WO1998037958A1 - Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse - Google Patents

Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse Download PDF

Info

Publication number
WO1998037958A1
WO1998037958A1 PCT/EP1998/000978 EP9800978W WO9837958A1 WO 1998037958 A1 WO1998037958 A1 WO 1998037958A1 EP 9800978 W EP9800978 W EP 9800978W WO 9837958 A1 WO9837958 A1 WO 9837958A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
enclosure
catalyst
vacuum
layer
deposited
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP1998/000978
Other languages
English (en)
Inventor
Cristoforo Benvenuti
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Organisation Europeene pour la Recherche Nucleaire
Original Assignee
Organisation Europeene pour la Recherche Nucleaire
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to DK98912350T priority Critical patent/DK0964741T3/da
Priority to US09/367,930 priority patent/US6554970B1/en
Priority to AT98912350T priority patent/ATE248645T1/de
Priority to AU67228/98A priority patent/AU6722898A/en
Priority to EP98912350A priority patent/EP0964741B1/fr
Priority to JP53727298A priority patent/JP4451498B2/ja
Application filed by Organisation Europeene pour la Recherche Nucleaire filed Critical Organisation Europeene pour la Recherche Nucleaire
Priority to DE69817775T priority patent/DE69817775T2/de
Priority to CA2282664A priority patent/CA2282664C/fr
Publication of WO1998037958A1 publication Critical patent/WO1998037958A1/fr
Priority to NO19994080A priority patent/NO317574B1/no
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
    • H01J7/183—Composition or manufacture of getters

Definitions

  • the present invention relates to improvements made in order to improve the vacuum in a very high vacuum system (ultrahigh vacuum) comprising an enclosure capable of releasing gas on its surface.
  • the metal walls of the vacuum enclosure constitute an inexhaustible source of gas.
  • the hydrogen contained in the construction metal diffuses freely in the thickness of the metal and is released on the surface defining the enclosure.
  • the vacuum level obtained in one enclosure is therefore defined by the dynamic balance between the degassing at the surface defining the enclosure and the pumping speed of the pumps used. Obtaining a high vacuum implies both great cleanliness of the surface of the enclosure, reducing gas emission and a high pumping speed. For vacuum systems of particle accelerators whose chambers are generally of small section, the pumps must be brought close to each other or else a continuous pumping must be implemented, in order to overcome the limitation of conductance.
  • this material is capable of producing chemically stable compounds by reaction with the gases present in a vacuum enclosure (in particular H 2 , 0 2 , CO, C0 2 , N 2 ) and this reaction gives rise to the disappearance of molecular species involved, which corresponds to a pumping effect.
  • the level of vacuum that can be obtained in the enclosure remains defined by the dynamic balance between the pumping speed (whatever the means used) and the degassing rate of the metallic surface of the enclosure (whatever the cause); in other words for a given pumping speed, the vacuum level remains dependent on the degassing rate in the enclosure.
  • the object of the invention is therefore to propose an improved solution which makes it possible to resolve these problems and which reduces the degassing rate occurring in the enclosure and significantly increases the efficiency of the pumping means used, by making it possible to achieve , more economically, at very high or ultra-empty voids (for example of the order of 10 "10 to 10 " 13 Torr).
  • a very high vacuum in a metal enclosure capable of releasing gas on its surface, consisting of a coating deposited on at least almost the entire surface of the metal wall defining the enclosure, which is characterized in that the coating comprises at least one non-evaporable getter undercoat deposited on said surface of the metal wall defining the enclosure and, on this sublayer, at least one thin layer of at least one catalyst chosen from ruthenium and / or rhodium and / or palladium and / or osmium and / or iridium and / or platinum and / or an alloy containing at least one of these.
  • This layer of catalyst constitutes a screen which inhibits the degassing of the metal from the wall of the enclosure, without in turn producing it.
  • this layer which is subjected to the impacts of particles or synchrotron radiation and which, forming a screen, prevents the release of molecular species capable of polluting the vacuum in the enclosure.
  • a catalyst as mentioned above is capable of providing a surface pumping effect on molecular species present in the enclosure.
  • the catalyst layer on the surface of the metal wall of the enclosure can be carried out by any suitable means known to those skilled in the art and effective in the technical context considered, in particular by electrolytic deposition or by sputtering, as will be explained below.
  • the catalyst has an unfavorable aspect which resides in the fact that, unlike a non-evaporable getter, the catalyst only provides a selective pumping effect: in other words, it is capable of pumping certain molecular species: H 2 and CO, but not always other molecular species: N 2 and C0 2 .
  • this selectivity may, in certain applications more particularly envisaged (vacuum chambers of particle accelerator), not prove to be redibitory because the molecular species H 2 and CO are in the majority.
  • the catalysts have a pumping effect of the H 2 species which certainly exists, but remains limited under low pressure.
  • a lowering of the temperature makes it possible to improve the quantity of H 2 pumped: of the order of only a fraction of molecular layer at ambient temperature of approximately 20 ° C., this quantity increases at lower temperature.
  • the equilibrium pressure for a monolayer of hydrogen adsorbed on the surface is 10 "7 Torr at room temperature, but it becomes completely negligible at boiling point of liquid nitrogen (77 ° K).
  • non-evaporable getter layer the choice of constituent material or materials and its production method, any solution known to the skilled person and suitable for satisfying the purpose may be used. of the present invention. However, preferably and very advantageously, use may be made of the provisions set out in patent application FR 96 07 625 in the name of the Applicant, to which reference will be made for detailed information.
  • the NEG material must in particular have a high absorption power and a high diffusivity for hydrogen, with if possible the capacity to form a hydride phase; it must, moreover, have a dissociation pressure of the hydride phase of less than 10 13 Torr at approximately 20 ° C.
  • the material must also have an activation temperature as low as possible, compatible with the oven temperatures of the vacuum systems (approximately 400 ° C for stainless steel chambers, 200 - 250 ° C for copper and aluminum alloy chambers) and compatible with the stability of the material in air, at approximately 20 ° C; in these conditions, in general the activation temperature must be at most equal to 400 ° C, but not less than 150 ° C.
  • titanium, zirconium, hafnium, vanadium and scandium which have a solubility limit for oxygen, at room temperature, greater than 2% can constitute non-evaporable getter suitable for constituting a coating. layer thin in the context of the invention. It is of course also possible to retain any alloy or compound of these bodies with one another, or any alloy or compound of one or more of these bodies with others, so as to combine the effects obtained, or even to obtain new effects. not directly resulting from the accumulation of individual effects.
  • At least one thin layer of non-evaporable getter is deposited on at least almost the entire surface of the wall of the enclosure;
  • a deposition of at least one thin layer of at least one catalyst is then carried out on said getter layer, said catalyst being chosen from ruthenium and / or rhodium and / or palladium and / or osmium and / or iridium and / or platinum and / or an alloy containing at least one of these;
  • the enclosure is assembled with a vacuum system
  • the deposition of the NEG layer set out in the first step above is carried out using at least one first electrode suitable for sputtering the getter as indicated in document FR 96 07 625. Then, once the deposition is complete, this first electrode is removed from the enclosure and replaced, before tackling the second step above, by at least one second electrode suitable for sputtering the catalyst . Due to the exposure of the getter layer to the ambient atmosphere caused by this electrode substitution, it is necessary to pump and then thermally activate the getter layer before depositing the catalyst layer by sputtering.
  • An example of practical implementation of this process can include the following steps: - the enclosure is cleaned; a thin layer getter deposition device is introduced inside the enclosure; a relative vacuum is created in the enclosure; the enclosure is steamed in order to remove as much of the water vapor as possible; then the getter is deposited in a thin layer on at least most of the surface of the wall defining the enclosure;
  • the atmospheric pressure in the enclosure is restored; and the device for depositing the getter is removed from the enclosure and a device for depositing catalyst is introduced inside the enclosure; - a relative vacuum is created in the enclosure; the installation is steamed at the desired temperature while maintaining the enclosure at a temperature below the activation temperature of the getter;
  • the steaming of the installation is stopped and simultaneously the temperature of the enclosure is raised to the activation temperature of the getter which is maintained for a predetermined period (for example 1 to 2 hours); and finally the temperature of the enclosure is brought down to ambient temperature; at the end of this procedure, the surface of the getter thin layer is clean and its thermal degassing is greatly reduced;
  • At least one layer of catalyst is deposited on the NEG layer.
  • a catalyst used in the form of a layer as mentioned above extends over the entire length of the enclosure and therefore retains the advantage of pumping distributed uniformly.
  • a catalyst layer according to the invention does not occupy any sensitive space and offers the advantage of providing a pumping effect under zero bulk, which allows its implementation even in cases where the geometric constraints would prohibit the use of pumping material in the form of a ribbon.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Jet Pumps And Other Pumps (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Light Receiving Elements (AREA)
  • Furnace Details (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Hooks, Suction Cups, And Attachment By Adhesive Means (AREA)

Abstract

Agencement permettant d'améliorer le vide dans un système à vide très poussé (ultravide) comprenant une enceinte métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, consistant en un revêtement déposé sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte, caractérisé en ce que le revêtement comprend en outre au moins une sous-couche de getter non évaporable déposée sur ladite surface de la paroi métallique définissant l'enceinte et, sur cette sous-couche, au moins une couche mince d'au moins un catalyseur choisi parmi le ruthénium et/ou le rhodium et/ou le palladium et/ou l'osmium et/ou l'iridium et/ou le platine et/ou un alliage contenant au moins l'un de ceux-ci.

Description

Agencement et procédé pour améliorer le vide dans un système à vide très poussé.
La présente invention concerne des perfectionnements apportés en vue d ' améliorer le vide dans un système à vide très poussé (ultravide) comprenant une enceinte susceptible de relâcher du gaz à sa surface.
Dans un système métallique étuvable dans lequel doit être réalisé un vide très poussé (c'est-à-dire un vide d'au moins 10"10 Torr, voire d'un ordre de grandeur de 10"13 à 10*14 Torr), les parois métalliques de l'enceinte à vide constituent une source inépuisable de gaz. L'hydrogène contenu dans le métal de construction (par exemple acier inoxydable, cuivre, alliage d'aluminium) diffuse librement dans l'épaisseur du métal et est relâché à la surface définissant l'enceinte. De même, lorsque les parois de la chambre à vide sont bombardées par des particules ( rayonnement de synchro- ton, électrons ou ions) -comme c'est la cas dans les accélérateurs de particules-, il en résulte l'expulsion aussi d'espèces moléculaires plus lourdes, telles que C0, C02, CH4, produites en surface après dissociation d'hydrocarbures , carbures et oxydes .
Le niveau de vide obtenu dans 1 ' enceinte est donc défini par l'équilibre dynamique entre le dégazage à la surface définissant l'enceinte et la vitesse de pompage des pompes utilisées. L'obtention d'un vide élevé implique à la fois une grande propreté de la surface de 1 ' enceinte réduisant l'émission de gaz et une vitesse de pompage élevée. Pour les systèmes à vide des accélérateurs de particules dont les chambres sont généralement de petite section, les pompes doivent être rapprochées les unes des autres ou bien il faut mettre en oeuvre un pompage continu, afin de surmonter la limitation de conductance.
Dans ces conditions, pour parvenir à obtenir un vide aussi poussé que possible, il est connu de compléter le vide produit par des pompes mécaniques en effectuant un pompage complémentaire, notamment à l'aide d'un getter disposé dans l'enceinte : ce matériau est capable de produire des composés chimiquement stables par réaction avec les gaz présents dans une enceinte à vide (notamment H2, 02, CO, C02, N2 ) et cette réaction donne lieu à la disparition des espèces moléculaires concernées, ce qui correspond à un effet de pompage.
Toutefois, quel que soit le processus de pompage mis en oeuvre, et malgré l'efficacité du pompage réparti que permet d'effectuer la mise en oeuvre d'un getter non évaporable, le niveau de vide susceptible d'être obtenu dans l'enceinte reste défini par l'équilibre dynamique entre la vitesse de pompage ( quels que soient les moyens mis en oeuvre) et le taux de dégazage de la surface métallique de l'enceinte (quelle qu'en soit la cause) ; autrement dit pour une vitesse de pompage donnée, le niveau de vide reste tributaire du taux de dégazage dans l'enceinte.
Pour améliorer la qualité de l' ultravide dans l'enceinte, il s'avère donc souhaitable de tenter de réduire sensiblement le taux de dégazage à la surface de la paroi métallique de l'enceinte, et par là même d'accroître sensiblement l'efficacité des moyens de pompage.
L'invention a donc pour but de proposer une solution perfectionnée qui permette de résoudre ces problèmes et qui réduise le taux de dégazage se produisant dans l'enceinte et accroisse notablement l'efficacité des moyens de pompage mis en oeuvre, en permettant d'aboutir, de façon plus économique, à des vides très poussés ou ultravides (par exemple de l'ordre de 10"10 à 10"13 Torr).
A ces fins, il est proposé conformément à 1 ' inven- tion un agencement perfectionné permettant d'améliorer 1 ' obtention d ' un vide très poussé ( ultravide ) dans une enceinte métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, consistant en un revêtement déposé sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définis- sant l'enceinte, qui se caractérise en ce que le revêtement comprend au moins une sous-couche de getter non évaporable déposée sur ladite surface de la paroi métallique définissant l'enceinte et, sur cette sous-couche, au moins une couche mince d'au moins un catalyseur choisi parmi le ruthénium et/ou le rhodium et/ou le palladium et/ou l'osmium et/ou l'iridium et/ou le platine et/ou un alliage contenant au moins 1 ' un de ceux-ci .
Grâce à la mise en oeuvre d'un tel agencement, on bénéficie d'un avantage essentiel, dans le cadre de la présente invention, des corps catalyseurs utilisables qui réside dans leur faible oxydation : lorsque ces catalyseurs sont exposés à l'air, ils ne réagissent que très faiblement avec l'oxygène à leur surface et il n'est donc plus besoin de procéder à une étape d'activation par chauffage en vue d'éliminer la couche de passivation. II en résulte également un autre avantage résidant dans la durée de vie en principe illimitée de la couche de catalyseur, puisque l'absorption de gaz est thermiquement réversible.
Cette couche de catalyseur constitue un écran qui inhibe le dégazage du métal de la paroi de l'enceinte, sans en produire à son tour. En outre, dans les chambres des accélérateurs de particules, c'est cette couche qui subit les impacts des particules ou du rayonnement de synchrotron et qui, formant écran, empêche la libération d'espèces moléculaires susceptible de polluer le vide dans l'enceinte. Il en résulte que, par ce moyen, on empêche, au moins dans une grande mesure, le dégazage, quelle qu'en soit la cause, dans 1 ' enceinte .
Enfin, un catalyseur tel que précité est apte à procurer un effet de pompage de surface d'espèces moléculaires présentes dans l'enceinte.
On a trouvé que les résultats les plus intéressants étaient obtenus avec des alliages de palladium, et plus particulièrement avec l'alliage palladium-argent. Le dépôt de la couche de catalyseur sur la surface de la paroi métallique de l'enceinte peut s'effectuer par tout moyen approprié connu de l'Homme de Métier et efficace dans le contexte technique considéré, notamment par dépôt électrolytique ou par pulvérisation cathodique, comme cela sera expliqué plus loin. II faut toutefois noter que le catalyseur présente un aspect défavorable qui réside dans le fait que, contrairement à un getter non évaporable, le catalyseur ne procure qu'un effet de pompage sélectif : autrement dit, il est capable de pomper certaines espèces moléculaires : H2 et CO, mais pas toujours d'autres espèces moléculaires : N2 et C02. Toutefois, cette sélectivité peut, dans certaines applications plus particulièrement envisagées (chambres à vide d'accélérateur de particules), ne pas se révéler rédibitoire du fait que les espèces moléculaires H2 et CO sont majori- taires.
Il faut en outre noter, au surplus, que les catalyseurs présentent un effet de pompage de l'espèce H2 qui certes existe, mais reste limité sous basse pression. Toutefois, un abaissement de la température permet d ' amélio- rer la quantité de H2 pompée : de l'ordre d'une fraction seulement de couche moléculaire à la température ambiante d'environ 20°C, cette quantité croît à plus basse température. Par exemple, avec le palladium qui constitue un catalyseur actuellement préféré en raison des résultats procurés, la pression d'équilibre pour une monocouche d'hydrogène adsorbée en surface est de 10"7 Torr à la température ambiante, mais elle devient complètement négligeable à la température d'ébullition de l'azote liquide (77°K).
C'est pour remédier à l'insuffisance de la capacité de pompage du catalyseur vis-à-vis de certaines espèces moléculaires, telles que H2 et ses isotopes, que l'on prévoit la mise en place d'une sous-couche de matériau getter non évaporable appliquée directement sur la paroi de l'enceinte. La ou les espèces moléculaires précitées, telles que l'hydrogène et ses isotopes, sont ainsi transférées de la surface exposée au vide, à travers la couche de cataly- seur, jusqu'à la couche de getter non évaporable soit à la température ambiante sur un temps long, soit de façon accélérée sur un temps plus court, voire très court, en mettant en oeuvre un chauffage à une température d'environ 50 à 70°C. Ainsi, alors qu'à la température ambiante d'environ 20βC une couche de palladium saturée par H2 permet d'atteindre un vide de 10"7 Torr seulement, en chauffant à 70°C le même catalyseur peut conduire à un vide de 10"13 Torr.
Pour ce qui est de la couche de getter non évapora- ble, du choix du ou des matériaux constitutifs et de son procédé de réalisation, on pourra avoir recours à toute solution connue de 1 ' Homme de Métier et propre à donner satisfaction dans le cadre de la présente invention. Toutefois, de préférence et de façon très avantageuse, on pourra avoir recours aux dispositions exposées dans la demande de brevet FR 96 07 625 au nom de la Demanderesse, à laquelle on se reportera pour une information détaillée.
On rappellera seulement que le matériau NEG doit en particulier posséder un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, avec si possible capacité à former une phase hydrure ; il doit, en outre, présenter une pression de dissociation de la phase hydrure inférieure à 10"13 Torr à environ 20°C. Le matériau doit également posséder une température d'activation aussi basse que possible, compatible avec les températures d'étuvage des systèmes à vide (environ 400 °C pour les chambres en acier inoxydable, 200 - 250°C pour les chambres en cuivre et alliage d'aluminium) et compatible avec la stabilité du matériau à l'air, à environ 20°C ; dans ces conditions, d'une façon générale la température d'activation doit être au plus égale à 400°C, mais pas inférieure à 150°C.
En définitive, le titane, le zirconium, le hafnium, le vanadium et le scandium qui présentent une limite de solubilité pour l'oxygène, à la température ambiante, supérieure à 2 % peuvent constituer des getter non évapora- bles appropriés pour constituer un revêtement en couche mince dans le cadre de l'invention. On peut, bien entendu, retenir également tout alliage ou composé de ces corps entre eux, ou tout alliage ou composé d'un ou plusieurs de ces corps avec d'autres, de manière à combiner les effets obtenus, voire à obtenir des effets nouveaux ne résultant pas directement du cumul des effets individuels.
La mise en oeuvre d'une structure multicouche conformément à l'invention s'effectue de façon simple :
- on dépose au moins une couche mince de getter non évapora- ble sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi de 1 ' enceinte ;
- on effectue ensuite un dépôt d'au moins une couche mince d'au moins un catalyseur sur ladite couche de getter, ledit catalyseur étant choisi parmi le ruthénium et/ou le rhodium et/ou le palladium et/ou l'osmium et/ou l'iridium et/ou le platine et/ou un alliage contenant au moins l'un de ceux-ci;
- on assemble 1 ' enceinte avec un système à vide ; et
- on fait le vide à l'aide du système de pompage.
Dans le cas préféré de dépôt par double pulvérisa- tion cathodique, le dépôt de la couche NEG énoncée dans la première étape ci-desus est réalisée à l'aide d'au moins une première électrode appropriée pour la pulvérisation cathodique du getter comme indiqué dans le document FR 96 07 625. Puis, le dépôt achevé, cette première électrode est enlevée hors de l'enceinte et remplacée, avant d'aborder la seconde étape ci-dessus, par au moins une seconde électrode appropriée pour la pulvérisation cathodique du catalyseur. En raison de l'exposition de la couche de getter à l'atmosphère ambiante entraînée par cette substitution d'électrode, il est nécessaire de pomper, puis d'activer thermiquement la couche de getter avant d'effectuer le dépôt de la couche de catalyseur par pulvérisation cathodique.
Un exemple de mise en oeuvre pratique de ce procédé peut comprendre les étapes qui suivent : - on nettoie l'enceinte ; on introduit un dispositif de dépôt de getter en couche mince à l'intérieur de l'enceinte; on crée un vide relatif dans l'enceinte ; on effectue un étuvage de l'enceinte afin d'évacuer la plus grande partie possible de la vapeur d'eau ; puis on effectue le dépôt du getter en une couche mince sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi définissant l'enceinte ;
- on rétablit la pression atmosphérique dans l'enceinte ; et on extrait le dispositif de dépôt du getter hors de l'enceinte et on introduit un dispositif de dépôt de catalyseur à 1 ' intérieur de 1 ' enceinte ; - on crée un vide relatif dans l'enceinte ; on réalise un étuvage de 1 ' installation à la température voulue tout en maintenant 1 ' enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter ;
- on arrête l' étuvage de l'installation et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation du getter que l'on maintient pendant une durée prédéterminée (par exemple 1 à 2 heures ) ; et enfin on ramène la température de 1 ' enceinte à la température ambiante ; à la fin de cette procédure, la surface de la couche mince de getter est propre et son dégazage thermique est fortement réduit ;
- enfin on dépose au moins une couche de catalyseur sur la couche NEG.
Pour éviter les sujétions entraînées par le change- ment des électrodes (exposition de la couche de getter à l'atmosphère ambiante), on peut envisager de mettre en place, dès le départ, une électrode double comportant simultanément les deux matériaux NEG et catalyseur et excitable de façon séquentielle de sorte que le getter, puis le catalyseur peuvent être déposés successivement sans traitement intermédiaire du getter ; pour obtenir des dépôts homogènes sur toute la paroi de l'enceinte, une telle électrode peut être tournante.
Après la mise en place dans le système à vide définitif, la surface de la couche de catalyseur est en principe recouverte de quelques monocouches de vapeur d ' eau qui doivent être éliminées par pompage. L'élimination est plus rapide si le pompage est accompagné d ' un étuvage du système à vide, par chauffage à une température d'au moins 120°C et jusqu'à 300°C si possible. Un catalyseur mis en oeuvre sous la forme d'une couche telle que précitée s'étend sur toute la longueur de 1 ' enceinte et conserve donc 1 ' avantage d ' un pompage réparti de façon uniforme. De plus, une couche de catalyseur conforme à l'invention n'occupe aucun espace sensible et offre 1 ' avantage de procurer un effet de pompage sous un encombrement nul, ce qui permet sa mise en oeuvre même dans des cas où les contraintes géométriques interdiraient l'emploi d'un matériau de pompage sous forme de ruban.

Claims

REVENDICATIONS
1. Agencement permettant d'améliorer le vide dans un système à vide très poussé ( ultravide ) comprenant une enceinte métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, consistant en un revêtement déposé sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte, caractérisé en ce que le revêtement comprend au moins une sous-couche de getter non évaporable déposée sur ladite surface de la paroi métallique définis- sant l'enceinte et, sur cette sous-couche, au moins une couche mince d ' au moins un catalyseur choisi parmi le ruthénium et/ou le rhodium et/ou le palladium et/ou l'osmium et/ou 1 ' iridium et/ou le platine et/ou un alliage contenant au moins l'un de ceux-ci, ce grâce à quoi, sa surface ne s 'oxydant que peu au contact de l'air, ladite couche de catalyseur n'est pas chargée en oxygène lorsqu ' exposée à l'air et elle est apte à effectuer un pompage moléculaire d'au moins certaines espèces moléculaires présentes dans l'enceinte, tandis que certaines espèces moléculaires, telles que H2 et ses isotopes, sont transférées à travers cette dernière dans la sous-couche de getter non évaporable et la capacité de pompage globale est celle de la sous-couche de getter non évaporable.
2. Agencement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche mince de catalyseur est un alliage de palladium.
3. Agencement selon la revendication 2, caractérisé en ce que le catalyseur est un alliage palladium-argent.
4. Agencement selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que le getter non évaporable est choisi parmi le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et/ou le scandium et/ou un alliage ou composé comprenant au moins l'un de ceux-ci.
5. Agencement selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que le revêtement est chauffé à une température d'environ 50 à 70°C, ce grâce à quoi le transfert des gaz est accéléré.
6. Procédé pour la mise en oeuvre d'un catalyseur propre à créer un vide très poussé ( ultravide ) dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, caractérisé par la succession des étapes qui suivent :
- on dépose au moins une couche mince de getter non évaporable sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi de 1 ' enceinte ; - on effectue ensuite un dépôt d'au moins une couche mince d'au moins un catalyseur sur ladite couche de getter, ledit catalyseur étant choisi parmi le ruthénium et/ou le rhodium et/ou le palladium et/ou l'osmium et/ou l'iridium et/ou le platine et/ou un alliage contenant au moins l'un de ceux-ci; - on assemble l'enceinte avec un système à vide ; et
- on fait le vide à l'aide du système de pompage.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le catalyseur est déposé par pulvérisation cathodique sur une couche de getter non évaporable, lui aussi préala- blement déposé par pulvérisation cathodique sans exposition à l'atmosphère ambiante entre les deux dépôts.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la couche de getter non évaporable, déposée par pulvérisation cathodique et exposée ensuite à 1 ' atmosphère ambiante, est enfin pompée et activée thermiquement avant le dépôt de la couche de catalyseur par pulvérisation cathodique.
9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu ' en même temps qu ' on fait le vide à 1 ' aide du système de pompage, on effectue un étuvage du système à vide par chauffage à une température d'au moins 120 °C.
PCT/EP1998/000978 1997-02-26 1998-02-20 Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse Ceased WO1998037958A1 (fr)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/367,930 US6554970B1 (en) 1997-02-26 1998-02-20 Arrangement and method for improving vacuum in a very high vacuum system
AT98912350T ATE248645T1 (de) 1997-02-26 1998-02-20 Verfahren zur verbesserung eines vakuums in einem hochvakuumsystem
AU67228/98A AU6722898A (en) 1997-02-26 1998-02-20 Arrangement and method for improving vacuum in a very high vacuum system
EP98912350A EP0964741B1 (fr) 1997-02-26 1998-02-20 procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse
JP53727298A JP4451498B2 (ja) 1997-02-26 1998-02-20 非常に高真空の系において真空を改善するための装置と方法
DK98912350T DK0964741T3 (da) 1997-02-26 1998-02-20 Indretning og fremgangsmåde til forbedring af vakuum i et system med ultrahøjt vakuum
DE69817775T DE69817775T2 (de) 1997-02-26 1998-02-20 Verfahren zur verbesserung eines vakuums in einem hochvakuumsystem
CA2282664A CA2282664C (fr) 1997-02-26 1998-02-20 Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse
NO19994080A NO317574B1 (no) 1997-02-26 1999-08-24 Fremgangsmate for paforing av belegg med getterfunksjon tilpasset for dannelse av meget hoyt vakuum.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR97/02305 1997-02-26
FR9702305A FR2760089B1 (fr) 1997-02-26 1997-02-26 Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1998037958A1 true WO1998037958A1 (fr) 1998-09-03

Family

ID=9504208

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP1998/000978 Ceased WO1998037958A1 (fr) 1997-02-26 1998-02-20 Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6554970B1 (fr)
EP (1) EP0964741B1 (fr)
JP (1) JP4451498B2 (fr)
AT (1) ATE248645T1 (fr)
AU (1) AU6722898A (fr)
CA (1) CA2282664C (fr)
DE (1) DE69817775T2 (fr)
DK (1) DK0964741T3 (fr)
ES (1) ES2206905T3 (fr)
FR (1) FR2760089B1 (fr)
NO (1) NO317574B1 (fr)
PT (1) PT964741E (fr)
RU (1) RU2192302C2 (fr)
WO (1) WO1998037958A1 (fr)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000075950A1 (fr) * 1999-06-02 2000-12-14 Saes Getters S.P.A. Materiaux composites permettant la sorption d'hydrogene independamment de traitements d'activation et leurs procedes de production
WO2003074753A1 (fr) * 2002-03-05 2003-09-12 Gesellschaft Fuer Schwerionenforschung Mbh Revetement a base d'alliage de metal getter, et systeme et procede permettant de le produire
CN1318642C (zh) * 2000-09-27 2007-05-30 工程吸气公司 降低颗粒物损失的多孔吸气剂器件及其制备方法
US7315115B1 (en) 2000-10-27 2008-01-01 Canon Kabushiki Kaisha Light-emitting and electron-emitting devices having getter regions
US7413814B2 (en) 2003-06-11 2008-08-19 Saes Getters S.P.A. Multilayer getter structures and methods for making same
EP2071188A1 (fr) 2007-12-10 2009-06-17 VARIAN S.p.A. Dispositif pour le dépôt de getters non évaporables (NEGs) et procédé de dépôt utilisant un tel dispositif

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101163586A (zh) * 2005-02-17 2008-04-16 泽斯吸气剂公司 柔性多层吸气器
DE102005042809B4 (de) * 2005-09-08 2008-12-11 Geoforschungszentrum Potsdam Aktive Messeinrichtung, insbesondere Sekundärionen-Massenspektrometer
GB0523838D0 (en) * 2005-11-23 2006-01-04 Oxford Instr Analytical Ltd X-Ray detector and method
JP4794514B2 (ja) * 2007-07-11 2011-10-19 昭和電工株式会社 磁気記録媒体の製造方法および製造装置
JP4820783B2 (ja) * 2007-07-11 2011-11-24 昭和電工株式会社 磁気記録媒体の製造方法および製造装置
RU2555283C2 (ru) * 2013-10-18 2015-07-10 Общество с Ограниченной Ответственностью "Мембраны-НЦ" Способ нанесения палладиевого покрытия на подложку
KR102154893B1 (ko) 2014-06-26 2020-09-11 사에스 게터스 에스.페.아. 게터 펌핑 시스템
DE102016123146A1 (de) 2016-06-03 2017-12-07 Movatec Gmbh Vakuumgerät und Verfahren zur Beschichtung von Bauteilen
JP6916537B2 (ja) 2016-11-28 2021-08-11 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 非蒸発型ゲッタコーティング部品、容器、製法、装置
CN119767508B (zh) * 2025-01-02 2026-01-13 中子科学(重庆)研究院有限公司 吸气薄壁件及制备方法、真空室组件及真空调控方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3630690A (en) * 1969-04-21 1971-12-28 Gen Electric Hydrogen-pumping apparatus of laminated construction
US4000335A (en) * 1974-09-20 1976-12-28 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method of making photocathodes
JPH01242134A (ja) * 1988-03-23 1989-09-27 Hitachi Ltd 真空排気装置
JPH03247778A (ja) * 1990-02-22 1991-11-05 Ulvac Japan Ltd 多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5832229B2 (ja) * 1978-09-22 1983-07-12 日本真空技術株式会社 金属窒化物を被覆した真空容器及び真空機器用部品
DE3225751C1 (de) * 1982-07-09 1984-01-26 Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe Vorrichtung zum Abtrennen der gasfoermigen Wasserstoffisotope
SU1644996A1 (ru) * 1989-04-21 1991-04-30 Ю. А Истомин и В Ю Истомин Способ получени алмазов

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3630690A (en) * 1969-04-21 1971-12-28 Gen Electric Hydrogen-pumping apparatus of laminated construction
US4000335A (en) * 1974-09-20 1976-12-28 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method of making photocathodes
JPH01242134A (ja) * 1988-03-23 1989-09-27 Hitachi Ltd 真空排気装置
JPH03247778A (ja) * 1990-02-22 1991-11-05 Ulvac Japan Ltd 多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 013, no. 579 (C - 668) 20 December 1989 (1989-12-20) *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 016, no. 043 (C - 0907) 4 February 1992 (1992-02-04) *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000075950A1 (fr) * 1999-06-02 2000-12-14 Saes Getters S.P.A. Materiaux composites permettant la sorption d'hydrogene independamment de traitements d'activation et leurs procedes de production
US6682817B1 (en) 1999-06-02 2004-01-27 Saes Getters S.P.A. Composite materials capable of hydrogen sorption comprising palladium and methods for the production thereof
KR100702710B1 (ko) * 1999-06-02 2007-04-02 사에스 게터스 에스.페.아. 활성화 처리와 무관하게 수소를 흡착할 수 있는 복합 물질 및 이의 제조 방법
CN1318642C (zh) * 2000-09-27 2007-05-30 工程吸气公司 降低颗粒物损失的多孔吸气剂器件及其制备方法
US7315115B1 (en) 2000-10-27 2008-01-01 Canon Kabushiki Kaisha Light-emitting and electron-emitting devices having getter regions
WO2003074753A1 (fr) * 2002-03-05 2003-09-12 Gesellschaft Fuer Schwerionenforschung Mbh Revetement a base d'alliage de metal getter, et systeme et procede permettant de le produire
US7871679B2 (en) 2002-03-05 2011-01-18 Gesellschaft Fuer Schwerionenforschung Mbh Getter metal alloy coating and device and method for the production thereof
US7413814B2 (en) 2003-06-11 2008-08-19 Saes Getters S.P.A. Multilayer getter structures and methods for making same
US7745014B2 (en) * 2003-06-11 2010-06-29 Saes Getters S.P.A. Multilayer getter structures and methods for making same
EP2071188A1 (fr) 2007-12-10 2009-06-17 VARIAN S.p.A. Dispositif pour le dépôt de getters non évaporables (NEGs) et procédé de dépôt utilisant un tel dispositif

Also Published As

Publication number Publication date
NO317574B1 (no) 2004-11-15
PT964741E (pt) 2004-01-30
CA2282664C (fr) 2010-08-24
NO994080D0 (no) 1999-08-24
NO994080L (no) 1999-08-24
FR2760089B1 (fr) 1999-04-30
JP2001513017A (ja) 2001-08-28
DK0964741T3 (da) 2004-01-12
ATE248645T1 (de) 2003-09-15
US6554970B1 (en) 2003-04-29
EP0964741A1 (fr) 1999-12-22
FR2760089A1 (fr) 1998-08-28
DE69817775T2 (de) 2004-07-15
ES2206905T3 (es) 2004-05-16
CA2282664A1 (fr) 1998-09-03
RU2192302C2 (ru) 2002-11-10
EP0964741B1 (fr) 2003-09-03
JP4451498B2 (ja) 2010-04-14
DE69817775D1 (de) 2003-10-09
AU6722898A (en) 1998-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0906635B1 (fr) Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable
EP0964741B1 (fr) procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse
CA2357583C (fr) Procede de realisation d'un revetement de protection formant barriere thermique avec sous-couche de liaison sur un substrat en superalliage et piece obtenue
EP1594816B1 (fr) Procede de siliciuration de materiaux composites thermostructuraux et pieces telles qu obtenues par le procede
EP0556136B1 (fr) Feuille pour électrode de condensateur électrolytique et procédé de fabrication
FR2957358A1 (fr) Methode de fabrication d'une protection de barriere thermique et revetement multicouche apte a former une barriere thermique
FR2861218A1 (fr) Couche et procede de protection de microbatteries par une bicouche ceramique-metal
CA2273598C (fr) Revetement ceramique a faible conductivite thermique et de type barriere thermique, procede de depot d'un tel revetement ceramique, et piece metallique protegee par ce revetement ceramique
FR2490398A1 (fr) Cible perfectionnee pour anode tournante de tube de rayons x et son procede de fabrication
CH515622A (fr) Ensemble électrode-électrolyte pour pile à combustible à électrolyte solide fonctionnant à haute température et procédé pour sa fabrication
EP0004808B1 (fr) Procédé de préparation d'une pièce en céramique et ensemble cathode-électrolyte solide obtenu par ce procédé
EP2591138B1 (fr) Barriere thermique pour aube de turbine, a structure colonnaire avec des colonnes espacees
FR2492806A1 (fr) Stratifies destines a venir en contact avec du verre fondu, leur procede de preparation et leur utilisation dans un appareil de production de fibres de verre
FR2933106A1 (fr) Procede d'obtention de tapis de nanotubes de carbone sur substat conducteur ou semi-conducteur
FR3053076A1 (fr) Piece de turbomachine revetue d'une barriere thermique et d'un revetement de protection contre les cmas et procede pour l'obtenir
FR2530088A1 (fr) Cathode de laser a gaz et procede de fabrication de ladite cathode
FR2689301A1 (fr) Procédé d'obtention d'une feuille d'aluminium pour électrodes de condensateur électrolytique, feuille pour la fabrication d'électrodes de condensateur électrolytique et condensateur électrolytique obtenu.
FR2706171A1 (fr) Procédé d'aluminisation notamment pour cavités métalliques allongées.
WO2023062227A1 (fr) Procede de fabrication d'un element de pompage comprenant la realisation d'un depot de materiau getter par pulverisation par faisceau d'ions
WO2022017760A1 (fr) Procede de densification d'une piece metallique a forme complexe par compression isostatique
FR2692829A1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice intermétallique.
FR2463196A1 (fr) Methode de revetement d'un materiau en poudre avec un metal anodisable et utilisation du produit obtenu pour la fabrication de condensateurs electrolytiques
BE531457A (fr)
FR2864350A1 (fr) Procede et dispositif de realisation d'une couche catalytique.
BE416710A (fr)

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY CA CH CN CU CZ DE DK EE ES FI GB GE GH GM GW HU ID IL IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MD MG MK MN MW MX NO NZ PL PT RO RU SD SE SG SI SK SL TJ TM TR TT UA UG US UZ VN YU ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW SD SZ UG ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE BF BJ CF CG CI CM GA GN ML MR NE SN TD TG

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2282664

Country of ref document: CA

Ref country code: CA

Ref document number: 2282664

Kind code of ref document: A

Format of ref document f/p: F

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1998912350

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 09367930

Country of ref document: US

ENP Entry into the national phase

Ref country code: JP

Ref document number: 1998 537272

Kind code of ref document: A

Format of ref document f/p: F

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1998912350

Country of ref document: EP

REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1998912350

Country of ref document: EP