WO1994026864A1

WO1994026864A1 - Agent nettoyant et procede et appareil de nettoyage

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Publication number: WO1994026864A1
Application number: PCT/JP1994/000796
Authority: WO
Inventors: Hiroshi Shimozawa; Masaru Kumagai; Fumihiko Tsuchitani; Mayumi Koga; Tadayuki Nakamura; Nobuhiro Saitoh; Shigeo Yamafuji
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Silicone Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Momentive Performance Materials Japan LLC
Priority date: 1993-05-17
Filing date: 1994-05-17
Publication date: 1994-11-24
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Description

明細書

洗浄剤、洗浄方法および洗浄装置技術分野

本発明は、フロン系溶剤や塩素系溶剤等に代る洗浄剤、洗净方法および洗浄装置に関する。背景技術

H I C、モジュール、実装基板などの電子部品および I (：、トランジスター用リードフレームやフープ材などの金属薄帯およびベアリングゃ精密微钿部品などには、その製造工程においてレジスト剤、フラックス、ソルダ一ペースト、切削油、焼入油、圧延油、プレス油、打ち抜き油、弓 I抜き油、組立油、線引き油などの水系または溶剤系の工作油や塵、ほこりなどをはじめとするさまざまな汚れが付着する。

たとえば、プリント基板は、基板そのもの（ベアボード）を製造する工程と、この基板に I cや電子部品を実装する工程とに大別されるが、ベアボードを ii する工程においては印刷、エッチング作業で使用されるおもに酸、アルカリなどが、実装する工程においては実装部品をハンダ付けする際のハンダ、フラックスなどの汚れが付着する。とくに除去しなければならない汚れ物質は、フラックス中の活性剤およびこれと母材との酸 ί との反応生成物である CuC 1₂ や (RC00) ₂ Cuなどの有機酸塩である。これらは極性物質であるため、残留すると吸湿によりリーク、マイグレーション、絶緣抵抗値の低下、ピン、配線の腐食などを起こす。この他、半導体の製造工程においては、イオン性物質の混入が重大な問題となり、「ナトリウムパニック」と呼ばれている。また、金属加工部品では、これらの残留により腐食、変色などの問題が発生する。このため、これらの汚れ物質は、次工程迄または製品時には除去しておく必要がある。

従来、これらの汚れの洗浄剤として、フロン 113 に代表されるフロン系溶剤や、トリクロロェタン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、四塩 fb^素等の有機溶剤が幅広く使用されている。し力、し、最近、フロンの放出がオゾン層の破壊に魃がり、人体や生物系に深刻な影響を与-えることが明らかとなってきたことから、オゾン破壊係数の高 L、フ口ン 12やフロン 113 等はト界的な樹莫で段階的に使用を削減し、将来的には全廃の方向に進んでいる。また、トリクロロエチレンやテトラクロロエチレン等の塩素系有機溶剂も、土や地下水等の汚染を引起こす等の環境問題にからんで、使用規制が強化される方向に進んでいる。

このような状況下にあつて、現状のフロン系溶剤よりォゾン破壊係数の低いフ口ン系物質が開発されつつあり、既に工業的生産が一部で進められて、る力 <、これらとてもォゾン¾の破壊が皆無ではないことから、好まし、、代替洗浄剤とは目されていない。このために、多くの工業製品の洗浄を水洗浄、アルカリ洗浄、溶剤洗净に切り替える試みがなされて I·、る。

たとえば、プリン卜 S板などの洗浄に現在提案されている主な代替洗浄方法は、水溶性フラックスを純水で除去する水系洗^方法、溶剤でフラックスを除去した後、水によりリンスを行う準水系洗浄方法、および炭化水素などの有機溶剤を用 I、る溶剤洗净方法などがある。

し力、しな力くら、リ一ドフレームやフープ材などの金厲薄帯、ベアリング、精密微細部品などは油膜の厚さで桕互に密卷した部分を有しているものも多く、この部分の油膜を取り除く洗浄は極めて ffl難であるとの問题がある。たとえば打ち抜き後のいわゆる「定尺物」のリードフレームなどは、製造工程中の工作油でリードフレーム同士が互いに密笤している。このため、洗浄にあたっては油膜で密着した間隙に洗^剤が浸透した上で工作油を溶解除去しなければならないが、そのような洗浄剂としてフロン系溶剂ゃ塩素系溶剂以外の洗浄剤は見いだされていない。

このようなリードフレームなどの洗浄過程において、洗浄剤は密着した部品間の間隙へ毛細管現象により浸透するが、浸透するだけであれば、表面張力の低い溶剤が洗浄剤として適している力 ;'、表面張力の低い溶剂は一般に無極性の溶剤が多い。ところ力上述の工作油は、非^に過酷な条件で使 fflされるため、一般に極性物質である油性剂、極圧剂の添加≤を著しく多く含する。無極性の溶剂である表 ifi張力の低い溶剂は、密^した部品問の ίίπ»への S透力は俊れているものの溶解力が弱く代替洗浄に適していない。このため、フロン系溶剤や塩素系溶剤に代替する洗净剤の開発を困難にしている。

一方、プリン卜基板などの洗净において提案されている水系洗浄方法、準水系洗浄方法は極性物質の除去に高い性能力《期待されるが、これらの利用はガラスェポキシ基板、紙フエノール基板への水の吸着ある L、は浸透により表面絶縁抵抗などの電気抵抗が下するという問题がある。さらにこれらの精密洗浄が要求されている洗浄部品においては、乾燥性および鍺、変色、乾燥ジミなどの乾燥後の外観、特性が iS下するという問 ®がある。

洗^後の気特性を考慮した場台、炭化水素などの無極性物質による溶剤洗浄力《望ましいこととなる。しかし、炭化水素などの無極性物質では、イオン性物質、極性物質や強固な汚れに対する洗净性は期待できない。すなわち、洗浄に必要な特性と乾燥に必要な特性とは ffl反する要素を含んでいる。このために、多くのェ業製品の洗浄を水洗净、ァルカリ猶、溶剤洗浄に切り替える試みがなされてきた力電子部品、精密部品などの代替洗浄では困難を極めているのが現状である。本発明は、このような課 ¾iに対処するためになされたもので、金属薄帯、ベアリング、精密微細部品などの油膜の厚さで相互に密着した部分を有している洗浄対象物の洗浄剂にあつて、フロン系溶剂ゃ塩素系溶剂のような洗净剤に匹敵する洗浄能力を示し、かつ ¾境破壊や環境汚染を引起こすことがない洗净剤、およびこの洗净剤を用、た洗净方法および洗净装置を提供することを目的とする。

また、本発明は、プリン卜 S板や実装部品などの電子部品の洗浄方法において、フ口ン系溶剤や塩紫系溶剂を用いる洗净方法に匹敵する洗浄方法およびこの洗浄方法を用 ^、た洗浄装置を提供することを目的とする。発明の開示

本発明の第 1の洗净剤は、間隙部分を少なくとも一部に有する洗净対象物を洗净する洗浄剤であって、汚れを描成する少なくとも一つの成分との溶解度ノ、°ラメータの差が 3以下である洗净成分を含有することを特徴とする。また、汚れを描成する少なくとも一つの成分との溶解度パラメ一夕の差が 3以下で、かつ接触力 15° 以内である洗成分を含有することを特徴とする。また、汚れを構成する成分の内、 5ίΕ¾%以上の汚れ成分との溶解度パラメータの差が 3以下で、力、つ接触角が以内である洗净成分をそれそ'れ含有することを特徴とする。

さらに^ 1の洗净剤がポリオルガノシロキサンおよび有. 素化合物から選ばれた少なくとも 1钲の成分を含有することを特徴とする。

本発明の^ 1の洗^剤の洗^対象物は、油、油性剤および極圧剤の少なくとも一成分を含有してなる工作油で処理されており、また、隙部分の油膜厚さは 0.001-2000 〃m の距離であることを特徴とする。

本発明の第 1の洗浄方法は、 1 隙部分を少なくとも一部に有する洗浄対象物を上述の洗^剂を川いて洗净することを特徴とする。また、洗浄対象物を洗净するェ ¾と、この洗浄対^物の乾燥を行う工程とを有することを特徴とする。さらにこの蒸洗净剤としてペルフルォ口化合物を用いることを特徴とする。

本発明の第 1の洗浄装置は、工作油組成物の隙部分を少なくとも一部に有する洗^対象物を上述の洗净剤を用いて洗净する洗浄装置に: m、て、洗浄装置が単独槽または複数槽からなる洗浄手段、乾燥手段、洗浄槽よりオーバーフロ一した洗净剤を蒸留する蒸留手段および Zまたは洗浄対象物を蒸気洗浄した蒸気洗浄剤を ¾生分離する液分離装^を具備することを特徴とする。また、蒸留手段は蒸留によりられた留出液をするを有し、洗净 ffiは所定の液面に保つ洗浄液 E0センサーを有し、所定の液面以下になると貯蔵槽ょり洗浄液が供給されォーバーフロ一されることにより洗净液 1¾を行わせることを特徴とする。さらに、洗净剂以外の成分を検知する装 i を洗净槽に具 ϋすることを特徴とする。

本発叨の^ 2の洗^方法はプリン卜 a板ゃ荬装部品などの子部品の洗净方法において、溶解度パラメータが 9以上または誘¾率が 4以上の特性を有する極性洗剤で洗净対象物を洗^する工程と、洗^工程後に溶解度パラメ一夕が 9未満および誘 ¾4が 4未満の特性を^する洗浄剤ですすぐ工程および乾燥工程から選ばれた少なくとも 1つの工程とを有することを特徴とする。

本 ½叨の^ 1の洗浄剂は、洗净剂の洗浄性を左右する¾因が洗浄対象物に付着している工作油の &紐成に対する洗^剂成分の溶解度ノ、'ラメ一タ、表 ϊίΰ張力に大きく依存していることを兄出だすことによりなされた。すなわち、工作油の各組成を^慮して洗^剂糾成物を最適なものとし、この洗净剤を用いて'冼净することで、密着した部品の間隙への浸透性と、工作油の各組成を洗浄可能とする溶解力を合せ持つことができるようになる。その結梁、従来フロン系溶剤や塩素系溶剤以外では洗^が困難であつた、油で密着した部品の洗浄が可能となつた。

以下、本発明の第 1の洗浄剂、洗浄方法、洗净装置について説明する。

まず本発明に係わる洗净対象物は、工作油の油膜を介して接触する部分を少なくとも一部に有する材料からなり、金属、半金厲、セラミックス、プラスチック材料等からなり、とくに限定されない。金属、半金厲としては、鉄、アルミニゥ厶、シリコン、銅、ステンレスなどが、セラミックスとしては、窒化けい素、炭化けい尜、酸化アルミニウム、ガラス、磁器などが、プラスチックとしては、ポリァミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ァクリル樹脂などが例示され、またこれらの複合材料であってもよい。具体的には金属部品、表面処理部品、子部品、半導体部品、気部品、精密機威部品、光学部品、ガラス部品、セラミックス部品等である。

とくに本発明に係わる洗浄対 gi物として、たとえば、図 1 Aおよび図 1 Bに示すトランジスター用リードフレームがある。図 1 Aは平面図を、図 1 Bは図 1 A の A— A断面図を表す。このようなリードフレームは金属薄帯 1が相互に工作油の油膜 2を介して接触している。油膜の厚さは、薄いもので 0.001 m のものもある力本允明の洗浄剂を使 fflすることにより、強固に密 ¾している薄帯同士の [¾]!¾'(に浸透し工作油を容易に洗することができる。また、油膜の厚さが 2 000 ma をこえると密した状態になりにくく、他の洗浄剂ゃ洗浄方法でも洗浄可能である。本発明に係わる洗净対象物は油膜を介して接触する部分を一部に有するが、 O . Oi // tn 〜100 πι の油膜距離で密猜している洗净対象物がとくに好ましい。また、接触する部分を一部に有するとは、たとえば、ベアリングのように一点部分においても接触している場合も含むことをいう。また、各金属薄帯 1 相互の接触 1¾ϊが iOOirnn² 以上のリードフレームに適用できる。好適には 100關 2 以上、 δθθπιπι² 以上、 2500rnni² 以上、 4画關² 以上にそれぞれ適用でき、最も好ましい洗^対象物としては接触 Εί が 7ϋ00ππιι² 以上である。

つぎに本允明に係わる洗浄 ¾物に付 ¾している工作油について説明する。この工作油は削油、焼入油、圧延油、プレス油、打ち抜き油、引抜き油、組立油、線引き油などの水系または溶剤系の油剤をいい、基油、油性剤および極圧剤の少なくとも一成分を含むものである。

^油としては、合成油、鉱物油および天然油脂などがある。合成油としてはポリオールエステル、ジエステル、ポリオレフイン、ジアルキルベンゼン、ポリエチレングリコール類、アルキルジフエ二ルエーテル、アルキルナフタレン、ポリフエニルエーテル、シリコーンオイル、イソパラフィン、燐酸エステル、けい酸塩、ふつ素化合物等を挙げることができる。鉱物油としては溶剤精製または水添精製 ¾油剤および低温流動性を改善した低温流動点- S油剤等を挙げることができる。油脂としては動物性、植物性油脂^の天然油脂などの脂肪酸グリセリド等を举げることができる。

油性剂としては、ォレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、パルミチン酸、ァラキン酸、セロチン酸などの高級脂肪酸、ォレイルアルコール、ステアリルァルコールなどの長ァルコール等を挙げることができる。

極圧剂としては、ジフエニルジスルフィド、ジドデシルジスルフィド、ジベンジルジスルフィド、硫^等の硫贸化合物、亚燐酸トリラウリル、燐酸トリラウリル、ラウリル酸ホスフェート、亜燐酸ジラウリル等の燐化合物、モノクロ口ベンゼン、ペンタクロロジフエ二ル、塩素化パラフィン、へキサクロロェタン、トリクロロステアリン酸メチル、ペン夕クロロステアリン酸メチル等の塩素化合物、ジチォ燐酸亚鉛、ジチォ燐酸モリブデン、キサン卜ゲン酸モリブデン、トリベンジル硼酸などの有機金属化合物等を举げることができる。

この他工作油としては、川途に応じ乳化剤ゃ抗乳化剤、燐酸エステル、ジチォ燐酸金 ^塩などの耐摩½剂ある、、は摩耗防止剂などが用いられ、さらには酸化防止剤、界面活性剤、水 ·酸捉剤、溃净分散剤、消泡剤、金属不活性剤、流動点降下剤、粘度指数向上剂、腐贪防止剤、防剤などの各種添加剤を使用することができる。これら添加剤が工作油の添加剤として高濃度量添加される場合は、その添加剂との溶解度、"ラメ一夕の差が 3以下である洗成分、または接触角が 15

° 以内で、力、つ溶解度パラメ一夕の^が 3以下である洗净成分を少なくとも含有する'冼净剂を使川することカ<好ましい。

本発明に係わる溶解度パラメ一夕（以下、（5と ¾す）は、つぎの（1) 式で定籙される。

δ= (ΔΕ/V) ^1/2 (1)

ここで、 ΔΕは分子凝染エネルギー（cal/rool〉を、 Vは分子容 (_ml/_mol)をそれぞれ表す。すなわち、 δは凝集エネルギー密度の平方根に相当する。

混合により容稷が変化しない場合、成分 1と成分 2とを混合溶解させるときの溶解熱 AHmは J.ll.Hildebrand によりつぎの（2〉式で表される。

△ Hm = Vm (δ_ϊ -ό„ ) ² * , - Φ₂ (2)

ここで、 Vrr^¾合物の全容 ¾Kml)を、は容積分率を、添字 1、 2は成分 1と成分 2とをそれぞれ ¾す。

(2) 式より、成分 1と成分 2とは 5丄と <5₂ との差が小さいほど溶解熱 AHm が小さくなり、相溶性に優れることになる。

本発明に係わる洗净対物を洗^するにあっては、工作油成分と洗浄成分との 5の差が 3以下であると、工作油成分を充分溶解除去できる。

この δは蒸発潜熱法や分子引力定数法等の方法のいずれかを用いて求めることができる。 <5の測定方法についてはとくに制限なく、いずれかの方法で求めた δ 値が木発明の条件を満たして、ればよい。一般には、沸点が測定できる物質については蒸允潜熱法で求められた ίί£を使用し、沸点が则定できない、あるいは測定しにく t、物質であつて化学描造式が既知の物質については分子引力定数法による ίίίを使用する。

蒸発潜熱法は、（3) 式より ΔΗを求め、この値をもとに（4) より ΔΕを求め、 (1) 式より誘導される（5) 式により 5を求める方法である。この方法は最も直接的で ΓΕ確に <5を算できる。

ΔΗ₂₅ = 23.7Tb +0.020 Tb ² -2950 (3)

ΑΕ=ΔΗ— RT (4)

δ = (ΔΕ/V) ^1/2 = { (d/M) ΔΕ} ^1/2 …… "(5)

ここで、 Tbは沸点（K) を、 Rは気休定数（i.986cal/mol) を、 Tは絶対^

(K) を、 dは密度（g/ral) を、 Mは分子 (g/mol ) をそれぞれ表す。

たとえば、ベースオイルである流動パラフィンの場合は、主成分 C₁₍₎H₂₉とすると、 M = 142.29、 T b =200 °C(-473 ) 、 d =0.896(g/ml) であるので、 ΔΗ₂₅ = 23.7 X473 +0.020 473² -2950 = 12192.5、

ΔΕ = 12192.5 - 1.986 X 298 = 11600.7 、

o = {(0.896/142.29)xil600.7 } ^1/2 =8.55となる。

水素結台を含む化合物の溶解度パラメ一夕（<5_e ) の場台は、このようにして得られた 5 (2 [に以下の拙正 (直を加えることにより得られる。アルコール類； δ = 0+1.4、エステル類； δ _ρ = δ

し +0.6、ケトン類；（ _Ρ =5+0.5。なお、沸点が ioo°c以上の場台は ¾正を必要としない。

分子引力定数法は、化台物の分子を描成する各官能基（原子または原子団）の特性 ί直すなわち分子引力（G) の総計と分子容とから δを求める方法であって、溶剤類と異なつて蒸発し難 t、樹脂などの ( 値を求める場合に有用である。 δは (6 ) 式により求める。

5 =∑G/V=d ·∑G/ (6)

ここで、 Gは分子凝染エネルギーと分子容との嵇（分子容凝集エネルギー）に相当し Sma Π等により G値が発表されている。

たとえば、極圧剂である硫化油脂の硫黄の場合は、 M==32.07 、 d=2.07(g/m 1) であり、 Smallによる GiiSは 225[ca卜 ml)^1/2 Zmol]であるので、

ό =2.07 X 225 /32.07 =14.5となる。

また、混合物の <5 _m は、一般に各成分の 5のモル分率に対する加重平均値として（7) 式により求められる。ここで、添字 i は i 成分を表す。

たとえば、ベースオイルである流動パラフィンを 0.43モル、硫黄を 1モル含有する硫化油脂の場合は、

o_m =(1/(1+0.43)) 14.5+ (0.43/(1+0. 3)) X8.58 = 12.7となる。

本発明の洗浄剤を特徴づける接触角は、油膜の厚さで相互に密着した部分に対する浸透力の指標となりうる特性碴で、以下の方法で i!定される。

すりガラス上に工作油成分を布し、その上に接触角を測定されるべき洗浄成分を 2 1 ¾下し、その接触を接触角計（たとえば協和界面科学株式会社製、

CA-S 150型）にて測定する。洗浄成分の液滴は、滴下後速やかにぬれ広がるものもあるため、滴下後 2秒以内に測定を完了する。接触角測定により、ェ作油成分と洗净成分とのぬれ性が評価でき、これにより工作油成分が付着した洗净対象物への間隙への浸透性が予測できる。なお、 5および接触角の測定は 25 てで行う。

本発明に係わる洗浄対象物を洗浄するにあっては、工作油成分と洗浄成分との (5の差力く 3以下であり、かつ上述の接触角が^。以内であると、リードフレームやフープ材等の金属薄帯同士が油膜の厚さで相互に密着した部分にも容易に洗浄剤が浸透した上で工作油成分を充分溶解除去することができる。なお、 5の差が

2以下、より好ましくは i以下であり、接触角が 10° 以内、より好ましくは 5。以下である。

工作油成分が基油、油性剤および極圧剤のすべてを含有する場合、本発明の洗浄剤は、各洗浄剤成分それぞれが上述の 5および接触角の条件を満たすことが好しい。

本発明の洗浄剤はポリオルガノシ口キサンおよび有^素化合物から選ばれた少なくとも 1種の成分を含有する。ポリオルガノシロキサンは、以下の式で表せるポリオルガノシロキサン力了-ましい。

一般式 (1 ) ：

( I )

(式中、 Rは同一または相異なる置換または非置換の iffiの有機基、 1は 0- の整数を示す)'で表される直鎖状ポリジオルガノシロキサン、

および一般式 (1 1 )

(式中、 Rは同一または ffl異なる置換または非置換の 1価の有機、 m は 3〜 7 の整数を示す）

で表される環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の低分子

Sポリオルガノシロキサンである。

このような低分子; S:ポリオルガノシロキサンは、汚れに対して強力な浸透力を発すると共に、本発明における特徴的な成分である。上記 (1) 式および（1 1)式中の Rは、置換または非置換の lffiの有機基-であり、例えばメチル基、ェチル基、プロピル S、ブチル基等のアルキル基やフエニル基のような 1価の非置換炭化水紫 S、トリフロロメチル S、 3.3, 3-トリフルォロプロピル基のような 1価の置換炭化水素基等が例示され、また上記（1 ) 式における末端の Rとしては、さらにァミノ S、アミド S -、アクリル酸エステル基、メルカブタン基等が例示されるが、系の安定性、饨允性の維持等からメチル基が最も好ましい。

低分子ポリオルガノシロキサンとしては、浸透力と洗净性の点から環状構造を有するォクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンおよびこれらの混合物や、直敏状構造を有するォク夕メチル卜リシロキサン、デカメチルテトラシロキサン等の使用力《特に好ましい。なお、アルカリ性が強い洗净剤成分を有する工作油では、ポリシロキサンの安定性の点から、上記 (1) 式で示される ΰϊ ί状 ½造をするものが好まし L、。

本発明の洗浄剤成分に係わる有機炭索化合物は、ノルマルおよびイソパラフィン類、ォレフィン類等の脂肪族炭化水素化合物、シクロパラフィン類、シクロォレフィン類等の脂環族炭化水索化合物、芳香族炭化水紫化合物、アルコール類、ケトン類、エステル類、脂肪酸類、弗化炭化水素類等がある。たとえば、ノルマルデカン、イソドデカン、ガソリン、ゴム揮発油、ミネラルスピリット、灯油、ナフテン系炭化水素（沸点 LGO-200 °C) 、テレビン油、リモネン、ベンゼン、トルェン、キシレン、メタノール、エタノール、プロパノール、ノルマルブタノ一ル、ノルマルへキサノール、 2-ェチルへキサノール、ノルマルォクタノール、シクロへキサノール、アセトン、メチルェチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソプチルケトン、シクロへキサノン、酢酸メチル、酢酸ェチル、酢酸プチル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、し酸ェチル、ォクタデカフルォロォク夕ン等を举げることができる。本発明の洗浄剤組成とその配合比率は、油膜で密着した洗净対象物の油膜成分を考慮して定めることができる。

洗净剤組成については、油膜成分のいずれ力、一つを対象にして洗浄剤成分を定めることができる。とくに基油、油性剂または極圧剤のいずれか一つを対象にすること力了-ましい。

工作油の基油に対する洗浄剤成分としては、低分子量ポリオルガノシロキサン、脂肪化水素化合物および芳香族炭化水素化合物を配合することが好ましく、とくに低分子！:ポリオルガノシロキサンが好ましい。

油性剤に対する洗浄剤成分としては、脂肪族炭化水素化合物、芳香族炭化水素化合物および低分子ポリオルガノシロキサンを配合することが好ましく、とくに脂肪^^化水索化合物が好ましい。

極圧剂に対する洗浄剂成分としては、アルコール類、ケトン類、エステル類、脂肪酸類を配台することが好ましく、とくに炭素数 5〜12の脂肪族アルコールが好ましい。

また低分子盘ポリオルガノシロキサンを併用することがとくに好ましい。とくに、上述の（1 ) 式や（1 1)式で表される低分子量ポリオルガノシロキサンを含有する洗^剤は、金厲薄界面に対する強力な浸透力と、その洗^力とによって、従来から使用されているフロン系に匹敵する洗浄効架が得られる。

上述の洗剤成分の一例を表 1、表 2および表 3にそれぞれ示す。表 1は基油としての鉱物油値； 8) を、表 2は油性剂としてのォレイン酸（<5値； 9) を、表 3は極性剤としての硫化油脂（<5値； 1 2) をそれぞれ使用する場合に対する洗浄剂成分の例である。

(以下余白）

0-5未潢 5-10未脔 10-15未満

5- 6未満オク^カフ口オクタン

6-7未脔オタタメチ Aシクロテシロキサン

ノマデカン '； )ィ'/プチルケトン

7-8未潢ィ ' デカン

ナ 7テン (bpl60-200t)

8-S未脔テビン H

ノマ Aプロどルベンゼン

S-10未耩キジレンシ πへキサン -;?エチレンベンゼンモゾプチエーテ注）基油としての鉉物油の 5萑； 8

表 2

注）油性剤としてのォレイン酸の 5楦； 9 T/JP94/00796 表 3

注） S性剤としての琉化油 J旨の <5值； 12

4 - 洗浄剤配台比率につ、、ては、油膜成分の組成を考慮して定めることができる。たとえば、油股:成分の組成比率が S油 60 SS%、油性剤 30重量％、極圧剤 1 0 であれば、油膜成分に対応した洗浄剤成分をそれぞれ 60重量％、 30 重 a%、 10 重量％とすればよい。一般に、最近の微細加工に対応した工作油の組成を考慮した場台、極圧剤に対する洗浄剤成分を 10 〜 20 重量％とし、残りを基油と汕性剂に対する洗浄剂成分とするのが好ましい。その際、基油と油性剤に対する洗'净剤成分の比率は、 S油に対する洗浄剤油性剤に対する洗浄剤 = 10 /90〜90/^0とするのが好ましい。

好ましい洗剤の一例を以下に示す。

低分子 Sポリオルガノシロキサンおよび炭化水素： 80 ~ 90重量％

(ここで、低分子盘ポリオルガノシロキサン/炭化水素

アルコール額、ケトン類、エステル類またはポリエ一テル類： 10 〜 20重量％。上述の洗浄剤を用いて洗^する方法としては、たとえば油膜で密着した洗浄対象物を密 Sした状態のままで洗浄剂に浸渣し、超音波洗浄、揺動、機械的撹拌、加温、ブラッシング等による洗浄を行った後、乾燥等による辻上げを行う。

また、乾工程は蒸気洗浄による乾を行うことが好まし L、。蒸気洗浄による阜によれば、阜¾¾仕上げをより良好にすることができ、精密洗浄等に好適である。蒸気洗净剂としては、 ①蒸気洗浄剤と前工程から持ち込まれる液との相溶性に俊れていること、具体的には <5の差が 3以下であること、気洗净剤の蒸発潜熱および蒸気洗净剤と前工程から持ち込まれる液との蒸発潜熱の差が小さいこと、具体的には蒸発潜熱の差が 3倍以下であり、蒸発潜熱の ί直自体として 200cal

/g以下であること、 ③蒸気洗浄時の被洗浄物表面の温度より高、沸点を有すること、具体的には 30°C以上 i L、値であること等の条件を満たす蒸気洗净剤カ《本発明に係る蒸気洗浄剤として適している。 S本的には上記①および②の条件を満足するものであればよく、より好ましくは③の条件をも満足するものである。このような条件を満足するものとして、ペルフルォロ化合物、低分子ポリオルガノシロキサン、脂肪化水^、芳化水索、ハロゲン化炭化水素などカ示される。これらの屮でもシミを生じない良好な蒸気乾力 ⁽可能であることから、ぺルフルォロ化合物、低分子- ϋポリオルガノシロキサン、ハロゲンィ化水素が好ましく、引火性が少なくォゾン II破壊がな L とからとくにペルフルォロ化合物を使用することが好ましい。

たとえば、

—般式（m) ： c_n F_2n'₂ (Ill)

(式中、.. nは 4~12の整数を示す）

で表されるようなペルフルォロ化合物や、さらに

—群

7 、（C₅ F _n) 3

CF 3

CFo --0CFCF₂ ^ ~-0CF₂ -g— OCFg

(式中、 qおよび sは任意の整数を示す）

等で表されるペルフルォ口化合物を用いることも可能である。これらペルフルォロ化台物は、 δ値力《 5〜 6f呈度、蒸発潜熱が 20cal/g程度であり、また沸点は

Y

50て〜 200°C程度まで各種のものがあり、上記①〜③の条件を全て満足するものである。突際の洗浄にあたっては、 50。C~ 150°C程度の沸点を有するものが好ましい。なお、ペルフルォロ化合物は、ほとんどの有機溶剤と相溶性を示さないため、従来はパーティクルを除去するため以外の蒸気洗浄剤として (^することができなかったが、本発明においては、ポリオルガノシロキサンや有機炭素化合物を洗浄剤として使 fflしており、これらと相溶性を示すため、蒸気洗浄剤として使用することができる。

本発明に使用されるペルフルォロ化合物の代表的な工業的製造方法は、該当する炭化水素の' 解フッ素化法による Hの Fへの置換である。したがって、反応条件によっては Fへの S換が完全にならず、 H、 Fが各々の炭素に結台したハイド口フルォロ化合物（HFC類）がペルフルォロ化合物（PFC類）中に残留する。このような副生物（HFC類）あるいはペルフルォロ化物とこれらの混合物

(PFC¾ri+HFC¾f を fflいてもペルフルォロ化合物と同様に使用することができる。

また、本発明にあってはハイドロフルォロ化合物（HF C類）を蒸気洗浄剤として使用することができる。

そのようなハイドロフルォロ化合物は、

一般式 (V) ： H_M F_{2N + 2}一 _m、 C_N H_M F_2N-_M、 C„ H_M F_2N-₂一 _m、 -(V) で示される化合物カ《好ましい。ここで nは i〜 10、 mは 0〜 20 の範囲にあるものが実用的な沸点範囲にあるため好ましい。具体的には C₅ H! F M、 C₅ H 2 F ₁₀、 C₅ H₃ F₉、 C, H₃ F₇、 C₆ H₂ F ₁₂等を挙げることができる。さらに、ハロゲンの導入により P F C類や HF C類の溶解力が改良され、力、つオゾン破壊係数が低いハロゲン化ハイドロフルォロ化合物（たとえば HC F C類）も使用することができる。具体的には C ₃ H, C 12 F₅ . C₂ H₂ C 12 F₂ , 等を挙げることができる。

ペルフルォ口化合物の蒸気洗浄剤は、それ単独で用、なければならないものではなく、例えばイソプロピルアルコールとの混合物として、あるいはポリオルガノシロキサンや有機炭素化合物等の他の溶剤を配合した組成物として用いることも可能である。なお、配合する有機溶剤として、フロン系溶剤や塩素系溶剤等を必ずしも俳除するものでない。これは、もちろん境汚染の点からいえば用いない方がよいが、その全廃の途中過 ¾としては有 fflである。

このように、混合物を蒸気洗净剂として使用する際には、混合するものどうしの <5値や蒸発潜熱を、上記①および②の条件を満足させることカ《好まい、。それぞれの数航は、上述した碴と同様である。また、中間的な 5値や蒸発潜熱を有する有機溶剤を介在させることも有効である。

つぎに、上述の本発明の第 1の洗净剤および洗净方法に好適な洗浄装置について説明する。

本発明の第 1の洗 ¾置は、独または複数からなる洗浄手段、乾燥手段、洗浄槽ょりオーバーフローした洗净剂を蒸留する蒸留手段およびまたは洗'净対象物を蒸気冼した蒸気洗净剂を生分離する液分離装 ϋを具備する。蒸留装置および液分離装; Sは洗浄の ¾中または f 止時にお、ても稼砌することカ《できる。蒸留装置および液分離苣は洗^剂および蒸気洗^剂を 95 ≤%以上の ^で分離することが好ましい。液分離装 a:としては、比 a差を利用した装置や装置が^示されるが、蒸気洗^剤としてペルフルォロ化合物を使用する場合は比重差を利用した装置が好ましい。

洗净槽には必要に応じて超音波、揺動、機械的搅拌、洗浄剤加温、ブラッシング等の洗浄補助装置を併用する二とができる。また、洗浄剤以外の成分である、たとえば圧延油、加工油などの汚染物質およびその濃度を検知する装置を洗浄槽に具備することができる。検知装置としては、とくに制限はないが、微量の汚染物質を検出定！:することのできる赤外線分光計や紫外線分光 3 ^計などを応用した装- が好ましい。さらに、検知装置の前にゴミ除去フィルターを設置することが検知装置の感度を上げるために好ましい。

洗净対 ¾物を洗浄した後の洗浄剤は洗净槽上部よりオーバーフローする力このオーバーフロー液は蒸留装置に導かれここで蒸留により再生分離される。再生分離された洗浄剤は貯 ½ίに蓄えられた後に洗浄 ί§に設置された液面センサーと連動した洗净剤給手段により再び洗^ wに ί¾-給される。

蒸気洗浄剂は蒸気洗浄の下部より比 IE差を利用した液分離装置に導かれここで他の成分と分離される。

このような洗净装置とすることにより、洗浄剤および蒸気洗净剂を効率よく再使用することができ、洗^廃液を少なくすることができ、 ^境衛生上も有利とな上述のように、本発 n/jの^ 1の洗浄剤は、工作油の成分と洗浄剤との接触角が 15。以内であると油膜で密 S-したリードフレームなどの間隙に洗浄剤力'容易に浸透する。また、 <5の力《 3以下であると、相互溶解性に優れるため、前述の間隙に存在する油汚れなどを容易に溶解洗'净除去することができる。

本発明の第 1の洗浄方法にあっては、洗 ^工程と蒸気洗浄乾燥工程とを有することにより、粘密部品の洗净乾を容易にすることができる。とくに、ポリオルガノシロキサンゃ有機炭^化合物と相溶性を示すペルフルォ口化合物を蒸気洗浄剤に使用することにより、洗净乾 ί上上げをより良好にすることができる。さらに、本発明の第 1の洗浄装置は、蒸留装置およびまたは液分離装置を具備するので、洗浄剤および蒸気洗浄剤を分離再生しながら使用することができる。なお、この洗浄装置は以下に述べる第 2の洗浄方法に用いることもできる。

本発明の第 2の洗浄方法は、電子部品などを溶解度パラメ一夕（<5 ) が 9以上または誘電率が 4以上の極性溶剤による洗浄の後、溶解度パラメータ（が 9 未満および誘電率が 4未満の洗浄剤ですすぎおよび Zまたは乾燥を行うという機能分離を図ることにより、被洗浄物に優れた洗浄仕上がり性を付与できることを見出だすことによりなされた。

以下、本発明の第 2の洗浄方法について説明する。

本発明において、洗浄とは洗浄対象物に付着している汚れの濃度を最小にする力、、または除去することをいう。また、すすぎとは洗浄対象物に付着している洗浄剤の濃度を最小にするか、または除去することをいう。さらに乾燥とは洗浄剤あるいはすすぎ剤を洗浄対象物から蒸発させるか除去することをいい、自然^、真空乾燥、温風乾燥、蒸気乾燥、さらにはより蒸気圧の高い溶剤による置換するなどの方法がある。

本発明における極性洗浄剤は、有極性に関連する因子である溶解度パラメータ、誘電率、双極子モーメント、分子分極率、解離定数、分子屈折率、酸一塩基相互作用などにより定められる。本発明においては 5値が 9以上または誘電率が 4以上あれば極性洗浄剤として使用できる。また、双極子モーメントは 1〜5 Dの範囲にあること力《好ましい。なお 1〜1.5 Dの範囲は境界領域である。

好ましい極性洗浄剤は、 <5値が 9〜；または誘電率が 4〜45の範囲である。とくにフラックスの活性剤成分や加工油、切削油などの極圧添加剤等の除去に使用される極性洗浄剤は ( 値が 9〜： L4の範囲にあればよく、より好ましくは 10〜13の範囲である。 <5値が 14以下であれば、 5値が 9未満のすすぎ洗浄剤との相溶性がよくなるため、すすぎ工程による洗浄剤の除去効果を充分付与できる。また、 6 値が 9以上の極性洗浄剤であれば、フラックスや加工油、切削油中のイオン性物質の除去が良好に行われる。

δ値が 9〜14または誘電率が 4〜45の範囲をとることのできる極性洗浄剤としては、アルコール類、グリコール類、フエノール類、ケ卜ン類、脂肪酸およひ無水物類、エステル類、了ミン類、了ミド類、 4級ァンモニゥム塩、二トリル類、モルホリン類、スルホキシド類、スルトン類、燐酸類およびこれらの誘導体類、 N-メチル -2 - ピロリドンを挙げることができる。

Αί本的には、アルコール類としてメタノール、エタノール、プロパノール、ノルマルへキサノール、 3 , 5 , 5-トリメチルへキサノール、 2-ェチルへキサノール、ノルマルォク夕ノール、ノルマルブ夕ノール、シクロへキサノール、ベンジルァルコールを、グリコール類としてプロピレングリコールモノェチルェ一テル、プ口ピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノプチルェ一テルやその誘導体を、フエノール類としてオルトクレゾール、メタクレブール、ノ、' ラクレゾ一ルやその誘導体を、ケトン額としてァセトフエノン、アセトン、メチルェチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソプチルケトン、シクロへキサノンやその誘導体を、脂肪酸および酸無水物類として酢酸、無水酢酸やその誘導体を、エステル類として酢酸メチル、 g乍酸ェチル、詐酸ブチル、乳酸ェチル、乳酸メチル、シユウ酸ジェチルやその誘導体を、アミン類としてェチルアミン、レジメチルニトロアミンやその誘導体を、ァミド類としてジメチルァセトァミド、 Ν, Ν-ジメチルホル厶アミド、 Ν, Ν-ジェチルホルムアミド、 -ェチルァセトアミドやその誘導 ί本を、 4級アンモニゥ厶塩としてテ卜ラメチルアンモニゥ厶ゃその誘体を、二トリル類としてィソブチルニ卜リル、プロピオ二トリル、ァセトニトリルやその誘^体を、モルホリン類としてェチルモルホリン、 Ν-ァセチルモルホリン、 Ν -ホルミルモルホリンやその誘導体を、スルホキシド類としてジメチルスルホキシドやその誘導体を、スル卜ン類としてプロパンスルトンやその誘導休を、燐酸類として燐酸卜リェチル、燐酸卜リブチルやその誘導体を例示すること力《できる。これらは単 ¾kまたは組み合わせて使用することができる。

本発明における 5値が 9未満および誘' 率が 4未満の洗浄剤としては、ポリオルガノシロキサン類、炭化水素類、ペルフルォロカーボン類、ハイドロフルォロカーボン類、エーテル類、ァセタール類を挙げることができる。具体的には、ポリオルガノシロキサン：としてォクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンなどの ί 分子ポリオルガノシロキサンやその誘導体、炭化水素お iとして I Ρソルベント 1 ϋ 1 6、 1 6 2 0、 2 0 2 8、 2 8 3 5 (出光石油化学社製、商品名）などのイソパラフィン類、シヱルゾール D₄₀、 D ₇₀

(シェルジャノ、°ン社製、商品名 ) などのイソパラフィン類とナフテンとの混合溶媒、ペルフルォ口カーボン類として前述の一般式（ 1 H )および造式（ 1 V)で示されるペルフルォロ化合物、ハイドロフルォロカーボン類として前述の一般式 (V) で示されるハイドロフルォロ化合物、エーテル類として 1.4-ジォキサンやその誘導体、ァセタール類としてメチラ一ルやその誘導体を例示することができる。これらは単独または紐み合わせて使用することができる。

-とくに低分子 Sポリオルガノシロキサンは、前述の一般式（1)および一般式 ( 1 1 ) で表せるポリォルガノンロキサンカ〈好ましく、（ 1 ) 式および（ Π )式中の Rは、置換または非置換の 1価の有機基であり、例えばメチル基、ェチル基、プロピル -、ブチル S等のアルキル 25ゃフヱニル基のような i価の非置換炭化水素基、トリフロロメチル基、 3, 3, 3-トリフルォロプロピル基のような 1価の化水素 S等が例示され、また上記（1) 式における末端の Rとしては、さらにアミノ基、アミド基、アクリル酸エステル基、メルカブタン基等が例示されるが、系の安定性、揮発性の維持等からメチル Sが最も好ましい。

上述の < iiSが 9〜Uまたは誘電率が 4~45の極性洗剤の例を表 4 ( 1 ) に、 5碴が 9未満および誘 ¾ が 4未満の洗浄剤の例を表 4 ( 2) にそれぞれ示す。

(以下余白）

表 4 (1 )

表 4 ( 2 )

注）本表の双極子モーメン卜値は参考値で各種文献から引用して併記したものである。なお、この双極子モーメント値は、温度変化法、屈折率法、溶液法などの測定方法により変化するため、本表の双極子モーメン卜値から S値、誘電率を判断できるものでない。

本発明の第 2の洗净方法におけるすすぎ工程で使用する 5値が 9未満および誘 ¾率が 4未の洗净剤は洗净対象物に付 ®している洗剤のを最小にするか、または除去するすすぎ効¾だけでなく、フラックス中のロジン成分や加工油中の基油などの溶解力もある。したがって《5艇が 9~14または誘電率が 4〜45の範囲にある極性洗浄剤と <5値が 9未満および誘電率が 4未満の洗浄剤とを混合して使用することができる。とくに極性洗浄剤と低分子量ポリオルガノシロキサンおよび/または^化水素類とを混合してなる洗浄剤で洗浄を行、、その後 5値が 9未 ¾および誘^率が 4未の洗净剤ですすぎおよび/または乾燥することにより、良好な洗浄が可能となる。ここで、炭化水素類は直鎖状および/または環状の脂肪族炭化水素であることが乾燥性を向上させる点で好ましい。この場合、極性洗浄剤の配合割合は洗浄性と乾生を損なわない程度の必要量であればよく、洗浄剂全 ίΕϋに対して 10 〜 50 !ES90であることが好ましく、 15 〜 30 重量％であることがより好ましい。 10 3!量％以上であればフラックスゃ加工油に含まれている極性物質に対する溶解性がより良好となり、実装基板においてはイオン性物質が残存したときに起きやす、絶縁抵抗磁の ί氐下を防ぎ、配線やリ一ド間のリーク不良ゃコロージヨンが起こらず、基板の信頼性を確保できる。また、 50 S 量 96未満であれば乾性力 <良好であり、乾後の部品に精密 ί上上げ性を付与することができる。なお、極性洗剤の配割合が 50 迅盘％をこえる場合には、すすぎを δ値が 9未満の洗浄剂のみで行えば良好な乾燥性を付与することができる。本発明の笫 2の洗^方法における乾燥工程は、蒸気乾燥、温風乾燥または自然乾燥による方法が举げられ、とくに限定はされず部品の形状等により随時使い分け、または組み合わせることが可能である。とくに精密洗が要求される場合には仕上がり性カ沘铰的優れる蒸気乾燥を行うことが好まい、。蒸気乾燥に使用される蒸気洗^剤としては (5 fiSが 9未満および誘電率が 4未満の特性を有する洗浄剂であることが好ましく、さらにペルフルォロカ一ボン、ハイドロフルォロカーボン、ハイドロクロ口フルォロカ一ボンおよびへキサメチルジシロキサンから選ばれた少なくとも 1¾の洗浄剂を使川すること力〈 ί密洗净により好ましい。なお、ハイドロクロ口フルォロカーボンはオゾン破 ¾係数の極めて小さいものが好ましい。具休的にペルフルォロカ一ボンは前述の一般式（ 1 I I) および（ 1 V)で示される化台物を、ハイドロフルォロカーボンは一般式 (V) で示される化合物をすることができる。

また、乾は、極性洗浄剤よりも、相対的に蒸気圧の高い洗浄剤への置換により行うことができる。この方法は低温、かつ短時間での乾燥に有効である。

本発明の第 2の洗浄方法にお、て、極性洗浄剤による洗浄工程後のすすぎ工程、乾工程は連続して行ってもよく、またすすぎ工程や乾燥工程を省略することもできる。

以上述べたように、本発明の^ 2の洗浄方法は、まず極性洗浄剤で洗净の後、より極性の低い、または無極性の洗'净剤ですすぎ、乾燥を行うので電子部品などの精密洗浄にあたって洗净性と乾 ¾ί性を両立させることができる。

つぎに本発明の 2の洗浄方法に使用する洗浄装置について説明する。洗浄装置は図 2または図 3に示す装置を使用することができる。

第 2の洗浄方法を使川するにあたつて、洗浄槽やすすぎ槽の数は部品に付着して、る汚れ ϋや ¾類によつて任意に設定することができ限定されるものではない。また、すすぎ手段、乾燥手段は必要に応じて配置することができる。

洗浄手段、すすぎ手段および乾手段で使 fflされる蒸気乾燥剂は蒸留生利用すること力《好ましい。とくに δ ίί£力 < 9〜14の範 fflにある極性洗浄剤と低分子量ポリオルガノシロキサンおよび Zまたは炭化水素系洗浄剤を混合して洗浄後に乾燥する方法を用いる埸台には、洗浄カスケード（オーバ—フロー）方式で連結できるため、蒸留 ¾iiで汚れた液を再生し ¾び最終洗淨 IIに戻すことにより、洗浄液とすすぎ液とを別々に管理する場台に較べて液管理力；'容易になり、しかも液寿命力《仲びるためランニングコス卜の大幅な低減につながる。蒸留再生する際には、洗净剤成分力; '混合物の場台には各成分の沸点はできるだけ近いことが好ましく、組成比の安定性から洗浄剤成分の沸点は 150〜 200°Cの範囲であることが好ましい。図而の簡単な説明

図 1 Aおよび囟 1 Bは木発明の 1実施例の披洗^物であるトランジスター用リードフレームを示す図であり、図 2は本発明の 1実施例の複数の洗浄槽からなる洗^装を示す図であり、図 3は本発明の 1卖施例の 1つの洗^槽からなる洗 '净装置を示す図である。発明を実施するための形態

以下、本発明を実施例によってより詳細に説明する。なお、実施例 1から実施例 1 0およびヒ蛟例 1から比蛟例 4は第 1の洗浄剤、洗浄方法および洗净装置に関し、实施例 1 1から突施例 3 6および比較例 5から比蛟例 1 0は第 2の洗浄方法および洗浄装 ϋに関する。

実施判 1

ォクタメチルシクロテ卜ラシロキサン 60重量％、イソドデカン 30 重量％、 2 -ェチルへキサノール 5ffiS%、ノルマルブ夕ノール 5重 S%を混台撹拌して洗浄剤 D - 1 をた。なお、 5 fitおよび接触角はそれぞれ表 1から表 3に記した値である。

実施例 2

ォクタメチルシクロテトラシロキサン 40 重量％、ナフテン系炭化水素（沸点 160-200 °C) 40 iEm%. 酢酸ブチル 5重 ©%、ノルマルブ夕ノール 5—重量％、ジエチレングリコールモノプチルェ一テル 2!Ea%を混台撹拌して洗浄剤 D"2 を得た。なお、 <5値および接触角はそれぞれ表 1から表 3に記した値である。

卖施例 3

流動パラフィン 85 イソステアリン酸 8ΙΠ3%、塩素化パラフィン 7 からなる工作油 P - 1 を調製し、この工作油 P-1 を用いて 42 ァロイ製トランジス夕一用リードフレーム（20mm X 150min X 0.25關）の打ち抜きを行った。リードフレーム 800枚を工作油 P-1 でそれぞれ密着したままの状態でノくスケットにセットし、実施例 1で得られた洗浄剤 D - 1 を用いて、以下に示す実施例 1 0の洗净装 gにより洗净を行った。洗净前の密精した状態での油膜距離はおよそであつた。洗浄ェ ¾1は洗^ ^に洗浄剂 D- 1 を ffiたしバスケッ卜にセッ卜されたリ

—ドフレームを ^し、 30°C、 5min.、 40Kllz の超音波洗^を行った。その後、蒸気洗に移送し、ペルフルォロオクタン（C_ft F_{l ft}) を用いて 100°C、 3min. - 蒸気洗浄による乾 ¾ftを行つた。

洗性を下記に示す方法にしたがってそれぞれ評価した。その結果を表 5に示す。

① 剥離状態評価試験

工作油により密着したままで洗浄されなかったリ一ドフレームの数で表す。

0/800 の塡合、完全に洗净されていることを示す。

② 表面状態評価試験

工作油あるいは洗浄剤の残留によるシミが観察されるリ一ドフレームの数で表す。 0/800 の場合、シミが観察されないことを示す。

③ 残留油分の定量評 iffi試験

洗浄後のリードフレームを任意に 2枚サンプリングし、 300ml の四塩素により残留する油分を抽出後、 liORl BA油分濃度計 OCMA-220 を用いて定し 7ニ₀

実施例 4

流動パラフィン 75 ®M% s イソステアリン酸 15 m&% 塩素化パラフィン 10 からなる工作池 P-2 を調製し、実施例 3と同一のリードフレームの打ち拔きを行った。リードフレーム 800枚を工作油 P-2 でそれぞれ密着したままの状態でバスケッ卜にセッ卜し、施例 2で得られた洗剤! )~2 を用いて洗浄を行つた。洗浄工程は洗浄槽に洗浄剤 D~2 を満たしバスケッ卜にセッ卜されたリードフレームを潰し、 35°C、 3min. s 28KIlz の超音波洗净を行った。その後、 60°C、 ΙΟπιΐη.の温風乾を行つた。

洗净性を灾施例 3と同一の方法で評 ffiした。その結栗を表 5に示す。

比 1

流動パラフィン 85重量％、イソステアリン酸 8重量％、塩素化パラフィン 7 からなる工作油 P-1 を調製し、この工作油 P-1 を用いて 42 ァロイ製トランジス夕一川リードフレーム（20mm X 1500mm X 0.25mm) の打ち抜きを行った。リードフレーム 800枚を工作油 P-i でそれぞれ密; {Jしたままの状態でバスケッ卜にセットし、 i , 1. 1 -トリクロロェタンを川、て洗净を行つた。洗净ェは洗 ifに

1 , 1 ,卜トリクロ口ェ夕ンを満たしバスケッ卜にセッ卜されたリードフレームを浸濱し、 35て、 8min.. 28KHz の超音波洗浄を行つ。その後、蒸気洗浄槽に移送し、 1.1.1-トリクロロェタンを用いて 78 、 ½in.、蒸気洗浄による！^を行つた ₀

洗净性を実施例 3と同一の方法で評価した。その結果を表 5に示す。

比較例 2

パラフィン 75重量％、イソステアリン酸 15 重量％、塩素化パラフィン 10重量％からなる工作油 P-2 を調製し、実施例 3と同一のリードフレームの打ち抜きを行った。リードフレーム 800枚を工作油 P - 2 でそれぞれ密着したままの状態でバスケッ卜にセッ卜し、メタケイ酸ナトリウム 5重; %、ステアリン酸ナトリウム 5重量％、ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル 15雷量％、水 15重量％からなる洗浄剤を 10重量％含有する水溶液を用いて洗浄し、その後、純枠を用いて洗浄を行った。乾燥は 6(TC、 lOrain.の温風乾燥を行った。

洗浄性を実施例 3と同一の方法で評価した。その結果を表 5に示す。表 5より本発明は、剥離状態、表面状態に俊れ、また残留油分も少なかった。表 5 工作油洗浄剤剥雜伏態表面状 . 残留油分実施例 3 P-1 D-1 0/800 0/800 0. lppm 実施例 4 P-2 D-2 0/800 0/800 0.2ρρπ 比铰例 1 P-1 Hタロ π ^ン 0/800 0/800 0.2ppn 比较例 2 P-2 水系洗浄剤 796/800 796/800 38. 7ppm 実施例 5から実施例 8

工作油 P - 3 から P - 6 を調製した。その組成を表 6に示す。この工作油 P - 3 力、ら P-6 に対応する洗浄剤 D- 3 から D-6 を実施例 1と同一の方法で得た。その組成を表 7に示す。

工作油 P- 3 から P - 6 をそれぞれ用いて無酸素銅製 I C用リードフレーム（25mra X 200mni X 0.5mtn ) の打ちきを行った。リードフレーム 800枚を工作油でそれぞれ密着したままの状態で zぐスケットにセットし、それぞれの工作油に対応する洗浄剂を用いて、以下に示す ¾施例 9または 1 0の洗浄装置により洗浄を行った。洗浄前の密着した状態での油膜距離はおよそ 10 ill であった。洗浄性を実施例 3 と同一の方法で評価した。その結 ¾を表 8に示す。なお、実施例 5および実施例 6は突施 3と同一の条件で蒸気洗浄による乾燥を、 ¾施例 7および実施例 8は荧施例 4と同一の条件で温風乾¾をそれぞれ行った。

比較例 3

工作油 P-G を用いて無駿素銅製 I C用リ一ドフレーム（25關 X 200隨 X 0.5mni ) の打ち抜きを行った。リードフレーム 800枚を工作油 P-6 でそれぞれ密着したままの状態でバスケッ卜にセッ卜し、 L 1 , 1-トリクロ口エタンを用いて比較例 1と同一の条件で洗浄および蒸気乾を行った。

洗净性を突施例 3と同一の方法で評価した。その^ ¾を表 8に示す。

比較例 4

工作油 P - 6 を用いて無酸素銅製 I C fflリードフレーム（25mm X 200關 x 0.5ram ) の打ち抜きを行った。リードフレーム 800枚を工作油 P-6 でそれぞれ密着したままの状態でバスケッ卜にセッ卜し、比蛟例 2の洗浄剤を用いて比較例 2と同一の条件で洗浄および蒸気乾燥を行った。

洗^性を実施例 3と同一の方法で評価した。その結を表 8に示す。表 8より本発明は、剥離状態、表 ΪΕ状態に俊れ、また残留油分も少なかった。

(以下余白）表 6

(単位は重 %)

注） *1：粘度（25で） 30 cSt

*2；大 B本インキ〔株）製硫化油脂 1 5 0

*3；味の素（抹）製

*4；日本ルブルゾール（株）製表 7

(単位は重虽％)

表 8 工作油洗浄剤剥雉状態表面伏態残留油分実¾例 5 P-3 D-3 0/800 0/800 0. Ippm 実施例 6 P-4 D-4 0/800 0/800 0. 2pp凰実施判 7 P-5 D-5 0/800 O/80O 0. 2ppa 実 ¾例 8 P-6 D-6 0/800 0/800 0. I pn 比校例 3 P-6 Hクロ口ェ 0/800 0/800 0.2ppm 比铰钊 4 P-6 水系洗浄剤 798/800 798/800 55. 6ppa

実施例 9

mm 9の洗浄装 ΪΙの構成を図 2に示す。図 2は複数の洗浄槽からなる洗浄装置の例を示す。同図に示す洗浄装 ϋは、大別して洗净工程 Αと、清浄化（リンス）工程 Bと、洗^剤再生機構じと、蒸気洗浄乾燥ェ SDと、蒸気洗净剤再生機構 E とから構成されている。洗浄工程 Aおよび清浄化工程 Bにはオーバーフロー分離機能および液面調整用センサを有している。同図において矢印は液の流れを示す。なお、洗净工程 Aおよび清^化工程 Bにおける洗浄糟は、洗浄時間や洗浄品質等によって、単槽ゃ多槽連結 ffiから ϋ択すればよく、多槽連結槽における槽数等も同様である。

この施例においては、 3†'の多槽連結槽を使用しており、各槽間は、ドレン配管（図示せず）とオーバーフロー管 8により連結されている。また、各槽には、必要に応じて超音波、揺動、機械的搅拃、洗净剤加温、ブラッシング等が併用され、これらにより洗浄性能がより向上される。この実施例においては、超音波発生装置 9カ ϋされている。さらに清净化工程 Βにおける最終槽にゴミ除去フィルター 1 0と汚れ険知装置1 1が設置されている。ゴミ除去フィルタ一は洗浄対象物の材料や工作油の内容によって種々選択されるが、たとえば ϋ.1~20 m程度のポアサイズを宵するミクロポーラスなセラミックスフィルタ、ガラスフィル夕、機高分子系のフィルタ、さらにはこれらの複合系フィルタ等が好ましく使用される。汚れ検知装 1 1は亦外線分光計や紫外線分光計などを応用した装置となっている。

洗浄剂再生機構 Cは、オーバ—フロー管 8より送られた洗浄剤中の各成分、ェ作油系汚れ等の沸点の差を利用して分離カ《行われる。再生された洗浄剤は一旦予備タンク 1 2に貯藏された後、淸浄化工程 Bの洗净槽へ供給される。

蒸気洗浄乾燥 1¾Dでは蒸気洗^液により洗浄剤との置換がすみやかに行われ、精密乾ができる。

また、蒸気洗净剤再生機構 Eは、洗^剤中の各成分および蒸気洗净剤との比短の差を利用して分離カ《行われる。分離された洗净剤は-了' ( タンク 1 2に、蒸気洗净剤は蒸気洗^ ffi l 3へ供給される。

実顯 1 0 実施例 1 0の洗浄装 Sの^成を図 3に示す。図 3は一つの洗浄槽からなる洗浄装^のを示す。同図に示す洗 ^装匿は、大別して洗净工程 Aと、洗浄剤再生機構 Cと、蒸気洗浄乾燥工程 Dと蒸気洗浄剂 ϊΐίίίζ機描 Eとから構成されている。洗淨工程 Αにはオーバ一フロー分離機能および液面調整用センサを有している。洗浄槽には実施例 9と同一の超音波装置、ゴミ除去フィルターや汚れ検出器が設置されている。洗浄剤再生機^ C、蒸気洗浄乾燥工程 Dおよび蒸気洗浄剤再生機構 Eは実施例 9と同一であり、同^の働きをする。

¾施例 1 1

実施例 4で用いた工作油 P-2を用いて 42 ァロイ製リードフレーム（50關 X 15 Omni X 0.25圖) を接触面½が 100關² 以上議關 ² 未満、 800mm² 以上 2500rani² 未満、 2500mm² 以上 4000關 ² 未満、 4000mm² 以上 7000匪² 未満、 7000mm² 以上になるように打ち抜きを行った。それぞれのリードフレームを洗浄剤 D-1 を用いて実施例： I 0の洗浄装 ϋにより洗浄を行った。洗浄工程は洗净槽に洗浄剤 D-1 を満たし、バスケットにセッ卜されたリードフレームを浸潰し、 30°C、 5min.、 40KH z の超音波洗浄を行った。その後、蒸気洗浄槽に移送し、ペルフルォロオクタン (C_g F₁₈) を用いて iO(TC、 3min.、蒸気洗^による乾を行った。

洗净性を实施冽 3と同一の方法で; IT-価した。そのを表 9に示す。表 9より本発明は、剝離状態、表面状態に優れ、また残留油分も少なかった。

¾ 9 接触 ίΐίί 工作油洗净剤. 剥離状態表面状態残留油分

100ιηπι^Λ ίΐ 議 mm² I 0/800 0/800 0. lppm

0/800 0/800 0.2ppm

2500mm² PJ14000匪² ¾l P-2 D-l 0/800 0/800 0.2ppm

400ϋηιπι^ώ 7画 mm² 0/800 0/800 0. lppm

7000mm² t 0/800 0/800 0.2ppm 実施例 1 2から実施例 3 7および比蛟例 5から比較例 1 0

櫛形 K板（J 1 S- Z- 3197 2形）にフラックス（KAタイプ CI?V- 5V 田村化研製）をフラクサ一塗布後、プレヒー卜温度 100〜 120°Cにて溶剤を除去して 230〜 260 °Cにて 30sec間焼き付けた。この櫛形-基板を評価用サンプルとして実施例 1 2から実施例 3 7および比較例 5から比蛟例 1◦に示す洗浄剤組成で櫛形基板のフラックス洗净を洗净温度 0 で、超音波出力 400W/28K11Z、洗净時間 5rai n. 2層、すすぎ 5πι i n . 21 ' の条件で洗浄および Zまたはすすぎをした後、乾燥を行つた。乾燥方法は灾施列 1 9、施例 2 8、灾施例 3 5、比蛟例 5および比較例 7 を温風乾燥で、実施例 2 1、実施例 2 9、実施例 3 7を自然乾燥で、実施例 2 2、突施例 3 0、突施例 3 6を真空乾燥で行い、その他の実施例および比較例はそれぞれ表に示す組成の蒸気洗浄剂を用、、て蒸気乾燥を行つた。洗浄後に、イオン残差、絶玆抵抗、白色残差の有無、乾燥時問を^定して洗浄性の評価を行った。評価方法を以下に示す。また、評価結¾を表 9〜表 1 3に示す。表 9〜表 1 3の結果より、本発明は比較例と比較してイオン薩量カ《少なく、絶縁抵抗値が低く、白色残差が無く、乾時間も速く俊れた洗浄性と乾燥性を示した。

(以下余白）

CO CJ1

1 1

蒸気洗浄剤洗浄結果

洗浄組成物 Iすすぎ剤組成

実施例ペルフルォロへキサルイオン残渣絶縁抵抗値乾燥時間

(wt¾) (wt¾) HFC HCFC 白色残渣オゾン破壊係数カ-ボンジシ Dキサン (pg'NaCl/in²), X10¹³(Q) sec)

酢酸チ-ル 40|C H F ,

36 '、ィクロ口 90 真空乾燥 3.6 6.9 0/20 30

フルォロカ-ボン 6ψチ 10 (lOTorr. 30°C)

ェ夕ノ-ル 2d

37 /、ィト'ロフルォロ C s H 2 F 自然乾燥 4.0 9.0 0/20 50

カーボン 8d 100 (25°C)

CO

00

表 1 3

洗浄結果

洗浄組成物すすぎ剤組成

比較例乾燥方法イオ残渣絶縁抵抗値乾燥時間

(wt¾) ( t¾) 不ノノ 1糸

(/ig-NaCl/in²) Χ10¹³(Π) (sec)

シェルゾ-ル D._lo60

5 ォ" ルシクロ - 温風乾燥 30 1.0 20/20 60 0 テトラ'ン αキサン 40 (50。C)

IP'ノルベント 1620

6 ― PFC (C_e F₁₈) 蒸気洗浄 25 ό 0. η

0 20/20 25 0 100

3, 5, 5-トリメチル

7 へキ fノ-ル純水 100 温風乾燥 13 0.05 9/20

< 0 to 100 (50°C)

O

IP'ノルベント 1620

0

0 IPA 蒸気洗浄 10 0.06 15/20 40 0

100 フロン 1 1 3 96

13 3.1 2/20 11 0

9 エタノール 4 参考例未洗浄 30 1.0

④ イオン醒盘

清浄度则定器ォメガメータ一 600SMD (日本アルファメタルズ株式会社製）を用い、乾後の櫛形 ^板の抽出溶液中（イソプロピルアルコール 75重量 90 純水 25 重量％) での' 気抵抗を、 NaClイオンの当量値に変換させィォン歹錢盘 du g NaCl /i n² ) とした。

⑤ 絶^坻ぉ

デジタル超抵抗/微小流計（株式会社アドバンテス卜社製）を用い、乾後の櫛形基-板の' ¾極の抵抗を測定した。抵抗値は 3回则定した平均値し' し 7こ。

⑥ 白色残差の有無

乾燥後の櫛形¾扳 20 枚を顕微鏡観察し、白色 ¾ ^が観察された枚数 2 0 枚により数随化した。

⑥ 乾燥時間

自然乾 *¾、温風乾燥、真空乾燥を行った場合は、基板表面に付着している液がなくなるまでの時間を乾燥時間とした。蒸気乾燥では蒸気洗浄剤の蒸気中に S板を投入した時点からタイムカウン卜を始め、引き上げた時に完全に乾燥した状態になるまでに要した時間を il 定した。産業上の利 ffl可能性

本発明の第 1の洗浄剂は、洗浄対象物に使用される工作油と溶解度パラメ一夕の Άが 3以下の溶剤を使川するので、工作油に対する溶解力に優れる。また、工作油との接触角が 15° 以内とすることにより、油膜で密卷した金属薄帯などの間隙に存在する工作油なども容易に浸透溶解することができ、良好な洗浄ができる。また上述の特性を有するポリオルガノシロキサンおよび有 ^素化合物から選ばれた少なくとも 1種の成分を洗浄剤として使用することによって、浸透溶解力がさらに向上する。

さらに、本発叨の洗^剂は、フ口ン系溶剤や塩尜系溶剤のように^境破壊や ί¾ 境汚染を引起こすことがなく、洗净能力はフロン系溶剂ゃ塩索系溶剂に匹敵する。本発明の ¾ 1の洗净方法は洗^ェ¾とすすぎ工、さらには蒸気洗^ェ投までを一つの洗净剤で行うこともでき、ェ^±有利となる。

また、上述の洗浄剤を用いて洗浄するとともに、ペルフルォロ化合物を蒸気洗净剤として使用する蒸気洗 ^工程を具することによって、精密部分への洗浄がより充分になされる。

本発明の第 1の洗浄装置は上述の洗浄剤および洗浄方法を採用するのに際して、洗浄液や蒸気洗浄剤の分離再生が容易にできる構造となつているので、洗'净コス卜が大幅に低下する。

本発明の第 2の洗浄方法は、まず極性洗浄剂で洗浄の後、より極性の低い、または無極性の洗净剂ですすぎ、乾燥を行うので子部品などの精密洗浄にあたつて、フロン系溶剤や塩素系溶剤のように環境破壊ゃ撐境汚染を引起こすことなく、洗浄性と乾燥性を両立させることができる。

Claims

請求の範囲

1. 間隙部分を少なくとも一部に有する洗浄対象物を洗 mする洗净剤であつて、汚れを構成する少なくとも一つの成分との溶解度パラメ一夕の差が 3以下である洗浄成分を含有することを特徴とする洗浄剤。

2. 問隙部分を少なくとも一部に有する洗浄対象物を洗净する洗浄剤であつて、汚れを構成する少なくとも一つの成分との溶解度パラメータの差が 3以下で、力、つ接触角力 <15° 以内である洗浄成分を含有することを特徴とする洗浄剤。

3. 請求 1または請求 2記載の洗浄剤において、前記洗浄剤は、前記汚れを捣成する成分の内、 5重量％以上の汚れ成分との溶解度パラメータの差が 3以下で、かつ接触角が 15° 以内である洗净成分をそれぞれ含有することを特徴とする洗浄剤。

4. 請求項 1ないし請求 ¾ 3記戯の洗浄剂において、前記汚れが基油、油性剤および JBE剤の少なくとも一つの成分を含有してなる工作油であることを特徴とする洗浄剤。

5. 請求項 1ないし請求項 4記載の洗浄剤において、前記間隙部分が 0.001-2 000 m の距離であることを特徴とする洗浄剂。

6. 請求項 1ないし請求項 5記戦の洗净剤にぉ、て、前記洗'净剤がポリオルガノシロキサン類および有素化合物類から選ばれた少なくとも 1種の成分を含杳することを特徴とする洗浄剤。

7. 間隙部分を少なくとも一部に有する洗净対象物を洗浄する洗'净方法であつて、汚れを構成する少なくとも一つの成分との溶解度パラメ一夕の差が 3以下である洗浄成分を含有する洗 ^剤で洗^することを特徴とする洗净方法。

8. 間隙部分を少なくとも一部に有する洗净対象物を洗浄する洗浄方法であつて、汚れを描成する少なくとも一つの成分との溶解度パラメ一夕の差が 3以下で、かつ接触角力 ;'15° 以内である洗浄成分を含有する洗浄剤で洗'净することを特徴とする洗^方法。

9. 求項 7または請求項 8記載の洗净方法において、前記洗浄剂は、前記汚れを栴成する成分の内、 5^量％以上の汚れ成分との溶解度パラメ一夕の差が 3 以下で、力、つ接触角が 15° 以内である洗浄成分をそれぞれ含有することを特徴とする洗浄方法。

1 0. 請求項 7ないし請求項 9のいずれか 1項記戦の洗浄方法において、前記汚れが δ油、油性剤および極圧剂の少なくとも一つの成分を含有してなる工作油であることを特徴とする洗浄方法。

1 1. 請求 ¾7ないし請求: ¾ 1 0のいずれか 1项記載の洗方法において、前記 ί ]Ι¾ί部分が 0.001-2000 / rn の距離であることを特徴とする洗浄方法。

1 2. 詰求： ¾7ないし詰求: ¾ 1 1のいずれか 1頃記戰の洗浄方法において、前記洗净剤がポリオルガノシロキサン類および有. 素化合物類から選ばれた少なくとも 1種の成分を含有することを特徴とする洗浄方法。

1 3. 請求項 7ないし請求項 1 2のいずれか 1項記載の洗浄方法において、前記工作油を桢成する S油、油性剂ぉよび極压剂各成分毎に洗浄剤成分が配合されてなり、各洗浄剤成分の配台割台は前記基油、油性剤および極圧剤の配合割合の土 20%であることを特徴とする洗浄方法。

1 4. 請求項 7ないし請求项 1 3のいずれか 1項記載の洗浄方法において、前記問隙部分を少なくとも一部に有する洗净対象物を洗浄する工程と、前記洗'净対象物の乾燥を行う工程とを有することを特徴とする洗净方法。

1 5. 詰求 1 4記戦の洗^方法において、前記乾を行う工程は蒸気洗净剤としてペルフルォロ化合物、ハイドロフルォロ化合物、ハイドロクロ口フルォロ化合物およびへキサメチルジシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の洗浄剤で行うことを特徴とする洗净方法。

1 6. 詰求项 1 5記戦の洗净方法において、前記乾燥を行う工程は蒸気洗净剤としてペルフルォロ化合物およびハイドロフルォロ化合物から ilばれた少なくとも 1種の洗浄剤を用いる蒸気洗^であることを特徴とする洗浄方法。

1 7. 溶解度ノ、'ラメ一夕が 9以上または誘電率が 4以上の特性を有する極性洗净剂で洗浄対 ¾物を洗浄する工程と、前記洗净工程後に溶解度パラメ一夕が 9未満および誘 ¾率力《 4朱の特性を有する洗净剤ですすぐ工程および乾燥工程から逸ばれた少なくとも 1つの工程とをすることを特徴とする洗浄方法。

1 8. 請求項 1 7 ϋ己戦の洗^方法にお、て、前記極性洗浄剂は溶解度パラメ一タが 9〜14または誘電率が 4〜45の特性を有する極性洗浄剤であることを特徴とする洗浄方法。

1 9. 請求項 1 7記鉞の洗'净方法において、前記極性洗浄剤は溶解度パラメ一夕が 9〜14または誘電率が 4〜45の特性を有する極性洗浄剤と溶解度パラメータが 9未満および誘電率が 4未満の特性を有する洗净剤とを混合した極性洗浄剤であることを特徴とする洗净方法。

2 0. 請求項 1 7記載の洗'净方法において、前記乾燥工程は溶解度パラメータが 9未満および誘電率が 4未満の特性を有する洗净剤で蒸気乾燥する工程であることを特徴とする洗浄方法。

2 1 . 請求項 1 7記載の洗浄方法において、前記乾燥工程は温風または自然乾燥工程であることを特徴とする洗浄方法。

2 2. 請求項 1 7記載の洗净方法において、前記乾燥工程は前記極性洗浄剤よりも、蒸気圧の高い洗浄剤への置換により行うことを特徴とする洗浄方法。

2 3. 請求項 1 7記載の洗净方法において、前記極性洗浄剤はアルコール類、グリコール類、フエノール類、ケトン類、脂肪酸および酸無水物類、エステル類、ァミン頹、ァミド類、 4扱ァンモニゥム塩、二トリル類、モルホリン類、スルホキシド類、スルトン類、燐酸類およびこれらの誘導体類、 N-メチル -2 - ピロリドンから選ばれた少なくとも 1種の成分を含有することを特徴とする洗浄方法。

2 4. 請求項 1 7記載の洗浄方法において、前記洗浄剤はポリオルガノシロキサン類、炭化水素類、ペルフルォロカーボン類、ハイドロフルォロカーボン類、エーテル類、ァセタール類から選ばれた少なくとも 1種の成分を含有することを特徴とする洗浄方法。

2 5. 請求項 6および請求項 24記載の洗浄方法において、前記ボリオルガノシロキサン類は、

一般式（ I ) ：

(式中、 Rは同一または相異なる置換または非置換の 1価の有機 S、 1は（！〜 5 の 4数を示す）で表される il ft状ポリジオルガノシロキサン、および

一般式（11 ) ：

…… (Π)

(式中、 Rは同一または相異なる置換または非置換の iffiの有機基、 m は 3〜 7 の整数を示す）

で表される環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の低分子量ポリオルガノシロキサンを含有することを特徴とする洗浄方法。

2 6. 請求项 24記戟の洗浄方法において、前記炭化水素類は直鎖状および/ または環状の脂肪族炭化水素であることを特徴とする洗浄方法。

2 7. 請求項 1 7記載の洗浄方法において、前記蒸気乾燥工程はペルフルォロ化合物、ハイドロフルォロ化合物、ハイドロクロ口フルォロ化合物およびへキサメチルジシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の洗浄剤で行うことを特徴とする洗净方法。

2 8. 請求 ¾2 7記戯の洗浄方法にお<、て、前記蒸気乾燥工程はペルフルォ口化合物およびハイドロフルォロ化合物から選ばれた少なくとも 1®の洗浄剤を用、る蒸気洗浄であることを特徴とする洗净方法。

2 9. 請求項 7または請求項 1 7記載の洗浄方法を用いる洗净装置において、洗浄装置が単独槽または複数 ffiからなる洗净手段を有し、さらにすすぎ手段、乾燥手段から選ばれた少なくとも 1つの手段を有し、前記極性洗浄剤および前記洗浄剤から選ばれた少なくと : Lつの洗浄剤を蒸留して再生分離する液分離手段を具備することを特徴とする洗浄装 ϋ。