WO1996026890A2 - Verfahren zur herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer aerogele - Google Patents

Verfahren zur herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer aerogele Download PDF

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Definitions

  • Aerogels in particular those with porosities above 60% and densities below 0.6 g / cm 3 , have an extremely low thermal conductivity and are therefore used as heat insulation material as described, for example, in EP-A-0 171 722.
  • the aerogels obtained by supercritical drying are, depending on the solvent used in the supercritical drying, hydrophilic due to OH groups on the inner surface (supercritical drying from CO 2 ) or due to alkoxy groups on the inner surface temporarily hydrophobic (supercritical drying from alcohols) .
  • the alkoxy groups react with water from the environment, which leads to the formation of hydroxide groups on the inner surface. This again results in a hydrophilic airgel.
  • the transparent airgel thus obtained had a density of 0.2 g / cm 3 , its BET specific surface area was 480 m 2 / g and it was permanently hydrophobic.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer Aerogele, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein hydrophobes, anorganisches Aerogel in Gegenwart von Sauerstoff bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 1000 °C pyrolysiert.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer Aerogele
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer Aerogele aus hydrophoben, anorganischen Aerogelen.
Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60 % und Dichten unter 0,6 g/cm3, weisen eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterial wie z.B. in der EP-A-0 171 722 beschrieben.
Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinne von "Gel mit Luft als Dispersionsmittel", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels hergestellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne, fallen Aerogele im engeren Sinn, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken oberhalb des kritischen Druckes weitestgehend entfernt wird. Wird die Flüssigkeit des Geis dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer Flüssig-Dampf-Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel als Xerogel.
Bei der Verwendung des Begriffs Aerogele in der vorliegenden Anmeldung handelt es sich um Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinn von "Gel mit Luft als Dispersionsmittel".
Nicht unter diesen Begriff fallen aus der älteren Literatur bekannte Xerogele, die z.B. durch Fällung von Kieselsäure (z. B. DE-A-30 25 437, DD-A-296 898) erhalten werden, oder als pyrogene Kieselsäure (z.B. Aerosil®), anfallen. In diesen Fällen bildet sich jedoch während der Herstellung kein über größere Distanzen homogenes dreidimensionales Gelnetzwerk aus.
Bei Aerogelen kann man grundsätzlich zwischen anorganischen und organischen Aerogelen unterschieden.
Anorganische Aerogele sind schon seit 1931 bekannt (S.S. Kistler, Nature
1931 , 127,741 ). Seitdem sind aus unterschiedlichsten Ausgangsmaterialien
Aerogele dargestellt worden. Dabei konnten z. B. SiO2-, AI2O3-, TiO2-, ZrO2-,
SnO2-, Li2O-, CeO2-, V2O5-Aerogele und Mischungen aus diesen hergestellt werden (H.D. Gesser, P.C.Goswami, Chem.Rev.1989, 89,765ff).
Seit einigen Jahren sind auch organische Aerogele aus unterschiedlichsten
Ausgangsmaterialien, z.B. aus Melaminformaldehyd, bekannt (R.W. Pekala, J.
Mater. Sei. 1989, 24, 3221 ).
Anorganische Aerogele können dabei auf zwei prinzipiell unterschiedlichen Wegen hergestellt werde.
Zum einen können SiO2-Aerogele beispielsweise durch saure Hydrolyse und Kondensation von Tetraethylorthosilikat in Ethanol hergestellt werden. Dabei entsteht ein Gel, das durch überkritische Trocknung unter Erhaltung der Struktur getrocknet werden kann. Auf dieser Trocknungstechnik basierende Herstellungsverfahren sind z.B. aus der EP-A-0 396 076 , der WO 92/03378 und der WO 95/06617 bekannt.
Eine prinzipielle Alternative zur überkritischen Trocknung bietet ein Verfahren zur unterkritischen Trocknung von SiO2-Gelen. Das SiO2-Gel kann dabei beispielsweise durch saure Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen in einem geeigneten organischen Lösungsmittel mittels Wasser erhalten werden. Nach Austausch des Lösungsmittels gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende SiO2-Gel kann anschließend aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Damit können Aerogele mit Dichten unter 0,4 g/cm3 und Porositäten über 60 % erreicht werden. Das auf dieser Trocknungstechnik basierende Herstellungsverfahren ist ausführlich in der WO 94/25149 beschrieben.
Die oben beschriebenen Gele können darüber hinaus vor der Trocknung in der alkohol-wäßrigen Lösung mit Tetraalkoxysilanen versetzt und gealtert werden, um die Gelnetzwerkstärke zu erhöhen, wie z.B. in der WO 92/20623 offenbart.
Die bei den oben beschriebenen Verfahren als Ausgangsmaterialien verwendeten Tetraalkoxysilane stellen jedoch einen außerordentlich hohen Kostenfaktor dar.
Eine nicht unerhebliche Kostensenkung kann durch die Verwendung von Wasserglas als Ausgangsmaterial für die Herstellung der SiO2-Gele erreicht werden. Dazu kann beispielsweise aus einer wäßrigen Wasserglaslösung mit Hilfe eines lonenaustauscherharzes eine Kieselsäure hergestellt werden, die durch Zugabe einer Base zu einem SiO2-Gel poiykondensiert. Nach Austausch des wäßrigen Mediums gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird dann in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem chlorhaltigen Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende, auf der Oberfläche z. B. mit Methylsilylgruppen modifizierte SiO2-Gel kann anschließend ebenfalls aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Das auf dieser Technik basierende Herstellungsverfahren ist aus der DE-A-43 42 548 bekannt.
Verfahrensalternativen bezüglich der Herstellung eines SiO2-Hydrogels auf der Basis von Wasserglas mit anschließender unterkritischer Trocknung werden in den deutschen Patentanmeldungen 195 41 715.1 und 195 41 992.8 beschrieben. In der deutschen Patentanmeldung 195 02 453.2 wird darüber hinaus die Verwendung von chlorfreien Silylierungsmitteln bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen beschrieben.
In der deutschen Patentanmeldung 195 34 198.8 wird ferner eine Organofunktionalisierung mittels organofunktionalisierter Silylierungsmittel bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen beschrieben.
Ferner wird in der EP-A-0 606 638 die Herstellung von Kohlenstoffpartikel enthaltender SiO2-Aerogele durch Erhitzen organisch modifizierter SiO2- Aerogele in Gegenwart mindestens eines pyrolysierbaren Kohlenwasserstoffgases und/oder mindestens eines inerten Gases offenbart. Dabei werden die organischen Gruppen auf der Oberfläche der Aerogele bzw. des Kohlenwasserstoffgases in einer sauerstoffreien Atmosphäre zu elementarem Kohlenstoff oxidiert.
Die durch überkritische Trocknung erhaltenen Aerogele sind, je nach dem bei der überkritischen Trocknung verwendeten Lösungsmittel, aufgrund von OH Gruppen auf der inneren Oberfläche hydrophil (überkritische Trocknung aus CO2) oder aufgrund von Alkoxygruppen auf der inneren Oberfläche kurzfristig hydrophob (überkritische Trocknung aus Alkoholen). Langfristig erfolgt jedoch eine Reaktion der Alkoxygruppen mit Wasser aus der Umgebung, was zur Bildung von Hγdroxidgruppen auf der inneren Oberfläche führt. Daraus resultiert wieder ein hydrophiles Aerogel.
Die Ausbildung eines hydrophilen Aerogels kann durch einen Hydrophobisierungsschritt während der überkritischen Trocknung vermieden werden. Dazu kann ein Hydrophobisierungsmittel wie z.B. Me2Si(OMe)2 eingesetzt werden, z.B. in der EP-A-0 396 076 offenbart. Die dabei erhaltenen Aerogele sind aufgrund der Methylsilylgruppen auf der inneren Oberfläche dauerhaft hydrophob. Unterkritisch getrocknete Aerogele sind bedingt durch das Herstellungsverfahren (Silylierung vor der Trocknung) dauerhaft hydrophob. Da die unterkritische Trocknung von Aerogelen unreaktive, hydrophobe innere Geloberflächen voraussetzt, ist eine direkte Herstellung von hydrophilen, unterkritisch getrockneten Aerogelen nicht möglich.
Für viele Anwendungen ist jedoch gerade eine hydrophile oder teilweise hydrophile innere Oberfläche der Aerogele notwendig oder von Vorteil.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer Aerogele bereitzustellen, ohne jedoch den Nachteil der überkritischen Trocknung, die einen unverhältnismäßig hohen verfahrenstechnischen Aufwand darstellt, in Kauf nehmen zu müssen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, bei dem man ein hydrophobes, anorganisches, vorzugsweise unterkritisch getrocknetes Aerogel, in Gegenwart von Sauerstoff bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 1000°C pyrolysiert.
Gegenwart von Sauerstoff bedeutet dabei in der vorliegenden Anmeldung, daß eine zur Oxidation der Aerogel-Oberflächengruppen ausreichende Menge Sauerstoff vorhanden ist, wobei diese Menge in jeder dem Fachmann bekannten Zusammensetzung vorliegen kann (z.B.: Luft, Sauerstoff-Luft-Gemisch und/oder Sauerstoff-Inertgas-Gemisch) .
Unter einem anorganischen Aerogel ist in der vorliegenden Anmeldung ein Aerogel zu verstehen, das auf der Basis von anorganischen Materialien hergestellt wurde. Unter den Begriff "Aerogele auf der Basis von anorganischen Materialien" fallen insbesondere auch solche Aerogele die beispielsweise durch Silylierung modifiziert wurden.
Bevorzugt sind Aerogele mit hydrophoben Oberflächengruppen überwiegend aus SiO2, AI2O3, TiO2, ZrO2 oder Mischungen davon. Die Herstellung von Aerogelen mit hydrophoben Oberflächengruppen kann dabei nach allen dem Fachmann bekannten Verfahren durchgeführt werden. Besonders bevorzugt sind hydrophobe SiO2-haltige Aerogele, insbesondere SiO2-Aerogele.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Aerogel bei Temperaturen von 100 bis 1000*C an Luft pyrolysiert, besonders bevorzugt zwischen 150 und 800'C in einem leichten Luftstrom, insbesondere zwischen 250 und 650*C.
Die Pyrolysezeit wird im wesentlichen durch die Oberflächenmodifikation und die Materialdichte der Aerogele bestimmt. Vorzugsweise liegt die Pyrolysezeit unter 10 Stunden, besonders bevorzugt unter 1 Stunde.
Will man teilweise hydrophile Aerogele herstellen, so ist die Temperatur und die Pyrolysezeit so einzustellen, das nur ein entsprechender Teil der organischen Oberflächengruppen pyrolysiert.
Tragen die Aerogele auf ihrer inneren Oberfläche unterschiedliche organische Gruppen, so kann die unterschiedliche Zersetzungstemperatur der e'nzelnen organischen Gruppen dazu genutzt werden, die entsprechenden Gruppen kontrolliert und entsprechend des einzustellenden Hydrophiliegrades zu pyrolysieren. Bei Aerogelen, die sowohl Phenyl- als auch Methylgruppen auf ihrer inneren Oberfläche aufweisen, können dann z. B. teilweise hydrophile Eigenschaften dadurch erreicht werden, daß durch Pyrolyse bei 450°C zwar die Methylgruppen auf der Oberfläche eines entsprechenden Aerogels gegen Hydroxidgruppen ausgetauscht werden, nicht jedoch vorhandene Phenylgruppen.
Die erfindungsgemäße Darstellung der hydrophilen Aerogele wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben, ohne dadurch beschränkt zu werden.
Beispiel 1
1 I einer Natriumwasserglaslösung (mit einem Gehalt von 7 Gew.-% SiO2 und einem Na2O:SiO2 Verhältnis von 1 :3,3) wurde zusammen mit 0,5 I eines sauren lonenaustauscherharzes (Styroldivinylbenzolcopolymer mit Sulfonsäuregruppen, handelsüblich unter dem Namen ®Duolite C20) gerührt, bis der pH-Wert der wäßrigen Lösung 2,3 war. Anschließend wurde das lonenaustauscherharz abfiltriert und die wäßrige Lösung mit 1 molarer NaOH-Lösung auf einen pH- Wert von 4,7 eingestellt. Danach wurde das entstandene Gel noch 3 Stunden bei 85*C gealtert und anschließend das Wasser mit 3 I Aceton gegen Aceton ausgetauscht. Anschließend wurde das acetonhaltige Gel mit Trimethylchlorsilan silyliert (5 Gew.-% Trimethylchlorsilan pro Gramm nasses Gel). Die Trocknung des Gels erfolgte an Luft (3 Stunden bei 40*C, dann 2 Stunden bei 50"C und 12 Stunden bei 150'C).
Das so erhaltene, transparente Aerogel hatte eine Dichte von 0,2 g/cm3, seine spezifische Oberfläche nach BET lag bei 480 m2/g und es war dauerhaft hydrophob.
Das so hergestellte, dauerhaft hydrophobe Aerogel wurde bei 600'C in einem leichten Luftstrom mittels einem Röhrenofen 1 Stunde pyrolysiert. Das erhaltene transparente Aerogel hatte eine Dichte von 0,21 g/cm3, eine spezifische Oberfläche nach BET von 450 m2/g, eine Wärmeleitfähigkeit λ von 20 mW/mK und war hydrophil.
Beispiel 2
1 I einer Natriumwasserglaslösung (mit einem Gehalt von 7 Gew.-% SiO2 und einem Na2O:SiO2 Verhältnis von 1 :3,3) wurde zusammen mit 0,5 I eines sauren lonenaustauscherharzes (Styroldivinylbenzolcopolymer mit Sulfonsäuregruppen, handelsüblich unter dem Namen ®Duolite C20) gerührt, bis der pH-Wert der wäßrigen Lösung 2,3 war. Anschließend wurde das lonenaustauscherharz abfiltriert und die wäßrige Lösung mit 1 molarer NaOH-Lösung auf einen pH- Wert von 4,7 eingestellt. Danach wurde das entstandene Gel noch 3 Stunden bei 85*C gealtert und anschließend das Wasser mit 3 I Aceton gegen Aceton ausgetauscht. Danach wurde das acetonhaltige Gel mit einer Mischung aus Trimethylchlorsilan und Diphenylmethylchlorsilan silyliert (2 Gew.-% Trimethylchlorsilan pro Gramm nasses Gel und 2 Gew.-% Diphenylmethylchlorsilan pro Gramm nasses Gel). Die Trocknung des Gels erfolgte an Luft (3 Stunden bei 40*C, dann 2 Stunden bei 50*C und 12 Stunden bei 150*C).
Das so erhaltene, transparente Aerogel hatte eine Dichte von 0, 15 g/cm3, eine spezifische Oberfläche nach BET von 480 m2/g und es war dauerhaft hydrophob.
Das so hergestellte, dauerhaft hydrophobe Aerogel wurde bei 450'C in einem leichten Luftstrom mittels einem Röhrenofen 20 Minuten pyrolysiert. Das erhaltene transparente Aerogel hatte eine Dichte von 0,17 g/cm3, eine spezifische Oberfläche nach BET von 450 m2/g, eine Wärmeleitfähigkeit λ von 22 mW/mK und war nur teilweise hydrophil. Wärmeleitfähigkeit wurde mit einer Heizdrahtmethode (s. z.B. O. Nielsson, Rüschenpöhler, J. Groß, J. Fricke, High Temperatures - High Pressures, Vol. , 267-274 (1989)) gemessen.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung hydrophiler oder teilweise hydrophiler, anorganischer Aerogele, dadurch gekennzeichnet, daß man ein hydrophobes, anorganisches Aerogel in Gegenwart von Sauerstoff bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 1000°C pyrolysiert.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man als hydrophobes Aerogel ein unterkritsch getrocknetes Aerogel verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als hydrophobes Aerogel ein organisch modifiziertes Aerogel verwendet.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aerogel bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 800°C pyrolysiert.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrolyse an Luft durchführt.
6. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrolyse in einem leichten Luftstrom durchführt.
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JP8525999A JPH11505499A (ja) 1995-02-22 1996-02-22 親水性または一部親水性の無機エアロゲルの製造方法
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009031305A1 (de) 2009-06-30 2011-01-05 Uhde Gmbh Katalysatorbeschichteter Träger, Verfahren zu dessen Herstellung, ein damit ausgestatteter Reaktor und dessen Verwendung
JP2012144428A (ja) * 1996-11-26 2012-08-02 Cabot Corp 有機修飾エアロゲルの製造方法

Families Citing this family (54)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19613974A1 (de) 1996-04-09 1997-10-16 Bayer Ag Neue insektizide Suspensionskonzentrate
CN1244400C (zh) * 1997-04-18 2006-03-08 卡伯特公司 气凝胶作为吸附剂的应用
DE19718740A1 (de) 1997-05-02 1998-11-05 Hoechst Ag Verfahren zur Granulierung von Aerogelen
DE19718741A1 (de) 1997-05-02 1998-11-05 Hoechst Ag Verfahren zur Kompaktierung von Aerogelen
AU7865598A (en) * 1997-08-14 1999-02-25 Rohm And Haas Company Solid biocidal compositions
DE19756633A1 (de) 1997-12-19 1999-06-24 Hoechst Ag Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen
DE19801004A1 (de) 1998-01-14 1999-07-15 Cabot Corp Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen kugelförmigen Lyogelen in wasserunlöslichen Silylierungsmitteln
JP2002517585A (ja) 1998-06-05 2002-06-18 カボット・コーポレーション ナノ多孔質相互浸透有機−無機網目構造
DE10014588A1 (de) 2000-03-27 2001-10-04 Basf Ag Wirkstoffhaltige Schwimmformen enthaltend Polyvinylacetat und Polyvinylpyrrolidon, deren Verwendung und Herstellung
US6994842B2 (en) * 2000-12-22 2006-02-07 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel powder therapeutic agents
DE10214226B4 (de) * 2001-10-11 2009-07-16 Arlt, Wolfgang Wirkstoffträger, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
KR100950883B1 (ko) * 2004-08-06 2010-04-06 닛뽕소다 가부시키가이샤 용출 제어된 농약 제제
DE102004046496A1 (de) * 2004-09-23 2006-04-06 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Dispergiermittel
US20070224233A1 (en) * 2005-08-05 2007-09-27 Nippon Soda Co., Ltd Controlled-Release Agricultural Chemical Formulation
US8691935B2 (en) 2010-03-23 2014-04-08 Aeonclad Coatings, Llc Methods and manufactures related to encapsulation of silica aerogel powder
CN103857625B (zh) 2011-10-10 2015-11-25 3M创新有限公司 气凝胶、煅烧和结晶制品以及制备它们的方法
WO2013155438A1 (en) 2012-04-13 2013-10-17 Sumatics Llc Apparatus and method for controlled release of botanical fumigant pesticides
FR2992188B1 (fr) * 2012-06-21 2014-11-28 Oreal Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et un tensioactif non ionique oxyethylene
FR2992184B1 (fr) * 2012-06-21 2015-03-27 Oreal Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et un amidon
FR2992192B1 (fr) * 2012-06-21 2014-11-07 Oreal Composition cosmetique des particules d'aerogel de silice hydrophobe et un polymere epaississant acrylique
FR2992191B1 (fr) * 2012-06-21 2014-06-27 Oreal Composition cosmetique des particules d'aerogel de silice hydrophobe, un tensioactif silicone et un corps gras non silicone
FR2992200B1 (fr) * 2012-06-21 2014-11-28 Oreal Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et un ether de polyol et de polyalkyleneglycols
FR2992175B1 (fr) * 2012-06-21 2014-08-29 Oreal Composition cosmetique des particules d'aerogel de silice hydrophobe et un melange de tensioactifs
CN102961341B (zh) * 2012-12-13 2014-10-08 清华大学深圳研究生院 纳米级盐酸阿霉素及其制备方法
CN102961342B (zh) * 2012-12-13 2014-11-26 清华大学深圳研究生院 纳米级卡培他滨及其制备方法
CN102961336B (zh) * 2012-12-13 2014-08-13 清华大学深圳研究生院 纳米级铂类药物及其制备方法
CN102973490B (zh) * 2012-12-13 2014-09-17 清华大学深圳研究生院 纳米级多烯紫杉醇及其制备方法
CN102961750B (zh) * 2012-12-13 2015-01-07 清华大学深圳研究生院 二氧化硅气凝胶在制药中的应用
CN102973491B (zh) * 2012-12-13 2014-09-17 清华大学深圳研究生院 纳米级紫杉醇及其制备方法
US20160058045A1 (en) * 2014-08-26 2016-03-03 Pepsico, Inc. Method of Loading Flavor into an Aerogel and Flavor Impregnated Aerogel Based on Food Grade Materials
KR101656670B1 (ko) * 2015-10-21 2016-09-30 한양대학교 산학협력단 친수성 에어로겔, 친수성 및 소수성을 모두 포함한 혼합 조성물 및 그 조성물로 제조되는 에어로겔 페이스트 그리고 그 에어로겔 및 그 조성물의 제조 방법
KR101913467B1 (ko) * 2016-09-05 2018-10-30 한양대학교 산학협력단 친수성 및 소수성 표면을 구비하는 에어로겔을 함유하는 피부 외용제 또는 페이스트
US11020325B2 (en) 2015-10-21 2021-06-01 Industry-University Cooperation Foundation Hanyang University External preparation for skin or paste including aerogel having both hydrophilicity and hydrophobicity
CN105617445B (zh) * 2016-02-17 2019-01-22 江苏知原药业有限公司 一种透明质酸医用敷料
US11427506B2 (en) 2016-07-29 2022-08-30 Evonik Operations Gmbh Method for producing hydrophobic heat insulation material
KR101839338B1 (ko) * 2016-09-23 2018-03-16 에이스틴 주식회사 유기 자외선 차단제가 담지된 실리카 에어로겔 복합체
EP3571173A1 (de) 2017-01-18 2019-11-27 Evonik Degussa GmbH Granulares wärmedämmungsmaterial und verfahren zur dessen herstellung
DE102017209782A1 (de) 2017-06-09 2018-12-13 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Wärmedämmung eines evakuierbaren Behälters
ES2840899T3 (es) * 2017-08-25 2021-07-07 Evonik Operations Gmbh Granulado de aislamiento térmico con hidrofobicidad reducida
KR102700773B1 (ko) 2018-01-23 2024-09-03 다우 실리콘즈 코포레이션 결합제 조성물 및 이의 용도
EP3762137A1 (de) 2018-03-05 2021-01-13 Evonik Operations GmbH Verfahren zur herstellung eines aerogelmaterials
EP3597615A1 (de) 2018-07-17 2020-01-22 Evonik Operations GmbH Körniges gemischtes oxidmaterial und wärmedämmungszusammensetzung auf dessen basis
EP3823939A1 (de) 2018-07-17 2021-05-26 Evonik Operations GmbH Wärmedämmende zusammensetzung auf basis pyrogener kieselsäuregranulate, verfahren zu deren herstellung und verwendungen davon
WO2020016036A1 (en) 2018-07-18 2020-01-23 Evonik Operations Gmbh Process for hydrophobizing shaped insulation-material bodies based on silica at ambient pressure
CN109019611B (zh) * 2018-08-17 2020-06-02 中南大学 一种块体透明二氧化硅气凝胶及其快速制备方法和应用
KR101974313B1 (ko) * 2018-09-04 2019-04-30 한양대학교 산학협력단 친수성 및 소수성 표면을 구비하는 에어로겔을 함유하는 피부 외용제 또는 페이스트
GB201916117D0 (en) * 2019-11-06 2019-12-18 Vicore Pharma Ab New compositions
GB201916130D0 (en) * 2019-11-06 2019-12-18 Vicore Pharma Ab New compositions
GB201916121D0 (en) * 2019-11-06 2019-12-18 Vicore Pharma Ab New compositions
ES3043559T3 (en) 2020-01-14 2025-11-25 Evonik Operations Gmbh Silica-based hydrophobic granular material with an increased polarity
EP4143134B1 (de) 2020-04-30 2025-06-25 Evonik Operations GmbH Verfahren zur herstellung eines kieselsäureaerogels mit erhöhter alkalistabilität
EP4359120A1 (de) * 2021-12-17 2024-05-01 Aspen Aerogels, Inc. Aerogele und aerogelverbundstoffe mit niedrigem druckverformungsrest sowie verfahren zur herstellung
US20250197579A1 (en) 2022-03-08 2025-06-19 Aerogel-It Gmbh Process for producing porous materials
EP4647413A1 (de) 2024-05-06 2025-11-12 Refractory Intellectual Property GmbH & Co. KG Hochwärmedämmender silika-feuerleichtstein und dessen herstellungsverfahren

Family Cites Families (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3159536A (en) * 1960-04-22 1964-12-01 Monsanto Co Hydrophobic siliceous insecticidal compositions
US3235451A (en) * 1962-03-12 1966-02-15 Fmc Corp Silica powder insecticide with glycols to reduce dustiness
US4123511A (en) * 1974-07-11 1978-10-31 Gertrude Fischer Therapeutic copper compositions
SE421042B (sv) * 1976-06-29 1981-11-23 Kockums Chem Sett att minska den for en viss biologisk effekt erforderliga mengden biologiskt aktiv substans
US4185088A (en) 1977-02-17 1980-01-22 Merck & Co., Inc. Non-adhesive ionene quaternary polymer compositions useful as bile acid sequestrants
JPS5492630A (en) * 1977-12-29 1979-07-23 Japan Synthetic Rubber Co Ltd Solid gel containing volatile effective component
SE422045C (sv) 1979-04-30 1985-03-18 Guy Von Dardel Sett att framstella silikaaerogel i form av ett vesentligen sprickfritt, foretredesvis transparent block samt anvendning av detsamma i solpaneler
CS208879B1 (en) * 1979-07-09 1981-10-30 Ivan Novak Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores
US4411885A (en) 1980-09-30 1983-10-25 Barels Ronald R Vitamin E oil based dentifrice
US4820739A (en) * 1982-06-28 1989-04-11 Lucta, S.A. Fat suppressant
FR2534138B1 (fr) * 1982-10-12 1985-06-07 Oreal Fard a paupieres
US4643892A (en) * 1983-07-20 1987-02-17 Warner-Lambert Company Magnesium trisilicate suitable for preparation of medicament adsorbates of analgesics
US4530922A (en) * 1984-01-03 1985-07-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Fungicidal imidazoles and triazoles containing silicon
GB8413191D0 (en) * 1984-05-23 1984-06-27 Beecham Group Plc Pharmaceutical composition
DE3429671A1 (de) * 1984-08-11 1986-02-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von aerogelen
US4668666A (en) * 1984-12-05 1987-05-26 Adams Veterinary Research Laboratories Long-acting pyrethrum/pyrethroid based pesticides with silicone stabilizers
US4729986A (en) * 1986-04-24 1988-03-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Fungicidal triazoles and imidazoles
PT85223B (pt) * 1986-07-22 1990-03-30 Grace W R & Co Processo para a preparacao de aerogeles de silica e de composicoes dentifricas
JPH078981B2 (ja) * 1986-08-25 1995-02-01 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 粉体の流動性向上剤
CA1313817C (en) * 1987-07-24 1993-02-23 Samuel Ralph Loschiavo Device for controlling food product insects
US4954327A (en) * 1988-08-12 1990-09-04 Blount David H Production of silica aerogels
DD296898A5 (de) * 1989-02-06 1991-12-19 Friedrich-Schiller-Universitaet Jena,De Verfahren zur herstellung modifizierter hochdisperser anorganischer xerogele, insbesondere auf silikatischer basis
US4971779A (en) * 1989-02-17 1990-11-20 University Of New Mexico Process for the pyrolytic conversion of a polymeric precursor composition to boron nitride
DE3914850A1 (de) * 1989-05-05 1990-11-08 Basf Ag Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen
US5141806A (en) * 1989-10-31 1992-08-25 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Microporous structure with layered interstitial surface treatment, and method and apparatus for preparation thereof
DE69128073T2 (de) 1990-08-23 1998-02-26 Univ California As Represented Verfahren zur herstellung von metalloxidaerogelen mit dichte weniger als 0,02 g/cm3
IT1251937B (it) 1991-10-17 1995-05-27 Donegani Guido Ist Xerogels di silice ad alta porosita` e processo per la loro preparazione.
US5409902A (en) * 1991-12-31 1995-04-25 Lever Brothers Company Oral hygiene compositions containing glyceroglycolipids as antiplaque compounds
US5565142A (en) * 1992-04-01 1996-10-15 Deshpande; Ravindra Preparation of high porosity xerogels by chemical surface modification.
RU2007997C1 (ru) * 1992-07-08 1994-02-28 Леонидов Николай Борисович Линимент метилурацила
JPH0640714A (ja) * 1992-07-21 1994-02-15 Shionogi & Co Ltd 高吸油性多孔質シリカ及びその製造方法並びに担体
DE4300598A1 (de) * 1993-01-13 1994-07-14 Basf Ag Kohlenstoff-Partikel enthaltende SiO¶2¶-Aerogele und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE4316540A1 (de) * 1993-05-18 1994-11-24 Hoechst Ag Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Aerogelen
GB9313501D0 (en) * 1993-06-30 1993-08-11 Nycomed Imaging As Improvements in or relating to polymer materials
CN1042822C (zh) 1993-08-31 1999-04-07 Basf公司 疏水白炭黑
DE4342548A1 (de) * 1993-12-14 1995-06-22 Hoechst Ag Xerogele, Verfahren zu ihrer Herstellung, sowie ihre Verwendung
US5795556A (en) * 1993-12-14 1998-08-18 Hoechst Ag Xerogels and process for their preparation
DE4422912A1 (de) * 1994-06-30 1996-01-11 Hoechst Ag Xerogele, Verfahren zu ihrer Herstellung, sowie ihre Verwendung
EP0691124A1 (de) * 1994-07-07 1996-01-10 Sara Lee/DE N.V. Mundpflegemittel
JPH0892005A (ja) * 1994-07-26 1996-04-09 Mitsui Toatsu Chem Inc 固形化農薬
DE4430642A1 (de) * 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Aerogel- und Xerogelverbundstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
DE4439217A1 (de) * 1994-11-03 1996-05-09 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Aerogelen
US5830480A (en) * 1996-05-09 1998-11-03 The Trustees Of The University Of Pennsylvania Stabilization of sol-gel derived silica-based glass
DE19801004A1 (de) * 1998-01-14 1999-07-15 Cabot Corp Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen kugelförmigen Lyogelen in wasserunlöslichen Silylierungsmitteln

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012144428A (ja) * 1996-11-26 2012-08-02 Cabot Corp 有機修飾エアロゲルの製造方法
DE102009031305A1 (de) 2009-06-30 2011-01-05 Uhde Gmbh Katalysatorbeschichteter Träger, Verfahren zu dessen Herstellung, ein damit ausgestatteter Reaktor und dessen Verwendung
WO2011000493A2 (de) 2009-06-30 2011-01-06 Uhde Gmbh Katalysatorbeschichteter träger, verfahren zu dessen herstellung, ein damit ausgestatteter reaktor und dessen verwendung
US9421513B2 (en) 2009-06-30 2016-08-23 Thyssenkrupp Uhde Gmbh Catalyst-coated support, method for the production thereof, a reactor equipped therewith, and use thereof

Also Published As

Publication number Publication date
AU4879396A (en) 1996-09-11
FI973419A0 (fi) 1997-08-20
HUP9702436A3 (en) 2001-02-28
JP3913269B2 (ja) 2007-05-09
PL186191B1 (pl) 2003-11-28
KR19980702334A (ko) 1998-07-15
EP0810822B1 (de) 2002-05-22
CN1161155C (zh) 2004-08-11
CN1175886A (zh) 1998-03-11
US6365638B1 (en) 2002-04-02
EP0810975A2 (de) 1997-12-10
PL321898A1 (en) 1997-12-22
FI973419A7 (fi) 1997-08-20
NO973665L (no) 1997-08-08
ES2176437T3 (es) 2002-12-01
JPH11505499A (ja) 1999-05-21
BR9607260A (pt) 1997-12-30
CN1141875C (zh) 2004-03-17
MX9706411A (es) 1997-11-29
ES2135211T3 (es) 1999-10-16
US7674476B1 (en) 2010-03-09
NO973665D0 (no) 1997-08-08
EP0810975B1 (de) 1999-05-12
MX9706412A (es) 1997-11-29
HUP9702436A2 (hu) 1998-03-30
NZ301695A (en) 2000-01-28
DE59601880D1 (de) 1999-06-17
AU4718496A (en) 1996-09-11
EP0920337A1 (de) 1999-06-09
ATE217754T1 (de) 2002-06-15
AU711078B2 (en) 1999-10-07
DE59610356D1 (de) 2003-05-22
JPH11500440A (ja) 1999-01-12
WO1996025950A1 (de) 1996-08-29
CA2213511A1 (en) 1996-08-29
EP0810822A1 (de) 1997-12-10
KR19980702333A (ko) 1998-07-15
US6280744B1 (en) 2001-08-28
CA2213569A1 (en) 1996-08-29
JPH11500441A (ja) 1999-01-12
WO1996025850A1 (de) 1996-08-29
EP0920337B1 (de) 2003-04-16
CN1175904A (zh) 1998-03-11
ATE237358T1 (de) 2003-05-15
DE59609235D1 (de) 2002-06-27
JP4142739B2 (ja) 2008-09-03
WO1996026890A3 (de) 1996-10-10
RU2185192C2 (ru) 2002-07-20
ES2191749T3 (es) 2003-09-16
TR199700845T1 (xx) 1998-02-21
FI973419L (fi) 1997-08-20
DE19506141A1 (de) 1996-08-29
BR9607414A (pt) 1998-06-23

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