamber of> 1 mbar to 300 mbar, preferably from> 1 mbar to 60 mbar, on the base body.
  • Silicon nitride or a deposition from the gas phase is so much easier.
  • the carbon of the base body may be consumed by combustion such that an open porous body consisting of the silicon nitride is obtained.
  • the carbon of the base body can be oxidized or gasified predominantly to carbon monoxide, carbon dioxide, etc. by high-temperature treatment. The carbon can thus be substantially removed to provide a porous body consisting of silicon nitride alone and having a very high porosity.
  • a porous body made almost entirely of silicon nitride is particularly suitable as a filter body for filtering a light metal or an aluminum melt.
  • the surface layer of the base body can be formed with a layer thickness, such that in the infiltration of the base body pores in the material of the base body are closed or filled with the silicon nitride.
  • the pores in the material of the base body or within the carbon of the base body can then be filled substantially completely with the silicon nitride. This is possible in particular when it is provided below to remove the carbon of the base body.
  • an openly porous body can be obtained, which is particularly stable.
  • the base body can be infiltrated with amorphous, preferably partially crystalline, particularly preferably crystalline silicon nitride (Si 3 N 4 ).
  • crystalline silicon nitride has a particularly advantageous wetting behavior or hydrophobic properties.
  • Such a trained filter body is particularly well suited for filtering, for example, a molten metal.
  • the surface layer on or in the pores of Base body of at least partially crystalline silicon nitride form.
  • the base body can be heated in a high-temperature system and a gas is metered. This gas may contain at least one silicon-containing and one nitrogen-containing compound.
  • the surface layer of substantially semicrystalline silicon nitride can be deposited on the surface of the base body.
  • crystalline silicon nitride can be deposited on the surface of the base body.
  • the surface layer of at least partially crystalline silicon nitride has less impurities than a surface layer, which was produced by a plasma process.
  • the surface layer formed in this way is moreover comparatively more corrosion-resistant and has an advantageous wetting behavior with respect to, for example, metal or silicon melts.
  • any porous body of carbon or a ceramic material with a surface layer of at least partially crystalline silicon nitride, in particular if advantageous product properties can be achieved by applying the surface layer to the relevant base body, for example in the range of high-temperature applications.
  • the surface layer may also be formed of stoichiometric crystalline silicon nitride.
  • the surface layer of pure, crystalline silicon nitride can be formed without leaving in the surface layer of starting materials or reactants of the substances used in the process. A transition or diffusion of substances otherwise contained in the surface layer in a melt can be prevented so that contamination of the melt can be excluded.
  • the crystalline silicon nitride may be formed substantially free of carbon, hydrogen, oxygen and / or metals.
  • the surface layer is then substantially free of impurities that might diffuse out of the surface layer, for example, in a high temperature application of the porous body.
  • the surface layer can also be applied to a filter body, which is used to produce high-purity products made of aluminum or silicon.
  • the crystalline silicon nitride can be formed in the modifications trigonal (a-S13N4), hexagonal ( ⁇ -Si 3 N4) and / or cubic (y-Si 3 N 4 ).
  • the modifications can be made by adjusting process parameters.
  • a proportion of certain crystal surfaces can be influenced, which in turn has an influence on the physical properties of the surface layer.
  • a morphology of the surface layer can be influenced by the formation of the various silicon nitride crystals of the surface layer.
  • the silicon nitride crystals may be, for example, pyramidal or spherical, which has an influence on a physical behavior of the surface layer over other materials.
  • such a wettability of the surface layer can be influenced and optionally a so-called lotus effect between the surface layer and a melt can be achieved, so that contamination of the melt is excluded and a service life of the relevant porous body can be extended.
  • an improved corrosion resistance of the surface layer can be achieved.
  • the base body in chemical vapor infiltration, is heated to the process temperature in a process chamber and a gas mixture containing at least one silicon-containing and nitrogen-containing compound is metered to the process chamber, wherein the surface layer of silicon nitride within the pores of the base body on the Base body can be deposited.
  • the gas mixture can be formed within a process gas nozzle in the process chamber.
  • the base body in chemical vapor infiltration, can be heated to a process chamber to a process chamber and a gas can be metered into the process chamber containing at least one silicon-containing compound, wherein the surface layer of silicon within the pores of the Basi s stressess can be deposited on the basis Bai body, wob ee subsequently a gas with at least one nitrogen-containing compound of the process chamber can be fed metered, wherein the silicon of the surface layer is converted into silicon nitride. Consequently, the method can also be carried out in two stages, namely by forming the surface layer as a silicon layer, wherein the silicon layer with a layer thickness and crystal structure can already be formed in accordance with the desired surface layer by adjusting the process parameters.
  • the silicon layer can be converted into silicon nitride by supplying a nitrogen-containing gas and by a chemi cal reaction of the silicon layer with the nitrogen from the gas phase. Consequently, by means of the further method step, the silicon layer can be nitrided and embedded in the surface layer made of silicon. be converted to silicon nitride.
  • a coating which is multilayered can then also be formed on the base body, wherein a diffusion layer of crystalline silicon nitride, which forms the surface layer, is formed on a silicon layer deposited on the base body.
  • the gas can be supplied with the silicon-containing compound of the process chamber.
  • the further working step can be started so that a multi-layer coating can likewise be obtained.
  • the silicon-containing and the nitrogen-containing compound is supplied to the process chamber in a ratio of 1:20, preferably 1: 2, more preferably 1: 1.
  • a composition of the silicon-containing and the nitrogen-containing compound in a ratio of ⁇ 1:20, in particular 1: 2 or 1: 1 trigonal silicon nitride modifications can be obtained.
  • a composition in the ratio> 1:20 it is also possible to prepare mixtures of a trigonal and a hexagonal modification.
  • the trigonal silicon nitride modification can at a process temperature of
  • 1,300 ° C to 1,500 ° C are generated.
  • it is possible to specifically influence a silicon nitride modification in the surface layer, and thus the physical properties of the surface layer with the method.
  • it can be provided to heat the process chamber by means of a resistance heater or inductively. A heating by means of microwave, infrared or a formation of a plasma is then not required.
  • the resistance heater can only serve to form the process temperature in the process chamber or on the base body to be infiltrated. The process is thus much cheaper feasible.
  • nitrogen-containing compound ammonia and / or nitrogen
  • silicon-containing compound silane preferably monosilane, disilane, trisilane, dichlorosilane, tetrachlorosilane, and / or trichlorosilane can be used. It is also possible to influence a crystal form by changing a silane-nitrogen ratio while maintaining the same modification, for example to obtain a texture or preferential orientation within the surface layer.
  • hydrogen, hydrogen chloride and argon may be used as another gas. These gases can be mixed with the nitrogen-containing compound or the silicon-containing compound or added separately to the process chamber.
  • the porous body according to the invention in particular the filter body or insulating body, is formed as an open-porous body of crystalline silicon nitride (S13N4).
  • the porous body may be formed by infiltrating a porous base body made of carbon by means of chemical vapor infiltration (CVI) with the silicon nitride, wherein subsequently the carbon of the base body can be consumed by means of combustion.
  • CVI chemical vapor infiltration
  • the porous body may be formed by having a porous carbon or ceramic material B asi body means chemical vapor infiltration (CVI) with which silicon nitride can be infiltrated.
  • CVI chemical vapor infiltration
  • kri stallines Siliziumnitri d (Si 3 N 4 ) is used to form an open porous filter body or a porous insulating body. Further advantageous embodiments of the use will become apparent from the feature descriptions of the back claims to the method claim 1 dependent claims.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen porösen Körper, insbesondere einen Filterkörper oder Isolationskörper, ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers und eine Verwendung von kristallinem Siliziumnitrid, wobei ein poröser, aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehender Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration (CVI) infiltriert wird, wobei der Basiskörper mit Siliziumnitrid (Si3N4) infiltriert wird, wobei bei dem Infiltrieren des Basiskörpers zumindest eine Oberflächenschicht aus dem Siliziumnitrid innerhalb von Poren des Basiskörpers ausgebildet wird.

Description

Poröser Körper und Verfahren zur Herstellung
Die Erfindung betrifft einen porösen Körper und ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers, insbesondere eines Filterkörpers oder Isolationskörpers, wobei ein poröser, aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehender Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration infiltriert wird.
Eine Verwendung poröser Festkörper als starres Filtermedium oder als Isolationskörper ist hinreichend bekannt. Starre Filtermedien können beispielsweise aus Fasern oder Körnern eines Materials, wie beispielsweise Metall oder einem keramischen Werkstoff durch Sintern ausgebildet werden. Dabei erfolgt eine Verbindung der Fasern oder Körner derart, dass ein offen poröser Körper ausgebildet wird, der von Gasen oder Flüssigkeiten durchströmt werden kann. Auch ist es bekannt, derartige Filterelemente aus Siliziumkarbid als einem Grundstoff herzustellen. Darüber hinaus ist auch eine Herstellung offen poriger Metallschäume bekannt. Derartige poröse Körper können neben einer Verwendung als Filterkörper, in Abhängigkeit einer Porosität, auch als Isolationskörper, beispielsweise für Hochtemperaturanwendungen, eingesetzt werden. Um eine Materialeigenschaft von Filterkörpern zu beeinflussen, beispielsweise hinsichtlich eines chemischen Reaktionsverhaltens, können poröse Körper beziehungsweise ein poröser Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration (Chemical Vapour Infiltration, CVI) mit einem weiteren Stoff infiltriert werden. Auf einer Oberfläche des Basiskörpers beziehungsweise von Poren des Basiskörpers kann dann eine Oberflächenschicht abgeschieden werden. Die Oberflächenschicht kann beispielsweise dazu dienen, den Basiskörper mechanisch zu stabilisieren oder ein Material des Basiskörpers vor einer chemischen Reaktion mit einem zu filternden Medium zu schützen. Nachteilig bei den bekannten porösen Körpern ist, dass diese nur eingeschränkt für Hochtemperaturanwendungen einsetzbar sind. So können Filterkörper aufgrund eines Benetzungsverhaltens ihrer Oberfläche kaum zum Filtern von Metallschmelzen eingesetzt werden. Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers sowie einen porösen Körper vorzuschlagen, das beziehungsweise der eine Verwendung des porösen Körpers bei hohen Temperaturen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des An- spruchs 1, einen porösen Körper mit den Merkmalen des Anspruchs 21 und eine Verwendung von kristallinem Siliziumnitrid mit den Merkmalen des Anspruchs 24 gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers, insbesondere eines Filterkörpers oder Isolationskörpers, wird ein poröser, aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehender Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration (CVI) infiltriert, wobei der Basiskörper mit Siliziumnitrid (Si3N4) infiltriert wird, wobei bei dem Infiltrieren des Basiskörpers zumindest eine Oberflächenschicht aus dem Siliziumnitrid innerhalb von Poren des Basiskör- pers ausgebildet wird. Der Basiskörper aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff kann beispielsweise durch Sintern ausgebildet sein, wobei wesentlich ist, dass der Basiskörper eine offen poröse Struktur aufweist, das heißt, von einem Fluid durchströmt werden kann. Da die Materialien des Basiskör- pers vergleichsweise temperaturstabil sind, kann der Basiskörper mittels der chemischen Gasphaseninfiltration infiltriert werden, derart, dass das Siliziumnitrid innerhalb der Poren des Basiskörpers abgeschieden wird und die Oberflächenschicht auf einer Oberfläche des Basiskörpers ausgebildet wird. Diese Oberflächenschicht aus Siliziumnitrid kann den Basiskörper auch mechanisch stabilisieren. Mittels des Siliziumnitrids wird es weiterhin möglich, ein Benetzungsverhalten einer Oberfläche des porösen Körpers wesentlich zu verbessern. Unter einem verbesserten Benetzungsverhalten wird hier eine möglichst geringe Benetzbarkeit der Oberfläche, entsprechend einer hydrophoben Oberfläche, verstanden. Der poröse Körper eignet sich dann beispielsweise als ein Filterkörper für eine Aluminiumschmelze. Gleichwohl kann der poröse Körper aufgrund der hohen Festigkeit und Temperaturbeständigkeit des Siliziumnitrids für Hochtemperaturanwendungen, beispielsweise bei über 1.000 °C, als Isolationskörper eingesetzt werden. Insgesamt können so die Eigenschaf- ten des Siliziumnitrids für Filter- oder Isolationskörper nutzbar gemacht werden.
Es kann vorgesehen sein, den Basiskörper vollständig mit dem Siliziumnitrid zu infiltrieren. Dabei kann insbesondere eine Oberfläche der Poren des Basiskörpers vollständig mit dem Siliziumnitrid beziehungsweise der Oberflächenschicht beschichtet werden. So kann sichergestellt werden, dass ein beispielsweise zu filterndes Medium alleine mit dem Siliziumnitrid in Kontakt gelangt. Weiter kann eine Infiltrationsschicht mit einer Schichtdicke von bis zu 100 μηι, bevorzugt von bis zu 500 μηι, und besonders bevorzugt von bis zu 2.500 μιη ausgebildet werden. Je nach Form beziehungsweise Materialdicke des Basiskörpers kann der Basiskörper auch derart vollständig bzw. durchgängig infiltriert werden, sodass der Basiskörper dann nur noch eine geringe oder keine Porosität aufweist.
Der Basiskörper selbst kann aus textilen Fasergelegen, Faserfilz oder Schaum ausgebildet werden. Beispielsweise kann der Basiskörper aus Graphit hergestellt werden oder der Basiskörper kann aus einem Faserfilz, beispielsweise aus Kohlenstofffasern, hergestellt werden. Weiter kann der Basiskörper aus einer sogenannten Schaumkeramik einfach ausgebildet werden.
Ein Infiltrieren des Basiskörpers kann mittels der chemischen Gaspha- seninfiltration (CVI) bei einer Prozesstemperatur von über 800 °C bis 1.700 °C, bevorzugt über 1.000 °C bis 1.550 °C, besonders bevorzugt über 1.300 °C bis 1.500 °C erfolgen. Bei diesen Prozesstemperaturen kann beispielsweise teilkristallines Siliziumnitrid abgeschieden werden.
Die Oberflächenschicht des Basiskörpers kann mit einer Schichtdicke von 1 μηι bis 100 μηι, bevorzugt von 1 μιη bis 50 μηι, und besonders bevorzugt von 5 μιη bis 10 μιη ausgebildet werden, derart, dass ein offen poröser Körper ausgebildet wird. Die Schichtdicke kann beispielsweise in Abhängigkeit der physikalischen Anforderungen an den porösen Körper ausgebildet werden. Die Schichtdicke kann dabei so gewählt werden, dass im Wesentlichen der offen poröse Körper erhalten wird, der als Filterkörper oder als Isolationskörper nutzbar ist. Weiter kann die Oberflächenschicht so ausgebildet werden, dass sie als eine Diffusionsbarriere wirkt.
Die Oberflächenschicht kann bei einem Druck in einer Prozesskammer von >1 mbar bis 300 mbar, bevorzugt von >1 mbar bis 60 mbar auf dem Basiskörper ausgebildet werden. Eine Ausbildung von kristallinem
Siliziumnitrid beziehungsweise eine Abscheidung aus der Gasphase wird so wesentlich vereinfacht. Nachfolgend der Abscheidung des Siliziumnitrids auf dem Basiskörper kann der Kohlenstoff des Basiskörpers mittels Verbrennung aufgezehrt werden, derart, dass ein offen poröser, aus dem Siliziumnitrid bestehender Körper erhalten wird. Wenn die Oberflächenschicht aus Silizium- nitrid beispielsweise Fehlstellen, Risse oder dergleichen aufweist, oder der beschichtete Basiskörper mechanisch bearbeitet wird, kann der Kohlenstoff des Basiskörpers durch eine Hochtemperaturbehandlung überwiegend zu Kohlenmonoxid, Kohlendioxid etc. oxidiert bzw. vergast werden. Der Kohlenstoff kann so im Wesentlichen entfernt werden, sodass ein poröser Körper geschaffen wird, der alleine aus dem Siliziumnitrid besteht und eine sehr hohe Porosität aufweist. Ein nahezu vollständig aus Siliziumnitrid bestehender poröser Körper eignet besonders gut als ein Filterkörper zum Filtern einer Leichtmetall- beziehungsweise einer Aluminiumschmelze. Weiter kann die Oberflächenschicht des Basiskörpers mit einer Schichtdicke ausgebildet werden, derart, dass bei dem Infiltrieren des Basiskörpers Poren im Material des Basiskörpers mit dem Siliziumnitrid geschlossen oder ausgefüllt werden. Die Poren im Material des Basiskörpers beziehungsweise innerhalb des Kohlenstoffs des Basiskörpers können dann im Wesentlichen vollständig mit dem Siliziumnitrid ausgefüllt werden. Dies ist insbesondere dann möglich, wenn nachfolgend vorgesehen ist den Kohlenstoff des Basiskörpers zu entfernen. So kann ein offen poröser Körper erhalten werden, der besonders stabil ist.
Der Basiskörper kann mit amorphen, bevorzugt teilkristallinen, beson- ders bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) infiltriert werden. Wie sich herausgestellt hat, weist kristallines Siliziumnitrid ein besonders vorteilhaftes Benetzungsverhalten beziehungsweise hydrophobe Eigenschaften auf. Ein derart ausgebildeter Filterkörper eignet sich besonders gut zum Filtern von beispielsweise einer Metallschmelze. Insbesondere in dem zuvor angegebenen Prozesstemperaturbereich wird es erst möglich, die Oberflächenschicht auf beziehungsweise in den Poren des Basiskörpers aus zumindest teilkristallinem Siliziumnitrid auszubilden. Dabei kann der Basiskörper in einer Hochtemperaturanlage aufgeheizt und ein Gas zudosiert werden. Dieses Gas kann mindestens eine silizi- umhaltige und eine stickstoffhaltige Verbindung enthalten. Durch Ab- sorption der Gasmoleküle an einer Oberfläche des Basiskörpers und eine chemische Reaktion kann auf der Oberfläche des Basiskörpers die Oberflächenschicht aus im Wesentlichen teilkristallinem Siliziumnitrid abgeschieden werden. Je nach Auswahl der Prozesstemperatur kann bevorzugt kristallines Siliziumnitrid auf der Oberfläche des Basiskörpers abgeschieden werden. Bereits die Oberflächenschicht aus zumindest teilkristallinem Siliziumnitrid weist weniger Verunreinigungen auf als eine Oberflächenschicht, die mit einem Plasmaverfahren hergestellt wurde. Die derart ausgebildete Oberflächenschicht ist darüber hinaus vergleichsweise korrosionsbeständiger und weist ein vorteilhaftes Benet- zungsverhalten im Bezug auf beispielsweise Metall- oder Siliziumschmelzen auf. Prinzipiell ist es auch möglich, beliebige poröse Körper aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff mit einer Oberflächenschicht aus zumindest teilkristallinen Siliziumnitrid zu beschichten, insbesondere wenn vorteilhafte Produkteigenschaften durch das Aufbrin- gen der Oberflächenschicht auf den betreffenden Basiskörper, beispielsweise im Bereich von Hochtemperaturanwendungen, erzielbar sind.
Die Oberflächenschicht kann auch aus stöchiometrischen, kristallinen Siliziumnitrid ausgebildet werden. So kann die Oberflächenschicht aus reinem, kristallinen Siliziumnitrid ausgebildet werden, ohne dass in der Oberflächenschicht Ausgangsstoffe beziehungsweise Reaktanten der bei dem Verfahren eingesetzten Stoffe zurückbleiben. Ein Übergang beziehungsweise eine Diffusion von sonst in der Oberflächenschicht enthaltenen Stoffen in eine Schmelze kann so verhindert werden, sodass eine Verunreinigung der Schmelze ausgeschlossen werden kann. So kann das kristalline Siliziumnitrid im Wesentlichen frei von Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und/oder Metallen ausgebildet werden. Die Oberflächenschicht ist dann im Wesentlichen frei von Verunreinigungen, die beispielsweise bei einer Hochtemperaturanwendung des porösen Körpers aus der Oberflächenschicht heraus diffundieren könnten. Die Oberflächenschicht kann auch auf einem Filterkörper aufgebracht wer- den, welcher zur Herstellung hochreiner Erzeugnisse aus Aluminium oder Silizium dient.
Das kristalline Siliziumnitrid kann in den Modifikationen trigonal (a- S13N4), hexagonal (ß-Si3N4) und/oder kubisch (y-Si3N4) ausgebildet werden. Die Modifikationen können durch eine Einstellung von Pro- zessparametern hergestellt werden. So kann auch ein Anteil an bestimmten Kristallflächen beeinflusst werden, welcher wiederum Einfluss auf physikalische Eigenschaften der Oberflächenschicht hat. Insgesamt wird so eine Morphologie der Oberflächenschicht durch die Ausbildung der verschiedenen Siliziumnitridkristalle der Oberflächenschicht beeinfluss- bar. Die Siliziumnitridkristalle können beispielsweise pyramidenförmig oder sphärisch sein, was einen Einfluss auf ein physikalisches Verhalten der Oberflächenschicht gegenüber anderen Materialien hat. Beispielsweise kann so eine Benetzbarkeit der Oberflächenschicht beeinflusst und gegebenenfalls ein sogenannter Lotuseffekt zwischen der Oberflächen- schicht und einer Schmelze erzielt werden, sodass eine Verunreinigung der Schmelze ausgeschlossen wird und eine Standzeit des betreffenden porösen Körpers verlängert werden kann. Darüber hinaus ist durch die Ausbildung der Modifikation eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Oberflächenschicht erzielbar. In einer Variante des Verfahrens kann bei der chemischen Gasphaseninfiltration der Basiskörper in einer Prozesskammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und eine Gasmischung mit zumindest einer siliziumhal- tigen und einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt werden, wobei die Oberflächenschicht aus Siliziumnitrid innerhalb der Poren des Basiskörpers auf den Basiskörper abgeschieden werden kann. Di e Gasmi schung kann innerhalb einer Prozessgasdüse in der Prozesskammer ausgebildet werden. So kann eine Reaktion der j eweiligen Prozessgase außerhalb der Prozesskammer vermieden werden . Bei spiel swei se können ein silanhaltiges Gasgemi sch und ein stickstoffhaltiges Gas der Prozesskammer getrennt zugeführt werden, wobei dann beide Gasgemi sche erst innerhalb der Prozessgasdüse in der Prozesskammer miteinander vermi scht werden können. So wird die Ausbil dung der Gasmi schung erst innerhalb der Prozesskammer mit einer Ausbildung einer besonders reinen Oberflächenschicht aus kri stallinem Silizium- nitrid b egünstigt. Insbesondere kann sichergestellt werden, dass eine Reaktion der betreffenden Gase b ei den gewünschten, beziehungswei se den zur Ausbildung der Oberflächenschicht erforderlichen Prozessparametern erfolgt.
In einer weiteren Variante des Verfahrens kann bei der chemi schen Gasphaseninfiltration der Basi skörper in einer Prozesskammer auf di e Prozesstemperatur aufgeheizt und ein Gas mit zumindest einer silizium- haltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt werden, wob ei di e Oberflächenschicht aus Silizium innerhalb der Poren des Basi skörpers auf den Basi skörper abgeschieden werden kann, wob ei nachfolgend ein Gas mit zumindest einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt werden kann, wobei das Silizium der Oberflächenschicht in Siliziumnitrid umgewandelt wird. Folglich kann das Verfahren auch zwei stufig ausgeführt werden, nämlich durch eine Ausbil dung der Oberfl ächenschicht al s Siliziumschicht, wob ei die Silizium- schicht mit einer Schichtdicke und Kri stall struktur bereits entsprechend der ab schließend gewünschten Oberflächenschicht durch Einstellung der Prozessparameter ausgebildet werden kann. Nach der Ausbildung der Schicht aus Silizium kann durch Zuführen eines stickstoffhaltigen Gases und durch eine chemi sche Reaktion der Siliziumschicht mit dem mit Stickstoff aus der Gasphase die Siliziumschicht in Siliziumnitrid umgewandelt werden. Folglich kann mittel s des weiteren Verfahrensschrittes di e Siliziumschicht nitridiert und in die Ob erfl ächenschicht aus kri stalli- nem Siliziumnitrid umgewandelt werden. Beispielsweise kann dann auch auf dem Basiskörper eine Beschichtung ausgebildet werden, die mehrschichtig ist, wobei auf einer auf dem Basiskörper abgeschiedenen Schicht aus Silizium eine Diffusionsschicht aus kristallinem Silizium- nitrid ausgebildet ist, die die Oberflächenschicht ausbildet.
Auch während oder nach der Ausbildung der Oberflächenschicht aus Silizium kann das Gas mit der siliziumhaltigen Verbindung der Prozesskammer zugeführt werden. So kann dann bereits vor einer abschließenden Ausbildung der Schicht aus Silizium auf dem Basiskörper im Rah- men eines ersten Arbeitsschrittes der weitere Arbeitsschritt begonnen werden, sodass ebenfalls eine mehrschichte Beschichtung erhalten werden kann. Es ist jedoch auch möglich, die Arbeitsschritte vollkommen getrennt voneinander auszuführen und gegebenenfalls auch so eine ein- oder mehrschichte Beschichtung beziehungsweise Oberflächen- schicht zu erhalten.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die siliziumhaltige und die stickstoffhaltige Verbindung im Verhältnis 1:20, bevorzugt 1:2, besonders bevorzugt 1:1 der Prozesskammer zugeführt wird. Beispielsweise können bei einer Zusammensetzung der siliziumhaltigen und der stickstoffhaltigen Verbindung im Verhältnis <1:20, insbesondere 1:2 oder 1:1, trigonale Siliziumnitridmodifikationen erhalten werden. Bei einer Zusammensetzung im Verhältnis >1:20 können aber auch Mischungen aus einer trigonalen und einer hexagonalen Modifikation hergestellt werden.
Weiter hat sich herausgestellt, dass mit einer steigenden Temperatur auch eine Größe der Kristalle zunehmen kann. Insbesondere die trigonale Siliziumnitridmodifikation kann bei einer Prozesstemperatur von
1.300 °C bis 1.500 °C erzeugt werden. So ist es möglich, gezielt eine Siliziumnitridmodifikation in der Oberflächenschicht, und damit die physikalischen Eigenschaften der Oberflächenschicht mit dem Verfahren zu beeinflussen. Weiter kann vorgesehen sein, die Prozesskammer mittels eines Widerstandsheizers oder induktiv zu beheizen. Eine Beheizung mittels Mikrowelle, Infrarot oder eine Ausbildung eines Plasmas ist dann nicht erforderlich. Der Widerstandsheizer kann lediglich dazu dienen, die Prozess- temperatur in der Prozesskammer beziehungsweise am zu infiltrierenden Basiskörper auszubilden. Das Verfahren wird dadurch wesentlich kostengünstiger durchführbar.
Als eine stickstoffhaltige Verbindung kann Ammoniak und/oder Stickstoff, und als siliziumhaltige Verbindung Silan, vorzugsweise Mono- silan, Disilan, Trisilan, Dichlorsilan, Tetrachlorsilan, und/oder Trichlor- silan verwendet werden. Auch ist es möglich, durch eine Änderung eines Silan - Stickstoffverhältnisses bei gleichbleibender Modifikation eine Kristallform zu beeinflussen, um beispielsweise eine Textur oder Vorzugsorientierung innerhalb der Oberflächenschicht zu erhalten. Optional kann als ein weiteres Gas Wasserstoff, Chlorwasserstoff und Argon verwendet werden. Diese Gase können mit der stickstoffhaltigen Verbindung beziehungsweise der siliziumhaltigen Verbindung gemischt oder der Prozesskammer getrennt zugegeben werden.
Der erfindungsgemäße poröse Körper, insbesondere der Filterkörper oder Isolationskörper, ist als offen poröser Körper aus kristallinem Siliziumnitrid (S13N4) ausgebildet.
Der poröse Körper kann dadurch ausgebildet sein, dass ein aus Kohlenstoff bestehender poröser Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration (CVI) mit dem Siliziumnitrid infiltriert wird, wobei nachfol- gend der Kohlenstoff des Basiskörpers mittels Verbrennung aufgezehrt werden kann.
Alternativ kann der poröse Körper dadurch ausgebildet sein, dass ein aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehender poröser B asi skörper mittel s chemi scher Gasphaseninfiltration (CVI) mit dem Siliziumnitrid infiltriert werden kann.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen eines porösen Körpers ergeben sich aus den Merkmal sbeschreibungen der auf den Verfahrensanspruch 1 rückbezogenen Unteransprüche.
Erfindungsgemäß wird kri stallines Siliziumnitri d (Si3N4) zur Ausbildung eines offen porösen Filterkörpers oder eines porösen Isolationskörpers verwendet. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Verwendung ergeben sich aus den Merkmal sbeschreibungen der auf den Verfahrensanspruch 1 rückb ezogenen Unteransprüche.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers, insbesondere eines Filterkörpers oder Isolationskörpers, wobei ein poröser, aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehender Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration (CVI) infiltriert wird, dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der Basiskörper mit Siliziumnitrid (Si3N4) infiltriert wird, wobei bei dem Infiltrieren des Basiskörpers zumindest eine Oberflächenschicht aus dem Siliziumnitrid innerhalb von Poren des Basiskörpers ausgebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der Basiskörper vollständig mit dem Siliziumnitrid infiltriert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der Basiskörper aus textilen Fasergelegen, Faserfilz oder
Schaum ausgebildet wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das Infiltrieren des Basiskörpers mittels der chemischen Gasphaseninfiltration (CVI) bei einer Prozesstemperatur von über 800 °C bis 1700 °C, bevorzugt über 1000 °C bis 1550 °C, besonders bevorzugt über 1300 °C bis 1500 °C erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht des Basiskörpers mit einer Schichtdicke von 1 μηι bis 100 μπι, bevorzugt von 1 μιη bis 50 μπι, und besonders bevorzugt von 5 μιη bis 10 μιη ausgebildet wird, derart, dass ein offen poröser Körper ausgebildet wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht bei einem Druck in einer Prozesskammer von >1 mbar bis 300 mbar, bevorzugt von >1 mbar bis 60 mbar auf dem Basiskörper ausgebildet wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass nachfolgend der Kohlenstoff des Basiskörpers mittels Verbrennung aufgezehrt wird, derart, dass ein offen poröser, aus dem Siliziumnitrid bestehender Körper erhalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht des Basiskörpers mit einer Schichtdicke ausgebildet wird, derart dass bei dem Infiltrieren des Basiskörpers Poren im Material des Basiskörpers mit dem Siliziumnitrid geschlossen oder ausgefüllt werden.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der Basiskörper mit amorphen, bevorzugt teilkristallinen, besonders bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) infiltriert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht aus stöchiometrischen, kristallinen Siliziumnitrid ausgebildet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das kristalline Siliziumnitrid frei von Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und/oder Metallen ausgebildet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das kristalline Siliziumnitrid in den Modifikationen trigonal (a- Si3N4), hexagonal (ß-Si3N ) und/oder kubisch (y-Si3N ) ausgebildet wird.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei der chemischen Gasphaseninfiltration der Basiskörper in einer Prozesskammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und eine Gasmischung mit zumindest einer siliziumhaltigen und einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt wird, wobei die Oberflächenschicht aus Siliziumnitrid innerhalb der Poren des Basiskörpers auf dem Basiskörper abgeschieden wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Gasmischung innerhalb einer Prozessgasdüse in der Prozesskammer ausgebildet wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei der chemischen Gasphaseninfiltration der Basiskörper in einer Prozesskammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und ein Gas mit zumindest einer siliziumhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt wird, wobei die Oberflächenschicht aus Silizium innerhalb der Poren des Basiskörpers auf dem Basiskörper abgeschieden wird, wobei nachfolgend ein Gas mit zumindest einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt wird, wobei das Silizium der Oberflächenschicht in Siliziumnitrid umgewandelt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass während oder nach der Ausbildung der Oberflächenschicht aus Silizium das Gas mit der siliziumhaltigen Verbindung der Prozesskammer zugeführt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die siliziumhaltige und die stickstoffhaltige Verbindung im Verhältnis 1:20, bevorzugt 1:2, besonders bevorzugt 1:1 der Prozesskammer zugeführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass die Prozesskammer mittels Widerstandsheizer oder induktiv beheizt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18,
dass als stickstoffhaltige Verbindung Ammoniak und/oder Stickstoff, und als siliziumhaltige Verbindung Silan, vorzugsweise Monosilan, Disilan, Trisilan, Dichlorsilan, Tetrachlorsilan, und/oder Trichlor- silan verwendet wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 19,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass als weiteres Gas Wasserstoff, Chlorwasserstoff und/oder Argon verwendet wird.
21. Poröser Körper, insbesondere Filterkörper oder Isolationskörper, wobei der offen poröse Körper aus kristallinem Siliziumnitrid (Si3N4) ausgebildet ist.
22. Poröser Körper nach Anspruch 21,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der poröse Körper dadurch ausgebildet ist, dass ein aus Kohlenstoff bestehender poröser Basiskörper mittels chemischer Gasphaseninfiltration (CVI) mit dem Siliziumnitrid infiltriert wird, wobei nachfolgend der Kohlenstoff des Basiskörpers mittels Verbrennung aufgezehrt wird.
23. Poröser Körper nach Anspruch 21,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der poröse Körper dadurch ausgebildet ist, dass ein aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehender poröser Basis- körper mittel s chemi scher Gasphaseninfiltration (CVI) mit dem Siliziumnitri d infiltriert wird.
24. Verwendung von kri stallinem Siliziumnitrid (Si3N4) zur Ausbildung eines offen porösen Filterkörpers oder eines porösen Isolationskör- pers .
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