UA48300C2 - Спосіб визначення стабільності водно-вуглеводневої емульсії та пристрій для термогравіметричного розділення емульсії на дві рідкі фази - Google Patents

Abstract

Винахід відноситься до способу і пристрою визначення температурної стабільності водно-вуглеводневої емульсії, здатної до розподілу фаз, за допомогою безперервного виміру зміни ваги гравіметричного детектора, частина якого занурена в указану суміш. Спосіб складається з першої стадії нагрівання або охолодження емульсії до попередньо заданої температури і другої стадії, протягом якої емульсію витримують при цій температурі, записують криву зміни вказаної ваги вказаного детектора в часі, чим забезпечують визначення зібраної твердої маси і швидкість розділення суміші на дві фази за допомогою визначення нахилу цієї кривої, причому стабільність емульсії визначають шляхом зіставлення з еталонними емульсіями, стабільність яких відома.

Description

Опис винаходу

Даний винахід відноситься до способу визначення стабільності водно-вуглеводневої емульсії. 2 Цей спосіб може бути використаний для визначення стабільності водно-вуглеводневої емульсії, яка стабільна при навколишній температурі та звичайно використовується як паливо, та яка під впливом зміни температури - охолодження та нагрівання - здатна розділятися на дві або більше рідкі та/або тверді фази за рахунок розшарування або кристалізації води, з наступним або попереднім осадженням парафінів у вуглеводневій матриці. 70 В наступному тексті термін "емульсія" або "вуглеводнева емульсія" буде означати, без переваги, емульсію водної диспергованої фази у вуглеводнях та можливі присадки в емульсію, які складають неперервну фазу, або альтернативно, емульсію вуглеводнів, диспергованих у водній фазі.

Добре відомо, що наявність невеликої кількості води, диспергованої у вуглеводні, покращує якість згорання цього вуглеводню та суттєво знижує кількість шкідливих, незгорівших продуктів та викидів оксидів азоту, 72 причому випаровування води приводить до зниження температури в камері згорання. На жаль, незмішуваність цих двох рідин значно обмежує використання цієї властивості для її реалізації в форсунках, в яких емульсія готується на місці. Спроби одержання палив та моторних бензинів, що складаються із емульсії, шляхом додавання у суміш поверхнево-активних речовин, були невдалими, так як вони виявились недостатньо стабільними при промисловому використанні. В ході недавніх досліджень була одержана рецептура нових палив, стабільність яких була такою, що з'явилась можливість їх промислової експлуатації /див. заявку на патент УМО 97/34969 від 17 березня 1997/.

Для цього промислового використання необхідно розробити надійний спосіб контролю стабільності одержаних таким чином емульсій, причому цей спосіб повинен бути надійним як протягом часу, так і під температурним впливом. с 29 Ця проблема являється складною в зв'язку зі складним характером явищ, що відбуваються в середовищі, яке (9 по своїй природі являється гетерогенним, зокрема, коли його температура зазнає змін.

Причина цього заключається в тому, що неочищені або перероблені вуглеводні містять більшу або меншу кількість парафінів, які розчинні "в гарячому стані, але які при зниженні температури можуть кристалізуватися та потім осаджуватися, і таким чином обумовлюють порушення функціонування при зберіганні о або при використанні вуглеводнів. Стабільність емульсії чутлива до температури, як в гарячому стані, оскільки ав підвищення температури полегшує явище розшарування, так і в холодному стані, оскільки в цьому випадку кристалізація вільної води прискорює процес розділення. о

Таким чином, можливість забезпечення умов, при яких рідка емульсія, що спочатку є стабільною при Ге) навколишній температурі, може розділятися по меншій мірі на дві фази протягом часу та/або при 3о температурному впливі, представляє значний вклад для оптимального використання цієї емульсії. З

Емульсія може бути одержана з будь-якими вуглеводнями, такими як автомобільний бензин, газойлі, побутове котельне паливо або важке мазутне паливо, причому можливо, ці види палива містять різні присадки або компоненти, які відомі спеціалістам в цій галузі техніки, такі як кисневмісні сполуки ( спирти, прості « ефіри або складні метилові ефіри рослинних олій). Такого ж роду проблеми виникають для всіх цих продуктів, З особливо для продуктів, що містять парафіни, для яких спостерігаються проблеми фільтрування, перекачування с та закупорювання, зокрема в двигунах внутрішнього згорання та в промислових і побутових системах

Із» обігрівання. По аналогії можна посилатися на рецептури літніх та зимових емульсій, за загальною термінологією, для побутового котельного палива, літнього котельного палива та зимового котельного палива, у відповідності з існуючими технічними умовами.

Присадки поверхнево-активних речовин, які полегшують утворення емульсії та забезпечують її стабільність, шк додають у суміш води та вуглеводню, щоб запобігти явища розшарування. Для того, щоб запобігти кристалізації

Ге | і наступного осадження парафінів в процесі використання емульсії в холодних умовах, присадки, які заповільнують появу кристалів, запобігають їх розвитку, зберігають їх в суспендованому стані або запобігають о їх осадження, додають в емульсії, які вже мають свої власні присадки. Таким чином, важко оцінити дію цих ав! 20 різних присадок на явище розділення фаз емульсії.

Існують різні способи вимірювання характеристик появи та виділення твердої фази в рідині. с Перший спосіб оснований на вимірюванні ваги твердих речовин, таких як парафіни в газойлі, які кристалізуються при заданій температурі. Ці парафіни екстрагують із вуглеводню шляхом центрифугування /патент ЕР-0О355053 А?2/ або шляхом агрегатування в гравітаційному осаджувачі /платент США 4357244/. Ці 22 дослідження дають можливість визначити тільки загальну кількість парафінів, які закристалізувалися та можуть

ГФ) бути виділенні осадженням. Вони дають оцінку надмірного осадження.

В другому типі дослідження моделюється осадження в реальному часі в невеликих резервуарах /стандарт о МЕ М 07-085/, в яких вуглеводні витримують при низькій температурі протягом 24 або 48 годин. Потім оператор візуально оцінює появу та об'єм кожної фази, зокрема, положення поверхні розділу між двома фазами. В цих 60 дослідженнях одержують приблизну початкову оцінку осадження.

Існують також оптичні методи виміру характеристик появи двох рідких фаз, які не змішуються, або твердої та рідкої фази. Тут можна згадати патент Франції 2577319, який присвячено визначенню температури помутніння газойлів, та патент Франції 2681428, який присвячений розшарюванню двох рідин /визначенню анілінової точки вуглеводнів/. бо Всім цим способам притаманні недоліки та невідповідності вимогам:

. вони являються тривалими, оскільки звичайно час досліджень триває 24 або 48 годин, . вони не являються надійними, оскільки залежать тільки від суб'єктивної оцінки оператора, - проте найбільш характерним є те, що вони не забезпечують можливості визначення кількості фази, що виділилась, або визначення швидкості виділення фази, або навіть пояснення та кількісної оцінки послідовних станів, через які проходить рідина при зміні температури.

В способі визначення стабільності водно-вуглеводневої емульсії за допомогою термогравіметричного аналізу, який являється предметом винаходу, вирішена проблема кількісного вимірювання процесу розділення рідких або твердих фаз, що не змішуються, з використанням рідини, яка підтримується однорідною. 70 Предметом данного винаходу являється спосіб визначення стабільності водно-вуглеводневої емульсії, що забов'язаний виявити розділення фаз, який відрізняється тим, що - на першій стадії указану емульсію піддають відповідній термічній оборобці, доводять її до попередньо заданої температури випробування та безперервно термогравіметрично виміряють зміну спостережуваної ваги

Р, гравіметричного детектора, частина якого занурена в емульсію, потім" - на другій стадії емульсію витримують при цій температурі та в той же час безперервно термогравіметрично виміряють -зміну спостережуваної ваги вказаного детектора, і одночасно записують криву зміни цієї ваги, і, потім - збирають масу фази, що виділилась, з одного боку, та із вказаної кривої визначають, з другого боку, швидкість виділення фаз, що відповідає нахилу вказаної кривої, головним чином швидкість, що вимірена при температурі розділення емульсії, що відповідає значному та безперервному збільшенню спостережуваної ваги Р 2о на початку другої стадії, та - визначають стабільність емульсії шляхом зіставлення з відомими стандартними емульсіями, стабільність яких з часом була підтверджена дослідженнями на довгочасову стабільність.

Вираз "попередньо задана температура" означає тут стабільну температуру, при якій бажано визначити стабільність емульсії, а також одержати характеристику температури в холодних умовах, при якій розділення сч фаз являється видимим, тобто виявляється неозброєним оком або в інфрачервоному діапазоні, як описано в патентах Франції 2577319 та 2681428. і)

Спосіб цього винаходу може здійснюватися у відповідності з двома основними варіантами, в залежності від того, чи відноситься він до стабільності при попередньо заданій температурі, яка вище температури кристалізації води, чи виключно, вище температури кристалізації деяких важких парафінів (характеристика в о зо гарячих умовах), чи відноситься до стабільності при попередньо заданій температурі, яка нижче температури кристалізації по меншій мірі одного із компонентів (характеристика в холодних умовах). Відмічено суттєву о різницю профілей кривих зміни спостережуваної ваги детектора в залежності від часу та температури - в с тривалості різних стадій, якщо стабільність емульсії досліджується в холодних або гарячих умовах.

Причина цього полягає в тому, що для стабільності в гарячих умовах тривалість першої стадії пов'язана з со з5 різницею температур між температурою приготування емульсії, тобто в основному близькій до температури «г навколишнього середовища, та стабільною температурою дослідження. Якщо дослідження проводять при температурі навколишнього середовища, то тривалість цього періоду може бути рівною нулю. Якщо температура дослідження вище початкової температури емульсії, то її необхідно нагріти. З другого боку, друга стадія, яка закінчується, коли зміна ваги прямує до нуля (тобто, коли фази повністю розділились) може бути « досить тривалою, особливо коли досліджується дуже стабільна емульсія. В цьому випадку швидкість розділення у с не буде переважним фактором, який необхідно враховувати.

Для того щоб оцінити температурну характеристику емульсії, попередньо задана температура знаходиться ;» між 10 ї 707С, причому емульсію доводять до цієї температури нагріванням або охолодженням від температури навколишнього середовища зі швидкістю, що звичайно складає від 0,05 до 10"С/хв.

Визначення стабільності емульсії при низькій температурі і полягає в дослідженні кристалізації й їх осадження води, з одного боку, і парафінів в емульсії, з іншого боку.

У першому варіанті втілення, на першій стадії поступово знижують температуру, звичайно зі швидкістю між со 0,05 і 10"С/хв, до температури між точкою кристалізації води і парафінів, у той же час безупинно записують 2) зміни спостережуваної ваги детектора. Його вага знижується внаслідок збільшення густини емульсії. У ході другої стадії зміни спостережуваної ваги детектора реєструють, підтримуючи температуру постійною. Ця вага о залишається практично постійною аж до температури кристалізації однієї або іншої із двох фаз, у залежності о від того, чи є температура кристалізації води нижче або вище температури кристалізації парафінів.

В другому варіанті втілення, на першій стадії поступово знижують температуру, звичайно зі швидкістю між 0,05 ії 107"С/хв, до попередньо заданої температури, що нижче, ніж температура кристалізації парафінів і води, ов але вище температури плинності суміші на основі вуглеводнів.

Перевагами способу, що являє собою предмет винаходу, є точність, надійність і відтворюваність отриманих

Ф) результатів, як при оцінці швидкості поділу фаз, так і при виміру змін ваги фаз, що виділилися. ка Предметом даного винаходу також є пристрій для виміру поділу емульсії на декілька рідких і/або твердих фаз, що містить термогравіметричні ваги, обладнані гравіметричним детектором, частина якого занурена в бо ємність (2), що містить зазначену емульсію в тиглі (5), причому зазначена ємність приєднана до охолоджувального контуру; зазначений пристрій відрізняється тим, що тигель є вільним, переважно розташований коаксіальна ємності, циліндричний поперечний перетин котрого такий, що відношення найбільшого діаметра тигля до діаметра ємності знаходиться між0,1 і 0,9.

Тигель має циліндричну форму і включає основу і крайки, висота яких не перевищує рівня рідини в ємності. 65 Висота крайок знаходиться між 0,5 і ЗОмм і звичайно дорівнює бмм.

Характеристики пристрою даного винаходу стануть більш очевидними при розгляді Фіг.1,2 і З і їхнього опису, що наведені нижче,

Поданий на Фіг.1 пристрій містить термогравіметричні ваги (1) із коромислом (типу Сетарам), ємність (2), що містить макроскопічне однорідну рідку суміш (3), що підлягає дослідженню, пристрій регулювання температури (на схемі не показано) для охолодження або нагрівання ємності і комп'ютерної системи (на схемі не показано) для запису й опрацювання даних.

Коромисло (4) ваг (1) несе тигель (5), підвішений на лівому важелі в схемі і занурений у ємність (2), що містить суміш. Ємність (2) має сорочку (6), що забезпечує зміну температури суміші за допомогою контуру нагрівання або охолодження, непоказаного на схемі. 70 Тигель (5) має циліндричну форму, подібну ємності, і включає основу і крайки (7).

Стандартна оптична і магнітна система (10) у сполученні з вагами дозволяє вимірювати і записувати зміни ваги тигля.

На Фіг.2 і З приведені деталі тигля.

На Фіг.4 - 7 у виді кривих приведені результати вимірів, отриманих у різноманітних прикладах поділу фаз.

Характеристики і переваги способу даного винаходу стануть більш зрозумілими при розгляді прикладів здійснення способу, що наведені нижче у необмежуваному вигляді, із посиланням на Фіг.4-7.

Приклад1

У даному прикладі описано застосування способу винаходу для визначення стабільності в холодних умовах емульсії води і газойля зимової рецептури. Емульсію доводять до температури нижче температури кристалізації

Води і парафінів, проте розуміється вище температури плинності, і досліджують кристалізацію й осадження води, з одного боку, і парафінів, з іншого боку.

Цей спосіб здійснюють таким чином.

Використовують термогравіметричні ваги, модель ВбО або ТОА9З2, з електромагнітною компенсацією, що продає фірма Сетарам. Тигель являє собою тарілку діаметром 2Омм і з крайками висотою 5мм. Його поміщають сч ов У циліндр діаметром ЗОмм і висотою 100мм, у якому утримується випробуваний газойль.

Тигель занурюють у ємність на 33 мм нижче рівня газойля. Потім температуру емульсії знижують до - 7,57 і) із швидкістю 0,7"С/хв, причому при цій температурі помітно утворення кристалів, і потім ємність витримують при цій температурі протягом 18 годин.

Реєструють зміни відносної ваги тигля в ході зниження температури і при стабільній температурі. Таким о зо чином, спостерігається зменшення відносної ваги тигля головним чином унаслідок змін густини емульсії, що зростає при зниженні температури, після цього відносна вага збільшується через воду і парафіни в тиглі. о

Приріст Сь ваги в тиглі через осаджені парафіни і/або воду визначається шляхом віднімання (для кожного с моменту) відносної ваги Р; пристрою, вимірюваної на початку другої стадії (при постійній температурі), із ваги Р детектора, вимірюваного для часу Її Ср-Р-Р»5. Такий чином, загальний приріст ваги являє собою різницю со спостерігаємо!" ваги пристрою між кінцем і початком другої стадії. Записана крива наведена на Фіг.4: «Е - Перша ділянка кривої пояснюється очевидною утратою відносної ваги внаслідок росту щільності газойлю при зменшенні температури (ОА). - Потім спостерігається період чекання, протягом якого відносна вага лише незначно збільшується (АВ) внаслідок осадження одного парафіну, причому для води спостерігається явище переохолодження. « - Третя ділянка (ВС) відображає швидке збільшення відносної ваги, що відповідає вазі парафінів і води, що з с осаджуються на поверхні тигля в період стаціонарної фази, на якій температура підтримується рівною -7,57С (ж 0,275). ;» - На четвертій ділянці (СО) спостерігається злам кривої (0), і після цієї точки приріст відносної ваги обумовлений тільки осадженням парафінів. Оскільки вода цілююм осадилась, у цей момент відповідно до

Візуальних спостережень відбувається поділ фаз. їх - Продовження вимірювання показало б на цій кривій, після точки О, злам, і від цієї точки приріст відносної ваги дорівнює нулю. Таким чином, у тиглі не відбувається подальше осадження, і виміряна відносна со вага залишається практично постійною. На практиці це не ефективно, оскільки осадження вільної води викликає 2) нестабільність емульсії.

З кривої осадження на Фіг. 4 можна визначити три характеристики: о 1. Приріст відносної ваги (Ср) у міліграмах, що представляє загальну кількість води і парафінів, о осаджених у ході експерименту. 2. Швидкість осадження (М) емульсії, у мг/год, що визначають із нахилу кривої на ділянці ВС у точці перегину. Таким чином, цей розмір швидкості осадження дає можливість зіставляти різноманітні емульсії.

З. Період чекання в годинах, що являє собою час, що відповідає сталій ділянці кривої АВ, протягом якого емульсія залишається стабільною при температурі випробування.

Ф) У випадку одержання кривої Фіг. 4 при дослідженні емульсії можна бачити, що період чекання дорівнює 8 ка годинам.

Приклад2 во У цьому прикладі аналізують іншу емульсію зимової рецептури, що містить парафіни, що кристалізуються при більш низькій температурі, за допомогою додавання присадок із специфічними характеристиками в холодних умовах, причому першу стадію переривають при температурі -8,5"С, до кристалізації парафінів, тобто, вище температури помутніння. Кристалізується тільки вода.

При реєстрації зміни ваги одержують криву, приведену на Фіг.5. 65 Після зменшення відносної ваги тигля (ОА), можна спостерігати період чекання (АВ), що відповідає переохолодженню води, і остаточно, дуже швидкий приріст ваги (ВС) унаслідок кристалізації води. Після точки С приріст ваги стає нульовим, оскільки уся вода закристалізувалася. Температурний профіль середовища є характеристикою явища з піком, обумовленим екзотермічною кристалізацією води.

Таким чином, цей пристрій дає можливість точно розрізняти кожний термічний ефект, що спостерігається в досліді з емульсією води і газойлю, і кількісно оцінити рівень поділу за допомогою виміру швидкості осадження і приросту спостережуваної ваги.

Прикладз

Цей приклад Ілюструє визначення, із використанням способу цього винаходу, стабільності при температурі навколишнього середовища (2072) двох емульсій ЕМОО1 Її ЕМИОО02, отриманих змішуванням 1Зваг.95 води з 70 газойлем типу ЕМ590, що містить специфічні присадки для збереження емульсії, і в якому розподіл в газойлі капель води по розміру частинок суттєво різниться: - Емульсія ЕМИОО1 має монодисперсний розподіл часток по розміру, причому переважають краплі діаметром біля мкм (див. фото 1). - Емульсія ЕМИОО2 має гірше дисперговану водну фазу, яку називають полідисперсною фазою, причому діаметр крапель змінюється від 0,1 до 5Омкм (див. фото 2).

Реєстрація збільшення спостережуваної ваги дає криві, що наведені на Фіг.б, які будуть проаналізовані. В цьому випадку температура, що установилась (20"С), вища, ніж температура кристалізації води і парафінів.

Спостерігається лінійна залежність збільшення . відносної ваги в часі. Два основних параметра (М і бр) помітно вище для емульсії ЕМИОО2, яка таким чином менш стабільна, чим емульсія ЕМИОО1. Оскільки у зразку ЕМОО1 є більш однорідна дисперсія води у безперервній фазі, він буде характеризуватися зниженою тенденцією до флокуляції і осадження. З цього прикладу ясно видно, що за допомогою способу згідно винаходу можна обгрунтувати кількісну шкалу стабільності вироблених емульсій шляхом порівняння .з випробуваним при заданій температурі стандартом. Крім того, аналіз розміру частинок шляхом обробки зображення дає тільки локальний аналіз, який, хоч і може бути оброблений статистичне, є тривалий і складний, в той час як спосіб згідно с г5 винаходу забезпечує глобальний аналіз усього об'єму зразку, незалежно від температури, без необхідності розбавлення зразку. і)

Приклад.

Мета цього прикладу - продемонструвати, що спосіб згідно винаходу дає можливість кваліфікувати і оптимізувати процес вироблення емульсій. Конкретно, у промисловому масштабі були виготовлені різні емульсії о зо на установці замкнутого циклу, що містить емульсійний млин і лінію виходу зразку, яка забезпечує відбір зразків після певного числа рециркуляційних операцій чи прогонів. Стабільність цих зразків при температурі о навколишнього середовища виміряли по способу згідно винаходу в умовах, що описані у прикладі 3, і с порівнювали Її зі стабільністю еталонної емульсії ЕМО, що містить 1395 води, яка у подальшому називається

Еталон, і стабільність якої була перевірена протягом тривалого періоду. Цей Еталон було виготовлено в со з5 лабораторії для того, щоб одержати монодисперсний розподіл крапель води по розміру частинок з переважним «г розміром біля мкм, причому цей розподіл аналізували методом електронної мікроскопії з обробкою зображення.

Змішують визначену кількість газойлю ЕМ590 і 1395 води по вазі від кількості газойлю, і емульговану суміш (ЕМИОЗ) вводять у замкнутий цикл промислової установки.

Зразки відбирають через 4 і 7 рециркулюючих прогонів суміші. Емульсії аналізують, використовуючи спосіб «

Згідно винаходу. Виміряють приріст спостережуваної ваги і швидкість осадження через 1 годину (МІ) і 6 годин з с (У2); ці величини порівняні у таблиці 1.

І» 0 темпера з бою м ноу могнтов г шкі ЕМОоя тпробітів| 3801 (95)

Чітко видно, що можливо регулювати стабільність емульсії, модифікуючи виробничий процес, для того, щоб о досягти рівня Еталону. оз Прикладб.

У цьому прикладі досліджено стабільність двох емульсій ЕМИОО4 (літня рецептура) і ЕМИОО5 (зимова рецептура) в залежності від попередньо заданої температури між 407С і -8С. Методику роботи описано у прикладах 1 ї З для збільшення або зниження температури протягом першого етапу способу згідно винаходу. о Одержані результати зіставлені нижче в таблиці 2. юю

Температура с| 40/20) 10101417 вів, мм 5 7 емоотозарризіолтровірюв, 1 1111 завзези гот 111 ЕМОогіодтіоовомт ом олЯ отв. - 71111 уви во зв за заз от 2о 16 бо Прочерк відповідає кристалізації водної фази.

Видно, що стабільність емульсії зростає при зниженні температури впритул до точки, при якій емульсія руйнується внаслідок кристалізації води і парафінів.

Прикладб

У цьому приклад)| досліджено стабільність емульсії при температурі 70"С. В ході першої стадії способу температуру повільно підвищують зі швидкістю 1"С/хв до тих пір, поки не досягнуть сталого значення 70"7С.

Проведені безперервні виміри спостережуваної ваги тиглю дозволяють побудувати криву, що наведена на Фіг.7.

Спочатку, в ході першої стадії, спостерігається значне збільшення ваги, що зумовлено головним чином зменшенням густини вуглеводневої частини емульсії. Потім спостерігається нелінійна зміна (АВ, рівномірно 7/0 прискорене) відносно ваги внаслідок розшаровування води, що присутня у складі емульсії, впритул до точки повного розділення фаз.

Claims (6)

Формула винаходу 15 , , , . Щі ,

1. Спосіб визначення стабільності водно-вуглеводневої емульсії, що забезпечує виявлення розділення фаз, який відрізняється тим, що на першій стадії піддають указану емульсію відповідній термічній обробці, її доводять до попередньо заданої температури випробування і безперервно виміряють термогравіметрично зміну спостережуваної ваги Р гравіметричного детектора, частина якого занурена в емульсію, потім на другій стадії 20 емульсію витримують при цій температурі, і в той же час безперервно виміряють термогравіметрично зміну спостережуваної ваги вказаного детектора і одночасно записують криву зміни цієї ваги, і потім збирають масу фази, що виділилась, з одного боку, і з вказаної кривої визначають, з другого боку, швидкість виділення фаз, що відповідає нахилу вказаної кривої, головним чином швидкість, що виміряна при температурі розділення емульсії, яка відповідає значному і безперервному збільшенню спостережуваної ваги Р на початку другої стадії, сч 25 і визначають стабільність емульсії шляхом зіставлення з відомими стандартними емульсіями, стабільність яких в часі було підтверджено шляхом випробувань на довгочасну стабільність. о

2. Спосіб по п. 1, який відрізняється тим, що попередньо задана температура знаходиться між 10 і 70 с, причому емульсію доводять до цієї температури нагріванням або охолодженням від температури навколишнього середовища зі швидкістю, що звичайно складає від 0,05 до 10 "С/хв. о зо

3. Спосіб по п. 1, який відрізняється тим, що попередньо задана температура знаходиться між температурою кристалізації води і температурою кристалізації парафінів, причому перша температура вище другої або «(2 навпаки, і емульсію доводять до цієї температури прискореним охолодженням, звичайно зі швидкістю між 0,05 і со "С/хв.

4. Спосіб по п. 1, який відрізняється тим, що попередньо задана температура нижче, ніж температура 09 кристалізації парафінів і водної фази, але вище температури плинності суміші на основі вуглеводнів, і «т емульсію доводять до цієї температури при охолодженні, звичайно зі швидкістю між 0,05 і 10 "С/хв.

5. Пристрій для термогравіметричного розділення емульсії на дві рідкі фази, водну фазу і фазу на основі вуглеводню, що містить термогравіметричні ваги (1), що обладнані гравіметричним детектором, частина якого занурена в ємність (2), що містить указану емульсію у тиглі (5), причому вказана ємність приєднана до «

70. Контуру, що охолоджується, який відрізняється тим, що тигель є вільним, переважно розміщеним коаксіально -/7у с ємності, циліндричний поперечний переріз його такий, що відношення найбільшого діаметра тигля до діаметра ємності знаходиться між 0,1 їі 0,9. :з»

6. Пристрій по п. 5, який відрізняється тим, що тигель має циліндричну форму, містить основу і крайки (7), висота яких знаходиться між 5 і 30 мм і звичайно дорівнює 5 мм. щ» (ее) (95) о 50 (42) Ф) іме) 60 б5