WO1996006802A1 - Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a process for preparing trisilane from monosilane by electrical discharge and cryogenic trapping.
- the quality of the screen is notably linked to the size of the silicon grains: this level of quality is all the more high as the grain size is large.
- a grain size of the order of 0.5 micron is obtained.
- disilane it is possible to multiply the size of the polycrystalline silicon grains by approximately a factor of 10.
- the deposition rate is, any other parameter equal, approximately 20 times greater in the case of disilane than in the case of monosilane.
- the gas mixture is then brought into contact, in this reaction method, in the reaction zone under electrical discharge, with a wall cooled to a temperature sufficiently low that the saturated vapor pressure of the disilane is negligible. but not low enough for the monosilane to be condensable at working pressure.
- the temperature of the cold wall is preferably in the range [-120 ° C, -145 ° C]. Requirement above also describes a reactor suitable in particular for the implementation of this process.
- the process for producing disilane described in the document already cited, additionally mainly generates disilane, by-products in very small quantities such as hydrogenated amorphous silicon but also trisilane.
- the Applicant has continued the work leading to the above-mentioned process, so as to propose a new process dedicated to the synthesis of trisilane.
- the present invention therefore aims to provide a process for the synthesis of trisilane, allowing, using sufficient yields, to reach concentrations of trisilane of at least 10 to 20% in the collected mixture, which can then, depending on the concentration requirements. expressed by the user, be used as is or serve as the basis for a possible subsequent concentration by distillation.
- the present invention therefore relates to a process for producing trisilane from monosilane, according to which gaseous monosilane is passed through a reaction zone where it is subjected to an electric discharge generated by a high frequency current, characterized in that: a) the monosilane is used in the form of a mixture with at least one inert gas chosen from the group formed by helium and argon; b) the pressure of the gas mixture in the reaction zone is between 0.1 and 3 10 5 Pa, and c) the gas mixture is brought into contact, in the reaction zone under electrical discharge, with a wall cooled to a strictly temperature greater than -120 ° C and less than or equal to -90 ° C, preferably situated in the range [-115 ° C, -100 ° C].
- the process of the invention is therefore based on the joint use of an electrical discharge which forms plasma and an adequate cryogenic trap in the reaction zone itself.
- the electric discharge which is of the so-called silent or dielectric barrier type (for example a corona discharge), acts on the molecules of monosilane to create ions, radicals, excited molecules, these species reacting with each other to form in the first place disilane.
- the latter which taking into account the cold wall temperature conditions practiced is not trapped, then also undergoes electric shock to in turn form excited species which react, in particular with those of monosilane, to form trisilane.
- the trisilane formed is trapped by condensation on the cold walls of the reactor, it is therefore extracted from the active area and does not undergo discharge.
- the feeding of the gaseous mixture is advantageously stopped, advantageously the reactor being purged using an inert gas such as helium and then placing the reactor under vacuum, in order to expel light gases (helium, hydrogen, monosilane, etc.), the trisilane is then collected in the form of a gaseous mixture with possibly traces of helium and disilane.
- the absolute pressure of the gas mixture can range from 0.1 to 3 10 ⁇ Pa, preferably from 1 to 1.3 10 ⁇ Pa.
- the composition of the gaseous mixture obtained will very largely depend on the operating pressure. Indeed, it appears that the partial pressure of the starting monosilane can advantageously be between 0.01 and 0.110 ⁇ Pa, preferably between 0.04 and 0.08 10 ⁇ Pa, a partial pressure of less than 0 , 01 10 ⁇ Pa giving rise to a low productivity of trisilane and a partial pressure of monosilane of more than 0.110 ⁇ Pa requiring a high initiation voltage of the electric discharge which can cause damaging breakdowns in the material.
- the operation is carried out at a pressure close to the minimum pressure of 0.110 ⁇ Pa, it is advantageously possible to use a starting gaseous mixture which is predominantly a monosilane. If one operates at atmospheric pressure or slightly above, the starting gas mixture advantageously contains 1 to 10%, preferably 4 to 8% by volume of silane, and 90 to 99%, preferably 92 to 96% by volume. volume of inert gas. It should be noted that the gas mixture can include, in addition to the monosilane and the inert gas, a small amount of hydrogen (less than 10% by volume for example) without this being detrimental to the process.
- the frequency of the electrical current adopted seems to influence the yield of trisilane.
- a frequency of 3 kHz appreciably improves the yield of trisilane compared to a frequency of 50 kHz.
- the frequency may therefore advantageously (in the current state of knowledge) be between 1 and 50 kHz, preferably between 1 and 10 kHz, and more preferably between 2 and 5 kHz.
- the residence time of the gas mixture in the reaction zone is advantageously short, for example less than 10 seconds, preferably less than 4 seconds, and better still less than 2 seconds.
- the temperature of the cold wall is an important element of the process, it must be low enough for the saturated vapor pressure of the trisilane to be negligible but insufficiently low for the disilane to be trapped in large quantities. It has been found that a cold wall temperature strictly greater than -120 ° C and less than or equal to -90 ° C, and preferably situated in the range [-115 ° C, -100 ° C1 constitute satisfactory conditions meeting the objectives sought. Below -120 ° C, the conditions for obtaining the disilane would be favored, and above -90 ° C, the trisilane would be insufficiently trapped.
- the cold wall temperature used corresponds to the yields of conversion of the silane transformed into disilane or into trisilane.
- the given composition of the recovered gas corresponds to the gas composition which is obtained after the synthesis by discharge and evacuating the reactor after purging with helium to expel light gases (helium, hydrogen, monosilane, etc.).
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Abstract
L'invention concerne un procédé de production de trisilane à partir de monosilane, selon lequel on fait passer du monosilane gazeux dans une zone réactionnelle où il est soumis à une décharge électrique engendrée par un courant haute fréquence, caractérisé en ce que: a) le monosilane est utilisé sous forme d'un mélange avec au moins un gaz inerte choisi dans le groupe formé par l'hélium et l'argon; b) la pression du mélange gazeux dans la zone réactionelle est comprise entre 0,1 et 3 105 Pa, et c) on met en contact le mélange gazeux, dans la zone réactionnelle sous décharge électrique, avec une paroi refroidie à une température strictement supérieure à -120 °C et inférieure ou égale à -90 °C, préférentiellement située dans la gamme[-115 °C, -100°C]. L'invention s'applique notamment à l'industrie électronique.
Description
PROCEDE DE PREPARATION DE TRISI LANE A PARTIR DE MONOSI LANE
L'invention concerne un procédé de préparation de trisilane à partir du monosilane par décharge électrique et piégeage cryogénique.
L'emploi de polysilanes dans l'industrie de la micro-électronique soulève un très grand intérêt. Ainsi, l'utilisation du disilane pour réaliser des dépôts de silicium amorphe semi-conducteur, en remplacement du monosilane, présente de très importants avantages : augmentation des vitesses de dépôt et abaissement de la température de dépôt.
Ainsi, en considérant l'exemple des dépôts de silicium polycristallin sur écran plat haute résolution, il a été démontré que la qualité de l'écran se trouve notamment liée à la taille des grains de silicium : ce niveau de qualité est d'autant plus élevé que la taille des grains est grande. Lorsqu'on utilise à titre de précurseur du silicium le monosilane, on obtient une taille de grains de l'ordre de 0,5 micron. Des travaux de recherche visant à l'amélioration de la taille des grains ont démontré que par l'utilisation du disilane, il était possible de multiplier la taille des grains de silicium polycristallin par environ un facteur 10. Par ailleurs, il a pu être démontré, que la vitesse de dépôt est, tout autre paramètre égal par ailleurs, environ 20 fois plus importante dans le cas du disilane que dans le cas du monosilane.
Ces avantages considérables se heurtent néanmoins au prix très élevé du disilane (environ 10 fois plus important que celui du monosilane). La Demanderesse a récemment proposé, dans la demande de brevet français publiée sous le numéro FR-2, 702,467, intégrée ici pour référence, un procédé de production du disilane à partir du monosilane, selon lequel on fait passer du monosilane gazeux dans une zone réactionnelle où il est soumis à une décharge électrique engendrée par un courant haute fréquence, le monosilane étant utilisé en mélange avec au moins un gaz inerte choisi parmi l'hélium et l'argon et la pression du mélange gazeux dans la zone réactionnelle étant comprise entre 0, 1 et 3 10^ Pa. On met alors en contact, selon ce procédé, le mélange gazeux, dans la zone réactionnelle sous décharge électrique, avec une paroi refroidie à une température suffisamment basse pour que la pression de vapeur saturante du disilane soit négligeable mais pas assez basse pour que le monosilane soit condensable à la pression de travail. La température de la paroi froide se situe préférentiellement dans la gamme [-120°C, -145°C]. La demande
précitée décrit également un réacteur convenant notamment pour la mise en oeuvre de ce procédé.
Les industriels développant la technologie des écrans plats ont récemment montré un intérêt certain pour le fait de pouvoir effectuer des expérimentations comparatives entre le disilane et un autre silane supérieur qui est le trisilane, l'extrapolation des résultats obtenus avec le monosilane et le disilane laissant envisager une taille de grains et une vitesse de dépôt encore améliorés, en d'autres termes, une meilleure qualité d'écran et une productivité renforcée.
Néanmoins, les expérimentations mettant en oeuvre du trisilane se révèlent en pratique difficiles à mener. La raison essentielle en est que l'approvisionnement en trisilane est actuellement très marginal, seules de très faibles quantités de trisilane étant disponibles sur le marché et les prix pratiqués étant généralement dissuasifs. Ces prix dissuasifs sont le résultat de grandes difficultés de mise en oeuvre des procédés de synthèse du trisilane (rappelons que le trisilane est actuellement obtenu par réaction chimique de silanes supérieurs chlorés sur de l'hydrure d'aluminium lithium, réaction délicate générant des quantités importantes de déchets).
Il apparaît alors que le développement du marché du trisilane, en liaison avec de réels besoins exprimés par les industriels de la micro-électronique, passent avant tout par la mise au point d'un procédé performant et peu onéreux de synthèse de ce composé.
Le procédé de production de disilane, décrit dans le document déjà cité, génère outre majoritairement du disilane, des sous-produits en très faibles quantités comme du silicium amorphe hydrogéné mais aussi du trisilane. Dans ce contexte, la Demanderesse a poursuivi les travaux ayant conduit au procédé susmentionné, de façon à proposer un nouveau procédé dédié à la synthèse du trisilane.
La présente invention vise alors à fournir un procédé de synthèse du trisilane, permettant à l'aide de rendements suffisants, d'atteindre des concentrations de trisilane d'au moins 10 à 20 % dans le mélange recueilli, pouvant alors selon les besoins en concentration exprimés par l'utilisateur, être utilisé tel que ou bien servir de base à une éventuelle concentration ultérieure par distillation.
La présente invention concerne alors un procédé de production de trisilane à partir de monosilane, selon lequel on fait passer du monosilane gazeux dans une zone réactionnelle où il est soumis à une décharge électrique engendrée par un courant haute fréquence, se caractérisant en ce que :
a) le monosilane est utilisé sous forme d'un mélange avec au moins un gaz inerte choisi dans le groupe formé par l'hélium et l'argon ; b) la pression du mélange gazeux dans la zone réactionnelle est comprise entre 0,1 et 3 105 Pa, et c) on met en contact le mélange gazeux, dans la zone réactionnelle sous décharge électrique, avec une paroi refroidie à une température strictement supérieure à -120°C et inférieure ou égale à -90°C, se situant préférentiellement dans la gamme [-115°C , -100°C].
Le procédé de l'invention est donc basé sur l'utilisation conjointe d'une décharge électrique formatrice de plasma et d'un piège cryogénique adéquat dans la zone réactionnelle même.
La décharge électrique, qui est du type dit silencieux ou à barrière diélectrique (par exemple une décharge couronne), agit sur les molécules de monosilane pour créer des ions, des radicaux, des molécules excitées, ces espèces réagissant entre elles pour former en premier lieu du disilane. Ce dernier, qui compte tenu des conditions de température de paroi froide pratiquées n'est pas piégé, subit alors également la décharge électrique pour former à son tour des espèces excitées qui réagissent, notamment avec celles du monosilane, pour former du trisilane. Le trisilane formé est lui piégé par condensation sur les parois froides du réacteur, il est donc extrait de la zone active et ne subit pas la décharge.
Les phases en présence durant le processus de décharge/piégeage sont donc notamment les suivantes :
- une phase gazeuse comprenant du disilane, du gaz inerte, de l'hydrogène, mais aussi des traces de monosilane n'ayant pas réagi,
- une phase solide sous forme de particules de silicium amorphe hydrogéné, et
- une phase liquide composée essentiellement de trisilane dans laquelle a pu néanmoins être solubilisé en plus ou moins faible quantité du disilane. A la fin de la période de réaction, en vue de récupérer le trisilane stocké sous forme liquide, on procède, après avoir stoppé l'alimentation en mélange gazeux, avantageusement à la purge du réacteur à l'aide d'un gaz inerte tel que l'hélium puis à la mise sous vide du réacteur, en vue de chasser les gaz légers (hélium, hydrogène, monosilane..), le trisilane est alors recueilli sous forme d'un mélange gazeux avec éventuellement des traces d'hélium et de disilane.
La pression absolue du mélange gazeux peut aller de 0,1 à 3 10^ Pa, de préférence de 1 à 1,3 10^ Pa.
La composition du mélange gazeux obtenu va très largement dépendre de la pression opératoire. En effet, il apparaît que la pression partielle du monosilane de départ peut se situer avantageusement entre 0,01 et 0, 1 10^ Pa, de préférence entre 0,04 et 0,08 10^ Pa, une pression partielle de moins de 0,01 10^ Pa donnant lieu à une faible productivité de trisilane et une pression partielle de monosilane de plus de 0, 1 10^ Pa nécessitant une tension d'amorçage élevée de la décharge électrique qui peut provoquer des claquages dommageables au matériel.
Si l'on opère à une pression voisine de la pression minimale de 0, 1 10^ Pa, on pourra avantageusement utiliser un mélange gazeux de départ fortement majoritaire en monosilane. Si l'on opère à la pression atmosphérique ou légèrement au dessus, le mélange gazeux de départ contient avantageusement 1 à 10 %, de préférence 4 à 8 % en volume de silane, et 90 à 99%, de préférence 92 à 96 % en volume du gaz inerte. II est à noter que le mélange gazeux peut inclure outre le monosilane et le gaz inerte, une petite quantité d'hydrogène (moins de 10 % en volume par exemple) sans que cela soit préjudiciable au procédé.
La fréquence du courant électrique adoptée semble influencer le rendement en trisilane. Ainsi par exemple, il a pu être constaté qu'avec l'installation utilisée pour les exemples décrits ci-dessous, une fréquence de 3 kHz améliorait sensiblement le rendement en trisilane par rapport à une fréquence de 50 kHz. La fréquence pourra donc avantageusement (en l'état actuel des connaissances) se situer entre 1 et 50 kHz, préférentiellement entre 1 et 10 kHz, et plus préférentiellement entre 2 et 5 kHz. Le temps de séjour du mélange gazeux dans la zone réactionnelle est avantageusement bref, par exemple inférieur à 10 secondes, de préférence inférieur à 4 secondes, et mieux encore inférieur à 2 secondes.
La température de la paroi froide est un élément important du procédé, elle doit être suffisamment basse pour que la pression de vapeur saturante du trisilane soit négligeable mais insuffisamment basse pour que le disilane soit piégé en grande quantité. On a trouvé qu'une température de paroi froide strictement supérieure à -120°C et inférieure ou égale à -90°C, et se situant préférentiellement dans la gamme [-115°C , -100°C1 constituaient des conditions satisfaisantes répondant aux objectifs recherchés. Au dessous de -120°C, on favoriserait les conditions d'obtention du disilane, et au dessus de -90°C, le trisilane serait insuffisamment piégé.
A l'aide d'un réacteur tel que celui décrit dans le document précité et intégré pour référence, on a conduit plusieurs synthèses de mélanges
comprenant des quantités significatives de trisilane. Les conditions expérimentales communes à tous ces exemples de mise en oeuvre sont les suivantes :
- débit total du mélange gazeux alimentant le réacteur = 100 cm^/min. ; - concentration de silane dans le mélange gazeux entrant = 5 % ;
- gaz porteur neutre = hélium ;
- pression dans la zone réactionnelle = 1, 1 10^ Pa .
Pour chacun des quatre exemples décrits ci-dessous, les informations suivantes seront données et commentées : la température de paroi froide pratiquée, les rendements obtenus en disilane et en trisilane, ainsi que la composition du gaz récupéré. Les rendements donnés correspondent aux rendements de conversion du silane transformé en disilane ou en trisilane. La composition donnée du gaz récupéré correspond à la composition de gaz que l'on obtient après la synthèse par décharge et mise sous vide du réacteur après purge à l'hélium pour chasser les gaz légers (hélium, hydrogène, monosilane..).
Exemple j. (selon l'invention) :
Température = - 100°C ; puissance électrique = 9,3 Watt.
Composition du gaz récupéré : disilane = 70,9 %, trisilane = 29, 1 %.
Rendement (disilane) = 6 % Rendement (trisilane) = 3,7 %.
Exemple 2 (selon l'invention) :
Température = -110°C ; puissance électrique : 8,3 Watt
Composition du gaz récupéré : disilane = 85,4 %, trisilane = 14,6 %.
Rendement (disilane) = 32,8 % Rendement (trisilane) = 8,4 %.
Exemple 3 (comparatif) :
Température = -120°C ; puissance électrique : 8,8 Watt
Composition du gaz récupéré : disilane = 96,14 %, trisilane = 3,86 %.
Rendement (disilane) = 56,9 % Rendement (trisilane) = 3,4 %.
Exemple 4 (comparatif) :
Température = -135°C ; puissance électrique : 8,6 Watt
Composition du gaz récupéré : disilane = 96,64 %, trisilane = 3,36 %.
Rendement (disilane) = 50, 1 % Rendement (trisilane) = 2,6 %.
Les résultats obtenus pour les deux premiers exemples de mise en oeuvre montrent qu'il est possible d'obtenir un gaz comprenant au moins 10 % de
trisilane, pouvant être selon les besoins utilisé tel quel ou pouvant servir de base à une concentration ultérieure par distillation.
Les conditions pratiquées pour le premier exemple de mise en oeuvre
(température située dans le haut de la gamme de température), donnent lieu, par la formation non négligeable de poudres, à un rendement relativement faible, mais à une pureté en trisilane relativement élevée due au fait que l'on piège assez peu de disilane dans la phase liquide.
Pour le second exemple de mise en oeuvre où l'on se situe dans le milieu de la gamme de température, on observe au contraire un piégeage plus important du disilane dans la phase liquide, et donc une pureté en trisilane plus réduite.
Les deux exemples qui suivent, comparatifs, sont mis en oeuvre dans des conditions de basse température, pour lesquels on retombe sur des conditions favorisant l'obtention de mélanges composés majoritairement de disilane.
Il va de soi que les modes de réalisation décrits ne sont que des exemples et que l'on pourrait les modifier, notamment par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour cela du cadre de l'invention.
Par exemple, on pourrait faire fonctionner de façon alternée deux réacteurs du genre décrit, l'un de ceux-ci alimentant une application en trisilane produit dans une opération de synthèse précédente, tandis que l'autre est en cours de synthèse de trisilane, de façon que l'utilisateur puisse disposer d'une source continue de trisilane.
Claims
1. Procédé de production de trisilane à partir de monosilane, selon lequel on fait passer du monosilane gazeux dans une zone réactionnelle où il est soumis à une décharge électrique engendrée par un courant haute fréquence, caractérisé en ce que : a) le monosilane est utilisé sous forme d'un mélange avec au moins un gaz inerte choisi dans le groupe formé par l'hélium et l'argon ; b) la pression du mélange gazeux dans la zone réactionnelle est comprise entre 0, 1 et 3 105 Pa , et c) on met en contact le mélange gazeux, dans la zone réactionnelle sous décharge électrique, avec une paroi refroidie à une température strictement supérieure à -120°C et inférieure ou égale à -90°C, préférentiellement située dans la gamme [-115°C, -100°C] .
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression est comprise entre 1 et 1,3 10^ Pa.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange gazeux contient 1 à 10 % en volume de monosilane et 90 à 99 % en volume de gaz inerte.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le mélange gazeux contient 4 à 8 % en volume de monosilane et 92 % à 96 % en volume de gaz inerte.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fréquence du courant engendrant la décharge électrique se situe entre 1 et 50 kHz, préférentiellement entre 1 et 10 kHz, et plus préférentiellement entre 2 et 5 kHz.
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