WO1991010366A1 - Procede de traitement du lait ecreme - Google Patents

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WO1991010366A1
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Roland Noel
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    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; PREPARATION THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
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    • A23C9/1422—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment by dialysis, reverse osmosis or ultrafiltration by ultrafiltration, microfiltration or diafiltration of milk, e.g. for separating protein and lactose; Treatment of the UF permeate
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/20—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from milk, e.g. casein; from whey
    • A23J1/202—Casein or caseinates

Definitions

  • the dairy industry brings together all the milk treatment processes to separate the various constituents and allow their individual development.
  • the present invention relates to the dairy industry and more particularly to the skimmed milk industry in its two main constituents, casein and whey.
  • Casein finds its most rewarding application in the food industry. It is used to try to increase the nutritional quality of food. Very often, however, these uses are limited to the addition of edible fillers.
  • whey The main constituent of whey is lactose, which finds many outlets not only in the food industry, but also in the pharmaceutical or parapharmaceutical industry. This whey also contains proteins (serum) which it may be interesting to develop.
  • casein obtained has therefore lost its phospho-calcium characteristics and can no longer constitute native casein, that is to say a casein which has retained all of its properties.
  • a second technique consists in obtaining casein by fermentation of milk for the production of an acid medium by generation of lactic acid. Although this technique is more noble than the previous one, being a biotechnology, the fermentation action profoundly modifies the structure of the proteins present in casein. Here again, the casein obtained can no longer be qualified as native casein.
  • casein Another technique for the production of casein by the enzymatic route will also be mentioned: it is rennet casein. It is found, as in the previous case, that the enzymatic reaction affects the structure of proteins in the casein phase. The casein is also insoluble, which makes the subsequent treatment (s) and use (s) more difficult.
  • a final technique consists in acidifying the milk by treatment with ion exchange resins.
  • the principle of this technique is interesting in the sense that it theoretically eliminates this addition of foreign bodies, but its implementation has many drawbacks. There is indeed a significant loss of material retained by the resins which foul and saturate quickly. The process cannot be controlled from a microbiological point of view and the regeneration of resins by strong acids is a cause of introduction into the milk of toxic products, such as heavy metals.
  • whey a byproduct of lactic casein, the presence of lactic acid is a crippling factor for any subsequent processing technology.
  • lactic fermentation consumed lactose to the detriment of that which constitutes a product for enhancing the value of whey.
  • the whey originating from the enzymatic treatment pathway requires significant heat treatment to inhibit the residual enzymatic activity, this heat treatment affecting the qualities of the serum proteins which also constitute a valuing constituent of the whey.
  • the present invention intends to propose a process for treating milk by which it is possible to extract its various constituents in an optimal manner, that is to say on the one hand with their original properties preserved and, on the other hand under economically profitable extraction conditions.
  • the subject of the invention is therefore a process for treating skimmed milk in order to extract the various constituents thereof, which comprises a first phase of acidification of the milk by electrodialysis at low temperature, in an electrodialyzer with three compartments up to to obtain a pH of the order of 5 or 2.8.
  • a process for treating skimmed milk which comprises a first phase of acidification of the milk by electrodialysis at low temperature, in an electrodialyzer with three compartments up to to obtain a pH of the order of 5 or 2.8.
  • an acidification limited for example to pH5 in this electrodialyzer and to an additional acidification of at least a fraction of a batch from the first electrodialyzer in a second electrodialyzer with three compartments will be carried out. until a pH of about 2.8 is obtained.
  • This first phase has the effect of removing from the milk its free cations (sodium, potassium, magnesium, etc.) by cation exchange through the membranes of the 1 "three-compartment electro ⁇ dialyzer.
  • the cations are replaced by hydrogen ions.
  • free cations in milk or associated with weak acids
  • calcium bound or combined with organic phosphate and casein will not be extracted. This preservation is important because it constitutes the safeguard of essential properties of native casein.
  • a second interest of this acidification lies in the improvement of the microbiological protection which it confers on milk, during the following phases of its treatment. Acidification in two stages is advantageous from the point of view of controlling the reactions. We know in fact that at a pH of around 4.6, casein is at a sensitive point in the structure (isoelectric point) where it tends to flocculate. It is however around this point that it should be worn so that its extraction from the milk can take place.
  • the method according to the invention proposes, in order to achieve this result, while avoiding flocculation and precipitation in the electrodialysis cells, to proceed in two stages, the second stage involving only a fraction of the milk treated this which limits the risk of technological blockage of the electrodialysis when the isoelectric point of casein is reached.
  • the second stage of electrodialysis brings the milk from pH5 to pH 2.8 approximately, without too much difficulty because the quantity of milk being less important, this point is quickly passed and if coagulation can occur the The property of proteins to be amphoteric allows redissolution of the precipitates as soon as the pH drops.
  • the process according to the invention can consist in mixing the acid milks obtained by the two electrodialyzers, so that the final mixture is maintained under conditions of pH, temperature and for a time. determined, specific to the extraction of casein by a conventional method.
  • casein produced under these conditions cannot be qualified as native, but certainly has qualities superior to the caseins obtained by the acid route.
  • the proteins since the proteins have not undergone the aggressive action of the acid, their structure is less disturbed. Consequently, there is less loss and therefore a more favorable material balance, the casein having moreover retained most of its phosphocalcic bonds.
  • the whey which results from the production of casein is a whey around pH 4.6 partially demineralized by the passage through the electrodialyzers, and that one can dimeneralize even more by passing it over a strong cationic resin.
  • LepH of the whey, which is then strongly decationated is between 1 and 2. It can then usefully serve as an acid medium in the electrodia ⁇ lysers, from which it leaves at a pH above 5 after having lost a large part of its anions.
  • This neutralized whey can be more easily valued than an acid whey conventionally derived by the acid production route. casein. It is understood that this particular feature of the process of the invention makes it possible to obtain an economic optimization of the production.
  • the electrodialysis is carried out in a single stage of three-compartment electrodialyzer of all the milk treated, so that the milk is brought to a pH of the order of 2.8. It may however be advantageous to carry out this acidification in two stages. There are two ways to do this. The first consists of starting from a milk at pH 5 from the first stage to promote the passage of the iso ⁇ electric point inside the second three-compartment electrodialyzer by recycling the entire batch therein until the pH is obtained. 2.8 approximately.
  • the second consists in preparing the batch of milk at pH 5 and mixing it before the second electrodialyzer with a milk at pH 2.8 in order to obtain a batch of milk at approximately pH 4, at the inlet of the second electrodialyzer.
  • the milk thus treated is subjected to fractional filtration by means of which the lactose is extracted in a first stage of ultra filtration, in a second stage of micro and diafiltration of the serum proteins and in a last stage of concentration by ultra filtration residual lactose.
  • the retentate essentially consists of native casein soluble at a pH of the order of 3 to 4, taking into account the loss of cations during filtration and the replenishment of water during diafiltration.
  • Neutralization of this retentate to obtain products ph 5 to 7 is then carried out by means of an electrodialyzer with two compartments in which milk is de-anionized.
  • the passage of the isoelectric point of casein can be accelerated by the addition of a basic solution.
  • the filtrate of the ultra filtration stages is also demineralized on the one hand by means of a strong cationic resin and, on the other hand, by means of electrodialy ⁇ sors three compartments in which this permeate is introuduit as acidic medium (at pH between 1 and 2) and d 'where it comes out neutralized and de-anionized.
  • the filtrate of the micro and dia filtration phase is in turn concentrated in seric proteins at a rate of the order of 35% (on dry extract) which allows its use as such.
  • FIG. 1 illustrates the acidification phase of the milk to be treated
  • FIG. 1A is a diagram of a three-compartment electrodialyzer cell
  • FIGS. 2 and 3 are diagrams illustrating the possibilities of the invention for obtaining an acid milk around pH 2.8
  • FIG. 4 is a diagram illustrating the filtration phase of the acid milk with a view to separating the various constituents thereof
  • FIG. 5 is a block diagram of an installation implementing the method according to the invention.
  • FIG. 1 schematically illustrates the ionic phenomena taking place in this type of device which is known in itself. Briefly described, such a so-called three-compartment electrodia ⁇ lyser comprises a stack of anionic A and cationic membranes C in which two consecutive cationic membranes C are surrounded by two anionic membranes A.
  • This stack is placed between two electrodes so that, under the application of a direct current, the cations of the liquids contained in the compartments tend to migrate towards the cathode (-) and the anions towards the anode (+) as long as they are not retained by a respectively anionic membrane and cation which prevents them.
  • the circulating acid medium can be hydrochloric acid.
  • This batch electrodialysis is carried out by recycling the milk as indicated in path 5 until that a pH in the reservoir 6 of the order of 5 was obtained. This thus avoided reaching the isoelectric point of casein (around pH 4.6) and therefore precipitation and deposition along the membranes of the electrodialyzer. This batch is then transferred to a buffer tank 7.
  • a portion of this milk at pH 5 is then circulated in a second ED2 three-compartment electrodialyzer on which it is quickly recycled to bring its pH to around 2.8.
  • the passage of the isoelectric point of the casein takes place in the ED2 electrodialyzer as quickly as possible, in order to limit the flocculation and the risks of blocking the system.
  • deposits that could have occurred in ED2 are dissolved by milk as soon as it has passed the isoelectric point.
  • a certain proportion (for example 20%) of the initial quantity of milk is brought to pH 2.8 and collected in a tank 7a_ for this purpose.
  • the two milks thus obtained from the reservoirs 7 and 1a are mixed.
  • This mixing will be carried out with care and under precise stirring and circulation conditions to obtain a milk with a pH below the isoelectric point having only solubilized casein.
  • This milk for example at pH 4.5, is stored in a tank 8 from which it can be extracted to undergo a conventional treatment to separate the casein from the whey.
  • the casein thus obtained has retained a large part of its initial properties. It therefore has qualities superior to conventional caseins obtained by the acid route and can be a substitute for rennet caseins (enzymatic route) for, for example, the cheese industry relating to processed cheeses.
  • the whey resulting from the separation of casein is advantageous in that it is partially demineralized. It is considered that approximately 45% of the mineral salts were extracted by the process according to the invention, which is very advantageous in comparison super-mineralized whey resulting from the known acid pathway.
  • this first phase of the process of the invention constitutes an economically advantageous alternative to the production of casein by acid. whose authorities wish to see the quantities decrease.
  • the entire treatment batch passes to the first ED1 electrodialyzer then to the second ED2 in order to obtain in the reservoir 9 a very acid milk.
  • the risk of blockage of the system very considerably is reduced when the isoelectric point of casein passes through the ED2 electrodialyzer.
  • the functioning of this double stage of electrodialysis simply requires a good mastery of the flow parameters and a permanent control of the evolution of the pH.
  • FIG. 3 is an alternative to FIG. 2, therefore also to an installation with a single stage of electro ⁇ dialysis, in order to acidify a batch below the pH corresponding to the isoelectric point of casein.
  • This alternative has increased operational safety compared to FIG. 2, but involves a more complicated installation.
  • the milk at pH 5 is mixed in a tank R with a fraction of the milk at pH 2.8 coming from the ED2 electrodialyzer and diverted from the treatment of the previous batch.
  • the passage of the isoelectric point then takes place upstream of the ED2 electrodialyzer in the reservoir R.
  • the relative quantities mixed are such that the milk entering ED2 is around pH 4.
  • the risk of precipitation in ED2 is limited to the first batch processed.
  • the techniques for mixing the two milks will be particularly treated to prevent coagulation of the casein which would undergo alterations revealed during the subsequent treatment.
  • FIG. 4 illustrates this heat treatment unit 10 into which the milk arrives at pH 2.8. The batch of sterilized milk is then led into a filtration unit 11 to selectively separate the casein from the whey.
  • a first stage 12 an ultrafiltration of the acid milk is carried out by means of which the lactose is collected as a filtrate 12a_.
  • a microfiltration / diafiltration of the retentate of stage 12 is carried out which makes it possible to collect serum proteins in 13a_.
  • the prior ultrafiltration makes it possible to obtain a filtrate 13a. concentrated in serum proteins (about 35% on dry extract) immediately exploitable commercially.
  • the microfiltration / diafiltration is followed by a second ultrafiltration 14 to perfect the extraction 14a. casein lactose.
  • the retentate 15 of stage 11 therefore essentially consists of casein soluble at pH between 2.8 and 4. This casein can be qualified as native because the treatments which it has undergone have not modified its original structure.
  • the retentate 15 (casein at pH 2.8 to 4) can be passed through a two-compartment electrodialyzer 16, known in itself, which makes it possible to extract from the medium the hydronium ions and the residual anions.
  • This electrodialysis having the effect of raising the pH, one arrives at the isoelectric point of casein which should be passed quickly in order to avoid precipitation within the electrodialyzer. It is advantageous to provide at this time an addition of sodium hydroxide 17 (or other base) in the electrodialysis flow which, increasing the electrical charge, allows better conductivity of the medium while allowing dissolution of any precipitation on the membranes of 1 'electrodialyzer 16.
  • the amount of sodium hydroxide added is minimized taking into account the weak mineralization of the casein solution at pH 4.5 and the added sodium ions are immediately extracted from the solution by the electrodialyzer.
  • the product at outlet 18 of this electrodialyzer is a neutralized and soluble casein which can be dried and which can be incorporated in the form of powder in any milk to be enriched with nitrogenous material since it has retained its original properties.
  • Thus 19 represents a unit for treating milk at pH 4.5 leaving the reservoir 8 (FIG. 1) for separating the casein from the whey.
  • the casein obtained at pH 4.5 is a "refined" casein whose use can be envisaged, for example, as a substitute for rennet casein.
  • the partially demineralised whey at pH 4.5 is passed over a strong cationic resin 20 which, by exchange of cations, perfect demineralization and acidifies the whey to a pH of the order of 1 to 2.
  • This whey acid is then used as the acid medium in one and / or the other of the electrodialyzers ED1, ED2 where it loses its anions and gradually neutralizes.
  • After passing through these three-compartment electrodialysers there is therefore a neutralized and demineralized whey which can be treated in a unit 21 to recover lactose.
  • the acid permeate (pH .2.8 to 4) demineralized and freed from seric proteins is also conducted on an exchange resin of strong cationic ions 22 by which the last cations are extracted from this whey and its pH is lowered to 1 - 2.
  • an acid flux which is introduced into compartments 4 (FIG. 1A) one and / or the other of the three compartment ED1 - ED2 electrodialyzers.
  • the whey is thus de-anionized and neutralized. It is then treated in unit 21 making it possible to extract the lactose therefrom in an immediately marketable form (lactose first crystallization) and usable for example in the pharmaceutical or parapharmaceutical industry.
  • Figure 5 is of course schematic and does not show the means for the circula ⁇ tion and intermediate storage of flows. It also does not indicate the means to be used, making it possible to store the whey coming from the filtration stage 11, under the sterile conditions where the treatment 10 has placed it, throughout its demineralization park and neutralization.

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Abstract

Le lait écrémé subit une acidification par électrodialyse dans un ou deux électrodialyseurs (ED1 et ED2) successifs à 3 compartiments. On obtient du lait à soit pH 4,5, soit à pH 2,8. Le lait à pH 4,5 peut donner naissance à une caséine raffinée substitut de la caséine présure. Le lait à pH 2,8 stérilisé (10) filtré (19) pour extraction sélective du perméat lactose (12a, 14a) et des protéines sériques (13a), devient une caséine native (15) soluble à pH 2,8-4, qui peut être neutralisée dans un électrodialyseur (16) à deux compartiments. Le perméat acid (12a, 14a) est passé sur une résine cationique forte (22) pour être utilisé comme agent acide dans les électrodialyseurs de tête.

Description

Procédé de traitement du lait écrémé.
L'industrie laitière regroupe tous les procédés de traitement du lait pour en séparer les divers constituants et en permettre leur valorisation individuelle.
La présente invention concerne l'industrie laitière et plus particulièrement l'industrie du lait écrémé dans ses deux principaux constituants, la caséine et le lactosérum.
La caséine trouve son application la plus valorisante dans l'industrie alimentaire. On s'en sert pour tenter d'augmenter la qualité nutritionnelle des ali¬ ments. Bien souvent cependant ces utilisations sont limitées à l'adjonction de charges commestibles.
Le lactosérum a pour constituant principal le lactose qui trouve de nombreux débouchés non seulement dans l'industrie alimentaire, mais également dans l'industrie pharmaceutique ou parapharmaceutique. Ce lactosérum comporte également des protéines (sériques) qu'il peut être intéres¬ sant de valoriser.
Il existe plusieurs manières de séparer la caséine du petit lait. Le procédé par lequel est traité le volume de lait le plus important est dit voie acide et consiste à incorporer un acide (chlorhydrique notamment) dans le lait pour atteindre un pH (de l'ordre de 4,5) auquel la caséine flocule et peut être séparée du petit lait restant (lactosérum). Cette technique présente de nombreux inconvé¬ nients. En effet, quels que soient les réactifs utilisés (Acides chlorhydrique ou sulfurique), ceux-ci ne sont jamais exempts de métaux lourds et autres produits toxiques qui sont alors introduits dans le lait. En outre, l'adjonction d'un acide fort dans un milieu biologique noble n'est pas une opération satisfaisante pour l'esprit et provoque une déstabilisation ionique de la caséine du fait de l'augmenta¬ tion de la force ionique du milieu. La caséine obtenue a donc perdu ses caractéristiques phospho-calciques et ne peut plus constituer de la caséine native, c'est-à-dire une caséine ayant conservé toutes ses propriétés. Une seconde technique consiste à obtenir la caséine par fermentation du lait pour la production d'un milieu acide par génération d'acide lactique. Bien que cette technique soit plus noble que la précédente, s*agissant d'une biotechnique, l'action fermentaire modifie profondément la structure des protéines présentes dans la caséine. Ici non plus la caséine obtenue ne peut plus être qualifiée de caséine native.
On mentionnera également une autre technique de production de caséine par la voie enzymatique : il s'agit de la caséine présure. On constate, comme dans le cas précé¬ dent que la réaction enzymatique affecte la structure des protéines de la phase caséine. La caséine est de plus inso¬ luble, ce qui rend plus difficile le ou les traitements et utilisations ultérieurs.
Tous ces modes de production procèdent -par introduction d'un corps étranger dans le lait, qui est la première raison de l'impossibilité d'isoler la caséine du lait sans modification de ses structures. Une dernière technique consiste à acidifier le lait par traitement sur résines échangeuses d'ions. Le principe de cette technique est intéressant dans le sens qu'il supprime théoriquement cette adjonction de corps étrangers, mais sa mise en oeuvre présente de nombreux inconvénients. On constate en effet une perte de matière importante retenue par les résines qui s'encrassent et se saturent rapidement. Le processus ne peut pas être maî¬ trisé du point de vue microbiologique et la régénération des résines par des acides forts est une cause d'introduction dans le lait de produits toxiques, tels que les métaux lourds.
Outre les inconvénients brièvement rappelés de ces procédés en ce qui concerne la caséine, ces procédés ont des incidences non négligeables sur l'autre sous-produit qui est le petit lait (ou lactosérum) en rendant plus diffi¬ cile ou plus onéreuse sa valorisation. Dans le cas des lactosérums issus de la voie acide, la teneur en matière minérale augmente proportionnel¬ lement à la quantité d'acide étranger ajoutée. Ce dernier est donc impropre à une utilisation directe et il faut mettre en oeuvre des technologies complexes (traitement de déminérali¬ sation suivis de procédés de filtration et de concentration) pour obtenir un produit présentant un intérêt économique.
Pour ce qui concerne les lactosérums, sous- produits de la caséine lactique, la présence d'acide lactique est un facteur rédhibitoire pour toute technologie de traite¬ ment ultérieur. En outre, la fermentation lactique a consommé du lactose au détriment de celui qui constitue un produit de valorisation du lactosérum.
Enfin, le lactosérum issu de la voie de traite- ment enzymatique nécessite un traitement thermique important pour inhiber l'activité enzymatique résiduelle, ce traitement thermique affectant les qualités des protéines sériques qui constituent également un constituant valorisant du lactosé¬ rum. La présente invention entend proposer un pro¬ cédé de traitement du lait par lequel il est possible d'extraire ses différents constituants de manière optimale, c'est-à-dire d'une part avec leurs propriétés initiales conservées et, d'autre part dans des conditions d'extraction rentables sur le plan économique.
A cet effet, l'invention a donc pour objet un procédé de traitement du lait écrémé pour en extraire les différents constituants qui comprend une première phase d'acidification du lait par électrodialyse à basse tempéra- ture, dans un electrodialyseur à trois compartiments jusqu'à obtenir un pH de l'ordre de 5 ou 2,8. Pour rendre la conduite industrielle du procédé plus sûre, on procédera à une acidi¬ fication limitée par exemple à pH5 dans cet electrodialyseur et à une acidification complémentaire d'au moins une fraction d'unbatch issu du premier electrodialyseur dans un second electrodialyseur à trois compartiments jusqu'à obtenir un pH de 2,8 environ. Cette première phase a pour effet d'éliminer du lait ses cations libres (sodium, potassium, magnésium...) par échange cationique au travers des membranes de 1"electro¬ dialyseur à trois compartiments. Les cations sont remplacés par des ions hydrogène. Il faut noter à cet égard que seuls les cations libres du lait (ou associés à des acides faibles) seront extraits du lait. Le calcium lié ou combiné avec le phosphate organique et la caséine ne sera pas extrait. Cette préservation est importante, car elle constitue la sauvegarde de propriétés essentielles de la caséine native.
Un second intérêt de cette acidification réside dans l'amélioration de la protection microbiologique qu'elle confère au lait, pendant les phases suivantes de son traitement. Une acidification en deux étapes est avantageuse du point de vue de la maîtrise des réactions. On sait en effet qu'à pH de 4,6 environ, la caséine est à un point sensible de la structure (point isoélectrique) où elle tend à floculer. C'est cependant aux environs de ce point qu'il convient de la porter pour que son extraction du lait puisse s'opérer. Le procédé selon l'invention propose, pour parvenir à-ce résultat, tout en évitant une floculation et des précipitations dans les cellules d'électrodialyse, de procéder en deux étages, le second étage n'intéressant qu'une fraction du lait traité ce qui permet de limiter les risques de blocage technologique de l'électrodialyse au moment où le point isoélectrique de la caséine est atteint. En effet, le second étage d'électrodialyse fait passer le lait du pH5 au pH 2,8 environ, sans trop de diffi- cultes car la quantité de lait étant moins importante, ce point est rapidement passé et si une coagulation peut se produire la propriété des protéines à être amphotère permet une redissolution des précipités dès que le pH descend.
On notera à ce propos qu'il n'est pas intéres- sant d'abaisser le pH à une valeur inférieure à 2,8 car le rendement de fonctionnement de 1*electrodialyseur s'en trouverait fort affecté et les équilibres phosphocalciques de la caséine menacés.
Dans sa forme la moins élaborée, le procédé selon l'invention peut consister à procéder au mélange des laits acides obtenus par les deux electrodialyseurs, de sorte que le mélange final soit maintenu dans des condi¬ tions de pH, de température et pendant un temps déterminé, propres à l'extraction de la caséine par une méthode classi¬ que. On prendra ici la précaution d'assurer une homogénéité parfaite du mélange au cours de sa préparation pour éviter la formation de gradients de pH, ce qui conduirait à s'éloi¬ gner localement des conditions du point isoélectrique avec, en conséquence, une diminution de la quantité globale de matière extraite et une favorisation d'hydrolyses mineures au moment des traitements thermiques ultérieurs qui affectent le goût du produit.
La caséine produite dans ces conditions ne peut pas être qualifiée de native, mais présente certainement des qualités supérieures aux caséines obtenues par voie acide. En particulier, les protéines n'ayant pas subi l'ac¬ tion agressive de l'acide, leur structure en est moins perturbée. En conséquence, on constate moins de pertes donc un bilan matière plus favorable, la caséine ayant par ailleurs conservé la majeure partie de ses liaisons phosphocalciques.
Il est intéressant de noter que le lactosérum qui résulte de la production de la caséine, est un lactosérum aux alentours de pH 4,6 partiellement déminéralisé par le passage dans les électrodialyseurs, et que l'on peut diménéraliser encore plus en le faisant passer sur une résine cationique forte. LepH du lactosérum, qui est alors fortement décationé, est compris entre 1 et 2. Il peut alors servir utilement de milieu acide dans les électrodia¬ lyseurs, d'où il sort à un pH supérieur à 5 après avoir perdu une grande partie de ses anions. Ce lactosérum neutra¬ lisé peut être plus facilement valorisé qu'un lactosérum acide classiquement dérivé par la voie acide de production de caséine. On comprend que cette particularité du procédé de l'invention permet d'obtenir une optimisation économique de la production.
Dans une forme plus élaborée du procédé de l'invention, on procède à l'électrodialyse dans un seul étage d'electrodialyseur à trois compartiments de la totalité du lait traité, de sorte que le lait est porté à un pH de l'ordre de 2,8. Il peut être cependant avantageux de procéder à cette acidification en deux étapes. On peut, pour ce faire, procéder de deux manières. La première consiste à partir d'un lait à pH 5 issu du premier étage à favoriser le passage du point iso¬ électrique à l'intérieur du second electrodialyseur à trois compartiments en recyclant dans ce dernier la totalité du batch jusqu'à obtention du pH 2,8 environ. La seconde consiste à préparer le batch de lait à pH 5 et à le mélanger avant le second electrodialyseur à un lait à pH 2,8 afin d'obtenir un batch de lait à pH 4 environ, à l'entrée du second electrodialyseur. Le lait ainsi traité est soumis à une filtra- tion fractionnée au moyen de laquelle on extrait dans un premier étage d'ultra filtration le lactose, dans un second étage de micro et diafiltration les protéines sériques et dans un dernier étage de concentration par ultra filtration le lactose résiduel.
Au sortir de cet étage de filtration, le rétentat est essentiellement constitué de caséine native soluble à un pH de l'ordre de 3 à 4, compte tenu des pertes de cations lors de la filtration et du recomplément en eau lors de la diafiltration.
La neutralisation de ce rétentat pour obtenir des produits ph 5 à 7 est ensuite réalisée au moyen d'un electrodialyseur à deux compartiments dans lequel on réalise une désanionisation du lait. Le passage du point isoélectri- que de la caséine peut être accéléré par l'adjonction d'une solution basique.
Le filtrat des étages d'ultra filtration, est lui aussi déminéralisé d'une part au moyen d'une résine cationique forte et, d'autre part, au moyen des electrodialy¬ seurs trois compartiments dans lesquels ce perméat est introuduit comme milieu acide (à pH entre 1 et 2) et d'où il ressort neutralisé et désanionisé.
Il est alors dans une condition extrêmement propice à une exploitation industrielle immédiate (lactose première cristallisation, notamment).
Le filtrat de la phase micro et dia filtration est quant à lui concentré en protéines seriques à un taux de l'ordre de 35 % (sur extrait sec) qui en permet une uti¬ lisation en tant que tel.
L'invention sera mieux comprise au cours de la description donnée ci-après des différentes étapes du procédé qu'elle concerne qui permettra d'en faire apparaî¬ tre les avantages et les caractéristiques secondaires. Il sera fait référence aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 illustre la phase d'acidification du lait à traiter,
- la figure 1A est un schéma d'une cellule d'electrodialyseur trois compartiments,
- les figures 2 et 3 sont des schémas illustrant les possibilités de l'invention pour obtenir un lait acide aux alentours de pH 2,8,
- la figure 4 est une schéma illustrant la phase de filtration du lait acide en vue d'en séparer les divers constituants,
- la figure 5 est un schéma fonctionnel d'en- semble d'une installation mettant en oeuvre le procédé selon l'invention.
Sur la figure 1 on a représenté en 1 un réser¬ voir qui contient un "batch" (un volume déterminé) de lait écrémé de préférence maintenu à 4°C, ne serait-ce que pour limiter le développement microbiologique. Cette quantité de lait se présente à un pH de l'ordre de 6,5 à 7 donc dans des conditions proches de la neutralité. Le lait est introduit à partir du réservoir 1 dans un electrodialyseur ED1 d'acidification par échange de cations avec des ions hydrogènes. La figure 1A illustre schématiquement les phéno¬ mènes ioniques se déroulant dans ce type d'appareil qui est connu en lui-même. Brièvement décrit, un tel electrodia¬ lyseur dit à trois compartiments, comporte un empilement de membranes anioniques A et cationiques C dans lequel deux membranes cationiques C consécutives sont encadrées par deux membranes anioniques A. Cet empilement est placé entre deux électrodes de sorte que, sous l'application d'un courant continu, les cations des liquides contenus dans lès compartiments tendent à migrer vers la cathode (-) et les anions vers l'anode (+) tant qu'ils ne sont pas retenus par une membrane respectivement anionique et cationique qui les en empêche.
Pour l'acidification du lait qui circule entre deux membranes cationiques dans le compartiment 2, on fait encadrer cette circulation par une saumure ( compar¬ timent 3) côté cathode et un acide côté anode (compartiment 4) de sorte que la saumure s'enrichit des cations du lait qui lui-même s'enrichit des ions hydrogène venant de la solution acide. On parvient ainsi à acidifier le lait sans introduire de cations étrangers dans ce dernier. En outre, les cations qui quittent le lait sont généralement les cations (calcium, sodium, potassium, magnésium...) des sels qui ne sont pas liés aux protéines de la caséine (les sels phosphocalciques). Les forces ioniques sont en effet suffisamment faibles pour ne pas rompre ces liaisons. En revanche, cette électrodialyse permet l'élimination des métaux lourds qui auraient pu être présents dans le lait du fait d'une pollution des aliments de l'animal (notamment de type radioactif). Le milieu acide en circulation peut être de l'acide chlorhydrique.
Cette électrodialyse du batch s'opère par recyclage du lait comme l'indique le trajet 5 jusqu'à ce que l'on ait obtenu un pH dans le réservoir 6 de l'ordre de 5. On a ainsi évité d'atteindre le point isoélectrique de la caséine (autour de pH 4,6) et donc une précipitation et un dépôt le long des membranes de l'electrodialyseur. Ce batch est ensuite transféré dans un bac tampon 7.
Une portion de ce lait à pH 5 est ensuite circulée dans un second electrodialyseur à trois comparti¬ ments ED2 sur lequel elle est recyclée rapidement pour porter son pH aux environs de 2,8. Le passage du point isoélectrique de la caséine s'opère dans l'electrodialyseur ED2 le plus rapidement possible, afin de limiter la flocu¬ lation et les risques du blocage du système. Etant donné le caractère amphotère des protéines, les dépôts qui auraient pu s'opérer dans ED2 sont dissous par le lait dès qu'il a passé le point isoélectrique. Ainsi une certaine proportion (par exemple 20 %) de la quantité de lait initiale est- elle portée à pH 2,8 et rassemblée dans un réservoir 7a_ à cet effet. On procède ensuite au mélange des deux laits ainsi obtenus provenant des réservoirs 7 et la. Ce mélange sera effectué avec soin et dans des conditions de brassage et de circulation précises pour obtenir un lait de pH inférieur au point isoélectrique ne présentant que de la caséine solubilisée. Ce lait, par exemple à pH 4,5 est stocké dans un réservoir 8 d'où il peut être extrait pour subir un traitement classique pour séparer la caséine du lactosérum. La caséine ainsi obtenue a conservé une grande partie de ses propriétés initiales. Elle présente donc des qualités supérieures aux caséines classiques obtenues par voie acide et peut constituer un substitut aux caséines présure (voie enzymatique) pour, par exemple, l'industrie fromagère relative aux fromages fondus.
En outre, le lactosérum résultant de la sépara¬ tion de la caséine est intéressant dans le fait qu'il est déminéralisé partiellement. On considère qu'environ 45 % des sels minéraux ont été extraits par le procédé selon l'invention, ce qui est très avantageux en comparaison du lactosérum surminéralisé résultant de la voie acide connue.
En première conclusion, ayant rappelé qu'envi¬ ron 80 % de la caséine produite en Europe l'est par voie acide, cette première phase du procédé de l'invention cons¬ titue une alternative économiquement intéressante à la production de caséine par voie acide dont les autorités souhaitent voir les quantités diminuer.
Bien que ce procédé présente déjà des avantages par rapport à l'état de la technique, il comporte des prolon¬ gements comportant d'autre qualités.
L'un de ces premiers prolongements réside dans le fait qu'il permet d'obtenir un lait très en-dessous du point isoélectrique, entre pH 4 et pH 2,8, par exemple. On peut par exemple faire circuler et recycler la totalité du batch contenu dans le réservoir 1 uniquement sur l'electrodialyseur trois compartiments ED1, jusqu'à atteindre dans le réservoir 6 un pH égal à 2,8. Il convient dans ces conditions de maîtriser la conduite de l'installa- tion au niveau des débits, pour éviter les colmatages au passage du point isoélectrique du lait en cours d'acidi¬ fication. L'installation de la figure 1 peut alors ne plus comporter de second electrodialyseur, si on souhaite ne produire qu'un lait à pH 2,8. La figure 2 est une alternative à l'installa¬ tion ne comportant qu'un seul electrodialyseur ayant l'avan¬ tage d'une plus grande facilité de conduite. La totalité du batch de traitement passe sur le premier electrodialyseur ED1 puis sur le second ED2 afin d'obtenir dans le réservoir 9 un lait très acide. En opérant ainsi, en deux étages d*électrodialyse, on diminue très sensiblement le risque de blocage du système au passage du point isoélectrique de la caséine dans l'electrodialyseur ED2. On peut, en effet, procéder progressivement pour disposer en recyclage d'un lait en dessous de ce point isoélectrique qui dissout les dépôts qui auraient pu se former dans les cellules lors du passage du point isoélectrique. Le fonctionnement de ce double étage d'électrodialyse requiert simplement une bonne maîtrise des paramètres de débit et un contrôle permanent de l'évolution du pH.
La figure 3 est une alternative à la figure 2 donc également à une installation à un seul étage d'électro¬ dialyse, pour procéder à l'acidification d'un batch au- dessous du pH corresondant au point isoélectrique de la caséine. Cette alternative présente une sécurité de fonction¬ nement accrue par rapport à la figure 2, mais implique une installation plus compliquée. Ainsi à la sortie de l'electrodialyseur ED1 le lait à pH 5 est mélangé dans un réservoir R avec une fraction du lait à pH 2,8 issu de l'electrodialyseur ED2 et détourné du traitement du batch précédent. Le passage du point isoélectrique s'opère alors en amont de l'electrodialyseur ED2 dans le réservoir R. Les quantités relatives mélangées sont telles que le lait entrant dans ED2 est aux environs de pH 4. Le risque de précipitation dans ED2 est limité au premier batch traité. Les techniques de mélange des deux laits seront particuliè- rement soignées pour empêcher une coagulation de la caséine qui subirait des altérations se révélant au cours du trai¬ tement ultérieur.
On peut donc, avec le procédé selon l'inven¬ tion, disposer d'un lait dont le pH est de 2,8. Cette caractéristique est intéressante à plusieurs titres. Tout d'abord, comme il y a eu plus d'échange cationique, le lait est déminéralisé de façon plus poussée. On considère que le taux de déminéralisation par cette électrodialyse est de l'ordre de 60 à 65 %. En outre un lait aussi acide est dans de bonnes conditions de protection microbiologique et les protéines sont dans un état hydrophile favorable pour leur protection notamment contre les chocs thermiques. Un tel lait acide peut donc subir un traitement thermique de stérilisation. La figure 4 illustre cette unité 10 de traitement thermique dans laquelle arrive le lait à pH 2,8. Le batch de lait stérilisé est ensuite conduit dans une unité 11 de filtration pour séparer la caséine du lactosérum et ce, de manière sélective. Dans un premier étage 12, on procède à une ultrafiltration du lait acide au moyen de laquelle on recueille le lactose en tant que filtrat 12a_. Dans un second étage 13 on procède à une micro- filtration/ diafiltration du rétentat de l'étage 12 qui permet de recueillir en 13a_ les protéines seriques. Il faut noter que l'ultrafiltration préalable permet l'obtention d'un filtrat 13a. concentré en protéines seriques (de l'ordre de 35 % sur extrait sec) immédiatement exploitable commercia¬ lement. Enfin la microfiltration/diafiltration est suivie d'une seconde ultrafiltration 14 pour parfaire l'extraction 14a. du lactose de la caséine. Le rétentat 15 de l'étage 11 est donc essentiellement constitué de caséine soluble à pH entre 2,8 et 4. Cette caséine peut être qualifiée de native car les traitements qu'elle a subi n'ont pas modifié sa structure originelle.
La valorisation commerciale est immédiate. Elle constitue tout d'abord un produit d'addition au lait qui permet d'éliminer tous les traitements d"ultrafiltration des laits pauvres en matière azotée à destination fromagère. Il suffit en effet d'additionner cette caséine aux laits à enrichir pour augmenter sensiblement le rendement fromager. Cette caséine native est une solution immédiate aux problèmes de standardisation du lait qui sont aujour¬ d'hui mal résolus par les techniques d'ultrafiltration employées. En effet l'ultrafiltration du lait est difficile à mener compte tenu des colmatages fréquents des membranes, des risques de fermentation et de développement microbiens qu'elle comportent des permeats générés difficilement valo- risables.
Il peut être -utile de disposer d'une caséine neutralisée. Pour ce faire, on peut faire passer le rétentat 15 (caséine à pH 2,8 à 4) dans un electrodialyseur deux compartiments 16, connu en lui-même, qui permet d'extraire du milieu les ions hydronium et les anions résiduels. Cette électrodialyse ayant pour effet de remonter le pH, on par¬ vient au point isoélectrique de la caséine qu'il convient de passer rapidement afin d'éviter les précipitations au sein de l'electrodialyseur. Il est avantageux de prévoir à ce moment un ajout de soude 17 (ou autre base) dans le flux électrodialysé qui, augmentant la charge électrique, permet une meilleure conductivité du milieu tout en permet¬ tant une dissolution des éventuelles précipitations sur les membranes de 1'electrodialyseur 16. On notera que la quantité de soude ajoutée est minimisée compte tenu de la faible minéralisation de la solution de caséine à pH 4,5 et les ions sodium ajoutés sont immédiatement extraits de la solution par l'electrodialyseur. Le produit en sortie 18 de cet electrodialyseur est une caséine neutralisée et soluble que l'on peut sécher et qui est incorporable sous forme de poudre dans tout lait à enrichir en matière azotée puisqu'elle a conservé ses propriétés originelles.
Sur la figure 5 on a représenté schématiquement les différentes étapes du procédé selon l'invention, que l'on peut mettre en oeuvre de manière sélective comme cela a été expliqué plus haut. On retrouve sur cette figure certains des éléments déjà décrits avec les mêmes références.
Ainsi 19 représente une unité de traitement du lait à pH 4,5 sortant du réservoir 8 (figure 1) pour séparer la caséine du lactosérum. La caséine obtenue à pH 4,5 est une caséine "raffinée" dont une utilisation peut être envisagée par exemple comme un substitut de la caséine présure. Le lactosérum à pH 4,5 partiellement déminé¬ ralisé est passé sur une résine cationique forte 20 qui, par échange de cations, en parfait la déminéralisation et acidifie le lactosérum jusqu'à un pH de l'ordre de 1 à 2. Ce lactosérum acide est alors utilisé comme milieu acide dans l'un et/ou l'autre des électrodialyseurs ED1 , ED2 où il perd ses anions et se neutralise progressivement. On dispose donc après passage dans ces électrodialyseurs à trois compartiments d'un lactosérum neutralisé et déminé¬ ralisé que l'on peut traiter dans une unité 21 pour recouvrer le lactose.
Dans le cas de la production d'une caséine native par le procédé selon l'invention (figures 2 et 3) le perméat acide (pH .2,8 à 4) déminéralisé et débarrassé des protéines seriques, est également conduit sur une résine échangeuse d'ions cationique forte 22 par laquelle on extrait les derniers cations de ce lactosérum et on abaisse son pH jusqu'à 1 - 2. On dispose alors avantageusement d'un flux acide que l'on introduit dans les compartiments 4 (figure 1A) de l'un et/ou l'autre des électrodialyseurs trois compartiments ED1 - ED2. Le lactosérum est ainsi désanionisé et neutralisé. Il est alors traité dans l'unité 21 permettant d'en extraire le lactose dans une forme immé¬ diatement commercialisable (lactose première cristallisation) et utilisable par exemple dans l'industrie pharmaceutique ou parapharmaceutique.
La figure 5 est bien entendu schématique et ne fait pas apparaître les moyens permettant la circula¬ tion et le stockage intermédiaire des flux. Elle n'indique pas non plus les moyens à mettre en oeuvre, permettant de conserver le lactosérum issu de l'étage 11 de filtration, dans les conditions stériles où le traitement 10 l'a placé, tout au long de son parcopurs de déminéralisation et de neutralisation.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement par batch du lait écrémé pour en extraire les différents constituants comprenant une première phase d'acidification du lait maintenu à basse température par électrodialyse dans au moins un electrodialy¬ seur à trois compartiments (EDI) et seconde phase d'extrac¬ tion de la caséine du lait ainsi acidifié caractérisé en ce que le milieu acide circulant dans chacun des électrodialy¬ seurs trois compartiments (EDI, ED2) est le perméat acide dont le pH est situé entre 1 et 2, issu du lait traité après séparation de la caséine.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le lactosérum partiellement déminéralisé issu de l'extraction de la caséine est passé sur une résine échan- geuse d'ions (20) cationique forte pour une décationisation plus poussée avant d'être utilisée comme agent acide dans l'un des électrodialyseurs (EDI, ED2) où il est désanionisé.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase d'acidification du lait est réalisée dans deux étages d'électrodialyse, le premier étage (EDI) étant destiné à obtenir un pH de 1'ordre de 5 de la totalité du batch, le second étage (ED2) accueillant une fraction du batch issu du premier étage (EDI) jusqu'à obtenir un pH de 2,8 environ et en ce qu'on procède au mélange (8) des deux produits issus des deux étages d'électrodialyse pour obtenir un lait dont le pH est au voisinage du point isoélectrique de la caséine.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la totalité du batch est circulée au travers d'au moins deux étages d'électrodialyse (EDI, ED2) et en ce que préalablement à sa circulation dans le second étage (ED2) le batch de lait issu du premier étage (EDI) est mélangé (R) avec une partie du batch de lait précédemment circulé dans le second electrodialyseur (ED2) de sorte que le pH du lait à l'entrée du second étage est situé sous le point isoélec¬ trique de la caséine.
5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce qu'il comprend une seconde phase de traitement du lait acidifié jusqu'à pH 2,8 consistant en une séparation par filtration (11) du lactosérum contenu dans le lait.
6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la phase de séparation comporte au moins deux étages d*ultrafiltration (12,14) séparés par un étage de microfil- tration/diafiltration (13) dont le perméat (13a) contient les protéines seriques.
7. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce qu'il comprend, avant la filtration, une étape (10) de stérilisation microbiologique.
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le perméat (13a., 14a) issu de la phase de sépara¬ tion par filtration est déminéralisé en passant d'une part, sur une résine cationique (22) forte et d'autre part, dans 1'electrodialyseur (EDI, ED2) d'acidification du lait.
9. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le rétentat (15) de la phase de séparation par filtration est neutralisé par circulation de ce dernier dans un electrodialyseur (16) deux compartiments avec ajout d'une base (17) au moment du passage du point isoélectrique de la caséine.
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