WO1995007764A1

WO1995007764A1 - Liquid spin coating method and apparatus therefor

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Publication number: WO1995007764A1
Application number: PCT/JP1994/001519
Authority: WO
Inventors: Hidemasa Ichikawa
Original assignee: Nordson Corp
Current assignee: Nordson Corp
Priority date: 1993-09-14
Filing date: 1994-09-14
Publication date: 1995-03-23
Anticipated expiration: 1996-03-14
Also published as: JPH0780387A; AU7665194A

Description

明細書

液体のスピンコ一ティング方法とその装置技術分野 r

本発明は液体のスピンコーティング方法及びその装置に係るものめる。

背景技術

最近、コンピュータ用部品として各種ディスク面上に、薄い被膜の塗布製品が急増している。例えば集積回路用基板であるウェハ一や、 CD, F D， L D更には液晶用ガラスパネル等である。これらの塗布膜の厚さはミクロン台であり、その均一性も厳しく要求されている。そしてそれらの塗布方法としてはスピンコーティング法が現在最も多く採用されている。その方法を簡単に説明する。図 9を参照されたい。先ず、水平に回転するディスク（D) 面の中心部に、塗布液を滴下器（デイスペンサ）（7 1 ) などのノズル（73) より点滴状に、又は紐状に吐出（E s) し、それを盛土状又はとぐろ状（E s a) に巻かせる。次に該ディスク（D) を低速（2 00〜 400 r p m) にて 5〜 6秒間回転させ、図 1 0に見られるように、上記とぐろ状液体（E s a) を、遠心力によりディスク（D) 面上に拡張させ、余分のものを該ディスクの外方に振り飛ばす（Fd) 。そして上記塗布液が概ね平らな液膜状（ F c 9 ) になった所で、次にその回転数を上げ、 1 000〜3000 r P mの高速回転の下で約 40秒続ける。すると上記液膜は、より大なる遠心力により、より薄く、より均一性の液膜となる。その液膜の均一的厚さは、ディスクの角速度、塗布液の剪断粘度、剪断応力、剪断速度、密度などその他のファクタにより、 D e b a r a hの数式によつて得られることは知られている所である。

上記方法においては、塗布液の歩留りは極めて悪かった。即ち盛土状又はとぐろ状の塊を低速回転にて液膜状に拡張するには、約 6 秒という時間を要し、それを少しでも短縮するために、図 1 1に示すようにスパイラル状（ E s p) に塗布することも試みられている力若干の効果はあるものの、歩留りの向上には繋がらなかった。それは、特に 1次の低速回転における供給塗布液の遠心力により振り飛ばされる量（これは放棄される）が割合と多いということである。例えばフォトレジスト液において、供給液量を約 4 gとすると該 1次回転にて塗布液膜厚さは約 1 00ミクロンとなり、その歩留りは約 1 5 %である。即ち供給液体の 85 %はロスとなるのである。それを次の 2次高速回転にて仕上げ、その厚さを約 2ミクロンとすると、最終的歩留りは約 0. 3 %となる。即ちロスの大半は 1次回転において、発生するので、これをより少なくしょうとするのが本発明の課題である。

発明の開示

本発明は、低速回転する被塗物面上に、先ずファン状スプレイ用エアレススプレイノズルより、液体を概ね平らな膜状に塗布し、その後、直ちに高速回転に入り、均一薄膜化の仕上げの工程に入らしめる方法及びその装置を提供することを目的とする。

本発明の方法について説明する。図 1 を参照されたい。チャック盤（ 4 ) 上に取付けられたディスク（ D ) を、先ず低速にて回転 ( 2 00〜4 00 r p m) する。該ディスク（ D) 面上に、その上方からファン状スプレイ用ノズル（ 3 ) により、液体を吐出する。この際、比較的低圧（ 1 〜4 k g /c m² ) の下にて液体を吐出すると、同ノズル（ 3) 先端部より 5〜5 O mmの間は、同液体は霧化せず、木の葉状の液膜（F e ) となって吐出流下し、液膜の幅 5 〜 30 mmの帯状液膜（ F e ) がディスク（ D) 面上に塗布される。その帯状液膜（F e) の幅部を同心円状に、又はスパイラル状に、概ね平らな液膜（ F c ) をもってディスク面上全面的に塗布するのである。即ち予備塗布を行うのである。

従来の予備塗布は従来の項にても述べたように、まずとぐろ状又はスパイラル状の液体即ち流動体の紐（ E s a, E s p ) を、低速回転の遠心力によって概ね平らな液膜（ F c 9 ) を得たものであるが、本方法にてはその工程を省略して直接に液膜を塗布して即時に概ね平らな液膜を得ようとするものであり、時間的に、相当の短縮が計られるものである。従来は、 5秒〜 6秒を要したものを 2〜 3 秒に、即ち 2分の 1以上短縮することができるのである。

同時に又、上記予備塗布膜（F c ) の厚さを比較的に薄く塗布することができるので、 1次の低速回転における遠心力による振り飛ばし量も、従来のとぐろ型塗布における量よりも少量で済むのである。例えば上記予備塗布膜の厚さを 1 0 0ミクロンとすれば、直径 9 0 mmのディスクにては、その塗布量は 1 g弱であればよく、従来の 4 gに比べれば 4分の 1以上の節減となる。

なお、本発明にては、ファン状スプレイ用エアレススプレイノズル（ 3 ) を主として使用するが、その理由を説明する。該ノズル ( 3 ) は小型軽便であり、取り扱い及び調整が簡単、作業及び手入れも簡単、更に液膜用スリットノズルょりも低価格であるということに因るものである。

次に、本発明の装置について説明する。同じく図 1 を参照されたい。本発明の装置の構造は、従来の移動式デイスペンザのスピンコ —ティング装置において、そのディスペンザをファン状スプレイ用エアレススプレイノズル（3) に置き換えたものと解釈してよい。即ち、該ェアレススプレイノズル（3) の取付けられるガンボディ

( 1 ) は横型スライダ（ 1 0) 上に取り付けられている。該スライダ（ 1 0) には横方向よりスクリュ（ 1 2) がねじ嵌合され、該スクリュ（ 1 2 ) の軸の他端部にはスプロケッ卜（ 1 3) が装着されそれはチェン（ 1 6) により電動機（ 1 7) の出力軸上のスプロケット（ 1 5) に接続されている。

上記エアレススプレイノズル（3) の下方には、水平にエアチヤック盤（4) が設けられ、該チャック盤（4) の下方にはチャック回転軸（ 5 ) が、バキユウム配管接手（ 2 1 ) 及び電磁クラッチ

( 22) 、スプロケット（2 3) を介して支持されている。該スブロケット（23) はチェンにより駆動電動機（2 7) に接続される。上記、エアチャック盤（4) 部とエアレススプレイノズル（3) とはブース（9) にて囲まれ、該ノズル（3) の取り付けられているガンボディ（ 1 ) には、液体供給管（7) が電磁開閉バルブ（ 3 3) を介して液体タンク（3 1 ) へ、また操作エア供給管（8) は電磁開閉バルブ（ 1 8) を介して加圧タンク（ 1 9) へ、更に上記バキユウム配管接手（2 1 ) は電磁開閉バルブ（ 28) を介してバキユウム装置（29) に接続される。そして上記各電磁開閉バルブ及び各電動機、電磁クラッチ（22) は制御盤（35) に電気接続される。

同じく図 1を参照されたい。ディスク（D) はディスク供給装置 (図面上示さず）によりエアチャック盤（4) 上に供給される。チャック完了の信号発信により電磁クラッチ（ 2 2 ) が作動し、電動機（2 7 ) よりの回転が、チャック軸（ 5 ) に伝導し、同軸は低速

( 200〜400 r pm) にて回転する。同時に液体供給のガン用バルブ（ 33 ) を開いて、ファン状スプレイ用エアレススブレイノズル（ 3 ) より液膜（F e ) が吐出流下して、上記ディスク（D) 面上に塗布が開始される。次に電動機（ 1 7 ) の回転により、スプロケット（ 1 5, 1 3 ) 及びチェン（ 1 6 ) を介してスクリュ（ 1 2 ) 軸が回転し、該スクリュ（ 1 2 ) とねじ嵌合しているスライダ

( 1 0 ) 上に固定されているガン（ 1 ) 及びノズル（ 3 ) とが同時に横方向に移動する。そして該ノズル（ 3 ) より吐出している液膜

( F e ) はスパイラル状に、又は同心環状に、ディスク（D) 上全面的に液膜（ F c ) が塗布され同時に上記低速回転による遠心力により、上記液膜中の余剰の液体は振り飛ばされ 2〜 3秒経つた後、残った液膜の厚さを、ある必要とするほぼ均一な厚さ（ 50〜2 0 0ミクロン）とする。これを予備塗布と称する。

予備塗布完了後、上記ディスク（ D) は増速され高速（ 1 0 0 0〜 2 0 00 r p m) 化されると、上記予備塗布された液膜（F c ) は、より犬となった遠心力により、再び同液膜内の余剰の液体を振り飛ばし、 1 5〜 2 0秒経った後、残った液膜の厚さが 0. 1〜 2 ミクロンとなり、塗布膜は均一厚さに仕上げられる。これを塗布仕上げと称する。

上記予備塗布時間（T p) と塗布仕上げ時間（ T f ) は上述の如く短縮されそのグラフの代表的 1例を図 7に示した。図 8は、従来の予備塗布（スパイラル状）の場合の 1例であり、予備塗布及び塗布仕上げ時間も、上記の場合より犬であった。図面の簡単な説明

図 1は、本発明の方法とその装置の説明図である。

図 2は、本発明の方法における第 1実施例の説明図である。

図 3は、同上第 2実施例の説明図である。

図 4 Aと 4 Bは、同上第 3実施例の説明図である。

図 5 Aと 5 Bは、同上第 4実施例の説明図である。

図 6は、同上第 5実施例の説明図である。

図 7は、本発明の方法による被塗物の予備塗布時及び塗布仕上げ時の回転数とそれらの時間とのグラフである。

図 8は、従来の方法による上記グラフと対比したグラフである。図 9は、予備塗布における従来の塗布液のとぐろ式塗布方法である。

図 1 0は、上記とぐろ式塗布物を被塗物の回転により平坦化する状態説明図である。

図 1 1 は、じょうきとぐろ式に代わってスパイラル式塗布とした場合の斜視図である。

発明を実施するための最良の形態

第 1実施例

図 2を参照されたレ、。ファン状スプレイ用エアレススプレイノズルょり吐出される木の葉状の液膜（ F e l ) の幅（w ) は 5〜 4 0 m mである。よって、半径の 4 O m m以上のディスクに対しては 1 回塗りでは不十分である。本例は、ディスク面上に、幅 wの円環を多重環状にディスクの内側又は外側から、段階式に塗布して行くものである。即ち、先ず内側即ち中央部から半径 wの円（ F c 1 ) を、次にその外側に、上記円（F c l ) の外周に接して第 2の円環 ( F c 2 ) を、続いて第 3の円環（F c 3 ) と、互いに相接しつつ塗布して行くものである。上記段階式塗布においては、上記エアレススプレイノズル（ 3 ) の軸線（ C L) は、 1 ピッチほぼ wの間隔

( w 1, w 2 ) をもって半径方向に段階的に移動される。又は同ガンノズル（3 ) は、ディスク（D) の外側から、内側に向けて移動してもよい。

第 2実施例

図 3を参照されたい。本例は、 1個のガン及びファン状スプレイ闬ェアレススプレイノズル（ 3 A) を、ディスク（D) の中央部より、スパイラル（ S P) 状に外側に向けて帯状液膜（ F s p ) を、その両側縁を互いに接しつつ、全面的に予備塗布（F c 4 ) する方法である。外側より中央に向けてスパイラル状塗布してもよレ、。第 3実施例

図 4 Aを参照されたい。本例は、複数個のファン状スプレイ用ェアレススプレイノズルを複数個（ 43 A, 43 B, 43 C) デイスク（ D) の半径（ R) に当たる上方部に、横方向に併設即ち多連型となしたものである。各ノズルより吐出された液膜（ F e 5， F e 6， F e 7 ) の横幅の合計は、概ね上記半径（ R ) の長さに相当するものとすれば、それらのノズルを固定したまま、一挙に全面塗布することができるのである。また、それら各ノズルよりの液膜（ F e 5, F e 6, F e 7 ) の厚さは、図 4 Bに示すように、ディスク ( D) の内側より外側に向けて、逐次大となるように（ t 1 < t 2 < T 3 ) 設定することが望ましい。

第 4実施例

図 5 Αを参照されたい。上記第 3実施例における多連型ノズルよりの液膜の合計幅に等しい液膜を、即ちディスク（ D) の半径にほぼ等しい幅の液膜を吐出する 1個のフィルム用スリッ卜ノズル（ 5 3 ) より一挙に吐出して塗布する方法である。元来、本発明に使用されるファン状スプレイ用エアレススプレイノズルにおいては、液体が高圧（ 6 0〜80 k g/ c m² ) の下にて、小孔より噴出してファン（扇子）状にスプレイされるものである力、上記圧力を低圧 ( 2〜5 k gZc m² ) とすると、スブレイはせずに、木の葉状の液膜として吐出される。この状態は、一般の押出式成膜に用いられるフィルム用スリットノズルとほぼ同様の作用をするので、該スリッ卜ノズルをも、上記ファン状スプレイ用エアレススプレイノズルと同じ範疇に入るものと解釈して、本実施例にて採用するものである。この場合も、図 5 Bに示すように、液膜（F e 8 ) の厚さはデイスクの中心部より外方に向けて漸次厚く（ t 4 < t 5 ) するようにすることが望ましい。

第 5実施例

上記各実施例においては、被塗物はすべてディスク即ち円板状のものとしたが、本例においては角状の平板に対する塗布方法について述べる。この場合には、それに内接又は外接するように（図 6参照）、上述の各実施例における方法によって塗布する。内接塗布は、塗布液体の粘度が比較的低い場合であり、また比較的高い場合には外接又はそれに近ずけて塗布することが望ましい。理由は液体の流れ易さの如何によつて選ぶものである。

現在、スピンコーティング法は、液膜を薄くかつ均一に塗布する方法としては最適の方法と言われている。しかし、一つの欠点があつた。それは被塗物回転時の遠心力により、予備塗布の低回転においては約 7 0 %以上、その塗布膜の仕上げの高回転においては、約 2 0 %以上のロスが発生し、歩留りは僅か数％という極めて不経済なものであった。特に予備塗布においては、被塗物上に供給された塊状の液体を低囪転にて振り飛ばし、概略の膜状とするものであるが、本発明にては、上記塊状のものの供給を止め、直接膜状のものを供給するものであって、塊状を膜状化するに至るまでの上記約 8 5 96以上のロス発生は、未然に防止することができるのである。また、上記膜状化する迄の時間即ち予備塗布の時間も、約 6秒から約 2秒にと短縮することは勿論、塗布仕上げ時間も約 3 0秒から約 2 0秒にまで短縮することができるのである。このように、本発明の方法とその装置によれば、材料の節約及び時間の短縮を計ることができ、コスト低減に大いに寄与することができるということができるのである。

Claims

請求の範囲

1. 先ず比較的低速にて水平に回転する板状被塗物（D ) の面上に、ファン状スプレイ用エアレススプレイノズル（ 3 ) より比較的低圧の下にて液膜（F e ) を吐出し、その液膜を上記被塗物（D) 面上一面に塗布（F c ) してこれを予備塗布となし、しかる後、上記被塗物（D) の回転をより高速化して、より強力なる遠心力によって上記塗布された液膜（ F c ) 内の過剰の液体を被塗物

(D) の外方に振り飛ばし、該被塗物（D) 面上に、より薄いかつ均一厚の液膜（F c f ) に仕上げて塗布することを特徴とする液体のスピンコーティング方法。

2. 前記予備塗布が、 1個のファン状スプレイ用エアレススプレイノズル（ 3 ) より吐出される帯状の液膜（ F e 1 ) を、低速回転する被塗物（D) 面上に外側又は内側より段階的にかつ同心円的に内側又は外側へ複数個の円環状液膜（F c 1， F c 2, F c 3， ···) をそれらの内外縁互いに接しつつ全面的に塗布することである請求の範囲第 1項に記載の液体のスピンコ一ティング方法。

3. 前記予備塗布が、 1個のファン状スプレイ用エアレススプレイノズル（ 3 A) より吐出する帯状の液膜（ F e 4) を、低速回転する被塗物（D ) 面上に外側又は内側からスパイラル状（ S p ) に、両側縁互いに接しつつ（ F s p) 内側又は外側へ向けて全面的に液膜（ F c 4) を塗布することである請求の範囲第 1項に記載の液体のスピンコ一ティング方法。

4. 前記予備塗布が、複数個のファン状スプレイ用エアレススプレィノズル（ 43 A, 4 3 B, 4 3 C, …；）のそれらより、同数の液膜（ F e 5, F e 6, F e 7, …：）が吐出されかつそれらの

.塗布面上における横幅（w) の合計（W) が、低速回転する被塗物（D) 面上の塗布部の半径（R) をカバーする如くして、塗布部の全面を塗布することである請求の範囲第 1項に記載の液体のスピンコ一ティング方法。

5. 前記ファン状スプレイ用エアレススプレイノズルがフィルム用スリットノズルであり、かつ前記予備塗布が、該スリットノズル

(53) より吐出されるフィルム（F e 8) 幅（W1 ) が、低速回転する被塗物（D) 面上の塗布部の半径（R) をカバ一する如くして塗布部の全面を塗布することである請求の範囲第 1項に記載の液体のスピンコーティング方法。

6. ブース（9) 内の中央部に水平型エアチャック盤（4) と該盤回転軸の下方延長軸上にその高低速切換回転駆動装置（24) とが設けられ、かつ該チャック盤（4) 上にチャックされた板状被塗物（D) の回転中心部に向けて液体を滴下するデイスペンザ力上記板状被塗物（D) の回転中心部よりその半径方向に移動するスピンコ一夕において、上記ディスペンザに代はって、ガン（ 1 ) 及びファン状スプレイ用エアレススプレイノズル（ 3 ) の設けられることを特徴とする液体のスピンコーティング装置。

7. 前記ファン状スプレイ用エアレススプレイ用ノズル（3) が成膜用スリットノズル（ 53又は 63， 63 A) である請求の範囲第 6項に記載の液体のスピンコ一ティング装置。