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Die Erfindung bezieht sich auf eine
Vorrichtung zum Bestimmen einer Intensität von elementspezifischen fluoreszierenden
Röntgenstrahlen,
die von einer Metallschicht eines Metallblechs ausgestrahlt werden,
in der das fluoreszierende Element in einer Konzentration von weniger
oder gleich 20% vorhanden ist, aufweisend Mittel zum Definieren
einer Probenfläche
zum Halten des Metallblechs, und weiterhin aufweisend Mittel zum
Generieren und Lenken eines Strahlenbündels von mehrfarbigen Primärröntgenstrahlen,
wobei das Strahlenbündel
in die erste und die zweite Schicht eindringen kann, um primäre Röntgenstrahlen
in für
das chemische Element spezifische fluoreszierende Röntgenstrahlen
umzuwandeln durch Absorption von primären Röntgenstrahlen und Re-emission
von fluoreszierenden Röntgenstrahlen
durch das chemische Element, und weiterhin aufweisend Mittel zum
Ermitteln von elementspezifischen, fluoreszierenden Röntgenstrahlen
und Bestimmen einer Intensität
davon.
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Eine solche Vorrichtung ist aus
US 2,711,480 bekannt. In
der bekannten Vorrichtung wird das Strahlenbündel aus Primärröntgenstrahlen
in einem beliebigen Winkel auf Blechmaterial gelenkt, und die Ermittelungsmittel
werden relativ zu dem Strahlenbündel
aus Primärröntgenstrahlen
in einem beliebigen Winkel ausgerichtet, um fluoreszierende Strahlung
zu erhalten, die von dem Blech in alle Richtungen ausgeht. Die bekannte
Vor richtung kann in einem Verfahren zum Bestimmen der Dicke einer
Materialschicht auf einem chemisch unterschiedlichen Basismaterial
angewendet werden, indem die Dämpfung
bzw. materielle Schwächung
(Attentuation) von fluoreszierender Strahlung des am häufigsten
im Basismaterial vorhandenen Materials beim Passieren durch die
Schicht gemessen wird.
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In vielen Fällen ist es jedoch nicht möglich, die
Fluoreszenz des häufigsten
Elements zu verwenden, insbesondere bei Metallblechen, die Legierungsschichten
enthalten, die sehr ähnliche
Zusammensetzungen haben. Innerhalb dieser Beschreibung wird der
Begriff "Außenkaschierschicht" bzw. "Außenschicht" (cladding) verwendet,
um die erste Schicht zu bezeichnen und der Begriff "Kaschierschicht" (clad layer) wird
verwendet, um eine Unterschicht zu bezeichnen.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, eine Vorrichtung zur Messung der Außenschichtdicke bereitzustellen,
die zur Dickenbestimmung fluoreszierender Signale von Elementen
verwenden kann, die in einer Schicht in einer geringen Konzentration
vorhanden sind. Es weiterhin eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung
bereit zu stellen, die sowohl die Dicke der Außenschicht als auch die Dicke
des ganzen Metallblechs mit verbesserter Genauigkeit und in kürzerer Messzeit
messen kann, so dass die Dicke der Außenschicht als Teil der Gesamtdicke
des Blechs angegeben werden kann. Es ist eine weitere Aufgabe der
Erfindung, eine Vorrichtung zum Messen der Außenschichtdicke und der Metallblechdicke
mit verbesserter Bedienbarkeit und reduzierter Bedienfehlermöglichkeit
bereitzustellen. Es ist eine weitere Aufgabe, eine Vorrichtung bereitzustellen,
die zur Verwendung in einer Produktionsumgebung geeignet ist.
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Gemäß der Erfindung werden eine
oder mehrere dieser Aufgaben erreicht, indem eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff
bereitgestellt wird, in die Mittel zur Ermittlung in einem Winkel
mit Bezug auf das Primärröntgenstrahlenbündel angeordnet werden,
abhängig
von dem chemischen Element, aus dem die fluoreszierenden Röntgenstrahlen
ermittelt werden sollen. Dadurch wird eine Verbesserung in der Ermittlungseffizienz
erreicht, und die Messzeit wird entsprechend verkürzt. Es
wird also eine Vorrichtung zur Verfügung gestellt, mit der jetzt
Legierungen mit einer geringen Konzentration von fluoreszierenden
Elementen analysiert werden können,
um die Dicke einer Außenschicht
zu bestimmen. Innerhalb dieser Beschreibung wird der Begriff "Ermittlungskanal" (detection channel)
verwendet, um Ermittlungselemente zu bezeichnen, die so angeordnet
sind, dass sie selektiv die für
ein chemisches Element spezifische fluoreszierende Strahlung erhalten.
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Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass
die fluoreszierende Strahlung aus dem Metallblech in einem Ausgangswinkel
austritt, der charakteristisch für
die Wellenlänge
der emittierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen innerhalb eines
Materialkomplexes ist. Wenn sie richtig angeregt werden, können chemische
Elemente fluoreszierende Röntgenstrahlen
in einem Wellenlängenspektrum
emittieren, das charakteristisch für jedes fluoreszierende Element
ist. Dadurch dass die Ermittlungselemente so angeordnet werden,
dass sie die fluoreszierenden Röntgenstrahlen
erhalten, die von der Oberfläche des
Metallblechs unter einem bestimmten Austrittswinkel austreten, wird
ein elementespezifischer Teil von Röntgenstrahlen, die aus dem
Metallblech austreten, ermittelt. Die Ermittlungselemente erhalten also
eine Vorauswahl von fluoreszierenden Röntgenstrahlen, und zwar der
fluoreszierenden Röntgenstrahlen,
die die relevante zu quantifizierende Information enthalten.
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In einer bevorzugten Ausführungsform
enthält
die Vorrichtung wenigstens zwei verschiedene Ermittlungskanäle, die
in einem Winkel angeordnet werden, um fluoreszierende Röntgenstrahlen
von unterschiedlichen chemischen Elementen zu erhalten. Damit wird
eine Vorrichtung mit einer großen
Flexibilität,
viele verschiedene Metallblechtypen zu messen, zur Verfügung gestellt.
Zusätzlich
ist die Vorrichtung in der Lage, multiple Signale von fluoreszierenden Röntgenstrahlen,
die in verschiedenen Elementen umgewandelt wurden, zu messen. Die
Vorrichtung kann so ein Signal auswählen, das die vorteilhafteste Messung
in einer vorgegebenen Dickemessung ermöglicht. Ein weiterer Vorteil
der Vorrichtung in der vorliegenden Ausführungsform ist, dass es für jedes chemische
Element, von dem Fluoreszenz ermittelt wird, möglich ist, die Dicke einer
zusätzlichen
(Unter-)Schicht im Metallblech zu messen.
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In einer bevorzugten Ausführungsform
wird das Mittel zum Lenken des Strahlenbündels von primären Röntgenstrahlen
so angeordnet, dass das Primärröntgenstrahlenbündel im
Wesentlichen senkrecht zur Probenfläche gelenkt wird. Dadurch wird
erreicht, dass die primären
Röntgenstrahlen
so tief wie möglich
in das Metallblech eindringen, um in fluoreszierende Röntgenstrahlen
umgewandelt zu werden. Diese Anordnung ermöglicht den größten Raum
entlang der Probenfläche
für zusätzliche
Ermittlungskanäle über den
gesamten azimutalen Bereich.
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In einer Ausführungsform der Erfindung sind das
Mittel zum Lenken eines Primärröntgenstrahlenbündels und
das Mittel zum Ermitteln elementspezifischer, fluoreszierender Röntgenstrahlen
in einer Messeinheit integriert. Dadurch erhält man eine einzige Messeinheit,
die beispielsweise über
ein großes Metallblech
bewegt werden kann, um das Metallblech an verschie denen Stellen
zu analysieren. Neben anderen Möglichkeiten,
die Bewegung der integrierten Einheit zu führen, ist es besonders vorteilhaft,
für diesen
Zweck Schienenelemente bereit zu stellen.
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In einer Ausführungsform der Erfindung enthält die Vorrichtung
Mittel, um die Messeinheit gegen die Probenfläche zu drücken. Dadurch wird erreicht, dass
die Messeinheit während
der Messung gegen die Oberfläche
des untersuchten Metallblechs gedrückt werden kann. Dadurch wird
sichergestellt, dass der Eingangs- und Ausgangswinkel von Röntgenstrahlen
im Bezug zur Metallblechoberfläche
gut definiert und konstant sind. Darüber hinaus wird ein enger Kontakt
zwischen dem Metallblech und dem Mittel zum Halten des Metallblechs
erreicht. Folglich kann die Vorrichtung mit Pressmitteln Messungen
mit größerer Genauigkeit
ausführen
als ohne Pressmittel.
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Die Pressmittel sind vorzugsweise
pneumatische Pressmittel. Durch die Verwendung eines pneumatischen
Systems wird ein hoher Grad an Steuerung der Presskraft gewährleistet.
Ein anderer Vorteil ist, dass ein schneller Wechsel zwischen dem
Zustand des Pressens der Einheit gegen einen Körper und dem Zustand des Loslassens
möglich
ist. Dies ermöglicht,
dass eine schnelle Abfolge von Messungen an verschiedenen Stellen
des zu untersuchenden Blechs ausgeführt werden kann.
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In einer Ausführungsform der Erfindung enthält die Vorrichtung
Mittel zum Speichern eines Identifizierungsetiketts und ein entsprechendes
Standardergebnis für
eine Mehrzahl von Standardmetallblechen und Mittel zum Verarbeiten
und Vergleichen einer Messung von wenigstens einer Röntgenstrahlenfluoreszenzintensität mit dem
Standard, um das Identifizerungsetikett des Standardmetallblechs
zu finden, das der Messung am besten entspricht. Eine solche Vorrichtung
kann Metallbleche identifizieren. Dadurch wird sichergestellt, dass
die geeigneten Materialparameter, wie z.B. die Schichtenzusammensetzung,
zur Verfügung
stehen, um die korrekten Werte für
die Dicke des Metallblechs und/oder einer Außenschicht zu gewinnen. Vorzugsweise
werden Intensitäten
einer Mehrzahl von Detektoren mit entsprechenden Standardintensitäten verglichen.
Die Vorrichtung kann dann das am besten passende Metallblechidentifizierungsetikett
unter Verwendung der kombinierten Intensitäten finden. In vielen praktischen
Situation unterscheidet sich die chemische Zusammensetzung der Schichten,
in denen die fluoreszierenden Röntgenstrahlen
umgewandelt wurden, von Metallblech zu Metallblech. Mit der Erfindung wird
eine Vorrichtung bereit gestellt, die den Metallblechtyp im Prozess
der Dickemessung ermittelt. Es wird außerdem erreicht, dass eine
Korrektur der bestimmten fluoreszierenden Röntgenstrahlenintensität durchgeführt werden
kann, für
den Fall, dass das fluoreszierende Element in mehr als einer Schicht
vorhanden ist. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Vorrichtung mit
minimalem oder keinem Eingreifen des Bedieners verwendet werden
kann, da die Vorrichtung aus dem Speichermittel die benötigte Information, wie
z.B. Legierungsbestandteile, auswählt. Ansonsten wird erreicht,
dass Fehler des Bedieners ermittelt werden können. In solchen Fällen passt
die auf der Informationseinheit präsentierte Information nicht
zu den Absichten des Bedieners. Typische Bedienfehler sind das Vertauschen
von Metallblechproben oder Anordnen des Metallblechs mit der falschen
Seite zu den Ermittlungs- und Messelementen. In einer anderen Ausführungsform
enthält
die Vorrichtung eine Informationseinheit zum Anzeigen des am besten
passenden Standardmetallblechs oder des am besten passenden Standardmetallblechs
und wenigstens eines anderen Identifizierungsetiketts, das einem
Standardmetallblech entspricht, das am nächstbesten passt.
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In einer bevorzugten Ausführungsform
enthält
das Mittel zum Halten des Metallblechs eine Unterlagenschicht bzw.
eine Unterlage zum Umwandeln der primären Röntgenstrahlen in Unterlagen-spezifische
fluoreszierende Röntgenstrahlen
durch Absorption der primären
Röntgenstrahlen
und Re-emission von fluoreszierenden Röntgenstrahlen durch die Unterlage,
wobei die Unterlage so angeordnet wird, dass das Metallblech zwischen
die Mittel zum Generieren und Lenken des Strahlenbündels von
mehrfarbigen primären
Röntgenstrahlen
und der Unterlage angeordnet werden kann. Damit wird eine Vorrichtung
bereit gestellt, die zusätzlich
die Dicke des ganzen Metallblechs bestimmen kann, indem die Absorption
der fluoreszierenden Röntgenstrahlen
von der Unterlage gemessen wird. In bestimmten Anwendungen ist es
nötig,
die Dicke der Außenschicht
als Teil der Gesamtdicke des Metallblechs auszudrücken. Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
kann die Außenschichtdicke
als Teil der Gesamtdicke des Metallblechs ausdrücken.
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In einer bevorzugten Ausführungsform
der Vorrichtung mit Unterlage enthält die Vorrichtung einen individuellen
Ermittlungskanal zum Erhalten von Unterlage-spezifischen fluoreszierenden
Röntgenstrahlen.
Damit wird eine Vorrichtung bereit gestellt, die sowohl die Messung
der Außenschichtdicke
als auch der Gesamtdicke des Metallblechs ermöglicht, ohne dass ein erneuerter
Einstellschritt vorgenommen werden muss, wenn ein Metallblech eingeführt wird,
das sich vom vorhergehenden Metallblech unterscheidet. In einer
Produktionsumgebung ist es nicht praktikabel, die Ermittlungselemente
jedes mal neu einzustellen, wenn ein unterschiedliches Metallblech
analysiert werden soll. Ein weiterer Vorteil einer Vorrichtung mit
individuellen Ermittlungskanälen
ist, dass sie gleichzeitig die Intensitäten von Fluoreszenz, die von
der Unterlage und von einem oder mehr im Metallblech enthaltenen
chemischen Elementen bestimmen kann. Dadurch ist die Vorrichtung geeignet,
gleichzeitig Daten zum Bestimmen der Gesamtdicke des Metallblechs
als auch der Außenschicht
zu sammeln. Durch jedes chemische Element, von dem Fluoreszenz ermittelt
wird, ist es möglich,
die Dicke einer zusätzlichen
(Unter-)Schicht zu ermitteln. Gleichzeitiges Ermitteln reduziert
die Messzeit noch mehr.
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Im Nachfolgenden werden einige Ausführungsformen
der Erfindung beschrieben, die spezielle Vorteile für die Dickemessung
von Aluminiumblech bieten. Innerhalb der Anmeldung wird festgelegt, dass
Aluminiumblech Aluminiumlegierungsblech ist. Ein wichtiges Produkt,
das Aluminiumlegierungsblech enthält, ist derzeit Lötblech.
Lötblech
wird typischerweise in Autoheizungen, Klimaanlagenverdampfern, Wärmetauschern
u.ä. verwendet.
Lötblech
ist ein Mehrstoffmaterial, das einen Aluminiumlegierungskern aufweist,
wobei auf einer oder beiden Seiten eine oder mehrere Kaschierschichten
aus unterschiedlichen Legierungen, meistens unterschiedlichen Aluminiumlegierungen,
sind. Der Zweck der Außenkaschierschicht
ist es, der Außenschicht
des Blechs bestimmte Eigenschaften zu verleihen, wie z.B. Lötbarkeit,
Korrosionsbeständigkeit,
Erosionsbeständigkeit
und Verschleißbeständigkeit,
während die
Kernlegierung andere nötige
Eigenschaften wie Festigkeit verleiht.
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Lötblechmehrstoffmaterial
kann durch Heißwalzen
hergestellt werden, bei dem eine Bramme aus Außenschichtmaterial zu einem
Ingot des Kernmaterials plaziert wird. Der Heißwalzprozess wird auf dieser
Kombination ausgeführt.
Im Endprodukt sind der Kern und die Außenschicht sind stark miteinander
verbunden, aufgrund der Tatsache, dass sie primär aus dem selben Metall mit
unterschiedlichem Legierungselementegehalt sind. Typischerweise
bestehen sowohl der Kern als auch die Hülle aus mehr als 80° Aluminium.
Der Prozess ist äußerst schwierig und
erfordert genaues Einhalten der Berarbeitungsvorgaben, da die Anforderungen
an das Endblech meist streng sind. Unter die Anforderungen, die
erfüllt werden
müssen,
fällt auch
die Außenschichtdicke und
die Gesamtdicke des Lötblechs.
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Gegenwärtig werden diese Blechspezifikationen
unter Verwendung von metallographischen und optischen Verfahren
gemessen und überprüft, was die
Schritte der Probenentnahme, Vorbereiten einer metallographischen
Auflage, verschiedene Schritte des Polierens und der Oberflächenbehandlung
und Bestimmen der Dicke der Außenschicht
und der Gesamtdicke unter Verwendung von optischer Mikroskopie beinhaltet.
Dieses Analyseverfahren ist sehr arbeitsintensiv und zieht inakzeptabel
lange Durchlaufzeiten von wenigstens mehreren Stunden nach sich.
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In der bevorzugten Ausführungsform
enthält die
Unterlage das Element Molybdän.
Noch mehr bevorzugt wird, dass die Unterlage im Wesentlichen aus
Molybdän
besteht. Damit wird eine exzellente Quelle für fluoreszierende Röntgenstrahlen
bereit gestellt. Die Dämpfung
von Mo-Kα-Strahlung
ist im Bezug auf die Ermittlungsgenauigkeit fast unabhängig von
der Aluminiumlegierungszusammensetzung in den meisten Aluminiumlegierungen,
was vorteilhaft bei der Auswertung der Messung ist. Die Dämpfung dieser
Strahlung beim Durchgang durch das gesamte Metallblech im Wesentlichen
aus Aluminiumlegierung ist gering genug, dass ein ausreichend großer Teil
die Ermittlungelemente erreicht, um eine Intensität in einer
akzeptablen Zeit zu messen, während
die Dämpfung
gleichzeitig ausreichend hoch ist, um eine genaue Bestimmung zu
ermöglichen.
Der typische Dickebereich für
Aluminiumlegierungsblech, beispielsweise für Lötblech, der in dieser Ausführungsform
gemessen werden kann, ist zwischen 0,07 mm und 6,35 mm. Außerdem ist
Molybdän
aus reichend verschleißbeständig und
relativ preiswert. Nicht weniger wichtig ist die Tatsache, dass
Molybdän
in Aluminiumlegierungen typischerweise nicht vorkommt, weder als
Legierungselement noch als Streuelement. In einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform
wird die Unterlage dauerhaft an der Testfläche eines Messtisches angebracht,
um die Probenfläche
zu bilden.
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In einer bevorzugten Ausführungsform
enthält
die Vorrichtung wenigstens einen Ermittlungskanal zum Erhalt von
fluoreszierenden Röntgenstrahlen,
die spezifisch für
ein chemisches Element aus einer Cu, Mn, Zn, Fe umfassenden Gruppe
sind, in einer Metallschicht, die hauptsächlich Al aufweist. Dadurch
wird erreicht, dass eine Intensität von fluoreszierenden Röntgenstrahlen
eines Legierungselements gemessen werden kann, das oft in einer
Aluminiumkernlegierung verwendet wird. Die Vorrichtung kann also
verwendet werden, um die Dämpfung in
einer Außenschicht
aus Metall- oder Aluminiumlegierung zu bestimmen aus fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
von Legierungselementen von einer Kernschicht. Dies wiederum liefert
die Information, die nötig
ist, um eine Außenschichtdicke
zu bestimmen. Durch die Einstellung der erfindungsgemäßen Ermittlungselemente
kann die Dicke von Schichten unter Verwendung von fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
nun sogar bei Legierungen mit einer geringen Konzentration von fluoreszierenden
Elementen bestimmt werden. Weiterhin wird eine Vorrichtung bereit
gestellt, die die Dicke einer Außenschicht bestimmen kann,
die hauptsächlich
das Element Aluminium besteht, auf einer weiteren Schicht, die hauptsächlich Aluminium
enthält.
Der Winkel, in dem sich die fluoreszierenden Röntgenstrahlen ausbreiten, hängt von
der chemischen Art des Legierungselements und von seiner direkten
Umgebung im Substratmetall ab.
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In einer bevorzugten Ausführungsform
enthält
die Vorrichtung wenigstens verschiedene Ermittlungskanäle, die
die fluoreszierenden Röntgenstrahlen
von jedem chemischen Element der Cu, Mn, Zn, Fe umfassenden Gruppe
erhalten sollen. Dadurch wird erreicht, dass eine Intensität von fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
von einem oder mehreren Legierungselementen, die am häufigsten
in der Kernlegierung verwendet werden, gleichzeitig gemessen werden
kann. Die Vorrichtung kann also verwendet werden, um die Dämpfung von
diesen fluoreszierenden Röntgenstrahlen
in einer Außenschicht
zu bestimmen, die sich zwischen dem Kern und den Mitteln zum Lenken
und Ermitteln der Röntgenstrahlen befindet.
Dies wiederum stellt die Information bereit, die nötig ist,
um die Außenschichtdicke
zu ermitteln. Ein Vorteil der separaten Ermittlungskanäle ist,
dass die Vorrichtung sehr anpassungsfähig ist, die Kaschierschichten-
und Außenkaschierschichtendicke von
vielen Lötblechprodukten
und anderen beschichteten Aluminiumprodukten, bei denen die Legierungselemente
sich von einem Produkt zum nächsten
unterscheiden, zu messen. Ein weiterer Vorteil von separaten Ermittlungskanälen ist,
dass während des
Betriebs ausgewählt
werden kann, welcher Detektor für
die Analyse am geeignetsten ist. Die Vorrichtung kann Mittel zum
Auswählen,
welcher der Detektoren der geeignetste für die Analyse ist, enthalten.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders
für die
Bestimmung der Dicke einer Schicht oder einer Unterschicht geeignet,
die hauptsächlich ein
bestimmtes Metall umfasst, auf einer weiteren Schicht, die hauptsächlich das
gleiche Metall umfasst; sie kann auch die Dicke von Schichten aus
unterschiedlichen Metallen messen.
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Die Erfindung bezieht sich weiterhin
auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Messen
der Dicke einer Me tallschicht, die eine oder mehrere Unterschichten
aufweist, auf einer zweiten Schicht, die hauptsächlich aus Aluminium besteht.
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Die Erfindung bezieht sich weiterhin
auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Messen
der Dicke einer Aluminiumlegierungsschicht, die eine oder mehrere
Unterschichten aufweist, auf einer zweiten Schicht, die hauptsächlich Aluminiumlegierung
aufweist. Die oben beschriebene Vorrichtung ist u.a. dafür geeignet,
Aluminiumblech, wie z.B. Lötblech,
zu bestimmen. Die Vorrichtung ist robust und zur Verwendung in einer
Produktionsumgebung geeignet.
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Die Erfindung wird nun am Beispiel
einer Vorrichtung, die für
die Verwendung an Aluminiumlötblech
optimiert wurde, mit Bezug auf die Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
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1 eine
schematische Querschnittsansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung
im Einsatz;
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2 eine
Eigenschaftstabelle von fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die für einige
chemische Elemente spezifisch sind;
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3 eine
schematische Draufsicht in einer integrierten Messvorrichtung, die
Mittel zum Generieren und Lenken eines Strahlenbündels von primären Röntgenstrahlen
und Mittel zum Ermitteln fluoreszierender Röntgenstrahlen aufweist;
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4 eine
experimentelle Beziehung zwischen dem Intensitätsfaktor von Mo-Kα fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
und der Dicke von Lötblech;
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5 eine
experimentelle Beziehung zwischen dem Intensitätsfaktor von Mn-Kα fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
und der Dicke einer Außenschicht
in Lötblech;
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6 eine
experimentelle Beziehung zwischen dem Intensitätsfaktor von Cu-Kα fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
und der Dicke einer Außenschicht
in Lötblech;
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7 ein
Beispiel eines Blechidentifizierungs-Speicherinhalts;
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8 ein
Beispiel einer sichtbaren Benutzerschnittstelle;
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9 ein
Beispiel für
eine experimentell ermittelte Sensitivitätskurve für Cu in Aluminium;
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10 ein
Beispiel für
eine experimentell ermittelte Sensitivitätskurve für Mn in Aluminium.
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1 zeigt
schematisch einen Querschnitt der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Sie umfasst eine
Unterlage (1), Mittel (2) zum Generieren und Lenken
eines Strahlenbündels
von primären
Röntgenstrahlen
(3) auf ein Metallblech (4) und Mittel (51, 52)
zum Ermitteln und Bestimmen einer Intensität von elementspezifischen fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
(61, 62), im Stand der Technik auch als XRF oder
röntgenstrahleninduzierte
Fluoreszenz bekannt. Das Metallblech ist im Querschnitt darstellt
und seine Dicke ist in der Zeichnung stark vergrößert, um einige der Schichten
im Blech sichtbar zu machen. Las Mittel zum Lenken des Strahlenbündels von
primären Röntgenstrahlen
kann eine bekannte Röntgenstrahlen-Quelle
aufweisen. Es wurde beispielsweise herausgefunden, dass eine 30
kV-Röntgenröhre, die
ein Wolframtarget hat, eine exzellente Quelle für polychrome Röntgenstrahlen
ist, die geeignet sind, fluoreszierende Röntgenstrahlen in den meisten
Legierungselementen von Aluminium anzuregen. XRF-Strahlung ist spektral
charakteristisch für
das Element, das die Fluoreszenz emittiert und wird damit mit einer
spitzwinkligen Verteilung übertragen. Dies
wird in 1 dargestellt,
wo ein Element, das in der Unterlage (1) enthalten ist,
charakteristischerweise fluoreszierende Röntgenstrahlen in spitzen Winkeln α1 emittiert,
während ein
Element, das in einer Schicht des Metallblechs enthalten ist, charakteristischerweise
in unterschiedlichen spitzen Winkeln α2 ausstrahlen
kann. Es wird davon ausgegangen, dass dies ein Ausdruck der Bragg-Gleichung
ist, und die lokalen Dichte von Zuständen (im Legierungskomplex),
die die Fermi-Regel einführt.
Die Ermittlungselemente werden so angeordnet, dass sie selektiv
die charakteristische Fluoreszenz von vorselektierten Elementen
erhalten, d.h. dass sie selektiv die Fluoreszenz erhalten, die in
einem vorgewählten
Winkel mit Bezug auf das Primärstrahlenbündel austritt. Elementspezifische
Fluoreszenz von elementaren Kα-Leveln ist für diesen
Zweck normalerweise recht geeignet. In 2 wird eine Tabelle dargestellt, die die
Eigenschaften von fluoreszierenden Röntgenstrahlen des Kα-Typs von Mn, Fe,
Cu, Zn und Mo enthält.
Aus der Tabelle können
die Einstellwinkel der Ermittlungselemente, bei denen die optimale
Ermittlung erreicht wird, hergeleitet werden.
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Die Mittel zum Ermitteln fluoreszierender Röntgenstrahlen
und zum Messen ihrer Intensität können aus
den im Stand der Technik bekannten ausgewählt werden. Sie können einen
Kollimator, ein Dispersionskristall (wie z.B. LiF) und eine proportionale
Zählvorrichtung
aufweisen. Ein Ermittlungskanal, der eine geschlossene proportionale
Zählröhre enthält, wird
als sehr geeignet erachtet. Die Mittel zum Lenken und Ermitteln
von Röntgenstrahlen könnten in
einer (verschiebbaren) integrierten Einheit (11), die mit
einem Röntgenstrahlenfenster
(8) ausgestattet ist, enthalten sein.
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Bekannt sind im Allgemeinen zwei
Verfahren zur Verwendung von XRF-Strahlung, um die Dicke von Blechmaterial
oder die Dicke einer ersten Materialschicht auf einer zweiten Schicht
zu messen: (a) ein Verfahren, das in
US
2,926,257 offenbart wird, in dem die Intensität der Fluoreszenz
der analysierten Schicht selbst ungefähr proportional zur Dicke der Schicht
ist, und (b) ein Verfahren, das in
US 2,711,480 offenbart
wird, bei dem die Dämpfung
der Fluoreszenz der Schicht oder Unterlage unter der untersuchten
Schicht in untersuchten Schicht oder Blech ein Maß für die Dicke
ist. Die Erfindung stellt eine Vorrichtung bereit, die im Prinzip
beide Verfahren verwenden kann, abhängig von den mathematischen
Berechnungen, mit der die gemessenen Intensitäten verarbeitet und ausgewertet
werden.
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Für
die weiteren Erläuterungen
wird davon ausgegangen, dass die Vorrichtung Verfahren (b) anwendet.
Es wird nun auf 1 Bezug
genommen. Die Dicke des Metallblechs (4) wird also hergeleitet von
der Dämpfung
von XRF-Strahlung (61) von in der Unterlage (1)
enthaltenen fluoreszierenden Elementen in dem das Metall enthaltenden
Blech. Wenn das Metallblech unterschiedliche Schichten aufweist,
z.B. einen Kern (42), der auf beiden Seiten von Kaschierschichten
(41, 43) umgeben ist, kann die Dicke einer Außenkaschierschicht
(41), die sich zwischen dem Kern und den Mitteln zum Lenken
und Ermittlen befindet, bestimmt werden, indem analog die Fluoreszenz
(62) von Elementen, z.B. von im Kern enthaltenen Legierungselementen
(42), verwendet wird.
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Die Dämpfung der jeweiligen Röntgenstrahlen
wird durch veröffentlichte
Dämpfungs-
und Absorptionskoeffizienten für
spezifische Materialien und Röntgenstrahlenwellenlängen quantifiziert.
Im Allgemeinen wird die Dämpfung
von Röntgenstrahlen,
die sich über
eine bestimmte Distanz verbreiten, durch das Lambert-Beersche Gesetz
beschrieben. Um einen richtigen Wert für die Schichtendicke aus einer Intensitätsratio
von XRF-Strahlung
vor und nach der Verbreitung durch die Schicht zu ermitteln, sind
eine genaue chemische Analyse des Metallblechs und/oder korrekte
Werte für
den Absorptionskoeffizienten und die Dichte des Metallblechs nötig. In
der Praxis enthält
die Vorrichtung deshalb Mittel zum Speichern von Kalibrierdaten.
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3 zeigte
eine schematische Draufsicht auf die Anordnung in einer integrierten
Messeinheit mit fünf
Ermittlungskanälen
(51, 52, 53, 54, 55),
die radial um ein Röntgenstrahlenfenster
(8) angeordnet sind. Es können weniger oder mehr Ermittlungskanäle verwendet
werden. Jeder Ermittlungskanal ist bezüglich des Strahlenbündels von
primären
Röntgenstrahlen
ausgerichtet, um so selektiv die Fluoreszenz zu erhalten, die für ein vorgewähltes Element
charakteristisch ist, z.B. eines Kα-Typs,
die sich durch das Metallblech in einem charakteristischer: Winkel
ausbreitet. In einer Vorrichtung, die zur Messung von Aluminiumlötblech ausgelegt
ist, können
die Ermittlungskanäle
einen individuellen Kanal für
jedes der Elemente Mo (51), Mn (521, Cu (53), Zn (54), Fe (55) oder
anderer Elemente, von denen erwartet wird, dass sie als Legierungselement
oder Hauptbestandteil einer der Schichten verwendet werden, haben.
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4 zeigt
ein Beispiel für
Kalibrierdaten, die in der Vorrichtung gespeichert werden können. Labormessungen
der Intensitätsratio
IF von Mo-Kα Fluoreszenz
wurden an einer Aluminiumblechserie ausgeführt, die auf einer Mo-Unterlage
angeordnet und mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung gemessen wurde.
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Die Dicke der Testbleche wurde unabhängig unter
Verwendung eines metallographischen/optischen Verfahrens, wie oben
beschrieben, gemessen und reichte von 0,24 bis 1,34 mm. Dann wurde
die Intensitätsratio
gemessen. Für
jedes Testblech wurde die Dicke in den in 4 dargestellten Graph gegen die Intensitätsratio
eingetragen. Wie ersichtlich ist, variierte die Intensitätsratio
für den
untersuchten Dickebereich von 1,7 bis 40,5 in einer stetig monotonen Funktion.
Es sollte belichtet werden, dass davon ausgegangen wird, dass die
Wellenlänge
von Mo-Kα-Strahlung
weit genug von den Absorptionresonanzen in den meisten Al-Legierungen,
insbesondere den meisten Lötblechen,
entfernt ist, so dass davon ausgegangen wird, dass der Dämpfungskoeffizient
für die
Mo-Kα-Strahlung
innerhalb der Messgenauigkeit unabhängig von der von der Legierungszusammensetzung
ist.
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Die Linie in 4 passt auf folgende Gleichung: Dicke = a + b·IF + c·ln(IF) + d·exp(–IF),wobei
a, b, c und d experimentell ermittelte Parameter sind. Wie ersichtlich
beschreibt die Linie genau die experimentellen Daten.
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5 zeigt
ein Beispiel für
Kalibrierdaten für eine
Außenschicht-(41)-Dicke,
die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung für eine Serie von
Aluminiumlötblechen
gemessen wurde. In diesem Fall wurde ein Lötblech mit einem Kern (42),
der eine Mn-enthaltende Legierung umfasst, verwendet, und die Intensitätsratio
von Mn-Kα-Fluoreszenz
wurde als Funktion der Dicke der Außenschicht (41) bestimmt.
Eine Außenschichtdicke
von 0,022 mm entspricht einer IF von 4,0, während 0.057 mm einer IF von
175 entsprechen, dazwischen wurde ein monoton variierendes Verhalten
beobachtet. Wie ersichtlich ist, ist die Mn-Kα-Fluoreszenzdämpfung in
der Aluminiumlegierung sehr viel stärker als die von Mo-Kα-Fluoreszenz.
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6 zeigt
ein Beispiel von Kalibrierdaten für die Außenschichtdicke, die auf die
gleiche Art und Weise wie in 5 gemessen
wurde, wobei ein Cu-Ermittlungskanal statt eines Mn-Ermittlungskanals
verwendet wurde. Wie ersichtlich ist, entspricht eine Außenschichtdicke
von 0,040 mm einer IF von 3,8, während
eine Außenschichtdicke
von 0,130 mm einer IF von 27 entspricht.
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Die Linien von 5 und 6 entsprechen
am besten folgender Gleichung: Dicke = a·exp(b/IF),wobei
a und b experimentell ermittelte Parameter sind. Diese Formel beschreibt
die gemessen Daten zufriedenstellend, wie aus 5 und 6 ersichtlich
ist. Es wird jedoch nicht ausgeschlossen, dass andere Formeln nützlich sein
können,
um diese Beziehung zwischen Dicke und IF zu beschreiben.
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Damit die Vorrichtung einen Wert
für IF
erhalten kann, muss eine Referenzintensität bekannt sein. Eine Refererenzintensität für eine Außenschichtdickemessung
in einem Metallblech könnte
beispielsweise in einer Probe, bei der die Außenschicht entfernt ist, ermittelt
werden. Es wird jedoch bevorzugt, dass der Wert für eine Referenzintensität von einer Messung
des ganzen Blechs erhalten wird, da dies nicht das Entfernen einer
Schicht vom restlichen Blech nach sich zieht. Zu diesem Zweck verfügt die Vorrichtung
vorzugsweise über
Mittel zum Berechnen einer Referenzintesität, indem die Konzentrationen
von fluoreszierenden Elementen innerhalb des Metallblechs (z.B.
eines Kerns und einer Hülle)
und die Intensität
von primären
Röntgenstrahlen
sowie die Intensität
von Unterlagen-bezogener fluoreszierender Strahlung, die in das
Metallblech emittiert wird, berücksichtigt
werden, da sowohl die primären Röntgenstrahlen
als auch die Unterlagen-bezogenen fluoreszierenden Röntgenstrahlen
absorbiert werden können
von fluoreszierenden Elementen im Metallblech, um in fluoreszierende
Röntgenstrahlen,
die für diese
Elemente charakteristisch sind, umgewandelt zu werden. Solche Effekte
müssen
auch berücksichtigt
werden, wenn die Vorrichtung in Verfahren (a) wie oben definiert
verwendet wird. Zusätzlich
kann eine Anzahl von anderen Korrekturfaktoren berücksichtigt werden,
einschließlich
Hintergrundgeräusche
und Einfluss von identischen fluoreszierenden Elementen in anderen
Schichten.
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Zu diesem Zweck kann die Vorrichtung
Mittel zum Speichern eines Identifizierungsetiketts und eines entsprechenden
Standardergebnisses für
eine Mehrzahl von Standardmetallblechen aufweisen. 7 zeigt eine Anzahl von Aufzeichnungen,
die in dem Speichermittel enthalten sein können, die zum Beispiel unter
Verwendung eines Computer erfasst werden können. Die Figur zeigt verschiedene
Felder in einer Aufzeichnung, z.B. Name, Kerntyp und Standardermittlungszählraten
für fluoreszierende
Röntgenstrahlen,
die sich auf Mn, Cu, Zn und Fe beziehen. Die Standardzählraten
können
experimentell unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
in Kombination mit unabhängigen
Charakterisierungsmitteln ermittelt werden. In einer Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
bestimmt sie Zählraten
für einige
fluoreszierende Elemente, die im zu untersuchenden Metallblech vorhanden sind,
z.B. unter Verwendung der verschiedenen Ermittlungskanäle wie in 3 dargestellt. Die Vorrichtung
vergleicht dann die bestimmten Zählraten
mit den Standardwerten im Speicher, z.B. unter Verwendung einer
Routine der kleinsten Quardrate oder anderer Kriterien. Der daraus
resultierende am besten passende Metallblechtyp im Speicher kann
dann auf einer Informationseinheit dargestellt werden, von der ein
Beispiel in 8 dargestellt
wird.
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Wie aus 5 und 6 ersichtlich
ist, ist die Dämpfung
einer Cu-Kα-Fluorenszenz
in einer Aluminiumlegierungsaußen schicht
weniger stark als die von Mn-Kα. Abhängig davon welche Elemente
beispielsweise in der Kernlegierung und in der Kaschierlegierung
vorhanden sind und abhängig
beispielsweise von ihren entsprechenden Konzentrationen und abhängig beispielsweise
von der Dicke der Schichten, kann eine Entscheidung getroffen werden,
welcher Ermittlungskanal verwendet wird. In manchen Fällen ist
die Entscheidung offensichtlich, aber wenn man mit einer großen Vielfalt
von Produktspezifikationen zu tun hat, wird sie schwieriger. Mn
wird beispielsweise als geeignetes fluoreszierendes Elemente für die Dickemessung
von Außenschichten
bis 0,04 mm angesehen, wenn der Anteil von Mn in der Kernlegierung
höher als
0,5 Gewichts-% ist. Mn ist jedoch oft auch in der Kaschierschicht
vorhanden und wenn die Menge von Mn in der Kaschierschicht zu hoch
ist, dominiert die Fluoreszenz von Mn in der Kaschierschicht das
Signal, das in einem Mn-Fluoreszenzermittlungkanal bestimmt wurde.
Die Dickeergebnisse werden ungenau oder sogar fehlerhaft, aber es
für den
Bediener schwer, dies zu merken. Deshalb wird es vorgezogen, dass
die Vorrichtung Berechnungsmittel aufweist zum Bestimmten, welches
fluoreszierende Legierungselement verwendet werden soll, um die
Schichtendicke zu erhalten, ohne dass der Bediener eingreift.
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Um den ganzen in den Ermittlungkanälen erhältlichen
Bereich zu nutzen, kann ihr Output normalisiert werden, indem eine
experimentell ermittelte Transferfunktion oder Sensitivitätskurve
verwendet wird. Diese Sensitivitätskurve
regiert die Beziehung zwischen den ermittelten fluoreszierenden
Röntgenstrahlen
und dem Gewichtanteil des betrachteten fluoreszierenden Elements
oder der Zählrate
pro Gewichts-% des Elements. Dies ermöglicht es dem System, nicht
nur dann zu arbeiten, wenn die Ermittlerreaktion linear ist, sondern
auch wenn sie nicht linear ist, besonders wenn die Häufigkeit
von fluoreszierenden Elementen in einer Legierung oder ihre fluoreszierende
Effizienz gering sind, oder wenn die Schichten stark absorbieren
oder dick sind. Beispiele für Sensivitätskurven
werden in den 9 und 10 jeweils für Cu und
Mn dargestellt. Die Daten aus den Figuren wurden experimentell ermittelt.
Wie aus 9 ersichtlich
ist die Zählrate
pro Prozentsatz Cu in einer Aluminiumlegierung ungefähr konstant,
wenn die Konzentration von Cu ungefähr 0,2% übersteigt. Es beginnt jedoch
ein nicht-linearer Bereich, wenn die Konzentration von Cu geringer
als ungefähr
0,2% ist. Die Zählrate
pro °CU
steigt unter 0,2% stark an. Dies ist besonders wichtig, wenn die
Fluoreszenz von sehr geringen Mengen von Cu in einer Außenschicht kompensiert
wird, die zu der Fluoreszenzintensität von Cu im Kern mit einem
unterschiedlichen Gewichtsfaktor kommt. Ein qualitativ ähnliches
Verhalten ist für
den Sensitivitätsfaktor
von Mn in Al ersichtlich (10).
Die Konzentration, unter der die nichtlineare Reaktion von Mn einsetzt,
ist ungefähr
0,5%. Die Linien in 9 und 10 entsprechen am besten folgender
Formel: Sensibilität = a + b/%,wobei a und
b geeignete Parameter sind und % die Konzentration des fluoreszierenden
Elementes bezeichnet.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zum Bestimmen
von verschiedenen Kaschierschichtendicken verwendet werden. Dafür wählt die
Vorrichtung für
jede Kaschierschicht in der Außenschicht ein
geeignetes fluoreszierendes Element aus, abhängig beispielsweise von der
relativen Häufigkeit der
fluoreszierenden Elemente in jeder Schicht, und zwar unter Verwendung
einer oben beschriebenen Vorgehensweise. Nach dem Ermitteln der
Fluoreszenzintensität
von jeder Schicht, kann die Dicke der Schichten über dieser Schicht unter Verwendung
der Kalibrierkurven ermittelt werden.