WO1993002460A1 - Method for manufacturing superconductive wire material of bismuth based oxide - Google Patents

Method for manufacturing superconductive wire material of bismuth based oxide Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a bismuth-based oxide superconducting wire, and in particular, a bismuth-based oxide superconductor or a raw material thereof is filled in a metal sheath, and the metal sheath is then plastically processed into a wire.
  • the present invention relates to a method for producing a bismuth-based oxide superconducting wire further comprising a heat treatment step.
  • bismuth-based oxide superconducting materials have a high critical temperature of about 110K. It is known that a high critical current density can be obtained by metal-coating such a bismuth-based oxide superconducting material, plastic working in that state, processing into a thin tape shape, and then heat treatment. In particular, it has been found that the critical current density can be further increased by repeating plastic working and heat treatment several times.
  • bismuth-based oxide superconductors include those having a critical temperature of 110 K and those having a critical temperature of 80 K and 10 K. It is also known that a non-superconducting phase appears in a part when producing a 110 K-phase superconductor.
  • the 10 K phase is given by the 222 3 phase, in which the composition ratio of B i or (B i, P b): S r: C a: C u is approximately 2: 2: 2: 3; It is known that the 0 K phase is provided by a 221 2 phase in which this composition ratio is approximately 2: 2: 1: 2.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing a bismuth-based oxide superconducting wire capable of obtaining a high critical current density and a high critical current in a high magnetic field.
  • the present invention uses a composition in which the composition that can be the pinning point to be introduced is increased from the composition as close as possible to the 2223 phase, which is the 110 K phase, and the 110 K phase is used.
  • the composition that can be the pinning point to be introduced is increased from the composition as close as possible to the 2223 phase, which is the 110 K phase, and the 110 K phase is used.
  • non-superconducting phases that do not adversely affect the 110 K phase are introduced as much as possible, and this non-superconducting phase is intended to provide high pinning power.
  • the present invention fills a metal sheath with a powder of a bismuth-based oxide superconductor containing Bi, Pb, Sr, Ca and Cu or a raw material thereof, and fills the metal sheath with the powder.
  • the metal sheath is plastically processed into a wire, and then the primary heat
  • the present invention is directed to a method for producing a bismuth-based oxide superconducting wire, which comprises the steps of treating, plastic working or pressing, and further performing a second heat treatment, and solving the above-mentioned technical problems. It is characterized by having the following configuration.
  • a powder having a composition in which Sr, Ca, and Cu are increased so that the Sr—Ca—Cu—0 phase is finally precipitated is used.
  • Nonsuperconducting precipitated phases (C a 0 8, S r Q, 2). C u 0 3 ,
  • the total time of the primary heat treatment and the secondary heat treatment is 100 to 300 hours, and the powder filled in the metal sheath has a maximum particle size of 2.0 m or less, and an average particle size of 2.0 m or less.
  • the diameter should be less than 1.0 m.
  • the bismuth-based oxide superconductor or its raw material used in the present invention is generally a polycrystal, and is composed of an aggregate of a superconducting phase and a non-superconducting phase.
  • the material of the metal sheath used in the present invention does not react with the bismuth-based oxide superconductor and has a low resistance. It is preferable to use an anti-metal or alloy, and examples thereof include silver or a silver alloy.
  • the filling powder used in the present invention generates a 110 K phase by heat treatment, and disperses a non-superconducting phase, mainly a Ca—Sr—Cu—0 system phase, in the 110 K phase. Let them act as pinning points.
  • the Bi-based superconductor is composed of five elements, and there are many types of such different phases. The inventor independently investigated the composition of the different phases and found that , (C a 0 8, S r 0 2) 2 C u 0 3, with (C a 0 5, S r 0.
  • the critical current density of a wire with a pinning point introduced in a high magnetic field is improved.
  • these pinning points are small, the effect is small, and if they are too large, the path of the superconducting current becomes small, and conversely, the critical current decreases.
  • FIG. 1 shows a magnetic field characteristic of a critical current density of each wire obtained by an experimental example implemented according to the present invention.
  • the above-mentioned mixed powder is subjected to a heat treatment at 800 ° C. for 20 hours, then crushed, and then subjected to a heat treatment at 860 ° C. for 2 hours to obtain a filling powder.
  • This powder was pulverized so that the maximum particle size was 2.0111 and the average particle size was 1.0 // m.
  • the powder thus obtained was filled into a silver pipe having an outer diameter of 6.0 mm and an inner diameter of 4.0 mm, and was then drawn to a diameter of 1.0 mm. It was rolled to 0.17mm and pressed. Then, as a primary heat treatment, a heat treatment was performed at 845 for 150 hours, then pressed again, and then as a secondary heat treatment, a heat treatment was performed at 840 for 50 hours. .
  • J c -B characteristics as shown in FIG. 1 were obtained.
  • the horizontal axis shows the applied magnetic field
  • the vertical axis shows the measured value of Jc normalized by Jc0 in zero magnetic field.

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Description

明 細 書
ビスマス系酸化物超電導線材の製造方法 技術分野
この発明は、 ビスマス系酸化物超電導線材の製造方法に 関するもので、 特に、 ビスマス系酸化物超電導体またはそ の原料を金属シースに充填し、 この金属シースを次いで塑 性加工して線材化し、 さ らに熱処理するステップを備える、 ビスマス系酸化物超電導線材の製造方法に関するものであ る O
背景技術
ビスマス系酸化物超電導材料は、 1 1 0 K程度の高い臨 界温度を有することが知られている。 このようなビスマス 系酸化物超電導材料を金属被覆して、 その状態で塑性加工 することによって薄いテープ状に加工し、 次いで熱処理す ることにより、 高い臨界電流密度が得られることがわかつ ている。 特に、 塑性加工と熱処理とを複数回繰返すことに より、 臨界電流密度がさ らに高められることもわかってい
Q o
また、 ビスマス系酸化物超電導体には、 臨界温度が 1 1 0 Kのものと、 臨界温度が 8 0 Kおよび 1 0 Kのものとが あることが知られている。 また、 特に 1 1 0 K相の超電導 体を製造しょう とするとき、 非超電導相が一部において現 れることも知られている。
また、 ビスマス系酸化物超電導体において、 上述した 1 1 0 K相は、 B iまたは （B i , P b) ： S r : C a : C uの組成比がほぼ 2 ： 2 ： 2 ： 3である 222 3相によつ て与えられ、 8 0 K相は、 この組成比がほぼ 2 : 2 : 1 ： 2である 221 2相によつて与えられることが知られてい る。
したがって、 安価な液体窒素 （7 7. 3 K) を冷却媒体 として、 ビスマス系酸化物超電導体を高磁場中において使 用するには、 1 1 0 K相である 222 3相をできるだけ多 く含むようにしながら、 ピンニング点をできるだけ多く生 成させる必要がある。
発明の開示
それゆえに、 この発明の目的は、 高磁場中で高臨界電流 密度と高臨界電流とを得ることができる ビスマス系酸化物 超電導線材の製造方法を提供しょう とすることである。
この発明は、 簡単にいえば、 1 1 0 K相である 222 3 相にできるだけ近い組成に対して、 導入しよう とするピン ニング点となり得る組成を増やした組成を用い、 1 1 0 K 相を得ながら 1 1 0 K相に悪影響を及ぼさない非超電導相 をできるだけ多く導入し、 この非超電導相によって高いピ ンニングカを与えようとするものである。
この発明は、 より特定的には、 B i、 P b、 S r、 C a および C uを含むビスマス系酸化物超電導体またはその原 料からなる粉末を金属シースに充填し、 前記粉末を充填し た前記金属シースを塑性加工して線材化し、 次いで 1次熱 処理し、 塑性加工または押圧加工し、 さ らに 2次熱処理す る、 各ステップを備える、 ビスマス系酸化物超電導線材の 製造方法に向けられるものであって、 上述した技術的課題 を解決するため、 次のような構成を備えることを特徴と し ている。
すなわち、 この発明は、 充填用粉末と して、 （B i 2 2_ j , P b χ ) S r 9 C a 2 C u 3 ( x = 0. 3〜 0. 4) からなる相に加えて、 S r— C a— C u— 0相が最終的に 析出するように、 S r、 C aおよび C uを増やした組成と なる粉末を用いることを特徴と している。
非超電導析出相は、 （C a 0 8 , S r Q, 2 ) 。 C u 03 、
(C a 0.5 S 0.5 ) C u 09 または （ C a 0.5 S
() 5 ) 。 C u 5 08 であることが望ま しく、 さ らに以下に 述べる実施例に示されているように、 （C a ^ g , S r 0 n ) 2 C u 03 が最も良いようである。
1次熱処理と 2次熱処理との合計時間は、 1 0 0〜 3 0 0時間であり、 また、 金属シースに充填される粉末は、 最 大粒径が 2. 0 m以下であり、 平均粒径が 1. 0 m以 下であることが望ま しい。
また、 この発明で用いられるビスマス系酸化物超電導体 またはその原料は、 一般的には、 多結晶体であって、 超電 導相と非超電導相との集合物からなる。
また、 この発明において用いられる金属シースの材質と しては、 ビスマス系酸化物超電導体と反応せず、 かつ低抵 抗の金属または合金が用いられることが好ましく、 一例と して、 銀もしく は銀合金が挙げられる。
この発明で用いる充填用粉末は、 熱処理によって 1 1 0 K相を生成するとともに、 この 1 1 0 K相中に非超電導相、 主に C a— S r— C u— 0系の相を分散させて、 これらを ピンニング点として働かせる。
液体窒素温度 （ 77 K) 下であつて高磁場中で高い臨界 電流密度を得るためには、 超電導体にピンニング点を導入 することが必要である。 しかし、 B i系高温相は、 その生 成が比較的難しく、 かつ 5元素 （酸素を除く） から成り立 つているため、 この 5元素以外の元素を添加することは、 この 5元素の反応性および高温相の生成という観点から非 常に難しく、 よって、 この 5元素以外の元素を使ってピン ニング点を導入することは難しい。
そこで、 現在、 B i系高温相を作製しょう とすると、 必 ず残留してしまう異相が存在することが知られているが、 これを積極的にピンニング点として作用させよう というの がこの発明の特徵である。 この残留してしまう異相に関し て、 B i系超電導体は 5元素からなっているため、 その異 相も多種類存在するが、 発明者は独自にその異相の組成を 調査することによって、 それが、 （C a 0 8 ， S r 0 2 ) 2 C u 03 、 (C a 0 5 , S r 0.5 ) C u 02 および （C a Q r , ¾ r g r ) 3 C u g 0 g で'め し とを見出した 0 したがって、 これらの異相分だけ組成を増やすことによつ て、 高温相と反応しないピンニング点を導入できる。
このように、 ピンニング点が導入された線材は、 高磁場 中での臨界電流密度が向上される。 しかし、 これらのピン ニング点は、 少ないと効果が小さ く、 また、 多過ぎると、 超電導電流のパスを小さ く してしまい、 逆に臨界電流を下 げてしま う。
図面の簡単な説明
図 1 は、 この発明に従って実施された実験例によって得 られた各線材の臨界電流密度の磁場特性を示す。
発明を実施するための最良の形態
B P b 0
2 ° 3 、 S r C 0 C a C 0 g および C u Oの各粉末を、 表 1の組成比を持つように秤量し、 混合 した。
Figure imgf000007_0001
なお、 上記表において、 試料 1 は、 B i ： P b ： S r ： C a ： C u = 0. 8 : 0. 4 : 2. 0 : 2. 0 : 3. 0で あり、 試料 2〜 5は、 試料 1に対して、 （C a jj o , S r 0 ) n C u 03 が所定の量だけ余るように、 S r ： C a C u = 0. 4 Y ： 1. 6 Y ： 1. O Yだけ加えたものであ る o
次に、 上述の混合粉末に対して、 8 0 0 °Cで 2 0時間の 熱処理を施した後、 粉砕し、 次いで、 8 6 0 °Cで 2時間の 熱処理を施し、 充填用粉末を得た。 この粉末を、 それぞれ、 最大粒径が 2. 0 111、 平均粒径が1. 0 //mとなるよう に粉碎した。
このよ うにして得られた粉末を、 それぞれ、 外径 6. 0 mm、 内径 4. 0 mmの銀パイプに充填し、 次いで、 直径 1. 0 mmになるまで伸線し、 さらに、 厚さ 0. 1 7mm になるまで圧延加工し、 さらに、 プレスを行なった。 その 後、 1次熱処理として、 それぞれ、 8 45でで 1 5 0時間 の熱処理を行ない、 その後、 再びプレスし、 次いで、 2次 熱処理と して、 840でで 5 0時間の熱処理を行なつた。
このようにして得られた各線材について、 それぞれ、 7
7. 3 Kの温度下で、 臨界電流密度の磁場依存性の測定を 行なった。
その結果、 図 1に示すような J c - B特性を得た。 図 1 において、 横軸は印加磁場、 縦軸はゼロ磁場中の J c 0で 規格化した J cの測定値を示している。
図 1から、 充填用粉末と して、 （じ & 0 8 ， S r n 2 ) 0 C u 03 力 、 222 3相に加えて析出するような組成比 を適用することにより、 臨界電流密度の磁場特性が改善さ れることがわかる。 より詳細には、 試料 2および 3が、 特
— Ό — に優れた特性を示し、 試料 4は、 僅かに改善された特性を 示している。 なお、 試料 5のように、 （C a 0 8 , S r 0 2 ) 2 C u 0 g が多過ぎると、 これを全く添加しない試料 1に比べて、 むしろ臨界電流密度の磁場特性が低下してい 0

Claims

請 求 の 範 囲
1. B i、 P b、 S r、 C aおよび C uを含むビスマス 系酸化物超電導体またはその原料からなる粉末を金属シー スに充填し、 前記粉末を充填した前記金属シースを塑性加 ェして線材化し、 次いで 1次熱処理し、 塑性加工または押 圧加工し、 さらに 2次熱処理する、 各ステップを備える、 ビスマス系酸化物超電導線材の製造方法であって、 前記充 填用粉末として、 （B i 2 2—∑ , P b χ ) S r 2 C a 2 c u 3 (x = 0. 3〜0. 4) からなる相に加えて、 S r— C a— C u— O相が最終的に析出するように、 S r、 C a および C uを増やした組成となる粉末を用いることを特徵 とする、 ビスマス系酸化物超電導線材の製造方法。
2. 請求の範囲第 1項に記載のビスマス系酸化物超電導線 材の製造方法であつて、 前記 S r— C a— C u— 0相は、 ( C a 0· 8 ， S r 2 ) 2 C u 03 ゝ （ C a 0.5 ， S r„ 5 ) C u 02 および （C a 0.5 ' S r 0.5 ) 3 C u 5 08 からなる群から選ばれた少なく とも 1種を含む。
3. 請求の範囲第 2項に記載のビスマス系酸化物超電導線 材の製造方法であつて、 前記 S r— C a— C u— 0相は、 ( C a 0 g , S r 0 2 ) 2 C u O3 含む。
4. 請求の範囲第 1項に記載のビスマス系酸化物超電導線 材の製造方法であって、 前記充填用粉末は、 最大粒径が 2. 0 m以下であり、 平均粒径が 1. 0 m以下である。
5. 請求の範囲第 1項に記載のビスマス系酸化物超電導線 材の製造方法であって、 前記金属シースは、 銀または銀合 金からなる。
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