WO1995010784A1 - Procede de caracterisation d'un isolant et microscope electronique correspondant - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for characterizing an insulator and a corresponding electron microscope.
- This process makes it possible to trace a function expressing the evolution of the electrical potential at the surface of the sample as a function of the inverse of the radius, or of the distance from the point of implantation of the charges.
- This function which in principle has a straight useful part, gives an estimate of the dielectric characteristics of the insulator and of its breakdown resistance simply by the slope of the straight line, because the potential measured on a good insulator decreases very quickly with the distance at the point of installation, the loads being unable to move practically.
- this method is only valid under almost static conditions.
- it is well known that the behavior of the insulator can be very different if a variable, periodic, or isolated pulse voltage is applied. We are therefore encouraged to examine the known methods of characterization under such conditions.
- the samples are subjected to the test voltage by electrodes and it is examined whether a breakdown is produced, but there is the disadvantage, also appreciable in static, that the result which is actually measured does not depend only on the characteristics specific to the insulator but also the quality of its contact with the electrodes. Great care must also be taken to protect the exterior of the place where the experiment is being conducted, as the tensions are often enormous.
- the subject of the invention is therefore a method which makes it possible to overcome these difficulties of perfectly simulating the energizations in the scanning electron microscopes.
- An additional problem which is resolved is to submit the sample to the heat measurements almost simultaneously without dismantling or moving it. It has in fact been observed that the variations in the heat capacity of the sample which the injection of charges gives rise to indicate whether its behavior deteriorates or not as it ages, which is of great importance for buried electric cables whose life must be very long.
- the invention therefore relates to a method of characterizing a breakdown insulator using an electron scanning microscope by which electrons from a beam are injected at a location on the insulator, then the beam is walked in front of the insulator for measuring the electrical potential on the insulator at certain distances from the injection site, a process characterized in that it comprises a measurement of the flow rates of electrons returned from the insulation and an adjustment of the beam flow as a function of said flow electron returned by a servo means to inject a determined flow of electrons which are not returned, according to a determined time function; the time function is preferably identical to the time function of an electrical voltage to be simulated on the insulator, with a coefficient of proportionality; Finally, it is advantageous for the method to include measurements of the heat capacity of the insulator before or after injection by placing it on a calorimeter placed in the microscope.
- an electron microscope suitable for this process and which comprises means for measuring the flow rates of electrons returned from the sample and for adjusting the beam flow rate. electrons as a function of said flow rates returned to obtain a flow of electrons that are not returned; according to the invention, it is used to implant electrical charges on a fixed point of the sample according to a determined temporal function, unlike an earlier patent (DE-A- 40 20 806) having for subject an electron microscope whose flow of electrons it emits is slaved to the flow of secondary electrons so as not to charge the sample.
- FIG. 1 is a view of a device for implementing the invention
- FIG. 1 shows an electron microscope 1 comprising, as usual, magnetic direction and acceleration means 2 of an electron beam 3 emitted by an electron gun 4 at the top of the column of the electron microscope 1.
- the sample 5 is placed on a support 6 and it is movable under the action of means such as a push rod 7, to which it is united by means not shown also allowing it to be pulled. We can therefore vary the point of impact of the electrons on sample 5.
- a vacuum pump 8 makes it possible to aspirate the gaseous content of the electron microscope 1.
- a servo device 9 adjusts the electron flow of the beam 3.
- the detector 10 and the circuit 11 are both connected to the servo system 9, the function of which is therefore to add to the electron flow initially planned an additional flow equal to the sum of the flows corresponding to the secondary, back-scattered and absorbed. Consequently, a perfectly controlled flow of electrons is injected at a fixed point of the sample 5 to stay there.
- This flow rate is proportional to the voltage that we want to simulate and therefore corresponds to a signal of the same shape (sinusoidal, square, pulsed, etc.) and of the same frequency or the same duration.
- the signal sampling step corresponding to the reaction time of the servo system 9, is a few microseconds with known electronic systems or even much less, which is enough to provide simulations that are almost perfect for ordinary situations.
- the electrical potential of the electron beam 3 is freely chosen during the implantation of the charges and can be 30 to 40 kV in practice.
- the electron microscope 1 finally comprises a Calvet microcalorimeter 13 and heating or cooling means 14 engaged in the support 6 and whose function is to heat or cool the sample 5 by the Joule or Peltier effect. They may consist of a heating coil in the first case, which touches the sample 5, or in a pair of electrodes in the second case, one of which touches the sample 5 and the other is coated in the support 6.
- the means 14 and the microcalorimeter 13 make it possible to carry out measurements of the specific heat of the insulator. If this heat decreases after the injection of the charges, it is deduced therefrom that a rearrangement of the internal energy of the sample 5 has been obtained and that everything makes it possible to assume that it will not age or hardly age over time, c that is to say that its breakdown characteristics will not deteriorate. Measurement is made possible by dragging the sample 5 from the upper surface of the support 6 to that of the microcalorimeter 13, which is continuous with the other. It should here be recalled that the vacuum is established in the microscope 1, which eliminates the heat losses by convection.
- thermopile in the case of a Calvet microcalorimeter
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Abstract
Procédé et appareil de caractérisation d'un isolant (5) au claquage à l'aide d'un microscope électronique (1) dans lequel le débit d'électrons du faisceau (3) est ajusté en fonction des électrons perdus, notamment rétrodiffusés, secondaires ou absorbés. Un dispositif d'asservissement (9) sensible à certains capteurs (10, 12) est prévu à cet effet. Le débit d'électrons est proportionnel à la tension à simuler dans l'isolant.
Description
PROCEDE DE CARACTERISATION D'UN ISOLANT ET MICROSCOPE ELECTRONIQUE CORRESPONDANT
DESCRIPTION L'invention concerne un procédé de caractérisation d'un isolant et un microscope électronique correspondant.
Dans un brevet antérieur (EP-A- 0 470 910) , il est signalé qu'un microscope électronique peut être utilisé à cette fin, tout d'abord en implantant des charges électriques à la surface de l'isolant, puis en mesurant les positions des équipotentielles, qui sont normalement des courbes circulaires et concentriques au point d'implantation. Pour cela le faisceau d'électrons est déplacé à la surface de l'échantillon une fois que les charges électriques ont été implantées, son potentiel est réglé à la valeur de l'équipotentielle recherchée, et on applique une méthode spéculaire dont le critère est qu'une transition entre l'absorption et la réflexion du faisceau est repérée quand on arrive à l'équipotentielle. Ce procédé permet de tracer une fonction exprimant l'évolution du potentiel électrique à la surface de l'échantillon en fonction de l'inverse du rayon, ou de la distance au point d'implantation des charges. Cette fonction, qui possède en principe une partie utile droite, donne une estimation des caractéristiques diélectriques de l'isolant et de sa tenue au claquage simplement par la pente de la droite, car le potentiel mesuré sur un bon isolant décroît très vite avec la distance au point d'implantation, les charges ne pouvant pratiquement pas se déplacer. Mais cette méthode n'est valable que dans des conditions quasi statiques. Or il est bien connu que la tenue de l'isolant peut être fort différente si une tension variable, périodique, ou en impulsion isolée, est
appliquée. On est alors incité à examiner les méthodes connues de caractérisation dans de telles conditions. Selon la méthode usuelle, les échantillons subissent la tension d'épreuve par des électrodes et on examine si un claquage est produit, mais on retrouve l'inconvénient, également sensible en statique, que le résultat qu'on mesure effectivement ne dépend pas seulement des caractéristiques propres à l'isolant mais aussi de la qualité de son contact avec les électrodes. De grandes précautions doivent aussi être prises pour protéger l'extérieur de l'endroit où l'expérience est menée, car les tensions sont souvent énormes.
Des perfectionnements déjà proposés, par lesquels le potentiel électrique est créé par une onde de pression ou de chaleur, ce qui est possible avec certaines matières, comportent encore l'inconvénient qu'il faut des électrodes pour mesurer la réponse de l'isolant. Ces méthodes sont d'ailleurs plus difficiles à utiliser. L'invention repose sur la constatation qu'une modélisation satisfaisante de conditions transitoires en tension peut être obtenue également en utilisant un microscope électronique à balayage pour peu que certaines mesures soient prises, car l'influence de certains phénomènes se fait sentir alors qu'elle était imperceptible en statique.
Il est en effet nécessaire de tenir compte des débits d'électrons perdus pour l'implantation à la surface de l'échantillon, c'est-à-dire en premier lieu des électrons renvoyés, notamment par rétrodiffusion, ainsi que des électrons secondaires et des électrons absorbés par l'échantillon mais qui s'en échappent.
L'invention a donc pour objet un procédé qui permette de surmonter ces difficultés de simuler parfaitement les mises sous tension dans les
microscopes à balayage électronique. Un problème annexe qui est résolu est de soumettre presque simultanément l'échantillon à des mesures calorifiques sans le démonter ni le déplacer. On a en effet constaté que les variations de capacité calorifique de l'échantillon que l'injection de charges suscite permettaient d'indiquer si son comportement se dégradait ou non en vieillissant, ce qui a une grande importance pour des câbles électriques enterrés dont la vie doit être très longue.
L'invention concerne donc un procédé de caractérisation d'un isolant au claquage en utilisant un microscope à balayage électronique par lequel des électrons d'un faisceau sont injectés à un endroit de l'isolant, puis le faisceau est promené devant l'isolant pour mesurer le potentiel électrique sur l'isolant à certaines distances de l'endroit d'injection, procédé caractérisé en ce qu'il comprend une mesure des débits d'électrons renvoyés de l'isolant et un ajustement du débit du faisceau en fonction dudit débit d'électron renvoyés par un moyen d'asservissement pour injecter un débit déterminé d'électrons qui ne soient pas renvoyés, suivant une fonction temporelle déterminée ; la fonction temporelle est de préférence identique à la fonction temporelle d'une tension électrique à simuler sur l'isolant, à un coefficient de proportionnalité près ; il est enfin avantageux que le procédé comprenne des mesures de capacité calorifique de l'isolant avant ou après l'injection en le plaçant sur un calorimètre disposé dans le microscope.
Elle concerne aussi un microscope électronique idoine à ce procédé et qui comprend des moyens de mesure des débits d'électrons renvoyés de l'échantillon et d'ajustement du débit du faisceau
d'électrons en fonction desdits débits renvoyés pour obtenir un débit d'électrons qui ne soient pas renvoyés ; selon l'invention, il est utilisé pour implanter des charges électriques sur un point fixe de l'échantillon suivant une fonction temporelle déterminée, contrairement à un brevet antérieur (DE-A- 40 20 806) ayant pour sujet un microscope électronique dont le débit d'électrons qu'il émet est asservi au débit des électrons secondaires afin de ne pas charges l'échantillon. Ce procédé n'a de sens que pour un emploi habituel du microscope à l'observation d'un échantillon balayé par un faisceau mobile qui rencontre des zones isolantes qu'il ne faut pas charger sous peine d'y obtenir une luminosité excessive car les électrons se diffusent peu et restent sensiblement sur place : on préfère donc réduire le débit d'électrons incidents.
On va maintenant décrire l'invention plus en détail à l'aide des - figures suivantes annexées à titre illustratif et non limitatif :
• la figure 1 est une vue d'un dispositif pour la mise en oeuvre de l'invention,
• et la figure 2 est un exemple des résultats obtenus. On a représenté sur la figure 1 un microscope électronique 1 comprenant comme à l'usuel des moyens magnétiques de direction et d'accélération 2 d'un faisceau d'électrons 3 émis par un canon à électrons 4 au sommet de la colonne du microscope électronique 1. L'échantillon 5 est posé sur un support 6 et il est mobile sous l'action de moyens tels qu'une tige de poussée 7, à laquelle il est uni par des moyens non représentés permettant aussi de le tirer. On peut donc faire varier le point d'impact des électrons sur l'échantillon 5.
Une pompe à vide 8 permet d'aspirer le contenu gazeux du microscope électronique 1. Un dispositif d'asservissement 9 ajuste le débit d'électrons du faisceau 3. Il se sert d'un détecteur des électrons secondaires et rétrodiffuses 10, orienté vers l'échantillon 5, ainsi que d'un circuit 11 de mesure du courant absorbé, relié au support 6 et muni d'un ampèremètre 12 ou d'un moyen équivalent. Le détecteur 10 et le circuit 11 sont tous les deux reliés au système d'asservissement 9, dont la fonction est donc d'ajouter au débit d'électrons initialement prévu un débit supplémentaire égal à la somme des débits correspondant aux électrons secondaires, rétrodiffuses et absorbés. En conséquence, un débit d'électrons parfaitement maîtrisé est injecté sur un point fixe de l'échantillon 5 pour y séjourner.
Ce débit est proportionnel à la tension qu'on veut simuler et correspond donc à un signal de même forme (sinusoïdale, carrée, à impulsions, etc.) et de même fréquence ou de même durée. Le pas d'échantillonnage du signal, correspondant au temps de réaction du système d'asservissement 9, est de quelques microsecondes avec les systèmes électroniques connus ou même beaucoup moins, ce qui suffit à fournir des simulations parfaites ou presque pour les situations ordinaires.
Quand le signal de simulation est complètement délivré, on reprend la méthode connue pour estimer les qualités diélectriques de l'échantillon 5, en déplaçant le faisceau d'électrons 3 après l'avoir porté à un potentiel électrique différent à chaque fois, pour mesurer la distance entre le point d'impact et l'équipotentielle sur l'échantillon 5 au même potentiel que le faisceau d'électrons 3, grâce à la transition entre la réflexion et l'absorption du
faisceau d'électrons 3 qui apparaît alors. On retrouve les courbes de la figure 2, avec les tensions en abscisses et les inverses de la distance (ou du rayon de l'équipotentielle) en ordonnées, exprimés en unités arbitraires. La courbe 20 est représentative d'un signal continu, la courbe 21 d'un signal formé d'impulsions de deux microsecondes. Comme la courbe 21 est moins pentue, on déduit que l'écoulement des charges à la surface de l'échantillon 5 est plus prononcé quand la charge est appliquée de façon continue, et donc que la tenue de l'isolant au claquage est moins bonne.
Le potentiel électrique du faisceau d'électrons 3 est librement choisi pendant l'implantation des charges et peut être de 30 à 40 kV en pratique.
Le microscope électronique 1 comprend enfin un microcalorimètre de Calvet 13 et des moyens de chauffage ou de refroidissement 14 engagés dans le support 6 et dont la fonction est de réchauffer ou de refroidir l'échantillon 5 par effet Joule ou Peltier. Ils peuvent consister en un serpentin chauffant dans le premier cas, qui effleure l'échantillon 5, ou en une paire d'électrodes dans le second cas dont l'une touche l'échantillon 5 et l'autre est enrobée dans le support 6.
Les moyens 14 et le microcalorimètre 13 permettent de se livrer à des mesures de la chaleur spécifique de l'isolant. Si cette chaleur diminue après l'injection des charges, on en déduit qu'un réarrangement de l'énergie interne de l'échantillon 5 a été obtenu et que tout permet de supposer qu'il ne vieillira pas ou guère dans le temps, c'est-à-dire que ses caractéristiques au claquage ne se dégraderont pas. La mesure est rendue possible en faisant glisser
l'échantillon 5 de la surface supérieure du support 6 à celle du microcalorimètre 13, qui est continue avec l'autre. Il convient ici de rappeler que le vide est établi dans le microscope 1, ce qui élimine les pertes de chaleur par convection. Il est donc possible de modifier un microcalorimètre classique, où l'échantillon serait installé dans une cavité close, en disposant le moyen de mesure (une thermopile dans le cas d'un microcalorimètre de Calvet) à la surface supérieure de l'appareil. La thermopile est alors sensible à la différence de température entre l'échantillon 5 posé sur elle et le reste de l'appareil. Elle porte la référence 15 sur la figure 1, et les fils électriques par lesquels circule le courant exprimant la différence de température sont désignés par 16.
Claims
1. Procédé de caractérisation d'un isolant (5) au claquage en utilisant un microscope à balayage électronique (1) par lequel des électrons d'un faisceau (3) sont injectés à un endroit de l'isolant, puis le faisceau est promené devant l'isolant pour mesurer le potentiel électrique sur l'isolant à certaines distances de l'endroit d'injection, procédé caractérisé en ce qu'il comprend une mesure (9) des débits d'électrons renvoyés de l'isolant et un ajustement du débit du faisceau en fonction dudit débit d'électrons renvoyés par un moyen d'asservissement pour injecter un débit déterminé d'électrons qui ne soient pas renvoyés, suivant une fonction temporelle déterminée.
2. Procédé de caractérisation d'un isolant au claquage suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la fonction temporelle du débit d'électrons est identique à la fonction temporelle d'une tension électrique à simuler sur l'isolant, à un coefficient de proportionnalité près.
3. Procédé de caractérisation d'un isolant au claquage suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend des mesures de capacité calorifique de l'isolant avant ou après l'injection en le plaçant sur un calorimètre (13) disposé dans le microscope (1) .
4. Microscope électronique à balayage (1), comprenant un faisceau d'électrons (3) projeté sur un échantillon (5), comprenant des moyens (9) de mesure des débits d'électrons renvoyés de l'échantillon (5) et d'ajustement du débit du faisceau d'électrons (3) en fonction desdits débits renvoyés pour obtenir un débit d'électrons qui ne soient pas renvoyés, caractérisé en ce qu'il est utilisé pour implanter des charges électriques sur un point fixe de l'échantillon suivant une fonction temporelle déterminée.
5. Microscope électronique à balayage suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'il contient un calorimètre (13) .
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