UA47445C2 - Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю та катодний блок камери - Google Patents

Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю та катодний блок камери Download PDF

Info

Publication number
UA47445C2
UA47445C2 UA98052748A UA98052748A UA47445C2 UA 47445 C2 UA47445 C2 UA 47445C2 UA 98052748 A UA98052748 A UA 98052748A UA 98052748 A UA98052748 A UA 98052748A UA 47445 C2 UA47445 C2 UA 47445C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
carbon
diamond
chamber
fiber
fibers
Prior art date
Application number
UA98052748A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Девид Джеймс Девлін
Дон Мейо Коутс
Томас Артур Арчулета
Роберт Стівен Барберо
Original Assignee
Е.І. Дю Пон Де Немур Енд Компані
Е.И. Дю Пон Де Немур Енд Компани
Зе Ріджентс Оф Зе Юніверсіті Оф Каліфорнія
Зе Риджентс Оф Зе Юниверсити Оф Калифорния
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Е.І. Дю Пон Де Немур Енд Компані, Е.И. Дю Пон Де Немур Енд Компани, Зе Ріджентс Оф Зе Юніверсіті Оф Каліфорнія, Зе Риджентс Оф Зе Юниверсити Оф Калифорния filed Critical Е.І. Дю Пон Де Немур Енд Компані
Publication of UA47445C2 publication Critical patent/UA47445C2/uk

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
    • D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating
    • C23C16/545—Apparatus specially adapted for continuous coating for coating elongated substrates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, e.g. by ultrasonic waves, corona discharge, irradiation, electric currents or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/02—Sonic or ultrasonic waves; Corona discharge
    • D06M10/025—Corona discharge or low temperature plasma
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, e.g. by ultrasonic waves, corona discharge, irradiation, electric currents or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/04—Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/06—Inorganic compounds or elements
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/34—Polyamides
    • D06M2101/36—Aromatic polyamides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S427/00—Coating processes
    • Y10S427/103—Diamond-like carbon coating, i.e. DLC
    • Y10S427/104—Utilizing low energy electromagnetic radiation, e.g. microwave, radio wave, IR, UV, visible, actinic laser

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, який включає переміщення непровідного волокна поміж двома паралельними металевими сітками усередині реакційної камери, введення вуглеводневого газу у реакційну камеру, формування плазми усередині камери реактора протягом достатнього періоду часу для того, щоб сформувати алмазоподібний вуглець на непровідному волокні. Камера реактора включає вакуумну камеру, засоби введення вуглеводневого газу до вищезгаданої вакуумної камери, засоби генерації плазми усередині вищезгаданої вакуумної камери, катодний блок, який включає дві електрично ізольовані симетрично паралельні металеві сітки, які розміщуються окремо на відстані менше ніж приблизно 1 сантиметр.

Description

Опис винаходу
Даний винахід належить до галузі обробки текстильних виробів і до способів хімічного нанесення покриття 2 шляхом розкладення газоподібних сполук, зокрема до осадження вуглецю, та до пристроїв, спеціально пристосованих для безперервного покриття.
Відомо, що рідкі кристалічні полімери використовують для виробництва високоміцних волокон. Широко відомі зразки цих типів волокон включають арамідні волокна, зроблені з високоорієнтуємих стрижнеподібних полімерів полі(парафенілентерефталаміду), відомих як арамідні волокна під зареєстрованою торговою маркою КЕМІ АКФ, 70 які комерційне доступні через фірму Е.І. дю Пон де Немур енд Компані, Вілмінгтон, штат Делавер або волокна
Тулагоп, а також через фірму Акзо Нобель НВ, Нідерланди. Ці арамідні волокна забезпечують надзвичайну розривну міцність та мають високий модуль пружності при розтяганні. Розривні зусилля у 2,3 - 3,4 гігапаскалей (ГПа), з модулем 55 - 143 гігапаскалей є типовими для таких волокон. Такі властивості волокон, поєднані з їх низькою питомою вагою та термічною стійкістю, надають у результаті поліпшені експлуатаційні властивості у 72 багатьох конструкційних застосуваннях - у літаках, кораблях, спортивних товарах, ракетах та бронюванні.
Проте, головним недоліком цих типів волокон є їх відносно низька жорсткість на вигинання і властивості при стисканні. При низьких значеннях напруження, порядку 400 мегапаскалей (МПа), отримують перегинами шарів волокон.
Щоб подолати ці недоліки, було витрачено багато зусиль для зшиття полімеру у волокнах, але великого 20 успіху досягнуто не було. Іншим напрямком - було покриття волокон матеріалом з достатньо високим модулем, по суті для "оперізування" волокна та запобігання вигинанню. Близька за змістом робота Мессаїгтгу еї аі., ЗАМРІ Е
Омапепу, р.35, УшШу 1992, демонструвала ефективність цього напрямку при покритті алюмінієм, що осаджується з газової пари. Нещодавно було отримано звіт про вдосконалені властивості органометалевого осаджування за допомогою мікрохвильової плазми ТІМ покриттів на арамідні волокна (зареєстрована торгова марка КЕМІ АКФ). с 25 Альтернативним покриттям для арамідних волокон під зареєстрованою торговою маркою КЕМІАКО з Ге) потенціалом для поліпшення механічних властивостей волокон є покриття "алмазоподібним вуглецем" (АПВ).
Алмазоподібний вуглець є гладкою аморфною речовиною, виробленою з вуглецю зі структурою, яка визначається стійкими поперечними зв'язками, з достатнім ступенем зр З зв'язку. Цей зр зв'язок створює ю 20 механічні властивості, які наближаються безпосередньо до характеристик алмазу. Частка зр З зв'язку може змінюватися від приблизно 10 відсотків до приблизно 90 відсотків, залежно від способу осадження і умов цього «І процесу, що дає плівки з характеристиками у діапазоні від полімероподібних до алмазоподібних. Типові « значення модуля для твердих покриттів знаходяться у діапазоні від 20 до 177ГПа. Ця властивість покриттів у поєднанні з низькою щільністю, низьким коефіцієнтом тертя, високою твердістю та низькою температурою - 35 осаджування робить їх ідеальним матеріалом для покриття арамідних волокон. -
Проте, покриття непровідних матеріалів, таких як араміди, не є безпосереднім. Осаджування алмазоподібного вуглецу на арамідні волокна під зареєстрованою торговою маркою КЕМІАКФ виконували за допомогою початкового попереднього покриття тонким шаром нікелю, що робить їх провідними.
Найбільш близьким до винаходу є відомий спосіб покриття субстрату алмазоподібним вуглецем, який « 0 Включає переміщення непровідного субстрату між двома парами електродів у камері реактора, введення у -в камеру вуглеподібного вуглецю, генерацію плазми між першою парою електродів та формування покриття с непровідного субстрату алмазоподібним вуглецем (патент ЕПВ 0 359 567, С 23 16/50, 1990). :з» Найбільш близькою до камери реактора, яка заявляється, є камера, що містить вакуумну камеру, дві пари електродів, засоби введення вуглеподібного вуглецю до вакуумної камери та засоби генерації плазми між 45 Першою парою епектродів (патент ЕПВ 0 359 567, С 23с 16/50, 1990). ї» Друга пара електродів, яка ускладнює конструкцію, не генерує плазму, а служить для прискорення осаджування іонів вуглецю на субстраті та створення більш міцного покриття алмазоподібним вуглецем. -і Прикладання змінної напруги до першої та до другої пари електродів та зміщення напруг ускладнюють ї» зазначений спосіб покриття. До того ж зазначений спосіб не створює достатньо міцного покриття. 50 В основу винаходу поставлена задача створення способу міцного покриття алмазоподібним вуглецем т. непровідного волокна, особливо арамідного волокна, та спрощення операцій способу. сп Другою задачею, що поставлена в основу винаходу, є створення простішого пристрою для осаджування алмазоподібного вуглецю на непровідному волокні, особливо на арамідному волокні, такому як арамідне волокно під зареєстрованою торговою маркою КЕМІГАКФ,, і створення міцного покриття.
Третьою задачею даного винаходу є створення катодного блоку для камери реактора.
Поставлена задача вирішується тим, що в способі покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, (Ф) який включає переміщення непровідного волокна між електродами усередині камери реактора, введення
Ге вуглеводневого газу у камеру реактора, генерацію плазми усередині камери реактора та формування покриття непровідного матеріалу алмазоподібним вуглецем, згідно з винаходом непровідне волокно переміщують во усередині камери реактора між двома паралельними металевими сітками протягом часу, достатнього для того, щоб покриття з алмазоподібного вуглецю сформувалося на непровідному волокні.
Непровідне волокно може бути органічним полімерним волокном.
Непровідне органічне полімерне волокно може містити полі(пара-фенілен)терефталамід.
Друга поставлена задача вирішується тим, що камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю дво на непровідному волокні, яка містить вакуумну камеру, електроди, засоби введення вуглеводневого газу до вакуумної камери, засоби генерації плазми у вакуумній камері, згідно з винаходом містить катодний блок, який включає дві електрично ізольовані симетрично паралельні металеві сітки, розташовані окремо на відстані, меншій за 1 сантиметр.
Камера може додатково містити засіб для безперервного переміщення непровідного волокна крізь катодний блок.
Третя задача вирішується створенням катодного блоку, що згідно з винаходом містить дві електрично ізольовані симетрично паралельні металеві сітки, розташовані окремо на відстані, меншій за 1 сантиметр.
Винахід пояснюється наступними кресленнями
На Фіг.1 зображено бічний вигляд катодного блоку; 70 на Фіг.2 - вигляд катодного блоку з другого боку; на Фіг.3 зображено графік, який показує результати тестових згинань у трьох точках для покритих та непокритих арамідних волокон під зареєстрованою торговою маркою КЕМІ АКФ).
Як тут використовують, алмазоподібний вуглець, або АПВ, означає вуглець з відповідним ближнім порядком, тобто з упорядкованим розташування атомів, відстань між якими менша за приблизно 10 нанометрів (нм) У 7/5 будь-якому напрямку.
До непровідних волокон, які можуть бути покрити алмазоподібним вуглецем, належать волокна органічних полімерів, таких як полі(пара-фенілен терефталамід), або волокна неорганічних полімерів, або матеріали, такі як карбід кремнію. Інші непровідні полімерні волокна, такі як нейлон, інші рідкі кристалічні полімери, або арамідні волокна під зареєстрованою торговою маркою МОМЕХОФ (комерційне доступні від фірми Е.І.Дю Пон де
Немур енд Компані, Вілмінгтог, Делавер), або інші непровідні неорганічні волокна, такі як волокна з глиноземною основою або скляні волокна, також можуть бути аналогічно покриті.
Волокна, що покриті алмазоподібним вуглецем за допомогою способу та пристрою даного винаходу, мають товщину приблизно від 0,1 до 10 мікронів, краще від приблизно 0,1 мікронів до приблизно 2 мікронів.
Катодний блок, у відповідності з даним винаходом, містить дві металеві, наприклад, сталеві, пластинки, у сч кожній з яких центральна секція є вилученою. Над цією центральною секцією кожної пластинки змонтована металева сітка або сито, які мають квадратні або ромбоподібні отвори. Металева сітка або сито переважно і) зорієнтовані таким чином, щоб металеві частини сітки не були паралельні напрямку вирівнювання волокна під час осаджування, щоб таким чином уникнути будь-якої можливості безперервного затемнення волокна.
Катодний блок, що зображено на Фіг.1, містить першу пластинку 12, розташовану у паралельній площині над ю зо другою пластинкою 13 (не зображена). Обидві пластинки, перша пластинка 12 та друга пластинка 13, мають у центральній частині отвір, над яким розташована металева сітка або сито 14. Металева сітка або сито 14 - зображена з отворами, які мають квадратну або ромбоподібну форму. Металева проволока, з якої складається «Е сітка, розташована таким чином, щоб не бути паралельною основному розгорненню волокна 16. Пластинки з'єднані за допомогою придатного приладдя 18. в.
Фіг.2 показує другий бік катодного блоку, зображеного на Фіг.1, та містить першу пластинку 12 та другу «Е пластинку 13, металеві сітки або сита 14 і основне розгорнення волокна 16. Перша пластинка 12 та друга пластинка 13 розділені за допомогою придатних непровідних прокладок, таких як глиноземні прокладки, і металеві сітки або сита 14 розташовані окремо і мають габарити, які придатні для того, щоб запобігти утворенню будь-якої плазми поміж сітками. Звичайно цей проміжок між сітками підтримується меншим за « приблизно один сантиметр, краще коли ця відстань має значення від приблизно 0,1 міліметрів до приблизно 10 ств) с міліметрів, а найкраще - від приблизно 1 міліметра до приблизно З міліметрів. . Блок реактора у відповідності з даним винаходом містить катодний блок (попередньо описаний), а змонтований усередині придатної високовакуумної камери. Вакуумна камера повинна підтримувати понижені тиски від приблизно 10 "торр (1,33322 . 102Па) до приблизно 10бторр (1.33322 . 103Па). Ваккумна система повинна додатково включати засоби для введення вуглеводневого газу до камери, такі як газовий впускний щ» клапан. Крім того, вакуумна система повинна включати засоби для генерації плазми з вуглеводневого газу -1 усередині вакуумної камери, такі як придатні електричні з'єднання для забезпечення енергією катодного блоку, що у комбінації із заземленим анодом спричиняють негативну напругу зміщення постійного струму на катоді. г» Взагалі, напругу зміщення підтримують на рівні від приблизно 100 до приблизно 1000 вольт. Більша напруга зміщення може призвести до утворення продуктів, інших за алмазоподібний вуглець, таких як склоподібний те вуглець або вуглець у вигляді графіту. сл Для формування плазми, необхідної для утворення алмазоподібного вуглецю, у даному винаході можуть бути використані вуглеводневі гази, такі як алкани (метан, етан, пропан, бутан тощо), алкени (етен, пропен, бутен, пентен тощо), алкіни (ацетилен, пропін, бутин, пентин тощо) або інші вуглеводні гази, такі як алкадієни, алкатрієни, циклоалкани, арени, кумулени, терпени тощо. Краще, коли вуглеводневий газ є алканом, таким як метан. о Камера реактора може додатково включати засоби для транспортування волокна крізь камеру для іме) ефективного та безперервного процесу обробки волокна. Такі засоби для транспортування волокна можуть включати дві бобіни або котушки, розташовані на протилежних боках камери реактора усередині вакуумної бо системи таким чином, щоб волокно, яке буде покрите алмазоподібним вуглецом, розкручувалося від першої бобіни, проходило крізь реакційну камеру і катодний блок для покриття алмазоподібним вуглецом, а потім накручувалося у вигляді покритого волокна на другу бобіну.
При роботі камери реактора вуглеводневий газ вводять до реакційної камери, катод зміщують навпроти аноду та піддають енергії високої частоти, приблизно 13,56МГЦц, для генерації плазми. Можуть бути також 65 застосовані інші частоти або плазму можливо згенерувати за допомогою постійного струму, що прикладають до катодного блоку. У міру того, як генерується плазма та іонізується газ, іони переважно притягуються та прискорюються у напрямку катода завдяки власному зміщенню.
Для того, щоб поліпшити прилипання покриття до волокон, застосовують аргоновий процес травлення ще до осаджування, використовуючи таку ж саму експериментальну конфігурацію. В одній реалізації після того, як початкове осаджування алмазоподібного вуглецю було завершене, пластинки, на яких змонтовані волокна, були перевернуті та інший бік, і волокна покривали, використовуючи таку ж саму процедуру. За допомогою цієї процедури отримали добре прилипле покриття з доброю адгезивною властивістю товщиною приблизно два мікрони.
На відзнаку від процесу звичайного теплового хімічного осаджування з парової фази (ОПФ), аспект іонного 7/0 бомбардування приводить до прицільного осаджування.
Конформне покриття стає можливим у відповідності з ретельною розробкою блока анод/катод. Для повного покриття навколо волокон осаджування зробили протягом джгутів волокна, причому покривали одночасно тільки один бік.
Даний винахід більш особливо описано у наступних прикладах, які призначені тільки для ілюстрації, тому що /5 Можливі численні модифікації та зміни, які будуть очевидними для фахівців у даній галузі.
Приклад 1
Арамідні волокна КЕМІ АКФ 49 від фірми Є.І. Дю Пон де Немур енд Компані (Вілмінгтон, штат Делавер) покривали, використовуючи методику роботи з високочастотною плазмою (КЕ)з з паралельними пластинками при частоті 13,56 мегагерц (МГц), як зображено на Фіг.1. Система складалася з високовакуумної камери з 20 дифузійним насосом з автоматичними регуляторами потоку маси та електронним вентилем електропровідності для роботи при зниженому тиску. Основний процес потребує утворення плазми між заземленим анодом (стінка вакуумної системи) та катодом, який знаходиться під напругою. Анодно-катодний блок було навмисно зроблено асиметричним для того, щоб створити у результаті на катоді автоматичне зміщення напруги постійного струму.
Плазму формували з вуглеводневого газу, а саме, з метану, який дізасоціювали та іонизували у плазму. Іони с ов прискорювалися поперек оболонки плазми як результат зміщення напруги. Іонне бомбардування було критичним аспектом осаджування алмазоподібного вуглецю з бажаними властивостями. Для режиму тиску від 50 і) до 100 мікронів потрібно зміщення напруги порядку від декількох 100 вольтів до приблизно 1000 вольтів.
Низький рівень напруги зміщення спричиняє властивості, які характерні для полімерів, у той час як дуже високий потенціал дає на виході плівку зі склоподібного вуглецю або плівку з вуглецю у вигляді графіту. ю зо Частину пучків волокна, довжиною у 5 сантиметрів, вирізали з джгута і 2/3 пучка волокна вилучили. Залишки пучка вручну розрівнювали та розміщували на сталевій пластинці розміром приблизно 10 сантиметрів на 13 - сантиметрів, центральна частина якої, розміром 2,5 сантиметрів на 5 сантиметрів, була вилучена. Волокна «г прикріпили до пластинки за допомогою зварних металевих затискувачів. Пластинку з волокнами змонтували з другою "катодною пластинкою" та електрично ізолювали від катодної пластинки глиноземними прокладками. Цей в. 35 блок розташували у вакуумній камері та ізолювали від землі. Катодну пластинку електричне приєднали до «г відповідної електричної мережі, яка, у свою чергу, була підключена до високочастотного джерела (13,56 мегагерц).
У вакуумній камері за допомогою відкачування робили основний тиск 10 Зторр (1,33322 . 10Па), а потім « заповнювали камеру аргоном під тиском 3,5 . 10"торр (4,66627 . 107Па). 65 ватт високочастотної енергії, що 40 підводили до катоду, давало у результаті негативне автоматичне зміщення напруги постійного струму приблизно о, с -500 вольтів. Ці умови використовували для очищення поверхні волокна за допомогою іонного розпилювання "» протягом 15 хвилин і поліпшення прилипання плівки. Після цієї попередньої обробки аргоном вимкнули як " високочастотну енергію, так і подачу аргону, і систему відкачали до створення тиску 10 Зторр (1,33322 . 103Па).
Газ метан вводили під тиском 8,5. 10-Уторр (0,1133237Пв8). 65 ватт високочастотної енергії, що підводили до їз катоду, давало у результаті негативне автоматичне зміщення напруги приблизно 520 вольтів постійного струму.
Осаджування продовжували протягом 4 годин. По закінченню цього часу вимкнули як подачу метану, так і -і високочастотну енергію та камеру повторно відкачували. Зразку дозволили охолодитися. Камеру заповнювали їз аргоном і відкривали для доступу повітря. Пластинку з нержавіючої сталі вилучили з катоду, перевернули і повторно закріпили її на катоді для покриття протилежного боку волокна. Камеру відкачали так само, як перед т» 50 цим, та ввели газ метан під тиском 8,5. 10зторр (0,1133237Па). 65 ватт високочастотної енергії, що підводили сл до катоду, давало у результаті негативне автоматичне зміщення напруги приблизно 475 вольтів постійного струму. Осаджування продовжували протягом додаткових 4 годин.
Отриманий у результаті матеріал, тобто покриті волокна, тестували, використовуючи тест на вигинання по св Трьох точкам, що розроблено для використання наноіндентору від фірми Нано Інструменте, Інк. (Мапо
Іпвігитепів, Іпс., КпохміПе, Теппеззее) і описано у попередній заявці на Патент Сполучених Штатів Америки,
ГФ) серійний номер 60/007,849, Оеміїп еї. аІ., назва "Гнучкий Тест для Волокон з Малим Діаметром", яка подана
Ге паралельно з даною заявкою і зміст якої включено при цьому шляхом посилання. Результати тесту наведено на
Фіг.3. во Приклад 2
З метою безперервного і ефективного покриття волокон було розроблено спосіб для одночасного покриття обох боків волокна. Цей спосіб зображено на Фіг.1. Катодний блок складається з двох паралельних сіток, сконструйованих з сит з нержавіючої сталі. Сітки розташовували окремо на відстані приблизно З міліметра (мм) і, таким чином, формували катодний блок. Непровідні волокна (тобто арамідні волокна КЕМІ АКФ 49 з Прикладу ве 1) пропускали між сітками, а іони, які прискорювалися за допомогою сітки з обох напрямків, ударялися з обох боків волокна, по суті, одночасно. За допомогою підтримання відстані між сітками меншої за катодний темний проміжок, порядку приблизно один сантиметр, уникали утворення плазми між сітками. Якщо би, переважно на практиці, використовували тільки статичні цикли, то волокно або волокна можна було би безперервно транспортувати між сітками, що спричиняло би у результаті однорідні покриття з обох боків. Було використано однакові умови та попередня обробка, подібні до тих, що попередньо описані у Прикладі 1. Було отримано однорідне покриття товщиною 0,1 мікрон. Для більш товстих покриттів спостерігалися тіньові ефекти від сітки.
У системі з безперервним циклом тіньові ефекти були відсутні.
Шістнадцять арамідних волокон КЕМІ АКФ 49 розрівнювали вручну та укладали поперек відкритої секції сталевої пластинки товщиною 1,5 міліметрів. Другу пластинку, ідентичну першій, спочатку пристосували так, щоб 7/0 Волокна, розміщені між ними, утворювали сандвіч-структуру (трьохшарову структуру), проте, при цьому волокна можна було спостерігати з обох боків крізь отвори. Меш з нержавіючої сталі пристосовували до обох пластинок, покриваючи отвори. Цей повний блок мав призначення катоду. Проміжок у З міліметри між сталевими сітками відповідав умовам, необхідним для запобігання іонізації між сітками, у той час як іони, що сформовані як зовнішні по відношенню до катодного блоку, прискорювалися поперек темного проміжку на обох боках 7/5 Відповідного блоку за рахунок автоматичного зміщення напруги і проходили крізь сітки, ударяючи волокна з обох боків.
Непровідні волокна утримувались між сітками у той час, коли іони прискорювалися крізь сітку у двох напрямках, щоб бомбардувати волокна.
Приклад З
Волокна безперервно транспортували між сітками (змонтованими подібно до того, як дано у Прикладі 2), У результаті отримували однорідні покриття з обох боків. За допомогою безперервного покриття уникали тіньових ефектів від сітки при утворенні покриття.
Незважаючи на те, що даний винахід описано з посиланням на спеціальні деталі, це не означає, що ці деталі можуть вважатися такими, що обмежують обсяг винаходу, за винятком того, що деякі з них включені у відповідні с ов пункти формули винаходу. о

Claims (6)

  1. Формула винаходу , , , . , , ів) зо 1. Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, який включає переміщення непровідного волокна між електродами усередині камери реактора,введення вуглеводневого газу у камеру ректора, генерацію (Ж плазми усередині камери реактора та формування покриття непровідного матеріалу алмазоподібним вуглецем, « який відрізняється тим, що непровідне волокно переміщують усередині камери реактора між двома паралельними металевими сітками протягом часу, достатнього для того, щоб алмазоподібний вуглець о сформувався на непровідному волокні. «т
  2. 2. Спосіб за пунктом 1, у якому вищезгадане непровідне волокно є органічним полімерним волокном.
  3. З. Спосіб за пунктом 2, у якому вищезгадане непровідне органічне полімерне волокно вміщує полі(пара-фенілен)терефталамід.
  4. 4. Камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю на непровідному волокні, яка містить « 70 вакуумну камеру, електроди, засоби введення вуглеводневого газу до вакуумної камери, засоби генерації ш-в с плазми у вакуумній камері, яка відрізняється тим, що містить катодний блок, який включає дві електрично ізольовані симетрично паралельні металеві сітки, розташовані окремо на відстані менше ніж приблизно 1 з сантиметр.
  5. 5. Камера реактора за пунктом 4, яка, окрім того, включає засіб для безперервного проходження непровідного волокна через вищезгаданий катодний блок. їз
  6. 6. Катодний блок, який відрізняється тим, що містить дві електрично ізольовані симетрично паралельні металеві сітки, розташовані окремо на відстані менше ніж приблизно 1 сантиметр. -І щ» їз 50 сл Ф) іме) 60 б5
UA98052748A 1995-12-01 1996-11-18 Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю та катодний блок камери UA47445C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US784895P 1995-12-01 1995-12-01
PCT/US1996/018438 WO1997020981A1 (en) 1995-12-01 1996-11-18 Capacitively coupled rf diamond-like-carbon reactor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA47445C2 true UA47445C2 (uk) 2002-07-15

Family

ID=21728428

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA98052748A UA47445C2 (uk) 1995-12-01 1996-11-18 Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю та катодний блок камери

Country Status (11)

Country Link
US (1) US6037016A (uk)
EP (1) EP0876528B1 (uk)
JP (1) JP2000501781A (uk)
KR (1) KR100465266B1 (uk)
CN (1) CN1203640A (uk)
AU (1) AU712118B2 (uk)
BR (1) BR9611841A (uk)
CA (1) CA2239014C (uk)
DE (1) DE69624139T2 (uk)
UA (1) UA47445C2 (uk)
WO (1) WO1997020981A1 (uk)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2717450C2 (ru) * 2015-11-19 2020-03-23 Сафран Серамикс Устройство для нанесения покрытия на одну или несколько нитей методом осаждения из паровой фазы
RU2717620C2 (ru) * 2015-11-19 2020-03-24 Сафран Серамикс Устройство для нанесения покрытия на одну или несколько нитей методом осаждения из паровой фазы

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69624504T2 (de) * 1995-12-01 2003-06-26 E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington Diamantartige kohlenstoffbeschichtete aramidfasern mit verbesserten mechanischen eigenschaften
US5858477A (en) * 1996-12-10 1999-01-12 Akashic Memories Corporation Method for producing recording media having protective overcoats of highly tetrahedral amorphous carbon
FR2775488B1 (fr) * 1998-02-27 2000-05-19 Nylstar Sa Procede de traitement par plasma d'un article en fibres ou fils
US6846985B2 (en) 2002-01-22 2005-01-25 Nanoset, Llc Magnetically shielded assembly
US20040225213A1 (en) * 2002-01-22 2004-11-11 Xingwu Wang Magnetic resonance imaging coated assembly
US20050260331A1 (en) * 2002-01-22 2005-11-24 Xingwu Wang Process for coating a substrate
US7162302B2 (en) * 2002-03-04 2007-01-09 Nanoset Llc Magnetically shielded assembly
GB2385864A (en) * 2002-02-28 2003-09-03 Qinetiq Ltd Production of nanocarbons
US20050155779A1 (en) * 2003-04-08 2005-07-21 Xingwu Wang Coated substrate assembly
JP2005128771A (ja) * 2003-10-23 2005-05-19 Fujitsu Ltd データファイルシステム、データアクセスサーバ、およびデータアクセスプログラム
WO2006081622A1 (en) * 2005-02-03 2006-08-10 Australian Wool Innovation Limited Fibre coating composition
EP4289519A1 (en) * 2022-06-10 2023-12-13 Basf Se Plasma-created barriers for packaging

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4048953A (en) * 1974-06-19 1977-09-20 Pfizer Inc. Apparatus for vapor depositing pyrolytic carbon on porous sheets of carbon material
JPS5849609A (ja) * 1981-09-17 1983-03-23 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 炭素およびその作製方法
US5041201A (en) * 1988-09-16 1991-08-20 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Plasma processing method and apparatus
US5431968A (en) * 1993-12-07 1995-07-11 Miller; Paul A. Method for simultaneously coating a plurality of filaments
GB9405029D0 (en) * 1994-03-15 1994-04-27 Franks Joseph Dr Improved catheters and other tubular inserts
CN1144503A (zh) * 1994-04-01 1997-03-05 美孚石油公司 具有涂碳的高能表面的保护膜

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2717450C2 (ru) * 2015-11-19 2020-03-23 Сафран Серамикс Устройство для нанесения покрытия на одну или несколько нитей методом осаждения из паровой фазы
RU2717620C2 (ru) * 2015-11-19 2020-03-24 Сафран Серамикс Устройство для нанесения покрытия на одну или несколько нитей методом осаждения из паровой фазы

Also Published As

Publication number Publication date
KR100465266B1 (ko) 2005-04-06
DE69624139D1 (de) 2002-11-07
CA2239014C (en) 2007-07-10
JP2000501781A (ja) 2000-02-15
EP0876528A1 (en) 1998-11-11
CA2239014A1 (en) 1997-06-12
BR9611841A (pt) 1999-03-09
US6037016A (en) 2000-03-14
DE69624139T2 (de) 2003-06-12
EP0876528B1 (en) 2002-10-02
AU712118B2 (en) 1999-10-28
WO1997020981A1 (en) 1997-06-12
KR19990071814A (ko) 1999-09-27
AU1120397A (en) 1997-06-27
CN1203640A (zh) 1998-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU710700B2 (en) Diamond-like-carbon coated aramid fibers having improved mechanical properties
UA47445C2 (uk) Спосіб покриття непровідного волокна алмазоподібним вуглецем, камера реактора для осаджування алмазоподібного вуглецю та катодний блок камери
US4645977A (en) Plasma CVD apparatus and method for forming a diamond like carbon film
US6015597A (en) Method for coating diamond-like networks onto particles
CN101133183B (zh) 用于涂布内表面的各区段的方法和系统
KR100502124B1 (ko) 이동 모재 상에 농후 탄소 코팅을 증착시키기 위한 공정 및 장치
JP3547398B2 (ja) 二重イオン源をもつ処理システム
CN1041790A (zh) 等离子体加工方法及其产品
US20220127726A1 (en) Methods and apparatuses for deposition of adherent carbon coatings on insulator surfaces
US5185067A (en) Process for manufacturing diamond-like thin film
EP0183254B1 (en) Plasma CVD apparatus and method for forming a diamond-like carbon film
US12134820B2 (en) Process for making a fabric based substrate bearing a carbon based coating
AU4586899A (en) Capacitively coupled RF diamond-like carbon reactor
Maiken et al. Ion‐beam deposition of hard, amorphous carbon from a fullerene discharge
WO2003080890A1 (en) Production metod and production device for thin film
JP2717857B2 (ja) ダイヤモンド様薄膜の製造方法
JP2717854B2 (ja) ダイヤモンド様薄膜の製造方法
JP2717856B2 (ja) ダイヤモンド様薄膜の製造方法及び装置
JPH0892747A (ja) 基板の表面処理方法
HK1110907B (en) Method and system for coating sections of internal surfaces