WO1999046584A2 - Verfahren zur kontinuierlichen bestimmung der zusammensetzung eines materialstromes und dafür geeignete vorrichtung - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen bestimmung der zusammensetzung eines materialstromes und dafür geeignete vorrichtung Download PDF

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    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Definitions

  • the invention relates to a method for the continuous determination of the elemental composition of the clinker as a basic material for cement production.
  • the elemental composition of the clinker is determined by taking a sample from time to time, taking a quantity of material from the material flow.
  • the drawn samples are examined after sample preparation, for example in a wavelength-dispersive X-ray spectrometer; Such an examination unit, including sample handling and evaluation, is described in the company brochure "Siemens - Sequence X-Ray Spectrometer SRS 3000".
  • the invention is therefore based on the object of specifying a method with which continuous monitoring of the composition of the clinker as a base material for cement production is possible; the invention also aims to provide a suitable device for carrying out continuous monitoring of the mass flow.
  • the invention provides a method in which an analysis device operating according to the method of energy-dispersive X-ray spectroscopy with at least one X-ray source and at least one assigned energy-resolving detector unit is aligned with the mass flow at clinker and the energy-dispersive signals of the detector unit of a computer unit for determining the quantitative elemental composition of the mass flow under Inclusion of the mass flow data recorded by an associated measuring device can be supplied.
  • the invention is associated with the advantage that the analysis results available in the context of the continuous monitoring of the elementary composition of the mass flow can be used for direct control of the composition, for example in the context of the mixture of the raw products for cement production, so that changes in the composition of the raw materials to be mixed can be reacted more quickly. Furthermore, an error-prone sample preparation and transport system is advantageously eliminated.
  • the method according to the invention which can be used for online control, is based in particular on an energy-dispersive x-ray spectroscopy; Depending on the composition of the elements of the mass flow, a characteristic X-ray fluorescence spectrum is detected, and the energy-dispersive signals from the detector unit are electronically processed and subjected to a quantitative analysis in a connected computer unit.
  • the elements of the complex mass flow composition are detected with the X-ray fluorescence analysis with energy-dispersive detection, the elements not being differentiated according to their chemical bonding; however, this is also not necessary to fulfill the task.
  • the energy-dispersive signals are evaluated in the downstream computer unit and by means of a suitable one Software can provide a tabular representation of the determined contents, as well as a graphical representation of the results in the form of bar graphs; a comparison of the results can also be shown over the time axis. Insofar as several measuring stations are arranged along the mass flow to be analyzed, a comparison of the analysis results at the individual measuring stations, showing any deviations, is given.
  • a device for carrying out the method can be designed in such a way that the X-ray source and detector unit are arranged in a single measuring transducer which is aligned with the mass flow; Of course, several such sensors can also be arranged in the course of the conveying direction of the mass flow in order to improve the quality of the determination of the composition.
  • the x-ray source and the detector unit are arranged on different sides in the longitudinal direction of a conveyor carrying the mass flow and are aligned accordingly, or that the analysis device is arranged in the region of a transfer station for the mass flow and the x-ray source and the detector unit on different sides of the free fall mass flow are arranged and aligned.
  • the detector unit To avoid contamination of the detector unit, provision is made for the detector unit to be shielded from the mass flow by means of a film strip which is clocked and moved over the detector unit. With the clocking of the Further movement of the film strip ensures that the measurement results are not falsified due to contamination of the film strip.
  • the invention also provides a device for moving a reference sample used for calibration control into the beam path of the analysis device.
  • Essential elements in the clinker that determine the quality are the elements iron and calcium bound in corresponding oxide compounds, the detection of which is easily possible by using a radioactive preparation such as Amerikum 241 as an X-ray source.
  • a radioactive preparation such as Amerikum 241 as an X-ray source.
  • the invention provides for the use of an electrically operated X-ray tube as an X-ray source, since the associated low-energy characteristic X-ray fluorescence lines are compared to the heavier elements due to the lower atomic number experienced relatively large weakening in the air; this can be compensated for by an adapted excitation energy of an electrically operated X-ray tube as an X-ray source.
  • FIG. 1 is a side view of a conveying means for conveying a mass flow with continuously operating analysis device
  • FIG. 2 shows the conveying means according to FIG. 1 in section at the layer height monitoring station
  • Fig. 3 shows the analysis device in another
  • the funding consists of spaced-apart support frames 10 with roller sets 11 arranged thereon, over which a conveyor belt 12 is guided;
  • the reference 13 indicates the material bed of a mass flow to be conveyed by the conveying means.
  • a measuring station comprises a layer height sensor 14, which is arranged in the area of a supporting frame 10, a measuring sensor 20 aligned with the surface of the material bed 13 being arranged in the area of the subsequent supporting frame 10; this sensor 20 contains an X-ray source (not shown in detail) and an energy-resolving detector unit assigned to it.
  • the computer unit which on the one hand transmits the data emitted by the layer height sensor 14 and on the other hand the energy-dispersive signals of the detector unit located in the measuring sensor 20 and is evaluated here, is not shown.
  • the x-ray source 16 and the detector unit 15 are arranged on different sides as seen in the conveying direction of the mass flow 13 and in this respect are aligned with the mass flow 13.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung sowie eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung. Das Verfahren ist dabei durch eine nach dem Verfahren der energiedispersiven Röntgenspektroskopie arbeitende Analysevorrichtung gekennzeichnet mit wenigstens einer Röntgenquelle (16) und wenigstens einer zugeordneten energieauflösenden Detektoreinheit (15), die auf den Massestrom (13) an Klinker ausgerichtet ist, wobei die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit (15) einer Rechnereinheit zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung des Massestroms unter Einbeziehung der von einer zugeordneten Meßvorrichtung (14) aufgenommenen Massestrommengendaten zugeführt werden.

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Zusammensetzung eines Materialstromes und dafür geeignete Vorrichtung
B e s c h r e i b u n g
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung.
In der gängigen Praxis erfolgt eine Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers durch eine von Zeit zu Zeit durchgeführte Probenahme mit Entnahme einer Materialmenge aus dem Materialstrom. Die gezogenen Proben werden nach einer Probenaufbereitung beispielsweise in einem wellenlängendispersiv arbeitenden Röntgenspektrometer untersucht; eine derartige Untersuchungseinheit ist einschließlich der Probenhandhabung und Auswertung in dem Firmenprospekt „Siemens - Sequenz-Röntgenspektrometer SRS 3000" beschrieben.
Mit einer derartigen Vorgehensweise unter Nutzung der entsprechenden Analyseeinrichtung ist der Nachteil verbunden, daß aufgrund der nur stichprobenartigen Überwachung des Massenstroms eine Gesamtanalyse nur im Wege einer statistischen Hochrechnung der Einzelproben auf die Materialmenge möglich ist, und dies auch nur mit einem zeitlichen Verzug, da Probennah e, Probenvorbereitung und Probenanalyse eine entsprechende Zeit erfordern. Damit können die Ergebnisse der Analyse für eine Steuerung der kontinuierlich laufenden Produktion bei der Zementherstellung nur begrenzt herangezogen werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit welchem eine kontinuierliche Verfolgung der Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung möglich ist; ferner will die Erfindung eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung einer kontinuierlichen Überwachung des Massenstroms zur Verfügung stellen.
Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich einschließlich vorteilhafter Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung aus dem Inhalt der Patentansprüche, welche dieser Beschreibung nachgestellt sind.
Die Erfindung sieht hierzu ein Verfahren vor, bei dem eine nach dem Verfahren der energiedispersiven Röntgenspektroskopie arbeitende Analysevorrichtung mit wenigstens einer Röntgenquelle und wenigstens einer zugeordneten energieauflösenden Detektoreinheit auf den Massestrom an Klinker ausgerichtet ist und die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit einer Rechnereinheit zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung des Massestroms unter Einbeziehung der von einer zugeordneten Meßvorrichtung aufgenommenen Massestrommengendaten zugeführt werden.
Mit der Erfindung ist der Vorteil verbunden, daß die im Rahmen der kontinuierlichen Überwachung der elementaren Zusammensetzung des Massenstroms zur Verfügung stehenden Analyseergebnisse zur unmittelbaren Steuerung der Zusammensetzung beispielsweise im Rahmen der Mischung der Rohprodukte für die Zementherstellung herangezogen werden können, so daß auf Veränderungen der Zusammensetzung der zu mischenden Rohmaterialien schneller reagiert werden kann. Weiterhin entfallen in vorteilhafter Weise ein störanfälliges Probenaufbereitungs- und -transportsystem.
Das erfindungsgemäße und zur Online-Steuerung einsetzbare Verfahren beruht insbesondere auf einer energiedispersiv arbeitenden Röntgenspektroskopie; dabei wird je nach der Elementezusammensetzung des Massestroms ein charakteristisches Röntgenfluoreszenzspektrum detektiert, und die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit werden elektronisch aufgebereitet und einer quantitativen Analyse in einer zugeschalteten Rechnereinheit unterzogen. Mit der Röntgenfluoreszenzanalyse mit energiedispersiver Detektion werden dabei die Elemente der komplexen Massenstromzusammensetzung nachgewiesen, wobei eine Differenzierung der Elemente nach ihrer chemischen Bindung nicht erfolgt; dies ist aber in Erfüllung der Aufgabenstellung auch nicht erforderlich.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt in der nachgeschalteten Rechnereinheit eine Auswertung der energiedispersiven Signale, und mittels einer geeigneten Software kann eine tabellarische Darstellung der ermittelten Gehalte, ebenso wie eine grafische Darstellung der Ergebnisse in Form von Balkendiagrammen erfolgen; weiterhin ist ein Vergleich der Ergebnisse über die Zeitachse darstellbar. Soweit längs des zu analysierenden Massestroms mehrere Meßstationen angeordnet sind, ist ein eventuelle Abweichungen darstellender Vergleich der Analyseergebnisse an den einzelnen Meßstationen gegeben.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann nach einem Ausführungsbeispiel derart ausgebildet sein, daß Röntgenquelle und Detektoreinheit in einem auf den Massestrom ausgerichteten einzigen Meßaufnehmer angeordnet sind; selbstverständlich können im Verlaufe der Förderrichtung des Massestromes auch mehrere derartiger Meßaufnehmer angeordnet sein, um die Qualität der Bestimmung der Zusammensetzung zu verbessern. Alternativ kann vorgesehen sein, daß die Röntgenquelle und die Detektoreinheit auf in Längsrichtung eines den Massestrom tragenden Fördermittels unterschiedlichen Seiten angeordnet und entsprechend ausgerichtet sind, oder daß die Analysevorrichtung im Bereich einer Übergabestation für den Massestrom angeordnet und die Röntgenquelle und die Detektoreinheit auf unterschiedlichen Seiten des im freien Fall befindlichen Massestroms angeordnet und aufeinander ausgerichtet sind.
Zur Vermeidung einer Verschmutzung der Detektoreinheit ist vorgesehen, daß die Detektoreinheit gegen den Massestrom über ein getaktet über die Detektoreinheit bewegtes Folienband abgeschirmt ist. Mit der Taktung der Weiterbewegung des Folienbandes ist sichergestellt, daß es nicht zu einer Verfälschung der Meßergebnisse aufgrund einer eintretenden Verschmutzung des Folienbandes kommt.
Die Erfindung sieht ferner in einem Ausführungsbeispiel eine Einrichtung zum Einfahren einer der Eichkontrolle dienenden Referenzprobe in den Strahlengang der Analysevorrichtung vor.
Wesentliche qualitätsbestimmende Bestandteile im Klinker sind die in entsprechenden Oxidverbindungen gebundenen Elemente Eisen und Kalzium, deren Nachweis über den Einsatz eines radioaktiven Präparats wie Amerikum 241 als Röntgenquelle problemlos möglich ist. Soweit hinsichtlich der Verbesserung der Genauigkeit der Analyse auch Aluminium- und Silizium-Anteile erfaßt werden sollen, sieht die Erfindung den Einsatz einer elektrisch betriebenen Röntgenröhre als Röntgenquelle vor, da aufgrund der niedrigeren Ordnungszahl die damit verbundenen niederenergetischen charakteristischen Röntenfluoreszenzlinien eine im Vergleich zu den schwereren Elementen relativ große Schwächung in der Luft erfahren; dies kann durch eine angepaßte Anregungsenergie einer elektrisch betriebenen Röntenröhre als Röntgenquelle ausgeglichen werden.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wiedergegeben, welches nachstehend beschrieben ist. Es zeigen: Fig. 1 ein Fördermittel zur Förderung eines Massenstroms mit kontinuierlich arbeitender Analysevorrichtung in einer Seitenansicht,
Fig. 2 das Fördermittel gemäß Figur 1 im Schnitt an der Station der Schichthöhenüberwachung,
Fig. 3 die Analysevorrichtung in einem anderen
Ausführungsbeispiel in der Darstellung der Fig. 2.
Das Fördermittel besteht aus im Abstand zueinander angeordneten Traggerüsten 10 mit darauf angeordneten Rollensätzen 11, über die ein Förderband 12 geführt ist; auf dem Förderband 12 ist mit dem Bezugszeichen 13 die Materialschüttung eines mit dem Fördermittel zu fördernden Massenstroms angedeutet.
Eine Meßstation umfaßt einen Schichthöhensensor 14, der im Bereich eines Traggerüstes 10 angeordnet ist, wobei im Bereich des nachfolgenden Traggerüstes 10 ein auf die Oberfläche der Materialschüttung 13 ausgerichteter Meßaufnehmer 20 angeordnet ist; dieser Meßaufnehmer 20 beinhaltet eine im einzelnen nicht dargestellte Röntgenquelle sowie eine dieser zugeordnete, energieauflösende Detektoreinheit .
Nicht weiter dargestellt ist die Rechnereinheit, der einerseits die vom Schichthöhensensor 14 abgegebenen Daten und andererseits die energiedispersiven Signale der im Meßaufnehmer 20 befindlichen Detektoreinheit übermittelt und hier ausgewertet werden. Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Röntgenquelle 16 und die Detektoreinheit 15 auf in Förderrichtung des Massestroms 13 gesehen unterschiedlichen Seiten angeordnet und insoweit auf den Massestrom 13 ausgerichtet.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Patentansprüchen, der Zusammenfassung und der Zeichnung offenbarten Merkmale des Gegenstandes dieser Unterlagen können einzeln als auch in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims

Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Zusammensetzung eines Materialstromes und dafür geeignete VorrichtungP a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung, bei dem eine nach dem Verfahren der energiedispersiven Röntgenspektroskopie arbeitende Analysevorrichtung mit wenigstens einer Röntgenquelle (16) und wenigstens einer zugeordneten energieauflösenden Detektoreinheit (15) auf den Massestrom (13) an Klinker ausgerichtet ist und die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit (15) einer Rechnereinheit zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung des Massestroms unter Einbeziehung der von einer zugeordneten Meßvorrichtung (14) aufgenommenen Massestrommengendaten zugeführt werden.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welchem Röntgenquelle (16) und Detektoreinheit (15) in einem auf dem Massestrom (13) ausgerichteten Meßaufnehmer (20) angeordnet sind.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welchem die Röntgenquelle (16) und die Detektoreinheit (15) auf in Längsrichtung eines den Massestrom (13) tragenden Fördermittels (12) unterschiedlichen Seiten angeordnet und entsprechend ausgerichtet sind.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welchem die Analysevorrichtung im Bereich einer Übergabestation für den Massestrom angeordnet und die Röntgenquelle und die Detektoreinheit auf unterschiedlichen Seiten des im freien Fall befindlichen Massestroms angeordnet und aufeinander ausgerichtet sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, bei welcher die Detektoreinheit (15) gegen den Massestrom (13) über ein getaktet über die Detektoreinheit (15) bewegtes Folienband abgeschirmt ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5 mit einer Einrichtung zum Einfahren einer der Eichkontrolle dienenden Referenzprobe in den Strahlengang der Analysevorrichtung
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6 mit einer als radioaktives Präparat ausgebildeten Röntgenquelle .
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6 mit einer als elektrisch betriebene Röntgenröhre ausgebildeten Röntgenquelle.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8 mit einem dem den Massestrom tragenden Fördermittel (12) zugeordneten Schichthöhensensor (14) zur Aufnahme der Massestrommengendaten.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8 mit einer dem den Massestrom tragenden Fördermittel (12) zugeordneten Bandwaage zur Aufnahme der Massestrommengendaten.
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