UA127348C2 - Поліморфи хелату металу й мезотріону та спосіб їх одержання - Google Patents

Поліморфи хелату металу й мезотріону та спосіб їх одержання Download PDF

Info

Publication number
UA127348C2
UA127348C2 UAA202000151A UAA202000151A UA127348C2 UA 127348 C2 UA127348 C2 UA 127348C2 UA A202000151 A UAA202000151 A UA A202000151A UA A202000151 A UAA202000151 A UA A202000151A UA 127348 C2 UA127348 C2 UA 127348C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
mesotrione
chelate
copper
obtaining
metolachlor
Prior art date
Application number
UAA202000151A
Other languages
English (en)
Inventor
Джинеш Амрутлал Десай
Дігіш Манубхай Панчал
Дигиш Манубхай Панчал
Джайдев Раджнікант Шрофф
Джайдев Раджникант ШРОФФ
Вікрам Раджнікант Шрофф
Викрам Раджникант Шрофф
Original Assignee
Юпл Лтд
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Юпл Лтд filed Critical Юпл Лтд
Publication of UA127348C2 publication Critical patent/UA127348C2/uk

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
    • A01N37/18—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof
    • A01N37/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof the nitrogen atom being directly attached to an aromatic ring system, e.g. anilides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C317/00—Sulfones; Sulfoxides
    • C07C317/24—Sulfones; Sulfoxides having sulfone or sulfoxide groups and doubly-bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N41/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a sulfur atom bound to a hetero atom
    • A01N41/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a sulfur atom bound to a hetero atom containing a sulfur-to-oxygen double bond
    • A01N41/10—Sulfones; Sulfoxides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/32—Ingredients for reducing the noxious effect of the active substances to organisms other than pests, e.g. toxicity reducing compositions, self-destructing compositions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/64—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/66—1,3,5-Triazines, not hydrogenated and not substituted at the ring nitrogen atoms
    • A01N43/68—1,3,5-Triazines, not hydrogenated and not substituted at the ring nitrogen atoms with two or three nitrogen atoms directly attached to ring carbon atoms
    • A01N43/70—Diamino—1,3,5—triazines with only one oxygen, sulfur or halogen atom or only one cyano, thiocyano (—SCN), cyanato (—OCN) or azido (—N3) group directly attached to a ring carbon atom
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/84—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms six-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,4
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof
    • A01N59/20—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/62—Oxygen or sulfur atoms
    • C07D213/63—One oxygen atom
    • C07D213/64—One oxygen atom attached in position 2 or 6
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/14—The ring being saturated

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

У даному винаході запропоновано форму I хелату міді й мезотріону і форму II хелату міді й мезотріону. Також розкрито спосіб одержання форми I хелату міді й мезотріону і форми II хелату міді й мезотріону. Крім того, у даному винаході запропоновано спосіб одержання поліморфів хелату металу й мезотріону й агрохімічних складів, які містять такі поліморфи. WO 2018/234957 PCT/IB2018/054407

Description

Галузь техніки, до якої належить винахід
Даний винахід стосується поліморфів хелату металу й мезотриону. У даному винаході пропонуються поліморфні форми хелату металу й мезотриону та спосіб одержання даних поліморфів. У даному винаході додатково пропонуються агрохімічні склади, які містять такі поліморфи.
Рівень техніки
Циклогександіонові сполуки виявляють гербіцидну активність. Мезотрион являє собою циклогексан-1,3-діоновий гербіцид, розроблений для селективного контролю широкого спектру бур'янів у випадку вирощування маїсу. У даному документі термін "мезотрион" означає 2-(2- нітро-4-метилсульфонілбензоїл)-1,3-циклогександіон, у тому числі будь-які єнольні або таутомерні форми молекули. Крім того, він включає всі таутомерні, рацемічні й оптичні ізомери, одержані з солей і різних заміщених форм мезотриону. Крім того, він включає всі прийнятні з погляду сільського господарства солі, одержані з мезотриону.
Мезотрион являє собою синтетичний аналог природного гербіцидного продукту, одержаного із рослини хвоща (СаїПететоп спппивб). Мезотрион діє як інгібітор п- гідроксифенілпіруватдіоксигенази, що в кінцевому результаті впливає на біосинтез каротиноїдів.
Селективність у випадках маїсу є результатом диференціального метаболізму (до 4- гідроксипохідного), а також, можливо, повільнішого поглинання листям. Його використовують як для досходового, так і для післясходового контролю широколистих бур'янів, таких як Хапіпійт вшуитаїтт, Атрбговіа іїїіда, Абшйоп Іпеорнгавії і Спепородіит, Атагапіпив5, а також Роїудопит 5рр., і деяких трав'янистих бур'янів у випадку вирощування маїсу.
Мезотрион швидко поглинається видами бур'янів після позакореневого внесення і розподіляється у рослинах шляхом як акропетального, так і базипетального переміщення. Маїс є толерантним щодо мезотриону внаслідок селективного метаболізму культурною рослиною.
Більш повільне, ніж у вразливих видів бур'янів, поглинання мезотриону також може сприяти його використанню як селективного гербіциду для застосування у випадку вирощування маїсу.
Було виявлено, що склади на водній основі активних інгредієнтів, таких як мезотрион, які є нерозчинними або частково розчинними у воді, можуть мати ряд недоліків, таких як хімічна деградація, утворення кристалів, агломерація, загустіння або гелеутворення, утворення
Зо сироватки, осадження й утворення осаду тощо. Така проблема загострюється ще більше, коли активний інгредієнт має здатність залишатися у різних кристалічних формах або поліморфах.
Мезотрион виявляє поліморфізм. У документах 5 8063253 та 5 8980796 розкрито різні поліморфи мезотриону й способи одержання різних поліморфів.
У документі 5 8063253 розкрито, що поліморф форми | мезотриону є термодинамічно стабільною формою, а форма І є метастабільною формою. Метастабільна форма може поступово перетворюватися у термодинамічно стабільну форму І. Склад, який містить дані форми, може зумовлювати проблеми зі стабільністю під час зберігання, а також під час застосування складу в польових умовах.
У документі 5 8980796 розкрита поліморфна форма З мезотриону, яка має поліпшені фізичні й біологічні властивості.
У документі ОЗ 5912207 розкрито, що недоліком гербіцидних циклогександіонових сполук, наприклад мезотриону, є те, що у воді й у певних розчинниках вони зазнають деградації. Для подолання недоліків, пов'язаних із деградацією мезотриону у водних складах, а також в умовах певного розчинника, були одержані хелати металів.
Взаємоперетворення поліморфів, велика різниця між їхніми фізичними властивостями та їхні непередбачувані властивості, які виявлятимуться у воді й інших розчинниках, ускладнюють одержання складу на основі мезотриону з бажаними фізичними й біологічними властивостями.
Спроба авторів винаходу розробити склади хелату мезотриону в комбінації з іншими активними інгредієнтами призвела до проблем зі стабільністю та труднощам у застосуванні, таких як осадження, загустіння й утворення осаду. Виявлені проблеми зумовлені більшим розміром частинок хелату мезотриону. Потрібно докласти додаткових зусиль, щоб одержати активний інгредієнт, який мав би необхідний однорідний розмір частинок, і під час таких процесів із частинками можуть відбуватися морфологічні зміни, які згодом призведуть до недоліків зі складами.
Інша поширена проблема для агрохімічного складу пов'язана з токсикологічним профілем продукту. У деяких випадках продукти є неприйнятними через можливість подразнення очей, яке може виникати під час застосування складу. Така властивість може стати причиною обмежувального маркування продукту на основі складу, яке обмежує придатність продукту для застосування за призначенням.
За класифікацією ЕРА сигнальним словом для зареєстрованого продукту з комбінації мезотриону й З-метолахлору (торгове найменування: Сатіх) є "Попередження". Така класифікація може означати, що склад має небажаний ступінь подразливої дії на очі.
Отже, дуже складно розробити способи поліпшення наявних продуктів у вигляді складів на основі мезотриону, які не мали би недоліків, притаманних наявним складам.
Цілі даного винаходу
Однією метою даного винаходу є одержання поліморфів хелату мезотриону.
Іншою метою даного винаходу є забезпечення способу одержання поліморфів хелату мезотриону.
Іншою метою даного винаходу є одержання стабільних гербіцидних складів, які містять поліморфи хелату мезотриону.
Ще однією метою даного винаходу є одержання стабільного гербіцидного складу, який містить поліморфи хелату мезотриону, що мають поліпшений токсикологічний профіль.
Метою даного винаходу є одержання поліморфів хелату міді й мезотриону.
Стислий опис винаходу
У даному винаході пропонується форма І хелату міді й мезотриону.
У даному винаході пропонується форма ІІ хелату міді й мезотриону.
У даному винаході також пропонується спосіб одержання поліморфів хелату металу й мезотриону.
Крім того, у даному винаході пропонується гербіцидний склад, який містить поліморфи хелату металу й мезотриону.
Додатково у даному винаході пропонується гербіцидний склад, який містить поліморфи хелату металу й мезотриону, причому даний склад є менш подразливим для очей.
Даний винахід додатково стосується способу контролю небажаних видів бур'янів, причому вказаний спосіб включає застосування ефективної кількості композиції, яка містить поліморфи хелату металу й мезотриону, щодо бур'янів або щодо місця їх зростання.
Докладний опис
Автори даного винаходу несподівано виявили, що хелат мезотриону існує в різних поліморфних формах. Дані кристалічні форми виявляють різні ознаки, які характеризуються
Зо рентгенівською порошковою дифрактограмою, а також інші фізичні властивості. Додатково було виявлено, що за допомогою відповідних способів можна одержати два поліморфи хелату металу й мезотриону, придатні для одержання стабільних складів. Дані нові поліморфи, а також способи їх одержання, описано нижче.
Автори даного винаходу несподівано виявили, що різні способи одержання хелату металу й мезотриону забезпечують одержання різних поліморфних форм хелату металу й мезотриону.
Крім того, автори даного винаходу несподівано відмітили, що склади, які містять поліморфну форму хелату металу й мезотриону, забезпечують менше подразнення очей.
Дві інноваційні поліморфні форми за даним винаходом називаються форма І хелату міді й мезотриону й форма І! хелату міді й мезотриону.
У даному винаході додатково пропонується спосіб одержання поліморфів хелату металу й мезотриону.
Додатково пропонуються способи одержання форми І! хелату міді й мезотриону і форми ЇЇ хелату міді й мезотриону.
Автори даного винаходу найбільш несподівано виявили, що форма | хелату міді й мезотриону є придатною для одержання гербіцидних композицій, зокрема рідких композицій.
Відповідно, пропонуються гербіцидні композиції, які містять форму ! хелату міді й мезотриону або форму ІІ хелату міді й мезотриону.
Відповідно, пропонується форма І хелату міді й мезотриону.
В одному варіанті здійснення даного винаходу пропонується форма | хелату міді й мезотриону, яка демонструє характеристичну порошкову рентгенограму.
В іншому варіанті здійснення пропонується форма І хелату міді й мезотриону, яка демонструє дифракційну рентгенограму, виражену у градусах кута 29(50,2"7), на якій показано щонайменше три з наступних відбиттів: 9,1; 10,6; 11,8; 13,7; 15,9; 16,6; 18,3; 21,4; 22,1; 22,4; 241 і 27,7.
В іншому варіанті здійснення даного винаходу пропонується форма | хелату міді й мезотриону, яка демонструє дифракційну рентгенограму, виражену у градусах кута 28(50,27), на якій показано щонайменше п'ять із наступних відбиттів: 9,1; 10,6; 11,8; 13,7; 15,9; 16,6; 18,3; 21,4;522,1;22,4;241127,7.
У ще одному варіанті здійснення даного винаходу пропонується форма І хелату міді й бо мезотриону, яка демонструє дифракційну рентгенограму, виражену у градусах кута 29(-0,27), на якій показано всі з наступних відбиттів: 9,1; 10,6; 11,8;13,7; 15,9; 16,6; 18,3; 21,4; 22,1; 22,4; 241 127,7.
В іншому варіанті здійснення пропонується форма І хелату міді й мезотриону, яка характеризується усіма з наступних відбиттів і значень міжплощинної відстані а, показаних у таблиці нижче.
Короткий опис графічних матеріалів
На фігурі 1 показана типова порошкова рентгенограма форми І хелату міді й мезотриону відповідно до даного винаходу.
На фігурі 2 показано типовий ЕТ-ІВ-спектр форми І хелату міді й мезотриону відповідно до даного винаходу.
На фігурі З показана типова порошкова рентгенограма форми ІІ хелату міді й мезотриону відповідно до даного винаходу.
На фігурі 4 показано типовий ЕТ-ІН-спектр форми ІІ хелату міді й мезотриону відповідно до даного винаходу.
У ході дослідження поліморфних форм хелату міді й мезотриону було виявлено іншу поліморфну форму, позначену як форма ІІ. Було виявлено, що, на відміну від форми І хелату міді й мезотриону, форма ІІ хелату міді придатна для одержання, зокрема, твердих складів.
Форму ІІ хелату міді й мезотриону за даним винаходом можна ідентифікувати за рентгенівською порошковою дифрактограмою.
В одному варіанті здійснення пропонується форма І хелату міді й мезотриону, яка демонструє дифракційну рентгенограму, виражену у градусах кута 29(50,2"7), на якій показано щонайменше 3 із наступних відбиттів: 7,6; 9,1; 10,7; 11,8; 13,7; 15,4; 18,8; 21,0; 22,3; 23,8;27,7; 28,7 і 29,5.
В іншому варіанті здійснення пропонується форма ІІ хелату міді й мезотриону, яка демонструє дифракційну рентгенограму, виражену у градусах кута 29(50,2"7), на якій показано всі з наступних відбиттів: 7,6; 9,1; 10,7; 11,8; 13,7; 15,4; 18,8; 21,0;22,3;23,8;27,7; 28,7 і 29,5.
В одному варіанті здійснення пропонується форма І хелату міді й мезотриону, яка
Зо характеризується наступними відбиттями, вираженими у вигляді значень кута 28, і значень міжплощинної відстані а, як наведено в таблиці нижче:
ви 96ссСс2
В одному варіанті здійснення даного винаходу пропонується спосіб одержання поліморфу хелату металу й мезотриону.
В одному варіанті здійснення пропонується спосіб одержання поліморфу хелату металу й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням придатної основи й води; р) забезпечення осадження поліморфу хелату металу й мезотриону шляхом додавання розчину солі металу і с) фільтрування й виділення поліморфу хелату металу й мезотриону.
В одному варіанті здійснення даного винаходу основа на етапі (а) вибрана з гідроксидів, карбонатів, бікарбонатів лужних або лужноземельних металів або амонієвої основи.
В іншому варіанті здійснення основа на етапі (а) вибрана з гідроксиду натрію або гідроксиду амонію.
В іншому варіанті здійснення іони металів, які є придатними для утворення поліморфів хелату металу за даним винаходом, включають іони перехідних металів, такі як Мп"?, Со-?, би, 7 пг, Еез2, Мі"2 та Еез3,
В іншому варіанті здійснення солі металів, які є придатними для утворення поліморфів хелату металу за даним винаходом, включають солі металів Мп, Со, Си, 2п, Еє, Мі та Ев.
У ще одному варіанті здійснення іони металів, які становлять особливий інтерес, вибрані з 22, Ев-2 і Сичег,
В іншому варіанті здійснення пропонується спосіб одержання форми | хелату міді й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду натрію й води;
Б) забезпечення осадження форми | хелату металу й мезотриону шляхом додавання розчину солі міді і с) фільтрування й виділення форми І хелату міді й мезотриону.
В одному варіанті здійснення рівень рН дисперсії на етапі (а) варіюється від приблизно 6 до приблизно 10.
Зо В одному варіанті здійснення на етапі (5) придатна сіль міді вибрана з хлоридів, сульфатів, нітратів, карбонатів і фосфатів.
Форма І! хелату міді й мезотриону є особливо переважною для одержання рідких складів.
Зокрема було виявлено, що форма І хелату міді й мезотриону є придатною з погляду простоти одержання складу, застосування складу, особливо за зберігання протягом більш тривалих термінів. Крім того, було виявлено, що склади, які містять форму І хелату міді й мезотриону, є переважними під час розведення й застосування композиції. Вказані переваги демонструються такими фізичними характеристиками, як об'ємна густина і розмір частинок.
Форма | хелату міді й мезотриону виявляє характеристичну об'ємну густину. Об'ємна густина форми І! хелату міді й мезотриону становить від приблизно 0,51 до приблизно 0,535 г/мл.
Форма І хелату міді й мезотриону має характеристичний розмір частинок. Серединний діаметр або середнє значення розподілу частинок за розміром (050 ії 090), зареєстровані для форми І хелату міді й мезотриону, наведені в таблиці нижче. Зразки (а) та (б) одержували згідно зі способом, наведеним у прикладі 1.
ларі! 000000наванана 77 р 0вИ
Мо партії Назва зразка 005) | 9009
Перелічені вище характеристичні фізичні властивості форми | хелату міді й мезотриону демонструють переваги одержання й застосування гербіцидних складів, які містять форму хелату міді й мезотриону. Автори даного винаходу виявили, що завдяки меншому розміру частинок форма І хелату міді й мезотриону є придатною для одержання рідкого складу, при цьому зникає необхідність у багатократному й тривалому подрібненні для одержання потрібного розміру частинок. Більше того, несподівано було виявлено, що під час одержання твердих складів, які містять форму І хелату міді й мезотриону, можна повністю відмовитися від процесу інтенсивного подрібнення. Крім того, було виявлено, що у випадку відмови від декількох процесів подрібнення ймовірність морфологічних змін хелату мезотриону у меншій мірі призводить до одержання фізично й хімічно стабільного складу.
Відповідно до даного винаходу пропонується спосіб одержання форми ІІ хелату міді й мезотриону.
В одному варіанті здійснення пропонується спосіб одержання форми І хелату міді й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду амонію й води; р) забезпечення осадження форми ЇЇ хелату міді й мезотриону шляхом додавання розчину солі міді і с) фільтрування й виділення форми ЇЇ хелату міді й мезотриону.
В одному варіанті здійснення рівень рН дисперсії на етапі (а) становить від приблизно 6 до приблизно 9.
В одному варіанті здійснення на етапі (Б) придатна сіль міді вибрана з хлоридів, сульфатів, нітратів, карбонатів і фосфатів.
Форма І хелату міді й мезотриону виявляє характеристичну об'ємну густину. Об'ємна густина форми ІІ хелату міді й мезотриону становить від приблизно 0,61 до приблизно 0,65 г/мл.
Форма Ії хелату міді й мезотриону має характеристичний розмір частинок. Серединний діаметр або середнє значення розподілу частинок за розміром (050 і 090), зареєстровані для форми І! хелату міді й мезотриону, наведені в таблиці нижче. Зразки (а) та (Б) одержували згідно зі способом, наведеним у прикладі 2. ларі! 00000наванана 77 во 00вИ
Мо партії Назва зразка 005) | 9009
З наведених вище даних можна зробити висновок, що форма ІІ хелату міді й мезотриону є придатною для одержання, зокрема, твердих складів, яке може не потребувати жодного процесу подрібнення. Крім того, автори даного винаходу виявили, що застосування інноваційної форми ІІ хелату міді у складах сприяє запобіганню будь-яким небажаним змінам у кристалічній структурі мезотриону, забезпечуючи одержання стабільних складів.
Даний винахід додатково стосується складів, які містять поліморфи хелату металу й мезотриону.
В одному варіанті здійснення пропонуються склади, які містять форму | хелату міді й мезотриону або форму ЇЇ хелату міді й мезотриону.
В одному варіанті здійснення пропонуються гербіцидні склади, які містять форму І хелату міді й мезотриону.
В іншому варіанті здійснення пропонуються гербіцидні склади, які містять форму І хелату міді й мезотриону і добавки, придатні для складання засобів захисту рослин.
У даному винаході також пропонується спосіб одержання гербіцидних складів, які містять поліморфи хелату міді й мезотриону.
В одному варіанті здійснення даного винаходу пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить поліморф хелату міді й мезотриону, причому даний спосіб включає етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням придатної основи й води;
Юр) додавання розчину солі металу з утворенням поліморфу хелату металу й мезотриону; с) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно;
а) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і е) гомогенізації суміші.
В іншому варіанті здійснення пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить поліморф хелату міді й мезотриону, при чому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням придатної основи й води;
Юр) додавання розчину солі металу з утворенням форми І хелату міді й мезотриону; с) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно; а) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і е) гомогенізація суміші.
У ще одному варіанті здійснення пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить форму І хелату міді й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду натрію й води; р) забезпечення осадження форми І! хелату міді й мезотриону шляхом додавання розчину солі міді; с) фільтрування форми І хелату міді й мезотриону, якщо необхідно; а) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно; е) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і
У) гомогенізація суміші.
В іншому варіанті здійснення пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить форму І хелату міді й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду натрію й води; р) забезпечення осадження форми І! хелату міді й мезотриону шляхом додавання розчину солі міді; с) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно; а) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і е) гомогенізація суміші.
У ще одному варіанті здійснення пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить форму ІІ хелату металу й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду амонію й води;
Зо р) додавання розчину солі металу з утворенням форми ІІ хелату металу й мезотриону; с) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно; а) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і е) гомогенізація суміші.
У ще одному варіанті здійснення пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить форму ІІ хелату міді й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду амонію й води;
Юр) додавання розчину солі міді з утворенням форми ЇЇ хелату металу й мезотриону; с) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно; а) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і е) гомогенізація суміші.
У ще одному варіанті здійснення пропонується спосіб одержання гербіцидного складу, який містить форму ІІ хелату міді й мезотриону, причому вказаний спосіб включає наступні етапи: а) одержання дисперсії мезотриону з використанням гідроксиду амонію й води; р) забезпечення осадження форми ЇЇ хелату міді й мезотриону шляхом додавання розчину солі міді і с) фільтрування форми ЇЇ хелату міді й мезотриону, якщо необхідно; а) додавання інших агрохімічних допоміжних речовин, якщо необхідно; е) необов'язково додавання одного або більше інших активних інгредієнтів і
У) гомогенізація суміші.
Форма І хелату міді й мезотриону за даним винаходом становить особливий інтерес у складах на основі мезотриону в комбінації з одним або більше іншими засобами захисту рослин.
В одному варіанті здійснення форма І хелату міді й мезотриону за даним винаходом становить особливий інтерес у складах на основі мезотриону в комбінації з одним або більше іншими засобами захисту рослин, причому концентрація мезотриону варіюється від приблизно 0,01 95 до приблизно 30 95 за вагою композиції.
В одному варіанті здійснення даного винаходу пропонуються гербіцидні склади, які містять форму І хелату міді й мезотриону і другий активний інгредієнт разом із придатними добавками.
В іншому варіанті здійснення даного винаходу пропонуються гербіцидні комбінації, які бо містять форму І хелату міді й мезотриону і другий активний інгредієнт.
Другий активний інгредієнт переважно являє собою гербіцид.
В одному варіанті здійснення другий гербіцид, який можна поєднувати з формою І! хелату міді й мезотриону за даним винаходом, вибраний із без обмежень гербіцидів на основі ізоксазолідинону, гербіцидів на основі сечовини, гербіцидів на основі триазину, гербіцидів на основі гідроксибензонітрилу, фосфорорганічних гербіцидів, тіокарбаматних гербіцидів, гербіцидів на основі піридазину, гербіцидів на основі хлорацетаніліду; гербіцидів на основі бензотіазолу; гербіцидів на основі карбанілату, гербіцидів на основі циклогексеноксиму; гербіцидів на основі піколінової кислоти; гербіцидів на основі піридину; гербіцидів на основі хінолінкарбонової кислоти; гербіцидів на основі хлоротриазину, арилоксифеноксипропіонових гербіцидів, гербіцидів на основі оксадіазолону; гербіцидів на основі фенілсечовини, гербіцидів на основі сульфонаніліду; гербіцидів на основі триазолопіримідину, амідних гербіцидів, гербіцидів на основі піридазину, гербіцидів на основі динітроаніліну або їх комбінацій.
У переважному варіанті здійснення другий гербіцид вибраний із гербіциду на основі триазину. У контексті даного винаходу термін "триазин" стосується хімічних сполук із групи їхніх еквівалентів, метаболітів, солей, естерів, ізомерів і похідних. Приклади гербіцидів на основі триазину включають хлоразин, ціаназин, ципразин, егліназин, іпазин, мезопразин, проціазин, прогліназин, пропазин, себутилазин, симазин, тербутилазин, триєетазин, дипропетрин, фукаодчинг (исадііпо) і тригідрокситриазин.
Відповідно, пропонується гербіцидний склад, який містить форму І хелату міді й мезотриону і гербіцид на основі триазину разом з іншими придатними допоміжними речовинами. Композиція містить від приблизно 0,01 95 до 3095 за вагою форми | хелату міді й мезотриону і від приблизно 1 95 до приблизно 70 95 за вагою гербіциду на основі триазину.
В іншому варіанті здійснення гербіцид, який може бути присутнім разом із формою І хелату міді й мезотриону за даним винаходом, вибраний із фосфорорганічного гербіциду. У контексті даного винаходу термін "фосфорорганічний" стосується хімічних сполук із групи фосфорорганічних сполук, їхніх еквівалентів, метаболітів, солей, естерів, ізомерів і похідних.
Приклади фосфорорганічних гербіцидів включають аміпрофос-метил, аміпрофос, анілофос, бенсулід, біланафос, ЕВЕР, фосамін, бутаміфос, клацифос, 2,4-ОЕР, ОМРА, глюфосинат, глюфосинат-П, гліфосат, піперофос, хуангкаолінг (Ппиаподсаоіїйпо) і шуангчианкаолін (5пиапдііаапсаоіїп).
В іншому переважному варіанті здійснення другий гербіцид вибраний із гербіциду на основі хлорацетаніліду. Стосовно даного винаходу термін "хлорацетанілід" означає хімічні сполуки з групи хлорацетаніліду, їх еквіваленти, метаболіти, солі, естери, ізомери і похідні. Приклади гербіцидів на основі хлорацетаніліду включають ацетохлор, алахлор, бутахлор, бутенахлор, делахлор, дієтатил, диметахлор, етахлор, етапрохлор, метазахлор, метолахлор, 5-метолахлор, претилахлор, пропахлор, пропізохлор, принахлор, тербухлор, тенилхлор, ксилахлор.
Більш конкретно другий гербіцид являє собою 5-метолахлор.
Відповідно, пропонується гербіцидний склад, який містить форму І хелату міді й мезотриону і гербіцид на основі хлорацетаніліду разом з іншими придатними допоміжними речовинами.
Композиція містить від приблизно 0,01 95 до 20 95 за вагою форми І хелату міді й мезотриону і від приблизно 1 95 до приблизно 70 95 за вагою гербіциду на основі хлорацетаніліду.
В іншому варіанті здійснення відповідно до даного винаходу пропонується склад, який містить форму І хелату міді й мезотриону, гербіцид на основі хлорацетаніліду і гербіцид на основі триазину разом з іншими придатними допоміжними речовинами. Композиція містить від приблизно 0,01 95 до 20 95 за вагою форми І хелату міді й мезотриону, від приблизно 1 95 до приблизно 70 95 за вагою гербіциду на основі хлорацетаніліду і від приблизно 1 95 до приблизно 70 95 за вагою гербіциду на основі триазину.
В іншому варіанті здійснення даного винаходу пропонується композиція, яка містить форму І хелату міді й мезотриону та 5-метолахлор.
Автори даного винаходу виявили, що композиція, яка містить форму | хелату міді й мезотриону та 5-метолахлор, спричинює низьке подразнення очей.
До складів, які містять форму І хелату міді й мезотриону за даним винаходом, належать склади як на твердій, так і на рідкій основі, наприклад порошки, гранули, сухі склади, розчини, емульсії, суспоемульсії, суспензії та мікроінкапсуляції в полімерних речовинах.
Переважно форма І хелату міді й мезотриону є придатною для складів на рідкій основі.
В одному варіанті здійснення даного винаходу склади форми І! хелату міді й мезотриону додатково містять антидот.
В одному варіанті здійснення антидот вибраний із групи, що складається з похідних хіноліну, беноксакору, дихлорміду, фенхлоразол етилу, фенклориму, флуразолу, флуксофеніму,
фурилазолу, ізоксадифен етилу, мефенпіру, мефенпір дієетилу, оксабетринілу, ціометринілу, димрону, димепіперату, клоквінтосет мексилу й ципросульфаміду.
В одному варіанті здійснення пропонується гербіцидний склад, який містить форму ЇЇ хелату міді й мезотриону.
В іншому варіанті здійснення пропонується гербіцидний склад, який містить форму ІІ хелату міді й мезотриону і добавки, придатні для складу, що являє собою засоби захисту рослин.
Форма ІІ хелату міді й мезотриону за даним винаходом становить особливий інтерес у складах на основі мезотриону в комбінації з одним або більше іншими засобами захисту рослин.
В одному варіанті здійснення форма ІІ хелату міді й мезотриону за даним винаходом становить особливий інтерес у складах на основі мезотриону в комбінації з одним або більше іншими засобами захисту рослин, причому концентрація мезотриону варіюється від приблизно 0,01 95 до приблизно 30 95 за вагою композиції.
У переважному варіанті здійснення пропонується гербіцидний склад, який містить форму ЇЇ хелату міді й мезотриону і гербіцид на основі триазину разом з іншими придатними допоміжними речовинами. Композиція містить від приблизно 0,01 95 до 30 95 за вагою форми ЇЇ хелату міді й мезотриону і від приблизно 1 95 до приблизно 70 95 за вагою гербіциду на основі триазину.
Склади за даним винаходом додатково містять традиційні допоміжні засоби, придатні для агрохімічного складу, вибрані з розчинників/носіїв, поверхнево-активних речовин, емульгаторів, диспергувальних засобів, протиспінювачів, засобів, які знижують температуру замерзання, барвників, змочувальних засобів, засобів проти злежування, структуроутворювальних засобів, біоцидів, модифікаторів в'язкості та зв'язувальних засобів. Уміст у композиції даних допоміжних засобів не є, зокрема, обмежувальним і може бути визначений кваліфікованим фахівцем у даній галузі згідно зі стандартними протоколами.
Даний винахід додатково стосується способу контролю небажаних видів бур'янів, причому вказаний спосіб включає застосування ефективної кількості композиції, яка містить поліморф хелату мезотриону, щодо бур'янів або щодо місця їх зростання.
В одному варіанті здійснення пропонується спосіб контролю небажаних видів бур'янів,
Зо причому вказаний спосіб включає застосування ефективної кількості композиції, яка містить форму І або форму ІІ хелату міді й мезотриону, щодо бур'янів або щодо місця їх зростання.
В іншому варіанті здійснення пропонується спосіб контролю небажаних видів бур'янів, причому вказаний спосіб включає застосування ефективної кількості композиції, яка містить форму І або форму ІІ хелату міді й мезотриону разом із одним або більше іншими активними інгредієнтами, щодо бур'янів або щодо місця їх зростання.
Склади за даним винаходом можуть продаватися у вигляді попередньо змішаної суміші або як набір компонентів, так що окремі компоненти складів можна було б змішувати перед розпиленням.
Отже, в одному аспекті даного винаходу пропонується набір, який містить мезотрион і компонент, що містить придатну основу й воду.
В одному варіанті здійснення компоненти набору рекомендується змішувати перед застосуванням.
Отже, у даному варіанті здійснення набір за даним винаходом також містить посібник із використання.
В іншому варіанті здійснення набір містить мезотрион і компонент, який містить придатну основу й воду, а також третій компонент, що містить щонайменше один сумісний пестицид.
Автори даного винаходу досягли успіху в одержанні інноваційних поліморфів, а також у їх застосуванні для одержання переважних стабільних гербіцидних складів. Далі даний винахід буде додатково проілюстровано за допомогою конкретних прикладів, наведених нижче.
Приклади
Приклад 1. Спосіб одержання форми І хелату міді й мезотриону
Завись мезотриону одержували шляхом додавання 522 г мезотриону до 2 л води. Рівень рн зависі підвищували до значення у діапазоні 7-10 за допомогою 20 95 розчину гідроксиду натрію.
Суміш перемішували протягом однієї години, потім додавали 3095 розчин сульфату міді.
Реакційну суміш перемішували протягом 2-3 годин і рівень рН суміші підтримували у діапазоні 4,8-5,2. Одержану завись форми І! хелату міді й мезотриону фільтрували, промивали гарячою водою і сушили під вакуумом (555 г). Зразок аналізували за допомогою р-ХКО і одержані спектри представлено на фігурі І.
Приклад 2. Спосіб одержання форма ІІ хелату міді й мезотриону
Завись мезотриону одержували шляхом додавання 345 г мезотриону до 1,4 л води. Рівень рН зависі підвищували до значення у діапазоні 6-9 за допомогою розчину аміаку. Суміш перемішували протягом однієї години, потім додавали 20 95 розчин сульфату міді. Реакційну суміш перемішували протягом 2-3 годин і рівень рН суміші підтримували у діапазоні 4,5-5,5.
Одержану завись форми ІІ хелату міді й мезотриону фільтрували, промивали гарячою водою і сушили під вакуумом (372 г). Зразок аналізували за допомогою р-ХКО і одержані спектри представлено на фігурі ПІ.
Приклад 3. Склад у вигляді суспоемульсії мезотриону та 5-метолахлору відповідно до даного винаходу одержували наступним чином. а) Одержання (35)9о суспензійного концентрату (53) мезотриону мезотриону
Пропіленглколь. 60 кількість)
Процедура: форму І хелату міді й мезотриону змішували з переліченими інгредієнтами і суміш гомогенізували шляхом перемішування та піддавали мокрому оподрібненню з досягненням потрібного розміру частинок.
В) Одержання (65)95 емульсії типу "масло у воді" (ЕУМ) 5-метолахлору кількість
Процедура: 5-метолахлор змішували з переліченими інгредієнтами та гомогенізували шляхом ретельного перемішування з утворенням емульсії типу "масло у воді". с) Одержання складу у вигляді суспоемульсії (ЗЕ) мезотриону я 5-метолахлору мезотриону, 35 ЗС "
БлокспівполмерЕОРО | 80 кількість)
Процедура: ЕМ/ 5З-метолахлору змішували з беноксакором, блок-співполімером ЕО РО та водою. Потім додавали 5С форми | хелату мезотриону та перемішували. Суміш додатково гомогенізували шляхом перемішування до однорідного стану. Склад було визнано стабільним, і протягом зберігання не спостерігалося ані осадження, ані загустіння.
Приклад 4. Склад у вигляді суспоемульсії мезотриону, З-метолахлору та атразину відповідно до даного винаходу одержували наступним чином.
Зо а) Одержання (35)9о суспензійного концентрату (53) мезотриону
96 (вага/вага)
Форма і! хелату міді Я во мезотриону
Блок-співполмерЕОРО | 0060. кількість)
Процедура: форму І хелату міді й мезотриону змішували з переліченими інгредієнтами і суміш гомогенізували шляхом перемішування. р) Одержання (65)95 емульсії типу "масло у воді" (ЕММ) 5-метолахлору 96 (вага/вага) 66,67
Блок-співполімер ЕО РО
ОМ-вода (достатня 30,68 кількість
Процедура: 5-метолахлор змішували з переліченими інгредієнтами та гомогенізували шляхом перемішування з утворенням емульсії типу "масло у воді". с) Одержання (58)95 суспензійного концентрату (5С) атразину 96 (вага/вага)
Блок-співполімер ЕО РО кількість)
Процедура: атразин змішували з переліченими інгредієнтами та гомогенізували шляхом перемішування з одержанням гомогенної суспензії. а) Одержання складу у вигляді суспоемульсії (ЗЕ) 5-метолахлору, мезотриону й атразину 96 (вага/вага) оЗ-метолахлор, 65 ЕМ 45,23
Форма ! хелату міді й в 40 мезотриону, 35 ЗС "
Атразин, 58 95 50 18,97
Блок-співполмев ЕОРО | 000090
ОМ-вода (достатня кількість) 13,40
Процедура: ЕМУ 5-метолахлору змішували з водою, беноксакором, блок-співполімером ЕО
РО та пропіленгліколем, потім додавали 5С форми І хелату міді й мезотриону й 5С атразину.
Додавали воду та гомогенізували шляхом перемішування до одержання однорідної суспензії.
Склад було визнано стабільним, і протягом зберігання не спостерігалося ані осадження, ані утворення осаду.
Приклад 5. Склад у вигляді суспоемульсії мезотриону та 5-метолахлору відповідно до даного винаходу одержували наступним чином. а) Одержання (35)9о суспензійного концентрату (53) мезотриону розчин)
БлокспівполмерЕОРО | 600 Ф(
Процедура: мезотрион змішували з переліченими інгредієнтами і суміш гомогенізували шляхом перемішування з одержанням 5С форми І! хелату міді й мезотриону, який додатково піддавали мокрому подрібненню з досягненням потрібного розміру частинок.
В) Одержання (65)95 емульсії типу "масло у воді" (ЕУМ) 5-метолахлору кількість
Процедура: 5-метолахлор змішували з переліченими інгредієнтами та гомогенізували шляхом перемішування з утворенням емульсії типу "масло у воді". с) Одержання складу у вигляді суспоемульсії (ЗЕ) мезотриону ж 5-метолахлору мезотриону, 35 ЗС " кількість)
Процедура: ЕМУ 5-метолахлору змішували з беноксакором, блок-співполімером ЕО РО, пропіленгліколем і водою. Потім додавали 5С форми | хелату міді й мезотриону та перемішували. Суміш додатково гомогенізували шляхом перемішування до однорідного стану.
Склад було визнано стабільним, і протягом зберігання не спостерігалося ані осадження, ані загустіння.
Випробування на гостре подразнення очей
Композицію, яка містить форму І хелату міді й мезотриону і 5-метолахлор, одержану за даним винаходом (приклад 3), досліджували щодо подразнення очей. Дане випробування проводили для оцінки ефекту гострого подразнення очей складом.
Настанови щодо випробування
Дане випробування проводилося відповідно до документів: ЕРА, 1998: Агентство США з охорони довкілля (ЕРА), Настанови щодо випробувань для визначення впливу на здоров'я,
ОСЗ5РР 870.2400, Гостре подразнення очей (ЕРА 712-0-98-195) (серпень 1998 р.).
ОЕСО, 2012: Організація з економічного співробітництва та розвитку (ОЕСО)), Настанови щодо випробувань хімічних речовин, ОЕСО 405, Гостре подразнення/роз'їдання очей, прийнято
Радою 2 жовтня 2012 р.
Зо У випробуванні на гостре подразнення очей щодо трьох дорослих самиць новозеландських кроликів-альбіносів здійснювали однократне застосування на око 0,1 мл складу, одержаного відповідно до прикладу З даного винаходу, на праве око кролика, при цьому протилежне око залишалося необробленим і слугувало контролем. Спочатку випробування проводили на одному кролику. На основі результатів, одержаних через 24 год. після застосування тесового виробу (ТІА), реакцію на подразнення підтверджували шляхом одночасного випробування ще двох додаткових кроликів. Спостереження виконували через 1, 24, 48 і 72 год. після ТІА. Також перевіряли загальний стан здоров'я.
Індивідуальні оцінки реакцій очей після застосування
Контрольне око Стать: жіноча
Номер кролика
Ділянка застосування Ліве Ліве Ліве
Реакція Час, години Час, години Час, години
З
Помутніння:
Ступінь інтенсивності
Райдужнаоболонка | 0 0 | 0 | 0 |0/|0 0 0 оо 0 / о
З'єднувальна оболонка ока (почервоніння)
З'єднувальна оболонка ока (хемоз)
Оброблене око
Номер кролика
Ділянка застосування Праве Праве Праве
Реакція Час, години Час, години Час, години
З
Помутніння:
Ступінь інтенсивності
Райдужнаоболонка | 0 0 | 0 | 0 0/0 0 0 оо 0 / о
З'єднувальна оболонка 4 2 4 4 4 4 4 ока (почервоніння)
З'єднувальна оболонка 4 4 4 4 ока (хемоз
Індивідуальне спостереження за рогівкою через 24 год. після застосування з використанням забарвлювання флуоресцеїновим барвником
Контрольне око Стать: жіноча
Реакція на . .
Номер | Контрольне Подробиці спостереження за рогівкою у забарвлювання : кролика око . контрольному оці флуоресцеїном
Пошкодження епітелію рогівки не 1 Негативна до р спостерігалося . Пошкодження епітелію рогівки не 1 Ліве 2 Негативна До р спостерігалося
Пошкодження епітелію рогівки не
З Негативна ; спостерігалося
Пошкодження епітелію рогівки не 1 Негативна . . спостерігалося 2 Ліве --- -
Пошкодження епітелію рогівки не 2 Негативна . спостерігалося
Пошкодження епітелію рогівки не 1 Негативна . . спостерігалося
З Ліве - Н-- -
Пошкодження епітелію рогівки не 2 Негативна . спостерігалося
Оброблене око
Реакція на . .
Номер | Контрольне Подробиці спостереження за рогівкою у забарвлювання : кролика око . контрольному оці флуоресцеїном
Спостерігалося пошкодження епітелію 1 Позитивна . рогівки на 25 95 4 Праве 2 Позитивна Спостерігалося пошкодження епітелію рогівки на 10 95
Пошкодження епітелію рогівки не
З Негативна : спостерігалося 2 Праве 4 Позитивна Спостерігалося пошкодження епітелію рогівки на 10 95
Пошкодження епітелію рогівки не 2 Негативна : спостерігалося
З Праве 4 Позитивна Спостерігалося пошкодження епітелію рогівки на 10 95
Пошкодження епітелію рогівки не 2 Негативна : спостерігалося
На основі результатів даного випробування досліджуваний склад класифіковано, як зазначено нижче.
Гармонізована на глобальному рівні система класифікації та маркування хімічних речовин (СНЗ 2015): не класифіковано як речовину, що має подразливу дію на очі.
Категорії токсичності згідно з ЕРА (грудень 2002 р.): категорія ПП.
Даний винахід докладно пояснено за допомогою наведених вище прикладів. Однак слід розуміти, що обсяг даного винаходу не обмежується так чи інакше цими прикладами. Для будь- якого фахівця в даній галузі буде зрозуміло, що даний винахід включає наведені приклади, а також може бути додатково модифікований і змінений без відхилення від нових ідей і переваг даного винаходу, які передбачено входять до обсягу даного винаходу.

Claims (5)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Форма І! хелату міді й мезотріону, яка демонструє порошкову дифракційну рентгенограму, виражену у градусах кута 28(20,27), на якій показано наступні відбиття: 9,1; 10,6; 11,8; 13,7; 15,9; 16,6; 18,3; 21,4; 22,1; 22,4;241127,7.
2. Гербіцидна композиція, яка містить форму І хелату міді й мезотріону за п. 1 і гербіцид на основі хлорацетаніліду.
3. Гербіцидна композиція за п. 2, де гербіцид на основі хлорацетаніліду вибраний із групи, яка складається з ацетохлору, алахлору, бутахлору, бутенахлору, делахлору, дієтатилу, диметахлору, етахлору, етапрохлору, метазахлору, метолахлору, З-метолахлору, претилахлору, пропахлору, пропізохлору, принахлору, тербухлору, тенилхлору та ксилахлору.
4. Гербіцидна композиція за п. 3, де гербіцид на основі хлорацетаніліду являє собою 5- метолахлор або метолахлор.
5. Спосіб одержання гербіцидної композиції за п. 2, причому вказаний спосіб включає етапи: а) одержання форми І хелату міді й мезотріону за п. 1: ї) одержання дисперсії мезотріону з використанням гідроксиду натрію й води; і Зо ї) забезпечення осадження форми І! хелату міді й мезотріону шляхом додавання розчину солі міді; р) додавання гербіциду на основі хлорацетаніліду; с) гомогенізації суміші.
б. Спосіб контролю небажаних видів бур'янів, причому вказаний спосіб включає застосування ефективної кількості композиції, яка містить форму І хелату міді й мезотріону за п. 1 або композиції, що містить її, щодо бур'янів або щодо місця їх зростання.
ї - шт - сах 5 ж ЖЕК 4 дх о ЗЖЖУЗ ї май ЩЕ З З ї а 3 З ї СЯ вч і ще п : ї т у ї ї ше А ї І Бе З ї т г 7 пе 3 їх ї чем 3 т ш 3 З : - ї З : ко ї ІК З вн КЕ її Ж З ІЗ її ох 3 З д 1: Ош 3 ї й ї БО «и ї й 18 як ї й І ід З ї п ї ТІ і ї ЕД ТІВ -з ХХ ї З ї її Б 3 їх ц х ТІЙ шо 8 Е НН х ТІВ - З х З ї НУ х З Ц п ї РІЙ М хе ц п В їй х хи В Ох ОО їй
5. К НЕ на ГЛ ЖЕ ш А З и НУ З ж БІДЕ я ом и п й Ж ТИ: «то» т ЖІ х т З хі іш Ка З Кк ої І ю о ІБК ; Х к г и Ко У БЛОКІВ Ф ї т 3 к їі З ї ОО ТІ сх чу Її чем КЕ г К ї х ус кам КУ їй які и В Ки ОВО сте - 3 й Ток шо М МОУ оон Ох ко Полюг: ПЕ жа А и Ж ге Ук НИ -Ії момЕ жо й : ооо Вк - МА ОМ ЖІ я щш ї БОЖУ: ірмкй ит вк Ом шо ЖИ с ЕІ -6 1: І Вот ШАХ ї5 10115; 17Е ОКХ Ком СТ що ск З З НЕ У 1 РТВ рин ум хх ко Ії км ї тт паті х ЕЕ їж 1:21: 2: ОО елІ Є 3 її УТ ІК й їх НЯ Ко ЕК ик А.О іх ще З ші 1 КВ Ох і КО Ат, ші 511 3 хх х З Ж м : УК гіьх хі іх т, ГУ У Ж. т ж ау ЛК З пт, хі хо е 20 ЗКООЖ сим 3 Емо ой. х пот З ту «3 С т щ М. З Ж МК джему отити тини и инкнннениекуннненнирк тт интннн ники тт тити рр интит я У ен г - г пери се пен : же птн т І х хх такт їх сег стеубюннтоух АХ о-ви І-тета(узгоджене два-тетв тета! інт ОК КЮ п.
БУК. НМ дк МИТ кит их о т ТУ ї юту х ще : ї пе х І х и ї а ї шишАФОООТ кову м І У коми ї п ТІ ЕХО Ії З по пол ах ї ї пого ФшелИ 10. ти АБУ ї : ОБІЬОІЇТЕП М МУ ох їх ІВ д, 7 І: ВЛЕшрІп МІ Мои Ц дк ЦІ : ІЙ МЕІВ ОО фОощ 2 жеміх п: : УТ по млі Ол Щек: ОХ зх: УЖ : ї РОД: ПОЖІВ ОЧІ ЦІЬЇ Її шо п ШІОІОРБО ФІЖІВ ЖІ ОБІЕМ ОЇ Й ле щдї їх ІІ: ТІВ ОРЕОЛ ОСТІ баку по :1Г ФІ І отмоІїши І ких п Кг шпоЗА: НН НК трошо шу ОМ УЮ спек їх 1 Ж: їх гос: ОБО зар го: 171025 Мк» пса ІСІ Іл п ІМК ПІК ку ше 11 8 Ех ЕКЖКІ УМХ ХК т ПКЖТКІ 1 7 ПОТ БІ 1 : ПО пої: її ОВД МС: ї хщх «5 меха ОО ФОлемем МО С: її З чскме пої | : і ТК : ЦЕ : пк ОПО: ! К 12 т: Ш пи «што же пої І 12Н2 3: Я п Ом зм: ТІ ШІ ї хи: ХА : Ота ще ЩІ сфе оосуутю ОЇ : : 1007 щі ШІЇ М КОЖ : яд : РО Ж: мії ї Ух : І х гл леї ко " пої ЩО іх. По жо ї пріж Ж ЕН хе ою ї : КО ОК : шої Ко ЛІ вжи ве : о под Ї пк? І : Хоми пах тк шиті 1 :
т. г Ми Мет щех
ТЕ. 1 том М й Уукх х ен Б «ЗД шин - х зжх мих У КМЕ нн я ше Фіг Я ж
UAA202000151A 2017-06-19 2018-06-15 Поліморфи хелату металу й мезотріону та спосіб їх одержання UA127348C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IN201731021418 2017-06-19
PCT/IB2018/054407 WO2018234957A1 (en) 2017-06-19 2018-06-15 Polymorphs of mesotrione metal chelate and preparation process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA127348C2 true UA127348C2 (uk) 2023-07-26

Family

ID=64737535

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA202000151A UA127348C2 (uk) 2017-06-19 2018-06-15 Поліморфи хелату металу й мезотріону та спосіб їх одержання

Country Status (15)

Country Link
US (2) US11129384B2 (uk)
EP (2) EP4219447A1 (uk)
KR (2) KR102672434B1 (uk)
CN (2) CN114507166A (uk)
AR (1) AR112256A1 (uk)
BR (1) BR102018012486A2 (uk)
CA (1) CA3067683A1 (uk)
CL (1) CL2019003685A1 (uk)
CO (1) CO2019014133A2 (uk)
EA (1) EA202090017A1 (uk)
MX (2) MX2019015301A (uk)
PY (1) PY1846961A (uk)
UA (1) UA127348C2 (uk)
WO (1) WO2018234957A1 (uk)
ZA (1) ZA201908444B (uk)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
UA127348C2 (uk) 2017-06-19 2023-07-26 Юпл Лтд Поліморфи хелату металу й мезотріону та спосіб їх одержання
EP4114178A1 (en) * 2020-03-06 2023-01-11 Basf Se New agrochemical formulations
CN121398676A (zh) * 2023-06-28 2026-01-23 先正达农作物保护股份公司 大豆中的杂草控制
WO2025215019A1 (en) * 2024-04-08 2025-10-16 Syngenta Crop Protection Ag Agrochemical formulation

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AR005600A1 (es) * 1996-02-02 1999-06-23 Syngenta Ltd Composiciones herbicidas quimicamente estables de quelatos metalicos de dionas herbicidas, y proceso para su produccion
US5912207A (en) * 1997-01-31 1999-06-15 Zeneca Limited Stable herbicidal compositions containing metal chelates of herbicidal dione compounds
GB0116956D0 (en) 2001-07-11 2001-09-05 Syngenta Ltd Weed control process
GB0314190D0 (en) * 2003-06-18 2003-07-23 Syngenta Participations Ag Method of controlling weeds
AU2004304890B2 (en) * 2003-12-05 2010-11-11 Syngenta Participations Ag Corrosion inhibitors for aqueous pesticide formulations
AU2004296743B2 (en) * 2003-12-05 2010-08-05 Syngenta Participations Ag Submicron mesotrione compositions
GB0405760D0 (en) * 2004-03-15 2004-04-21 Syngenta Participations Ag Agrochemical formulation
GB0419075D0 (en) * 2004-08-26 2004-09-29 Syngenta Participations Ag Process
GB0507093D0 (en) * 2005-04-07 2005-05-11 Syngenta Participations Ag Weed control
WO2007083242A1 (en) * 2006-01-18 2007-07-26 Syngenta Participations Ag Process for the crystallisation of mesotrione
PT1993359E (pt) * 2006-03-06 2015-07-09 Syngenta Participations Ag Grânulos pesticidas estabilizados
TWI413634B (zh) 2006-07-19 2013-11-01 Syngenta Participations Ag 除草組成物及其使用方法
HUE029586T2 (en) 2009-08-03 2017-03-28 Adama Agan Ltd Mesotrione crystal modification
US9913469B2 (en) * 2010-08-18 2018-03-13 Monsanto Technology Llc Early applications of encapsulated acetamides for reduced injury in crops
UA127348C2 (uk) 2017-06-19 2023-07-26 Юпл Лтд Поліморфи хелату металу й мезотріону та спосіб їх одержання

Also Published As

Publication number Publication date
ZA201908444B (en) 2022-03-30
KR102672434B1 (ko) 2024-06-07
US12402624B2 (en) 2025-09-02
US11129384B2 (en) 2021-09-28
PY1846961A (es) 2019-04-01
AR112256A1 (es) 2019-10-09
MX2024009371A (es) 2024-08-09
KR20200018471A (ko) 2020-02-19
EP3642180A1 (en) 2020-04-29
EA202090017A1 (ru) 2020-04-06
CN110770208A (zh) 2020-02-07
EP4219447A1 (en) 2023-08-02
BR102018012486A2 (pt) 2019-01-15
US20200113180A1 (en) 2020-04-16
MX2019015301A (es) 2020-02-17
KR20230061560A (ko) 2023-05-08
EP3642180A4 (en) 2020-12-02
CL2019003685A1 (es) 2020-06-19
US20210352897A1 (en) 2021-11-18
WO2018234957A1 (en) 2018-12-27
CO2019014133A2 (es) 2020-01-17
CA3067683A1 (en) 2018-12-27
CN114507166A (zh) 2022-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US12402624B2 (en) Polymorphs of mesotrione metal chelate and preparation process
JP5984896B2 (ja) 混合除草剤組成物
AU2010288527B2 (en) Aqueous concentrate formulations containing saflufenacil and glyphosate
DE69605660T2 (de) Etheramintenside enthaltende glyphosatformulierungen
AU750616B2 (en) Pesticide formulations containing alkoxylated tristyrylphenol hemi-sulfate esterneutralized alkoxylated amine surfactants
UA125828C2 (uk) Мікроінкапсульовані гербіциди
JP2021527035A (ja) 除草剤組成物
JP2021527034A (ja) 除草剤組成物
CA2852240A1 (en) Stable formulations containing fumed aluminum oxide
JPS647041B2 (uk)
EA049522B1 (ru) Гербицидная композиция, содержащая полиморфы хелата металла и мезотриона и гербицид, и способ ее получения
EA042688B1 (ru) Гербицидная композиция, содержащая полиморфы хелата металла и мезотриона и гербицид, и способ ее получения
RS59547B1 (sr) Novi kristalni oblici mononatrijumove soli foramsulfurona
EP0647399B1 (en) An improved pesticidal aqueous suspension concentrate and a process for production thereof
RU1293868C (ru) Гербицидный препарат
JP2717948B2 (ja) 除草組成物
WO2026074558A1 (en) Propanil-based suspension concentrate formulations, preparation processes, and methods of use
KR20140095055A (ko) 절지동물 해충 방제 조성물
HU196547B (en) Suspension concentrate with watery medium containing as active substance one uracil derivative