ES2206905T3 - Perfeccionamiento para mejorar el vacio en un sistema de vacio muy elevado. - Google Patents

Abstract

DISPOSICION QUE PERMITE MEJORAR EL VACIO EN UN SISTEMA DE MUY GRAN VACIO (ULTRAVACIO) QUE COMPRENDE UN RECINTO METALICO SUSCEPTIBLE DE LIBERAR GAS EN SU SUPERFICIE, QUE CONSISTE EN UN REVESTIMIENTO DEPOSITADO EN AL MENOS LA CASI TOTALIDAD DE LA SUPERFICIE DE LA PARED METALICA QUE DEFINE EL RECINTO, CARACTERIZADO PORQUE EL REVESTIMIENTO COMPRENDE TAMBIEN UNA SUBCAPA DE GETTER NO EVAPORABLE DEPOSITADO EN DICHA SUPERFICIE DE LA PARED METALICA QUE DEFINE EL RECINTO Y EN ESTA SUBCAPA, AL MENOS UNA CAPA FINA DE AL MENOS UN CATALIZADOR ELEGIDO ENTRE EL RUTENIO Y/O EL RODIO Y/O EL PALADIO Y/O EL SOMIO Y/O EL IRIDIO Y/O EL PLATINO Y/O UNA ALEACION QUE CONTIENE AL MENOS UNO DE ELLOS.

Description

Perfeccionamientos para mejorar el vacío en un sistema de vacío muy elevado.

La presente invención se refiere a perfeccionamientos aportados con la finalidad de mejorar el vacío en un sistema de vacío muy elevado (ultravacío) que comprende una envolvente susceptible de liberar gas en su superficie. Más específicamente, la invención se refiere a perfeccionamientos en el procedimiento mencionado en el preámbulo de la reivindicación 1.

En un sistema metálico que puede ser sometido a estufa, en el que se debe realizar un vacío muy elevado (es decir, en un vacío mínimo de 10^{-10} Torr, es decir, un orden de magnitud de 10^{-13} a 10^{- 14} Torr) (1 Torr=133,32 Pa), las paredes metálicas de la envolvente de vacío constituyen una fuente inagotable de gas. El hidrógeno contenido en el metal de construcción (por ejemplo, acero inoxidable, cobre, aleaciones de aluminio) se difunde libremente en el grosor del metal y se libera en la superficie que define la envolvente. Igualmente, cuando las paredes de la cámara de vacío son bombardeadas por partículas (radiación de sincrotrón, electrones o iones), tal como es el caso en los aceleradores de partículas, resulta de ello la expulsión de especies moleculares más pesadas, tales como CO, CO_{2}, CH_{4}, producidas en la superficie por la disociación de hidrocarburos, carburos y óxidos.

El nivel de vacío obtenido en la envolvente está definido por lo tanto para el equilibrio dinámico entre la desgasificación en la superficie que define la envolvente y la velocidad de bombeo de las bombas utilizadas. La obtención de un vacío elevado comporta simultáneamente una gran limpieza de la superficie de la envolvente que reduce la emisión de gas y una velocidad de bombeo elevada. Para los sistemas de vacío de los aceleradores de partículas cuyas cámaras tienen en general una reducida sección, las bombas deben estar aproximadas entre sí o bien será necesario tener en marcha un bombeo continuo, con la finalidad de superar la limitación de conductancia.

En estas condiciones para lograr la obtención de un vacío tan elevado como sea posible, es conocido el completar el vacío producido por bombas mecánicas efectuando un bombeo complementario, en especial, con ayuda de un "getter" (desgasificador absorbente) dispuesto en la envolvente: este material es capaz de producir compuestos químicamente estables por reacción con los gases presentes en una envolvente de vacío (especialmente H_{2}, O_{2}, CO, CO_{2}, N_{2}) y esta reacción da lugar a la desaparición en las especies moleculares de referencia, lo que corresponde a un efecto de bombeo.

No obstante, cualquiera que sea el proceso de bombeo utilizado es, no obstante, la eficacia de bombeo repartido la que permite efectuar la utilización de un "getter" no evaporable, siendo definido el nivel de vacío que se puede obtener en la envolvente por el equilibrio dinámico entre la velocidad de bombeo (cualesquiera que sean los medios utilizados) y la proporción de desgasificación de la superficie metálica de la envolvente (con independencia de la causa); dicho de otro modo, para una velocidad de bombeo determinada, el nivel de vacío depende de la proporción de desgasificación en la envolvente.

Para mejorar la calidad de ultravacío en la envolvente, se muestra por lo tanto deseable intentar reducir sensiblemente la proporción de desgasificación en la superficie de la pared metálica de la envolvente, y de la misma manera aumentar sensiblemente la eficacia de los medios de bombeo.

La invención tiene, por lo tanto, por objetivo proponer una solución perfeccionada que permita resolver estos problemas, y que reduzca la proporción de desgasificación que se produce en la envolvente, y que aumente notablemente la eficacia de los medios de bombeo utilizados, permitiendo alcanzar, de manera más económica, vacíos muy elevados o ultravacíos (por ejemplo del orden de 10^{-10} a 10^{-13} Torr).

Con este objetivo, se propone de acuerdo con la invención un procedimiento, tal como se define en el preámbulo de la reivindicación 1, que se caracteriza por la sucesión de las etapas enunciadas en la parte caracterizante de la reivindicación 1.

Gracias a la utilización de este procedimiento se tiene una ventaja esencial dentro del marco de la presente invención de los cuerpos catalizadores utilizables que reside en su reducida oxidación. Cuando estos catalizadores son expuestos al aire, sólo reaccionan muy débilmente con el oxígeno en su superficie y, por lo tanto, no hay necesidad de proceder a una etapa de activación por calentamiento para eliminar la capa de pasivación.

Igualmente resulta otra ventaja que consiste en la duración de vida útil en principio ilimitada de la capa de catalizador, puesto que la absorción de gas es térmicamente reversible.

Esta capa de catalizador constituye una pantalla que inhibe la desgasificación del metal de la pared de la envolvente sin producirlos por su parte. Además, en las cámaras de los aceleradores de partículas, es esta capa la que sufre los impactos de partículas o de radiación de sincrotrón y que, formando pantalla, impide la liberación de especies moleculares susceptibles de contaminar el vacío en la envolvente. Resulta de ello que por este medio se impide, por lo menos en gran medida, la desgasificación, de cualquier causa, en el interior de la envolvente.

Finalmente, un catalizador tal como el indicado es apropiado para producir un efecto de bombeo superficial de especies moleculares presentes en la envolvente.

Se ha descubierto que los resultados más interesantes se obtienen con aleaciones de paladio, y más particularmente con la aleación paladio-plata.

El depósito de la capa de catalizador sobre la superficie de la pared metálica de la envolvente, si bien se puede realizar por cualquier medio apropiado conocido por los técnicos en la materia y que sea eficaz en el contexto técnico considerado, se efectúa, dentro del marco de la invención, por pulverización catódica, tal como se explicará más adelante.

Se debe observar, no obstante, que el catalizador presenta un aspecto desfavorable que reside en el hecho de que, contrariamente a un "getter" no evaporable, el catalizador no produce más que un efecto de bombeo selectivo. Dicho de otro modo, es capaz de bombear ciertas especies moleculares: H_{2} y CO, pero no siempre otras especies moleculares: N_{2} y CO_{2}. No obstante, esta selectividad se puede demostrar en ciertas aplicaciones especialmente previstas (cámaras de vacío de acelerador de partículas), que no es eliminatoria por el hecho de que las especies moleculares H_{2} y CO son mayoritarias.

Se debe observar, además, que los catalizadores presenten un efecto de bombeo de la especie H_{2} que realmente existe, pero que está limitada a baja presión. No obstante, la disminución de la temperatura permite mejorar la cantidad de H_{2} bombeada, del orden de una fracción solamente de capa molecular a una temperatura ambiente de aproximadamente 20ºC, esta cantidad aumenta a menor temperatura. Por ejemplo, con el paladio que constituye un catalizador actualmente preferente por los resultados conseguidos, la presión de equilibrio para una monocapa de hidrógeno adsorbida en la superficie es de 10^{-7} Torr a la temperatura ambiente, pero pasa a ser completamente despreciable a temperatura de ebullición del nitrógeno líquido (77ºK).

Esto es para solucionar la insuficiencia de la capacidad de bombeo del catalizador con respecto a ciertas especies moleculares, tales como H_{2} y sus isótopos, que se prevé la utilización de una subcapa de material "getter" no evaporable aplicado directamente a la pared de la envolvente. La especie o especies moleculares precitadas, tales como hidrógeno y sus isótopos, son de este modo transferidas a la superficie expuesta al vacío a través de la capa del catalizador hasta la capa de "getter" no evaporable a temperatura ambiente durante un tiempo largo, o bien de forma acelerada en un tiempo más corto o incluso muy corto, utilizando calentamiento a temperatura aproximada de 50 a 70ºC. De este modo, mientras que a la temperatura ambiente de 20ºC aproximadamente una capa de paladio saturada por H_{2} permite conseguir un vacío de 10^{-7} Torr solamente, calentando 70ºC el mismo catalizador puede llevar a un vacío de 10^{-13} Torr.

En lo que respecta a la capa de "getter" no evaporable por la elección del material o materiales consecutivos y su procedimiento de realización, se podrá recurrir a cualquier solución conocida por los técnicos en la materia, y apropiada para conseguir satisfacción dentro del marco de la presente invención. No obstante, preferentemente y de manera muy ventajosa se podrá recurrir a las disposiciones dispuestas en el documento FR-A-2 750 248 (WO-A-9 749 109) a nombre de la solicitante.

Se recordará solamente que el material NEG debe poseer en particular un gran poder de absorción y una gran capacidad de difusión para el hidrógeno, teniendo si es posible capacidad para formar una fase de hidruro; además, debe presentar una presión de disociación de la fase hidruro inferior a 10^{-13} Torr a una temperatura aproximada de 20ºC. El material debe poseer igualmente una temperatura de activación tan baja como sea posible, compatible con la temperatura de estufa de los sistemas de vacío (unos 400ºC para las cámaras de acero inoxidable, 200 - 250ºC para las cámaras de cobre y aleación de aluminio) y compatible con la estabilidad del material frente al aire aproximadamente a 20ºC. En estas condiciones, de manera general la temperatura de activación debe ser como máximo igual a 400ºC, pero no inferior a 150ºC.

En definitiva, el titanio, circonio, hafnio, vanadio y escandio, que presentan un límite de solubilidad para el oxígeno, a temperatura ambiente, superior a 2% constituyen "getter" no evaporables apropiados para constituir un revestimiento de capa delgada dentro del marco de la invención. Se comprenderá que se puede utilizar igualmente cualquier reacción o compuesto de estos cuerpos entre sí o cualquiera reacción o compuesto de uno o varios de estos cuerpos con otros, a efectos de combinar los resultados obtenidos, o bien obtener efectos nuevos que no resultan directamente de la acumulación de los efectos individuales.

La utilización de una estructura multicapa de acuerdo con la invención se efectúa de manera simple:

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se deposita, como mínimo, una capa delgada de "getter" no evaporable sobre, como mínimo, la casi totalidad de la superficie de la pared envolvente;

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se realiza a continuación un depósito, como mínimo, de una capa delgada de, como mínimo, un catalizador sobre dicha capa de "getter", escogiéndose dicho catalizador entre el rutenio y/o el rodio y/o paladio y/o osmio y/o iridio y/o platino y/o una aleación que contiene, como mínimo, uno de éstos;

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se asocia la envolvente con un sistema de vacío; y

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se realiza el vacío con ayuda de un sistema de bombeo.

Para el depósito por doble pulverización catódica, el depósito de la capa NEG que se ha indicado en la primera etapa antes indicada, se realiza con ayuda, como mínimo, de un primer electrodo apropiado para la pulverización catódica del "getter", tal como se ha indicado en el documento FR-A-2 750 248. Además, una vez terminado el depósito, este primer electrodo es retirado fuera de la envolvente y sustituido antes de realizar la segunda etapa que se ha mencionado, mediante, como mínimo, segundo electrodo apropiado para la pulverización catódica del catalizador. Dada la exposición de la capa de "getter" a la atmósfera ambiente a causa de esta sustitución de electrodo es necesario bombear y después activar térmicamente la capa de "getter" antes de efectuar el depósito de la capa de catalizador por pulverización catódica.

Un ejemplo de utilización práctica de este procedimiento puede comprender las etapas siguientes:

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se limpia la envolvente; se introduce un dispositivo de depósito de "getter" en capa delgada en el interior de la envolvente; se crea un vacío relativo en la envolvente; se efectúa una aplicación de la envolvente a estufa con la finalidad de eliminar la cantidad mayor posible de vapor de agua; a continuación se efectúa el depósito del "getter" en una capa delgada, como mínimo, en la parte más importante de la superficie de la pared que define la envolvente;

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se restablece la presión atmosférica en la envolvente; y se extrae el dispositivo de depósito del "getter" fuera de la envolvente y se introduce un dispositivo de depósito de catalizador en el interior de la envolvente;

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se crea un vacío relativo en la envolvente; se realiza un tratamiento a estufa de la instalación a la temperatura deseada manteniendo la envolvente a una temperatura inferior a la temperatura de activación del "getter".

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se interrumpe un tratamiento estufa de la instalación, y simultáneamente se eleva a la temperatura de la envolvente hasta la temperatura de activación del "getter" que se mantiene durante un tiempo predeterminado (por ejemplo, una a dos horas), y finalmente se lleva la temperatura de la envolvente a la temperatura ambiente; al final de este procedimiento la superficie de la capa delgada del "getter" se encuentra limpia, y su desgasificación térmica se ha reducido fuertemente.

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finalmente se deposita, como mínimo, la capa de catalizador sobre la capa de NEG.

Para evitar los condicionamientos producidos por el cambio de electrodos (exposición de la capa de "getter" a la atmósfera ambiente), se puede prever el utilizar desde el inicio un electrodo doble que presenta simultáneamente los dos materiales NEG y catalizador, y que es excitable de forma secuencial de manera que el "getter" y después el catalizador se pueden depositar sucesivamente sin tratamiento intermedio del "getter" para conseguir depósitos homogéneos en toda la pared de la envolvente, pudiendo ser giratorio un electrodo de este tipo.

Después de la colocación del sistema de vacío definitivo, la superficie de la capa de catalizador es recubierta en principio mediante algunas monocapas de vapor de agua que se deben eliminar por bombeo. La eliminación es más rápida si el bombeo se ve acompañado de un tratamiento a estufa del sistema de vacío, por calentamiento a una temperatura mínima de 120ºC llegando hasta 300ºC si es posible.

Un catalizador utilizado en forma de capa, tal como la indicada, se extiende a toda la longitud de la envolvente y conserva por lo tanto la ventaja de un bombeo repartido de manera uniforme. Además, una capa de catalizador según la invención no ocupa espacio sensible y ofrece la ventaja de procurar un agente de bombeo con dimensiones nulas, lo que permite su utilización incluso en el caso en el que las limitaciones geométricas impidirían la utilización de un material de bombeo en forma de cinta.

Claims (6)

1. Procedimiento para la aplicación de un revestimiento con funciones de "getter" apropiado para crear, por acción "getter", un vacío muy elevado (ultravacío) en una envolvente definida por una pared metálica susceptible de liberar gas en su superficie, estando dispuesto dicho revestimiento con función "getter" sobre, como mínimo, la parte más importante de la superficie de la pared de la envolvente, caracterizado por la sucesión de etapa siguiente:

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depósito por pulverización catódica de, como mínimo, una capa delgada metálica de "getter" no evaporable sobre, como mínimo, la parte más importante de la superficie de la pared de la envolvente, siendo apropiado dicho "getter" para absorber hidrógeno, y sus isótopos y escogiéndose entre titanio y/o circonio y/o hafnio y/o vanadio y/o escandio y/o una aleación o compuesto metálico que comprende, como mínimo, uno de ellos;

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depósito a continuación, por pulverización catódica, como mínimo, de una capa delgada, como mínimo, de un catalizador sobre dicha capa de "getter" no evaporable, escogiéndose dicho catalizador entre el rutenio y/o rodio y/o paladio y/o osmio y/o iridio y/o platino y/o un compuesto o aleación que tiene, como mínimo, uno de ellos;

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el electrodo utilizado por pulverización catódica es retirado una vez terminado el depósito de la capa;

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se acopla la envolvente de vacío; y

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se hace el vacío con ayuda del sistema de bombeo,

gracias al cual dicho revestimiento detiene los gases liberados por la pared de la envolvente, por una parte, y bombea hidrógeno y sus isótopos presentes en la envolvente cuando se efectúa la puesta en vacío, por otra parte.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador es depositado sobre la capa de "getter" no evaporable previamente depositada, sin exposición de ésta última a la atmósfera ambiente entre los dos depósitos.

3. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque la capa de "getter" no evaporable, expuesta a la atmósfera ambiente después de su depósito, es bombeada a continuación y activada térmicamente antes del depósito de la capa de catalizador.

4. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque al mismo tiempo que se realice el vacío con ayuda de un sistema de bombeo se efectúa un tratamiento a estufa del sistema de vacío por calentamiento en la temperatura mínima de 120ºC.

5. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el catalizador es una aleación de paladio.

6. Procedimiento, según la reivindicación 5, caracterizado porque el catalizador es una aleación de paladio-plata.