WO2000008701A2 - Verfahren zur herstellung einer hochtemperatur-brennstoffzelle - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a high-temperature fuel cell, which has a contact layer between the cathode and the bipolar plate, in which a contact material is applied to the bipolar plate for producing the contact layer and then a high temperature, which is in particular above 800 ° C. , is exposed.
  • the fuel cells are divided into low, medium and high temperature fuel cells, which in turn differ in different technical embodiments.
  • a fuel cell stack composed of a large number of high-temperature fuel cells (a fuel cell stack is also called “stack *” in the specialist literature)
  • at least one composite circuit board has a protective layer under an upper composite circuit board, which covers the high-temperature fuel cell stack , - a contact layer, an electrolyte electrode unit, a further contact layer, another composite printed circuit board, etc.
  • the electrolyte electrode unit comprises two electrodes and a solid electrolyte arranged between the two electrodes and designed as a membrane.
  • an electrolyte electrode unit lying between adjacent composite printed circuit boards forms a high-temperature fuel cell with the contact layers directly adjoining the electrolyte electrode unit on both sides, which also includes the sides of each of the two composite printed circuit boards adjacent to the contact layers.
  • This type and further types of fuel cells are known, for example, from the “Fuel Cell Handbook * by A. J. Appleby and F. R. Foulkes, 1989, pages 440 to 454.
  • a single cell is electrically connected to a metallic bipolar plate on the cathode side by means of a ceramic contact layer.
  • This contact layer has the task of compensating for unevenness in the production of the metallic and ceramic components in such a way that a full-surface, electronically conductive contact is produced between these components.
  • the aim is to keep the contact resistance between the bipolar plate and the cathode as small as possible and thus to keep the internal resistance of the entire high-temperature fuel cell stack as low as possible.
  • the requirements for the contact layer are also sufficient ductility to obtain the full-area contact mentioned.
  • the electrically conductive deformable contact layer can be applied to the bipolar plate using a cold spraying process (DE 44 36 456 C2).
  • the contact material applied to the bipolar plate is a spray suspension.
  • the contact layer can be applied to the bipolar plate by means of a screen printing process.
  • the contact material is a screen printing paste.
  • the unsintered contact layer has a dry density which is in the range from 2.9 to 3.9 g / cm 3 .
  • the object of the invention is to develop a method of the type mentioned at the outset in such a way that the deformability of the contact layer can assume a relatively high value.
  • This object is achieved according to the invention in that a pore former is added to the contact material before application.
  • a pore former is a substance that burns without residue during a temperature treatment and thus leads to an increase in the pore volume. Such a substance can be both in liquid form and in the form of a solid; in this form it can be supplied to the screen printing paste or spray suspension mentioned.
  • a substance is preferably chosen as the pore former, which is admixed as a solid to the screen printing paste or the spray suspension and which is insoluble in the solvent components of the screen printing paste or the spray suspension.
  • a substance thus takes up a corresponding volume fraction in the contact layer, which can be in the range from 0 to 54% by volume.
  • the dry density can be reduced to a value of 1.7 to 2.4 g / cm 3 . This allows a greater deformation of the contact layer.
  • a plastic such as a melamine resin, can be used as a pore-forming additive.
  • carbon can ⁇ material in the form of carbon, carbon black or graphite can be used.
  • the grain size is preferably in the range below 10 ⁇ .
  • a screen printed contact ⁇ layer whose thickness is between 50 microns and 150 microns and is in 38 vol .-% carbon black contains a grain size of about 50 nm, can be determined by annealing at a temperature below 800 ° C in the cooled Condition by cold forming by 20% due to a weight load of 420 p / cm 2 . If the layer contains 54% by volume of soot, a cold deformation of 40% is achieved.
  • a layer that has been sintered in the contact material with the aid of a pore former has, despite its increased porosity, a sufficiently high bulk conductivity so that this does not make any significant contribution to the overall resistance of the entire stack at operating temperature.
  • FIGS. 1 and 2 Exemplary embodiments of a high-temperature fuel cell, in which use is made of a contact layer with high deformation, are shown in the attached FIGS. 1 and 2.
  • Figure 1 shows a section of such a high-temperature fuel cell, in which the contact layer is applied by a screen printing process
  • FIG. 2 shows a section of a high-temperature fuel cell in which the contact layer is applied as a suspension using a cold spray process.
  • a bipolar plate 2 which can consist, for example, of CrFe 5 2 ⁇ 3 l, is provided with a number of operating medium channels 4 which run parallel to the paper plane. These channels 4 are with a fuel gas, such as Hydrogen, charged.
  • the bipolar plate 2 is electrically conductively connected to a nickel network 8, for example by spot welding.
  • a thin anode 10 adjoins this nickel mesh 8.
  • the anode 10 bears against a solid electrolyte 12.
  • This electrolyte 12 is delimited at the top by a cathode 14 in the form of a thin, electrically conductive, in particular ceramic, layer.
  • a ceramic contact layer 16 connects to the cathode 14. This contact layer 16 serves to compensate for unevenness in the production of the metallic and ceramic components.
  • the contact layer 16 consists of a number of individual parallel webs which have a width of, for example, 1 mm and a thickness of, for example, 80 ⁇ m. As is immediately clear, the formation of the webs is provided due to the geometry of the high-temperature fuel cell.
  • a further bipolar plate 18 is connected to the ceramic contact layer 16 via a ceramic protective layer 22.
  • This has a number of operating device channels 20 which run parallel to one another and perpendicular to the paper plane. They carry oxygen or air during operation.
  • the protective layer 22 completely lines the channels 20.
  • the protective layer 22 is first applied to the channel side of the bipolar plate 18 in a vacuum plasma spraying process.
  • the contact layer 16 is then applied to the webs between the channels 20 on the contact layer 22 using the screen printing method. It also contains a pore former. Alternatively, the contact layer 16 can also be applied to the cathode 14 using the screen printing method in the form of webs or strips.
  • Figure 2 largely corresponds to that of Figure 1, so that it is sufficient to the differences explain.
  • a protective layer 22 is applied to the channel side of the bipolar plate 18.
  • the contact layer 16 is applied in a cold spraying process.
  • the contact layer 16 thus completely lines the channels 20.
  • the cathode 14 is in electrical contact with the webs of the contact layer 16.

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Abstract

Die Hochtemperatur-Brennstoffzelle besitzt eine Kontaktschicht (16), die zwischen der Kathode (14) und einer bipolaren Platte (18) angeordnet ist. Bei der Herstellung der Kontaktschicht (16) wird ein Kontaktmaterial auf die bipolare Platte (18), die mit einer keramischen Schutzschicht (22) versehen sein kann, aufgebracht. Danach wird es einer hohen Temperatur, die insbesondere über 800 °C liegt, ausgesetzt. Um eine hohe Verformbarkeit der keramischen Kontaktschicht (16) zu gewährleisten, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß dem Kontaktmaterial vor dem Aufbringen ein Porenbildner, beispielsweise ein körniger Kunststoff oder ein feinkörniger Kohlenstoff, zugesetzt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle, die eine Kontaktschicht zwischen Kathode und bipolarer Platte aufweist, bei dem zur Herstellung der Kontaktschicht ein Kontaktmaterial auf die bipolare Platte aufgebracht und danach einer hohen Temperatur, die insbesondere über 800 °C liegt, ausgesetzt wird.
Es ist bekannt, daß bei der Elektrolyse von Wasser die Wassermoleküle durch elektrischen Strom in Wasserstoff (H2) und Sauerstoff (02) zerlegt werden. In einer Brennstoffzelle läuft dieser Vorgang in umgekehrter Richtung ab. Durch die elektrochemische Verbindung von Wasserstoff (H2) und Sauerstoff (02) zu Wasser entsteht elektrischer Strom mit hohem Wirkungsgrad. Wenn als Brenngas reiner Wasserstoff (H2) ein- gesetzt wird, geschieht dies ohne Emission von Schadstoffen und Kohlendioxid (C02) . Auch mit einem technischen Brenngas, beispielsweise Erdgas oder Kohlegas, und mit Luft (die zusätzlich mit Sauerstoff (02) angereichert sein kann) anstelle von reinem Sauerstoff (02) erzeugt eine Brennstoffzelle deut- lieh weniger Schadstoffe und weniger Kohlendioxid (C02) als andere Energieerzeuger, die mit fossilen Energieträgern arbeiten. Die technische Umsetzung des Prinzips der Brennstoffzelle hat zu unterschiedlichen Lösungen, und zwar mit verschiedenartigen Elektrolyten und mit Betriebstemperaturen zwischen 80 °C und 1000 °C, geführt.
In Abhängigkeit von ihrer Betriebstemperatur werden die Brennstoffzellen in Nieder-, Mittel- und Hochtemperatur- Brennstoffzellen eingeteilt, die sich wiederum durch ver- schiedene technische Ausführungsformen unterscheiden. Bei dem aus einer Vielzahl von Hochtemperatur-Brennstoffzellen sich zusammensetzenden Hochtemperatur-Brennstoffzellen- stapel (in der Fachliteratur wird ein Brennstoffzellenstapel auch „Stack* genannt) liegen unter einer oberen Verbundleiterplatte, welche den Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel abdeckt, der Reihenfolge nach wenigstens eine Verbundleiterplatte eine Schutzschicht,- eine Kontaktschicht, eine Elektrolyt-Elektroden-Einheit, eine weitere Kontaktschicht, eine weitere Verbundleiterplatte, usw.
Die Elektrolyt-Elektroden-Einheit umfaßt dabei zwei Elektroden und einen zwischen den beiden Elektroden angeordneten, als Membran ausgeführten Festelektrolyten. Dabei bildet jeweils eine zwischen benachbarten Verbundleiterplatten lie- gende Elektrolyt-Elektroden-Einheit mit den beidseitig an der Elektrolyt-Elektroden-Einheit unmittelbar anliegenden Kontaktschichten eine Hochtemperatur-Brennstoffzelle, zu der auch noch die an den Kontaktschichten anliegenden Seiten jeder der beiden Verbundleiterplatten gehören. Dieser Typ und weitere Brennstoffzellen-Typen sind beispielsweise aus dem „Fuel Cell Handbook* von A. J. Appleby und F. R. Foulkes, 1989, Seiten 440 bis 454, bekannt.
Bei einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle im planaren Design (vgl. DE 44 36 456 C2) wird jeweils eine Einzelzelle mit einer metallischen bipolaren Platte auf der Kathodenseite mittels einer keramischen Kontaktschicht elektrisch verschaltet. Diese Kontaktschicht hat die Aufgabe, Fertigungsunebenheiten der metallischen und keramischen Bauteile derart auszuglei- chen, daß ein vollflächiger, elektronisch leitender Kontakt zwischen diesen Bauteilen hergestellt wird. Dadurch soll der Kontaktwiderstand zwischen der bipolaren Platte und der Kathode möglichst klein und somit der Innenwiderstand des gesamten Hochtemperatur-Brennstoffzellen-Stapels möglichst ge- ring gehalten werden. Die Anforderungen an die Kontaktschicht sind neben einer ausreichenden elektrischen Leitfähigkeit bei der Betriebstemperatur der Hochtemperatur-Brennstoffzelle auch eine genügende Verformbarkeit, um den genannten vollflächigen Kontakt zu erhalten.
Beim bisher üblichen "Stack"-Aufbau wird der Kontakt zwischen der bipolaren Platte und der Kathode abhängig vom Absetzvor¬ gang des Stacks während des Fügevorgangs erst bei einer Te - peratur oberhalb von 800 °C hergestellt. Bei diesen Temperaturen muß die Verformbarkeit der Kontaktschicht in ausreichendem Maße gewährleistet sein. Es hat sich herausgestellt, daß die Kontaktschicht um ca. 30% ihrer ursprünglichen Dicke verformbar sein sollte.
Es ist bekannt, daß die elektrisch leitende verformbare Kontaktschicht mit Hilfe eines Kaltspritzverfahrens auf der bipolaren Platte aufgebracht werden kann (DE 44 36 456 C2) . Hierbei ist das auf die bipolare Platte aufgebrachte Kontakt- material eine Spritzsuspension. Es ist auch bekannt, daß die Kontaktschicht mittels eines Siebdruckverfahrens auf die bipolare Platte aufgebracht werden kann. Hierbei ist das Kontaktmaterial eine Siebdruckpaste. Bei beiden Verfahren besitzt die ungesinterte Kontaktschicht eine Trockendichte, die im Bereich von 2,9 bis 3,9 g/cm3 liegt. Untersuchungen haben nun ergeben, daß sich die Siebdruckschichten im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1000 °C bei einer Belastung von 400 p/cm2 kaum, die naßpulver-gespritzten Schichten im Temperaturbereich von 200 °C bis 300 °C bei derselben Belastung von 400 p/cm2 nur um 10% verformen lassen. Dies wird auf den Ausbrand der Binderbestandteile des Kontaktmaterials beim Sintern zurückgeführt. Diese Werte liegen weit von dem gewünschten Wert von ca. 30% entfernt. Ab 850 °C werden Sintereffekte wirksam, die zu einer Verfestigung des Gefüges füh- ren. Die Verformung der Kontaktschicht um die geforderten 30% bei Temperaturen oberhalb von 900 °C (das ist der Temperaturbereich, in dem der Absetzvorgang des Stacks stattfindet) ist somit nicht gewährleistet. Rasteraufnahmen von Querschliffen, die nach einem Stack-Test von der Kontaktschicht angefertigt wurden, haben dies bestätigt. Sie zeigen, daß nur etwa ein Drittel der Kontaktfläche als stromtragende Fläche zur Verfü- gung steht. Dies führt im Laufe der Zeit unweigerlich zu einer Vergrößerung des Übergangswiderstands und damit zu einer Verschlechterung der Stack-Leistung.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs ge- nannten Art derart auszubilden, daß die Verformbarkeit der Kontaktschicht einen relativ hohen Wert annehmen kann.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt erfindungsgemäß dadurch, daß vor dem Aufbringen dem Kontaktmaterial ein Porenbildner zugesetzt wird.
Durch die Zugabe des Porenbildners zum Material der keramischen Kontaktschicht wird die Porosität dieser Kontaktschicht erhöht. Somit ist die Voraussetzung für eine große Schicht- Verformung geschaffen. Ein Porenbildner ist ein Stoff, der während einer Temperaturbehandlung rückstandsfrei verbrennt und somit zu einer Erhöhung des Porenvolumens führt. Ein solcher Stoff kann sowohl in flüssiger Form als auch in Form eines Feststoffes vorliegen; er kann in dieser Form der erwähn- ten Siebdruckpaste oder der erwähnten Spritzsuspension zugeführt werden.
Vorzugsweise wird als Porenbildner ein Stoff gewählt, der als Feststoff der Siebdruckpaste bzw. der Spritzsuspension zuge- mischt wird und der in den Lösemittelbestandteilen der Siebdruckpaste bzw. der Spritzsuspension unlöslich ist. Ein solcher Stoff nimmt dadurch in der Kontaktschicht einen entsprechenden Volumenanteil ein, der im Bereich von 0 bis 54 Vol.-% liegen kann. Nach dem Ausbrennen des Zusatzes erhöht sich die Porosität. Die Trockendichte kann sich auf einen Wert von 1,7 bis 2,4 g/cm3 reduzieren. Somit wird eine größere Verformung der Kontaktschicht zugelassen. Als porenbildender Zusatz kann ein Kunststoff, wie z.B. ein Melaminharz, eingesetzt werden. Alternativ kann auch Kohlen¬ stoff in Form von Kohle, Ruß oder Graphit verwendet werden. Die Korngröße liegt vorzugsweise im Bereich unter 10 μ .
Versuche haben folgendes ergeben: Eine siebgedruckte Kontakt¬ schicht, deren Dicke zwischen 50 μm und 150 μm liegt und die 38 Vol.-% Ruß einer Körnung von etwa 50 nm enthält, läßt sich nach einer Temperung bei einer Temperatur unter 800 °C im abgekühlten Zustand durch eine Gewichtslast von 420 p/cm2 um 20% kaltverformen. Enthält die Schicht 54 Vol.-% Ruß, wird eine Kaltverformung um 40% erreicht.
Eine Schicht, die unter Zuhilfenahme eines Porenbildners im Kontaktmaterial gesintert wurde, besitzt trotz ihrer erhöhten Porosität eine noch genügend hohe Bulk-Leitfähigkeit, so daß diese zum Gesamtwiderstand des gesamten Stacks bei Betriebstemperatur keinen wesentlichen Beitrag liefert.
Ausführungsbeispiele einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle, bei der von einer Kontaktschicht mit hoher Verformung Gebrauch gemacht wird, sind in den beigefügten Figuren 1 und 2 dargestellt .
Figur 1 zeigt dabei einen Ausschnitt einer solchen Hochtemperatur-Brennstoffzelle, bei der die Kontaktschicht nach einem Siebdruckverfahren aufgebracht ist, und
Figur 2 zeigt einen Ausschnitt einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle, bei der die Kontaktschicht als Suspension mit einem Kaltspritzverfahren aufgebracht ist.
Nach Figur 1 ist eine bipolare Platte 2, die z.B. aus CrFe5 2θ3l bestehen kann, mit einer Anzahl von Betriebsmittel- Kanälen 4 versehen, die parallel zur Papierebene verlaufen. Diese Kanäle 4 werden mit einem Brenngas, wie beispielsweise Wasserstoff, beschickt. Die bipolare Platte 2 ist mit einem Nickelnetz 8 elektrisch leitend verbunden, z.B. durch Punktschweißen. An dieses Nickelnetz 8 grenzt eine dünne Anode 10 an. Die Anode 10 liegt an einem Feststoff-Elektrolyten 12 an. Dieser Elektrolyt 12 wird oben von einer Kathode 14 in Form einer dünnen elektrisch leitenden, insbesondere keramischen Schicht begrenzt. An die Kathode 14 schließt sich eine keramische Kontaktschicht 16 an. Diese Kontaktschicht 16 dient dazu, Fertigungsunebenheiten der metallischen und keramischen Bauteile auszugleichen. Sie ist, wie bereits erläutert, so gefertigt, daß sie ausreichend verformbar ist. Sie ist vor dem Aufbringen mit einem Porenbildner versetzt, z.B. mit Ruß, so daß sich bei höheren Temperaturen Poren bilden. Die Kontaktschicht 16 besteht aus einer Anzahl einzelner paralleler Stege, die eine Breite von z.B. 1 mm und eine Dicke von z.B. 80 μm aufweisen. Wie sogleich deutlich wird, ist die Ausbildung der Stege infolge der Geometrie der Hochtemperatur- Brennstoffzelle vorgesehen.
An die keramische Kontaktschicht 16 schließt sich über eine keramische Schutzschicht 22 eine weitere bipolare Platte 18 an. Diese besitzt eine Anzahl von Betriebsmittel-Kanälen 20, die parallel zu einander und senkrecht zur Papierebene verlaufen. Sie führen im Betrieb Sauerstoff oder Luft. Die Schutzschicht 22 kleidet die Kanäle 20 vollständig aus.
Bei der Herstellung wird zunächst die Schutzschicht 22 im Vakuum-Plasma-Sprühverfahren auf die Kanalseite der bipolaren Platte 18 aufgetragen. Anschließend wird die Kontaktschicht 16 im Siebdruckverfahren auf die Stege zwischen den Kanälen 20 auf die Kontaktschicht 22 aufgebracht. Auch sie enthält wieder einen Porenbildner. Alternativ kann die Kontaktschicht 16 auch auf die Kathode 14 im Siebdruckverfahren in Form von Stegen oder Streifen aufgetragen werden.
Die Ausführungsform nach Figur 2 entspricht weitgehend derjenigen von Figur 1, so daß es ausreicht, die Unterschiede zu erläutern. Hier ist ebenfalls eine Schutzschicht 22 auf die Kanalseite der bipolaren Platte 18 aufgebracht. Anschließend ist hierauf die Kontaktschicht 16 im Kaltspritzverfahren aufgetragen. Die Kontaktschicht 16 kleidet somit die Kanäle 20 vollständig aus. Auf den Stegen der Kontaktschicht 16 liegt elektrisch kontaktierend die Kathode 14.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle, die eine Kontaktschicht (16) zwischen Kathode (14) und bipolarer Platte (18) aufweist, bei dem zur Herstellung der Kontaktschicht (16) ein Kontaktmaterial auf die bipolare Platte (18) aufgebracht und danach einer hohen Temperatur, die insbesondere über 800 °C liegt, ausgesetzt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß vor dem Aufbringen dem Kontaktmaterial ein Porenbildner zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein im Kontaktmaterial unlöslicher Porenbildner verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Kontaktmaterial eine keramische Siebdruckpaste oder eine kerami- sehe Spritzgußsuspension verwendet wird, und das Kontaktmaterial zusammen mit dem zugegebenen Porenbildner auf die bipolare Platte (18) nach einem Siebdruckverfahren bzw. nach einem Kaltspritzverfahren aufgebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Porenbildner ein Feststoff eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Porenbildner ein Kunststoff, wie ein Melaminharz, eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Porenbildner Kohlenstoff, insbesondere in Form von Kohle, Ruß oder Graphit, eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein Porenbildner verwendet wird, der eine Korngröße besitzt, die unterhalb von lOμm liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, d a d u r c h g e k e nn z e i c h n e t , daß die Kontaktschicht (16) vorzugsweise eine Dicke von 80 bis 100 μm besitzt .
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Kontaktschicht (16) auf eine Schutzschicht (22) aufgetragen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dahingehend abgeändert, daß das Kontaktmaterial nicht auf die bipolare Platte (18), sondern auf die Kathode (14) aufgebracht wird.
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