WO2003014042A1 - Materiau structural poreux super-leger et resistant a la chaleur a base de carbure de silicium - Google Patents

Materiau structural poreux super-leger et resistant a la chaleur a base de carbure de silicium Download PDF

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    • C04B2235/9615—Linear firing shrinkage

Definitions

  • the present invention uses a two-step reaction sintering method in which silicon is melted and impregnated after reaction sintering of silicon and carbon, and is an ultralight silicon carbide heat-resistant porous material that maintains a sponge-like continuous porous shape.
  • the present invention relates to structural materials and methods for manufacturing the same, and more specifically, to high-temperature filters, high-temperature structural members, heat insulating materials, molten metal filter materials, burner plates, heater materials, high-temperature sound-absorbing materials, etc.
  • the present invention relates to a heat-resistant ultra-lightweight porous structural material suitable for use and a method for producing the same. Background art
  • Silicon carbide ceramics are lightweight and have excellent heat resistance, abrasion resistance, and corrosion resistance. For example, in recent years, for example, high-temperature corrosion-resistant materials, heater materials, wear-resistant materials, and even grinding materials and grinding wheels Widely used for such applications. Since this silicon carbide ceramics is mainly manufactured by sintering technology, it has not yet been put to practical use as an ultralight porous material having a filter shape with a porosity of 90% or more.
  • the above method uses a slurry of silicon carbide powder, even when the excess slurry is removed, the excess slurry remains and the pores are sometimes blocked.
  • the porosity is as low as about 85%, and the apparent specific gravity is as high as about 0.42.
  • the pore size is about 1 to 5 mm (standard cell number: 13 cells // 25 mm to 6 cells / mm).
  • the present inventors have found that a dense amorphous carbon-only matrix formed by carbonization of phenol resin hardly reacts with molten silicon, but a mixture of silicon powder and phenol resin.
  • the present invention overcomes various drawbacks of the conventional silicon carbide-based heat-resistant and lightweight porous material and its manufacturing method, and provides a porous structure having a shape as it is formed into a tangible skeleton.
  • the present inventor impregnated a silicon powder and a resin into a tangible skeleton of a porous structure such as a sponge.
  • a porous silicon carbide and a residual carbon portion are generated by a silicon carbide generation reaction accompanied by a volume reduction with the carbon from the above structure, and the porous skeleton portion is melt-impregnated with silicon.
  • Completed the present invention by finding that a silicon carbide-based heat-resistant ultra-lightweight porous structural material can be easily manufactured while maintaining the shape of the tangible skeleton of the porous structure even if it has a complicated shape. I came to.
  • the silicon carbide-based heat-resistant ultra-lightweight porous structural material of the present invention completed as described above contains molten silicon and silicon carbide having good wettability, and at the same time, carbon having open pores caused by a volume reduction reaction.
  • the carbonized porous structure sintered body is formed by melting and impregnating silicon into the carbonized porous structure sintered body, and the carbonized porous structure sintered body is formed into a plastic or paper sponge-like porous structure forming a tangible skeleton as a carbon source.
  • Slurry containing resin and silicone powder in the range where the continuous pores of the porous structure are not blocked It is characterized in that it is formed by reaction sintering of a carbonized porous structure which has been impregnated and carbonized.
  • the method for producing a silicon carbide-based heat-resistant ultralight porous structure material of the present invention basically comprises adding a resin as a carbon source and silicon powder to a tangible skeleton of a sponge-like porous structure.
  • the impregnated slurry is impregnated within a range that does not block the continuous pores of the porous structure, and then carbonized at 900 to 130 ° C in a vacuum or an inert atmosphere.
  • By reacting and sintering the porous structure at a temperature of 132 ° C. or more in a vacuum or an inert atmosphere it is possible to form silicon carbide with high wettability with molten silicon and at the same time to increase the volume. Open pores due to the reduction reaction are generated, and the porous structure is melt-impregnated with silicon at a temperature of 130 to 180 ° C in a vacuum or an inert atmosphere. This is a special floor.
  • reaction sintering treatment of silicon and carbon and the melt impregnation of silicon may be performed by the same heat treatment, or all the heat treatments including carbonization may be performed by the same heat treatment.
  • a large-sized structure having a complicated shape can be easily manufactured, and the processing of the porous structure can be easily performed if the carbonization is performed.
  • the tangible skeleton of the porous structure is impregnated with the slurry containing the resin and the silicon powder. After that, it is effective to squeeze the slurry.
  • squeezing the slurry not only squeezing by compression but also squeezing means utilizing centrifugal force or the like can be used.
  • the material constituting the tangible skeleton of the sponge-like porous structure used in the above method is desirably a porous structure capable of holding slurry, and the material constituting the porous structure is a resin or rubber sponge. Or, a sponge-shaped plastic or paper is suitable.
  • a phenol resin, a furan resin, an organometallic polymer such as polycarbosilane, or sucrose is preferable. This These resins may be used alone or in combination of two or more.
  • carbon powder, graphite powder, and carbon black are added as additives, or silicon carbide, silicon nitride, zirconia, zircon, alumina, silica, mullite, and nickel as aggregates or antioxidants. Molybdenum fluoride, boron carbide, boron powder, etc. may be added.
  • the silicon powder contained in the slurry used in the above method is selected from magnesium, aluminum, titanium, chromium, manganese, iron, konolenot, nickel, copper, zinc, zirconium, diobium, molybdenum, or tungsten. Or at least one silicon alloy or a mixture of them and silicon powder.
  • the silicon for melt impregnation may be pure silicon metal or magnesium, aluminum, titanium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, zirconium, diobium, molybdenum, tungsten, etc. It may be a silicon alloy or a mixture thereof with silicon.
  • a resin serving as a carbon source and silicon powder are added to the tangible skeleton of the sponge-like porous structure.
  • the impregnated slurry is impregnated within a range in which the continuous pores of the porous structure are not closed, and then reaction sintering is used to generate molten silicon, wettable silicon carbide, and open pores. Since the part is melt-impregnated with silicon, it is possible to easily produce a silicon carbide heat-resistant lightweight porous composite material that maintains the shape of the original porous structure as it is. It can be easily manufactured.
  • a slurry obtained by mixing a phenol resin or the like as a dissolved carbon source and silicon powder is sufficiently applied to the tangible skeleton of the sponge-like porous structure, or the porous structure is added to the slurry.
  • the slurry is squeezed to such an extent that the continuous pores are not blocked and dried. This drying is desirably performed at about 70 for about 12 hours.
  • a sponge made of resin or rubber, or a sponge-shaped plastic or paper can be used for the porous structure as described above.
  • the resin to be impregnated in the tangible skeleton of the porous structure at least one selected from phenol resin, furan resin, organometallic polymer and sucrose can be used. Agents and the like can be added.
  • the silicon powder used for producing silicon carbide a fine powder is suitable, and particularly a fine powder having an average particle size of 30 m or less is suitable. Those having a large particle size may be ground by a ball mill or the like and finely ground.
  • the porous structure thus obtained is carbonized at a temperature of about 900 to 1320 ° C. under an inert atmosphere such as vacuum or argon.
  • the porous structure of the sponge is thermally decomposed and lost, and the skeleton portion is in a state where the carbon portion due to carbonization of the phenol resin and the silicon powder are mixed,
  • the shape of the skeleton is the same as the original shape.
  • the carbonized porous structure has a workable strength.
  • the carbonized porous structure is baked at a temperature of 132 ° C. or higher in a vacuum or an inert atmosphere such as argon to cause a reaction between carbon and silicon, thereby causing wettability with molten silicon.
  • a good porous silicon carbide is formed on the tangible backbone of the structure.
  • this reaction is a volume reduction reaction, open pores are generated due to the volume reduction reaction.
  • a porous structure sintered body formed of the matrix portion, porous silicon carbide and residual carbon is obtained.
  • this porous structure sintered body is heated to a temperature of about 130 to 180 ° C. in a vacuum or in an inert atmosphere, and the porous silicon carbide and carbon part on the skeleton are heated.
  • a silicon carbide heat-resistant ultralight porous material can be obtained.
  • the mixing ratio of the phenol resin and the silicon powder is set so that the atomic ratio of carbon to silicon by carbonization of the phenol resin becomes 5: 3, and the slurry is prepared by dissolving the phenol resin with ethyl alcohol.
  • this sponge was carbonized by firing at 100 ° C. for 1 hour in an argon atmosphere.
  • the obtained carbonaceous porous material was simultaneously subjected to reaction sintering and silicon melt impregnation in a vacuum at 1450 ° C for 1 hour to obtain a sponge-shaped silicon carbide heat-resistant ultralight porous composite material.
  • the sponge shrinks during carbonization and shrinks slightly by about 12% in the axial direction compared to before the carbonization.
  • the obtained silicon carbide heat-resistant ultra-lightweight porous structural material has the same structure as a sponge, a pore diameter of 500 to 600111, an open porosity of 97%, and a density of 0.07 g / cm3. No collapsed pores were found.
  • the mixing ratio of the phenol resin and the silicon powder is set so that the atomic ratio of carbon to silicon by carbonization of the phenol resin becomes 5: 3, and the slurry is prepared by dissolving the phenol resin with ethyl alcohol. Ball mill mixed for 1 day to reduce the particle size, impregnated them into a polyurethane sponge with pores of about 1 mm, compressed and squeezed so that the slurry liquid did not cover the continuous pores, and then dried I let it. At this time, the sponge expanded about 20 % in the axial direction.
  • this sponge was carbonized by firing at 100 ° C. for 1 hour in an argon atmosphere.
  • the obtained carbonaceous porous material was simultaneously subjected to reaction sintering and silicon melt impregnation in a vacuum at 1450 ° C for 1 hour to obtain a sponge-shaped silicon carbide heat-resistant ultralight porous composite material.
  • the sponge shrinks during carbonization, compared to before A slight shrinkage occurred in the axial direction with about 12% shrinkage.
  • the obtained silicon carbide heat-resistant ultralight porous structural material had the same structure as the sponge, a pore diameter of about lmm, an open porosity of 97%, and a density of 0.06 g / cm3.
  • the mixing ratio of the phenol resin and the silicon powder is set so that the atomic ratio of carbon to silicon by carbonization of the phenol resin becomes 5: 3, and the slurry is prepared by dissolving the phenol resin with ethyl alcohol.
  • this sponge was carbonized by firing at 1000 ° C. for 1 hour in an argon atmosphere.
  • the obtained carbonaceous porous body was simultaneously subjected to reaction sintering and silicon melt impregnation in a vacuum at 1450 ° C. for 1 hour to obtain a sponge-shaped silicon carbide heat-resistant ultralight porous composite material.
  • the sponge shrinks during carbonization and eventually shrinks slightly, with about 12% shrinkage in the axial direction.
  • the resulting silicon carbide heat-resistant ultralight porous structural material had the same structure as the sponge, a pore diameter of 1.5 to 2 mm, an open porosity of 95%, and a density of lgZcm3.
  • Example 1 When the sponge used in Example 1 was fired at 1000 ° C. for 1 hour in an argon atmosphere, the sponge disappeared without any trace.
  • a slurry was prepared by dissolving a phenol resin in ethyl alcohol, impregnated into a polyurethane sponge having pores of 500 to 600 m, squeezed to such an extent that the slurry liquid did not cover the continuous pores, and dried.
  • this sponge was carbonized by firing at 1000 ° C. for 1 hour in an argon atmosphere.
  • the obtained carbonaceous porous body was simultaneously subjected to reaction sintering and silicon melt impregnation at 1450 ° C. for 1 hour in a vacuum, but no silicon impregnation occurred and the carbonaceous porous body remained.
  • a silicon carbide heat-resistant lightweight porous composite material that maintains the shape of the first porous structure can be manufactured. , Even those with complex shapes can be easily manufactured, so many filters such as high-temperature filters, high-temperature structural members, heat insulating materials, molten metal filtration materials, partner plates, heater materials, high-temperature silencing materials, etc. Can be used for applications.

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Description

明 細 書 発明の名称
炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及ぴその製造方法 技術分野
本発明は、 シリコンと炭素との反応焼結後にシリコンを溶融含浸するとい う二段反応焼結法により、 スポンジ状の連続多孔質の形状を保持した超軽量 の炭化ケィ素系耐熱性多孔質構造材及ぴそれを製造する方法に関するもの であり、 更に具体的には、 高温用フィルター、 高温構造部材、 断熱材、 溶融 金属濾過材、 バーナープレート、 ヒーター材、 高温用消音材等の多くの用途 に適する耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法に関するものである。 背景技術
炭化ケィ素系セラミックスは軽量で、 耐熱性、 耐磨耗性、 耐食性などに優 れていることから、 近年、 例えば、 高温耐食部材、 ヒーター材、 耐磨耗部材 や、 さらには研削材、 砥石などの用途に幅広く用いられている。 この炭化ケ ィ素系セラミックスは、 主に焼結技術により製造されているため、 気孔率 9 0 %以上のフィルター形状の超軽量多孔質材としての実用化までには至つ ていない。
最近では、 このような耐熱性軽量多孔質セラミックスの研究が行われはじ めている。 例えば、 ブリジストン社では、 铸鉄用セラミックフォームフィル ターとして、 スポンジに炭化ケィ素粉末スラリーを含浸後、 余剰スラリーの 除去を行い、 乾燥、 焼成して多孔質炭化ケィ素構造体を得ている。 カタログ での物性値では、 空孔率は 8 5 %、 見掛比重約 0 . . 4 2となっている。
しかしながら、 上記方法では炭化ケィ素の粉末のスラリーを用いるので、 余剰スラリー除去作業を行っても、 余剰スラリーが残り、 気孔となる部分を 塞いでいるところがある。 また、 気孔率も 8 5 %程度と低く、 見掛比重も約 0 . 4 2と高い。 気孔径も 1〜 5 mm程度 （標準セル数 1 3ケ/ / 2 5 mm〜 6ケ /mm) と大きレ、。 一方、 本発明者は、 繊維強化炭化ケィ素複合材の研究において、 フエノー ル樹脂の炭素化による緻密なアモルファス炭素のみのマトリックスは、溶融 シリコンとほとんど反応しないが、 シリコン粉末とフエノール榭脂の混合物 が反応焼結 （体積減少反応） して生成した溶融シリコンとの濡れ性のよい炭 化ケィ素と、 ポーラスな残留アモルファス炭素のマトリックスには、 溶融シ リコンが容易に浸透し、 反応することができることを見いだし （特許第 3 0 9 6 7 1 6号） 、 これを超軽量多孔質構造材の製造に有効に利用できること に気が付いた。 発明の開示
本発明は、 このような知見に基づいて、 従来の炭化ケィ素系耐熱†生軽量多 孔質材及びその製造方法における各種欠点を克服し、 多孔質構造体の有形骨 格に成形したままの形状を保持させて、複雑な形状のものでも容易に製造可 能にした、 気孔が均一で、 開気孔率 8 0 %以上、 密度 0 . 3 g Z c m 3以下 の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法を提供するも のである。
すなわち、 本発明者は、 炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材について 鋭意研究を重ねた結果、 スポンジ等の多孔質構造体の有形骨格にシリコン粉 末と樹脂を含浸させ、 シリコン粉末及び上記構造体からの炭素との体積減少 を伴った炭化ケィ素生成反応により、 ポーラスな炭化ケィ素、 残留炭素部分 を生成させ、 このポーラスな骨格部分にシリコンの溶融含浸を行うことによ り、 炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材を、 複雑な形状のものであって も、 容易に多孔質構造体の有形骨格の形状を保ったままで製造し得ることを 見いだし、 本発明を完成するに至った。
上記により完成した本発明の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、 溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケィ素を含むと同時に、 体積減少反応に起 因する開気孔が生成された炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを溶融含浸 させてなり、 上記炭素化多孔質構造焼結体が、 有形骨格を形成するプラスチ ック或いは紙類のスポンジ状多孔質構造体に、炭素源としての榭脂類及びシ リコン粉末を含んだスラリ一を多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲 内で含浸させて炭素化したところの炭素化多孔質構造体の反応焼結により 形成したものであることを特 ¾とするものである。
また、 本発明の上記炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法は、 基本的には、 スポンジ状多孔質構造体の有形骨格に、 炭素源としての樹脂類 及ぴシリコン粉末を含んだスラリーを、 多孔質構造体の連続気孔が塞がれな い範囲内で含浸させた後、真空或いは不活性雰囲気下において 9 0 0〜1 3 2 0 °Cで炭素化し、 その炭素化多孔質構造体を、 真空或いは不活性雰囲気下 において、 1 3 2 0 °C以上の温度で反応焼結させることにより、 溶融シリコ ンと濡れ性のよ 、炭化ケィ素を生成させると同時に、 体積減少反応に起因す る開気孔を生成させ、 この多孔質構造体に、 真空或いは不活性化雰囲気下に おいて 1 3 0 0〜 1 8 0 0 °Cの温度でシリコンを溶融含浸することを特 ί敷 とするものである。
上記方法においては、 シリコンと炭素の反応焼結処理とシリコンの溶融含 浸を同じ熱処理で行つても良く、 炭素化を含めた全ての熱処理を同じ熱処理 で行っても良い。
このような本発明の方法によれば、複雑形状の大型構造体でも容易に製造 できるし、 多孔質構造体の加工も、 炭素化後に行えば、 容易に行うことがで さる。
上記方法において、 スラリ一を多孔質構造体にその連続気孔が塞がれない 範囲内で含浸させるに際しては、 多孔質構造体の有形骨格に樹脂類及びシリ コン粉末を含んだスラリ一を含浸させた後に、 そのスラリ一を絞るのが有効 である。 このスラリーを絞る手段としては、 圧縮による絞りばかりでなく、 遠心力などを利用した絞り手段を用いることができる。
上記方法において用いるスポンジ状多孔質構造体の有形骨格を構成する 材料としては、 スラリーを保持できる多孔質構造体が望ましく、 この多孔質 構造体を構成する材料としては、 樹脂あるいはゴム製等のスポンジ、 あるい は、 スポンジ形状のプラスチック類や紙等が適している。
また、 上記方法において多孔質構造体の有形骨格に含浸させる炭素源とし ての樹脂類には、 フエノール樹脂、 フラン樹脂、 あるいはポリカルボシラン 等の有機金属ポリマー、 または蔗糖が好ましいものとして挙げられる。 これ らの樹脂類はその 1種用いてもよいし、 2種以上を組み合わせて用いてもよ レ、。 さらに、 添加剤として、 炭素粉末、 黒鉛粉末、 カーボンブラックを添カロ し、 または、 骨材或いは酸化防止剤として、 炭化ケィ素、 窒化ケィ素、 ジル コニァ、 ジルコン、 アルミナ、 シリカ、 ムライト、 二ケィ化モリブデン、 炭 化ホウ素、 ホウ素粉末等を添カ卩してもよい。
上記方法において用いるスラリーに含ませるシリコン粉末としては、 マグ ネシゥム、 アルミニウム、 チタニウム、 クロミゥム、 マンガン、 鉄、 コノ ノレ ト、 ニッケル、 銅、 亜鉛、 ジルコニウム、 二オビゥム、 モリプデン、 あるい はタングステンから選ばれた少なくとも 1種のシリコン合金、 またはそれら とシリコン粉末の混合物でもよレ、。 また、 溶融含浸用のシリコンは、 純シリ コン金属でもよいし、 マグネシウム、 アルミニウム、 チタニウム、 クロミゥ ム、 マンガン、 鉄、 コバルト、 ニッケル、 銅、 亜鉛、 ジルコニウム、 二オビ ゥム、 モリブデン、 タングステン等のシリコン合金、 あるいはそれらとシリ コンの混合物でもよい。
このような本発明の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製 造方法によれば、 スポンジ状の多孔質構造体の有形骨格に、 炭素源となる榭 脂とシリコン粉末とを含むスラリーを、 多孔質構造体の連続気孔が塞がれな い範囲内で含浸させた後、反応焼結を利用して溶融シリコンと濡れ性のよい 炭化ケィ素と開気孔を生成せしめ、 この部分にシリコンを溶融含浸するので、 最初の多孔質構造体の形状をそのまま保つた炭化ケィ素系耐熱性軽量多孔 質複合材を容易に製造することができ、 そのため、 複雑な形状のものでも容 易に製造することができる。 発明を実施するための最良の形態
次に、 本発明方法の好適な実施形態について説明する。
本発明の方法においては、 まず溶解した炭素源としてのフエノール樹脂等 とシリコン粉末を混合したスラリーを、 スポンジ状多孔質構造体の有形骨格 に十分に塗布し、 あるいはそのスラリーに多孔質構造体を浸して含浸させた 後、 スラリー液が連続気孔部を塞がない程度にまで絞り、 乾燥する。 この乾 燥は、 約 7 0でで 1 2時間程度行うのが望まれる。 上記多孔質構造体は、前述したように、樹脂あるいはゴム製等のスポンジ、 あるいは、 スポンジ形状のプラスチック類や紙等を用いることができる。 また、 多孔質構造体の有形骨格に含浸させる榭脂類としては、 フ ノール 榭脂、 フラン樹脂、 有機金属ポリマーまたは蔗糖から選ばれた少なくとも 1 種を用いることができ、 必要に応じて前記添加剤等を添加することができる。 さらに、 炭化ケィ素の生成に用いる上記シリコン粉末としては、 微粉末が 適しており、 特に平均粒径が 3 0 m以下の微粉末が好適である。 粒径が大 きなものは、 ボールミル等により粉砕して微粉ィ匕すればよレ、。
次に、 このようにして得られた多孔質構造物を、 真空あるいはァ ゴンな どの不活性雰囲気下で、 9 0 0〜1 3 2 0 °C程度の温度において炭素化する。 これによつて得られる炭素化複合体においては、 スポンジの多孔質構造体は 熱分解して無くなり、骨格部分はフエノール樹脂の炭素化による炭素部分と、 シリコン粉末が混ざりあっている状態になり、 骨格部分の形状も、 元の形状 と同じである。 また、 炭素化した多孔質構造体は加工可能な強度がある。 この炭素化した多孔質構造体は、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲 気下で 1 3 2 0 °C以上の温度において焼成処理し、炭素とシリコンとを反応 させて溶融シリコンと濡れ性のよいポーラスな炭化ケィ素を構造体の有形 骨格部分上に形成させる。 同時に、 この反応が体積減少反応であるため、 そ の体積減少反応に起因する開気孔が生成される。 その結果、 マトリ ックス部 、 気孔を有する炭化ケィ素及び残留炭素により形成された多孔質構造焼結 体を得る。
次に、 この多孔質構造焼結体は、 真空或いは不活性化雰囲気下において 1 3 0 0〜1 8 0 0 °C程度の温度に加熱し、骨格上にあるポーラスな炭化ケィ 素と炭素部分にシリコンを溶融含浸することにより、炭化ケィ素系耐熱性超 軽量多孔質材が得られる。
なお、 本発明の方法において用いるシリコン粉末と樹脂からの炭素との混 合の割合は、 シリコンと炭素との原子比が S i /C = 0 . 0 5〜4になるよ うに選ぶのが望ましい。 実施例 次に、 実施例により本発明の方法をさらに詳細に説明するが、 本発明はこ れらの例によってなんら限定されるものではない。
[実施例 1 ]
フエノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が 5 ： 3になる 割合にフエノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、 ェチルアルコー ルでフエノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、 シリコンの粒径を小さく するために 1日間ボールミル混合し、 それらを 5 0 0〜 6 0 0 μ πιの気孔を 有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、 スラリー液が連続気孔部を塞が ない程度に圧縮により絞った後、 乾燥させた。 この時、 スポンジは軸方向で 約 2 0 %膨張した。
次に、 このスポンジをアルゴン雰囲気下で 1 0 0 0 °C、 1時間焼成して炭 素化した。 得られた炭素質多孔体を、 真空中、 1 4 5 0 °C、 1時間で反応焼 結とシリコン溶融含浸を同時に行い、 スポンジ形状の炭化ケィ素系耐熱性超 軽量多孔質複合材を得た。 スポンジは炭素化の際に収縮し、 炭素化前に比べ て軸方向で約 1 2 %の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、 スポンジと同じ構造 で、 気孔径 5 0 0〜 6 0 0 111、 開気孔率 9 7 %、 密度 0 . 0 7 g / c m 3 であり、 つぶれた気孔は見つからなかった。
[実施例 2 ]
フエノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が 5 ： 3になる 割合にフエノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、 ェチルアルコー ルでフエノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、 シリコンの粒径を小さく するために 1日間ボールミル混合し、 それらを約 l mmの気孔を有するポリ ウレタン製のスポンジに含浸し、 スラリー液が連続気孔部を覆わない程度に 圧縮して絞った後、 乾燥させた。 この時、 スポンジは軸方向で約2 0 %膨張 した。
次に、 このスポンジをアルゴン雰囲気下で 1 0 0 0 °C、 1時間焼成して炭 素化した。 得られた炭素質多孔体を、 真空中、 1 4 5 0 °C、 1時間で反応焼 結とシリコン溶融含浸を同時に行い、 スポンジ形状の炭化ケィ素系耐熱性超 軽量多孔質複合材を得た。 スポンジは炭素化の際に収縮し、 炭素化前に比べ て軸方向で約 12%の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、 スポンジと同じ構造 で、 気孔径約 lmm、 開気孔率 97%、 密度 0. 06 g/cm3であった。
[実施例 3]
フエノール樹脂の炭素化による炭素とシリコンとの原子比が 5 ： 3になる 割合にフエノール樹脂とシリコン粉末との混合量を設定し、 ェチルアルコー ルでフエノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、 シリコンの粒径を小さく するために 1日間ボールミル混合し、 それらを約 1. 5〜2mmの気孔を有 するポリウレタン製のスポンジに含浸し、 スラリー液が連続気孔部を覆わな い程度に圧縮して絞った後、 乾燥させた。 この場合、 スポンジの膨張は、 ほ とんど無かった。
次に、 このスポンジをアルゴン雰囲気下で 1000°C、 1時間焼成して炭 素化した。 得られた炭素質多孔体を、 真空中、 1450°C、 1時間で反応焼 結とシリコン溶融含浸を同時に行い、 スポンジ形状の炭化ケィ素系耐熱性超 軽量多孔質複合材を得た。 スポンジは炭素化の際に収縮し、 最終的には軸方 向で約 12 %の収縮を生じて僅かに小さくなった。
得られた炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材は、 スポンジと同じ構造 で、 気孔径 1. 5〜2mmで、 開気孔率 95%、 密度 l gZcm3であ つた。
[比較例 1 ]
実施例 1で用いたスポンジをアルゴン雰囲気下で 1000°C、 1時間焼成 すると、 跡形もなく無くなった。
[比較例 2]
エチルアルコールでフエノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、 500 〜600 mの気孔と有するポリウレタン製のスポンジに含浸し、 スラリー 液が連続気孔部を覆わない程度に絞った後、 乾燥させた。
次に、 このスポンジをアルゴン雰囲気下で 1000°C、 1時間焼成して炭 素化した。 得られた炭素質多孔体を真空中、 1450°C、 1時間で反応焼結 とシリコン溶融含浸を同時に行ったが、 シリコンの含浸は生じず、 炭素質多 孔体のままであった。 産業上の利用の可能性
以上に詳述した本発明の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材によれ ば、 最初の多孔質構造体の形状を保つた炭化ケィ素系耐熱性軽量多孔質複合 材を製造できるため、 複雑な形状のものでも容易に製造することができ、 そ のため、 高温用フィルター、 高温構造部材、 断熱材、 溶融金属濾過材、 パー ナープレート、 ヒーター材、 高温用消音材等の多くの用途に利用することが できる。

Claims

請求の範囲
1 . 溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケィ素を含むと同時に、 体積減少 反応に起因する開気孔が生成された炭素化多孔質構造焼結体にシリコンを 溶融含浸させてなり、
上記炭素化多孔質構造焼結体が、 有形骨格を形成するプラスチック或いは 紙類のスポンジ状多孔質構造体に、炭素源としての樹脂類及ぴシリコン粉末 を含んだスラリ一を多孔質構造体の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸さ せて炭素化したところの炭素化多孔質構造体の反応焼結により形成したも のである、
ことを特徴とする炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材。
2 . 有形骨格に含浸させた炭素源としての樹脂類が、 フエノール樹脂、 フラン樹脂、 有機金属ポリマー、 または蔗糖から選ばれた少なくとも 1種で あることを特徴とする請求の範囲 1に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多 孔質構造材。
3 . 有形骨格に含浸させたスラリーが、 添加剤として、 炭素粉末、 黒鉛 粉末、 またはカーボンブラックを加えたものである請求の範囲 1に記載の炭 化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材。
4 . 有形骨格に含浸させたスラリーが、 骨材或いは酸化防止剤として、 炭化ケィ素、 窒化ケィ素、 ジルコユア、 ジルコン、 アルミナ、 シリカ、 ムラ イト、 二ケィ化モリブデン、 炭化ホウ素及びホウ素粉末から選ばれた少なく とも 1種を添力卩したものである請求の範囲 1に記載の炭化ケィ素系耐熱性 超軽量多孔質構造材。
5 . スラリーに含ませるシリコン粉末として、 マグネシウム、 アルミュ ゥム、 チタニウム、 クロミゥム、 マンガン、 鉄、 コパルト、 ニッケル、 銅、 亜鉛、 ジルコニウム、 二オビゥム、 モリプデン、 あるいはタングステンから 選ばれた少なくとも 1種のシリコン合金、 またはそれらとシリコン粉末の混 合物を用いた請求の範囲 1に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造 材。
6 . 溶融含浸用のシリコンとして、 マグネシウム、 アルミニウム、 チタ ユウム、 クロミゥム、 マンガン、 鉄、 コノ ノレト、 ュッケル、 銅、 亜鉛、 ジル コニゥム、 二オビゥム、 モリプデン、 あるいはタングステンから選ばれた少 なくとも 1種のシリコン合金、 またはそれらとシリコンの混合物を用いた請 求の範囲 1に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材。
7 . プラスチック或いは紙類のスポンジ状多孔質構造体の有形骨格に、 炭素源としての樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリーを、 多孔質構造体 の連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させた後、真空或いは不活性雰囲気下 において 9 0 0〜1 3 2 0 °Cで炭素化し、 その炭素化多孔質構造体を、 真空 或いは不活性雰囲気下において、 1 3 2 0 °C以上の温度で反応焼結させるこ とにより、 溶融シリコンと濡れ性のよい炭化ケィ素を生成させると同時に、 体積減少反応に起因する開気孔を生成させ、 この多孔質構造体に、 真空或い は不活性化雰囲気下において 1 3 0 0〜 1 8 0 0 °Cの温度でシリコンを溶 融含浸することを特徴とする炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製 造方法。
8 . 多孔質構造体の有形骨格に樹脂類及びシリコン粉末を含んだスラリ 一を含浸させた後にそのスラリ一を絞ることにより、上記スラリ一を多孔質 構造体にその連続気孔が塞がれない範囲内で含浸させることを特徴とする 請求の範囲 7に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
9 . 多孔質構造体の有形骨格に含浸させる樹脂類として、 フユノール樹 脂、 フラン樹脂、 有機金属ポリマー、 または蔗糖から選ばれた少なくとも 1 種を用いることを特徴とする請求の範囲 7または 8に記載の炭化ケィ素系 耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
1 0 . 多孔質構造体の有形骨格に含浸させるスラリーに、 添加剤として、 炭素粉末、 黒鉛粉末またはカーボンブラックを加えることを特徴とする請求 の範囲 7または 8に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造 方法。
1 1 . 多孔質構造体の有形骨格に含浸させるスラリーに、 骨材或いは酸ィ匕 防止剤として、炭化ケィ素、窒化ケィ素、ジルコユア、ジルコン、 アルミナ、 シリカ、 ムライト、 二ケィ化モリプデン、 炭化ホウ素及ぴホウ素粉末から選 ばれた少なくとも 1種を添加することを特徴とする請求の範囲 7または 8 に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量多孔質構造材の製造方法。
1 2 . スラリーに含ませるシリコン粉末として、 マグネシウム、 アルミ二 ゥム、 チタニウム、 クロミゥム、 マンガン、 鉄、 コバルト、 ニッケル、 同、 亜鉛、 ジルコニウム、 二オビゥム、 モリブデン、 あるいはタングステンから 選ばれた少なくとも 1種のシリコン合金、 またはそれらとシリコン粉末の混 合物を用いることを特徴とする請求の範囲 7または 8に記載の炭化ケィ素 系耐熱†生超軽量多孔質構造材の製造方法。
1 3 . 溶融含浸用のシリコンとして、 マグネシウム、 アルミニウム、 チタ 二ゥム、 クロミゥム、 マンガン、 鉄、 コバルト、 ニッケル、 銅、 亜鉛、 ジル コニゥム、 二オビゥム、 モリブデン、 あるいはタングステンから選ばれた少 なくとも 1種のシリコン合金、 またはそれらとシリコンの混合物を用いるこ とを特徴とする請求の範囲 7または 8に記載の炭化ケィ素系耐熱性超軽量 多孔質構造材の製造方法。
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