WO2003016888A2 - Elektrode als probenträger für txrf-messungen - Google Patents

Elektrode als probenträger für txrf-messungen Download PDF

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    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Definitions

  • Electrode as a sample holder for TXRF measurements
  • the invention relates to the use of an electrode for X-ray fluorescence spectroscopy, in particular total reflection X-ray fluorescence spectroscopy.
  • a salt matrix separation and an enrichment of the trace elements is necessary.
  • the element traces can be separated from the salt matrix by means of complexing with sodium dibenzyldithiocarbamate.
  • the trace elements are then concentrated by reverse phase chromatography.
  • This sample preparation is possible for the simultaneous analysis of 13 elements, in particular vanadium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, selenium, mercury, lead, uranium, molybdenum and cadium.
  • sample preparation harbors a large number of contamination risks due to the large number of individual steps and chemical additions. Furthermore, this sample preparation is very time-consuming, but also in terms of consumables.
  • an electrochemical analysis of saline samples with the so-called. Stripping voltametry done.
  • the elements to be analyzed are enriched in a hanging drop of mercury and then stripped off again. The analysis takes place during the stripping step.
  • the analysis is possible for 20 different elements, of which currently. six can be analyzed simultaneously (copper, lead, cadimium, nickel, cobalt, zinc).
  • the object is achieved according to the invention by using an electrode as a sample carrier for X-ray fluorescence spectroscopy, in particular total reflection X-ray fluorescence spectroscopy.
  • the invention combines an electrochemical sample preparation and (total reflection) X-ray fluorescence spectroscopy.
  • the salt matrix is separated and the trace elements are enriched in one step.
  • the electrode first becomes one Exposed to electrode deposition, for example in an electrolytic cell, so that trace elements accumulate on the surface of the electrode.
  • These deposits of trace elements can be analyzed directly after the electrode deposition of the electrode, ie without further treatment by means of the (total reflection) x-ray fluorescence spectroscopy.
  • the electrode can be exposed to simultaneous electrode deposition of over 20 elements, e.g.
  • the invention has a low risk of contamination and a low consumption of chemicals.
  • no mercury is used for the sample preparation.
  • the invention is applicable on site, since the sea water sample preparation for (total reflection) X-ray fluorescence spectroscopy takes place in one step.
  • the trace elements of a saline matrix can accumulate on the electrode when the electrode and / or the sample carrier are exposed to an electrode position, preferably in a liquid, in particular saline, atmosphere.
  • the electrode has a specimen for better handling.
  • the one from the electrode after the Electrode deposition detachable specimen is used directly as a specimen carrier for X-ray fluorescence measurement.
  • the electrode is preferably conical and / or the sample body is disc-shaped.
  • the electrode in particular the tip of the electrode, is made of Teflon and / or the sample .
  • Body made of glassy carbon.
  • the electrode and / or the specimen are placed in an electrolytic cell.
  • a uniform distribution of the trace elements is achieved if the electrode and / or the specimen are rotated or rotated in the electrolytic cell.
  • Fig. 4 shows an energy spectrum of estuary water with electrode deposition
  • Fig. 5 shows an intensity curve for measurements of different elements when changing the measurement angle.
  • FIG. 1 schematically shows the structure of an electrolytic cell 10 with a reference electrode 12, for example made of silver (Ag) or silver chloride (AgCl), and a counter electrode 11, for example with a platinum wire.
  • a reference electrode 12 for example made of silver (Ag) or silver chloride (AgCl)
  • AgCl silver chloride
  • Another electrode 15 is connected between the counter electrode 11 and the reference electrode 12 via a voltage 16.
  • the electrode 15 has an electrode tip 17.
  • the electrodes 11, 12, 15 are immersed in a container 13 filled with water and a saline matrix 14.
  • a disk-shaped sample body 18 is formed on the electrode tip 17 of the electrode 15 and is rotated in the water 14 during the deposition of trace elements of the saline matrix.
  • the sample body 18 is preferably made of glassy carbon.
  • the electrode tip 17 made of Teflon serves as a holder for the sample body 18.
  • the surface of the sample body 18 is used in the electrolytic cell 10 as the electrode surface.
  • a voltage is generated by the voltage 16 between the counter electrode 11 and the electrode 15 so that trace elements can accumulate on the sample body 18.
  • the separation potential was between 0 and -2,500 mV in tests carried out and -2,000 mV in estuarine water.
  • the electrode deposition time varied between 1 and 60 minutes, with a deposition time of 30 minutes proving to be optimal.
  • the specimen 18 After deposition of trace elements from the salt matrix on the surface of the specimen 18, the specimen 18 is removed from the electrode tip 17 and introduced into a (total refl exi ons) X-ray fluorescence spectrometer, TXRF-Spektro eter for short (FIG. 2).
  • FIG. 2 shows the schematic structure of a TXRF spectrometer for the detection of trace elements on the sample body 18.
  • An X-ray tube 21 is used to generate a tube beam 22 which, after leaving the X-ray tube 21, passes through a primary beam fi 1 ter 23, a monochromator 24 and a beam limiting diaphragm 25.
  • the X-ray beam 22 is then directed onto the surface of the sample body or sample carrier 18.
  • the X-ray fluorescence beam is detected by means of a detector 27.
  • the detector 27 has furthermore via a detector diaphragm 26.
  • the X-ray beam 22 reflected on the sample body 18 is absorbed by a beam catcher 28.
  • FIGS. 3 and 4 show TXRF spectra (energy spectra) of estuarine water (salinity 14 g / 1) as reference material without electrode deposition (FIG. 3) and with electrode deposition (FIG. 4).
  • the measurement results are quantified using element-specific yield factors and by using an internal standard, which is deposited together with the other elements.
  • FIG. 5 shows the intensity curve for the measurement of different elements when the measurement angle changes in a TXRF spectrometer (FIG. 2).
  • TXRF spectrometer To the separation behavior of the.
  • several TXRF measurements were carried out at different penetration angles on the same sample. The results show a similar course of identity for the different elements lead, iron, cobalt, copper, arsenic and uranium. This means that the deposited metal layer shows a homogeneous composition on the sample body.
  • An internal standard can also be used to evaluate the measurement results. From the course of the Intenti tmaschineskurve can be concluded that the elements are deposited as thin layers on the sample carrier.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Elektrode (15) als Probenträger für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie, insbesondere Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspektroskopie.

Description

Elektrode als Probenträger für TXRF-Messungen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Elektrode für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie, insbesondere Total reflektions-Röntgenfluoreszenzspektroskopie.
Für die Analytik von Spurenelementen in salinen Matrizes, z.B. in Meerwasser, ist eine Salzmatrixabtrennung und eine Anreicherung der Spurenelemente notwendig. Die Abtrennung der Elementspuren von der Salzmatrix kann mittels Komplexierung durch Natriumdibenzyldithiocarba- mat erfolgen. Die Aufkonzentration der Spurenelemente erfolgt anschließend durch eine Reverse-Phase-Chromatographie. Diese Probenvorbereitung ist möglich für die simultane Analytik von 13 Elementen, insbesondere Vanadium, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Selen, Quecksilber, Blei, Uran, Molybdän und Cad ium. Allerdings birgt die Probenvorbereitung eine Vielzahl voη Kontaminationsgefahren durch die große Anzahl von Einzelschritten und Chemikalienzugaben. Des weiteren ist diese Probenvorbereitung dadurch sehr aufwendig sowohl in zeitlicher Hinsicht, aber auch was Verbrauchsmaterialien betrifft.
Alternativ kann eine elektrochemische Analytik von salzhaltigen Proben mit der sogen. Stripping Voltametry erfolgen. Dazu werden die zu analysierenden Elemente an einen hängenden Quecksilbertropfen angereichert und anschließend wieder abgestrippt. Während des Stripping- Schrittes erfolgt die Analyse. Die Analytik ist möglich für 20 unterschiedliche Elemente, von denen z.Zt. sechs simultan analysiert werden können (Kupfer, Blei, Cad- i um, Nickel, Kobalt, Zink).
Die simultane elektrochemische Analytik ist auf eine geringe Anzahl von Elementen begrenzt. Außerdem ist die Verwendung von Quecksilber problematisch.
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Analytik von Spurenelementen, insbesondere in sal inen Matrizes, zu vereinfachen und zu verbessern.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung einer Elektrode als Probenträger für die Röntgenfl uoreszenzspektroskopie, insbesondere Totalre- fl exions-Röntgenfl uoreszenzspektroskopie. Durch die Erfindung wird eine elektrochemische Probenvorbereitung und die (Total reflexions-)Röntgenfl uoreszenzspektroskopie miteinander kombiniert. Die Abtrennung der Salzmatrix und Anreicherung der Spurenelemente erfolgt in einem Schritt. Die Elektrode wird zunächst einer Elektrodeposition z.B. in einer elektrolytischen Zelle ausgesetzt, so daß, sich Spurenelemente auf der Oberfläche der Elektrode anlagern. Diese Anlagerungen von Spurenelementen können nach der Elektrodeposition der Elektrode direkt, d.h. ohne weitere Behandlung mittels der (Total reflexions-) Röntgenstrahl fl uoreszenzspektroskopie analysiert werden. Die Elektrode kann einer gleichzeitigen Elektrodeposition von über 20 Elementen ausgesetzt werden, z.B. Scandium, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Gallium, Arsen, Selen, Yttriun, Zirkonium, Rhodium, Palladium, Silber, Cadmium, Indium, Tellur, Lanthan, Hafnium, Platin, Gold, Quecksilber, Thallium, Blei, Wismut, Cerium, Praseodymium, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosiom, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Thorium, Uran (Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zu, Ga, As, Se, Y, Zr, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Te, La, Hf, Pt, Au, Hg, Tl , Pb, Bi, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, En, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, U) . Durch die Erfindung besteht eine geringe Kontaminationsgefahr und ein geringer Chemikalienverbrauch. Insbesondere wird kein Quecksilber für die Probenpräparation verwendet. Darüber hinaus ist die Erfindung vor Ort anwendbar, da die Meerwasserprobenvorberei tung für die (Totalreflexions-)Röntgenfl uoreszenzspektroskopie in einem Schritt erfolgt.
Die Spurenelemente einer salinen Matrix können sich an der Elektrode anlagern, wenn die Elektrode und/oder der Probenträger einer Elektrodeposition, vorzugsweise in einer flüssigen, insbesondere salinen, Atmosphäre ausgesetzt werden.
Für eine bessere Handhabung weist die Elektrode einen Probenkörper auf. Der von der Elektrode nach der Elektrodeposition lösbare Probenkörper wird direkt als Probenträger für die Röntgenfl uoreszenzmessung verwendet.
Bevorzugterweise ist die Elektrode kegelförmig und/oder der Probenkörper scheibenförmig ausgebildet.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die Elektrode, insbesondere die Spitze der Elektrode aus Teflon und/oder der Probe.nkörper aus Glaskohlenstoff hergestellt.
Um Spurenelemente abzutrennen, werden die Elektrode und/oder der Probenkörper in eine elektrolytische Zelle eingebracht .
Eine gleichmäßige Verteilung der Spurenelemente, wird erreicht, wenn die Elektrode und/oder der Probenkörper in der elektrolytischen Zelle gedreht oder rotiert werden.
Ferner ist es von Vorteil, wenn auf der Oberfläche des Probenkörpers wenigstens ein Spurenelement angelagert wird.
Mittels der Erfindung ist es möglich, daß geringe Konzentrationen von Spurenelementen in salinen Matrizes nachgewiesen werden. Die Abtrennung der Salzmatrix und die Aufkonzentration der Spurenelemente erfolgt in einem Schritt durch elektrochemische Mul tiel ement-Deposi tionen auf einen Probenkörper aus Glaskohlenstoff, so daß die bisher aufwendige Probenvorbereitung mit Abtrennung und/oder Anreicherung von Spurenelementen nicht mehr erforderlich ist. Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnungen ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens exemplarisch näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine elektrolytische Zelle in einer schematischen Darstellung,
Fig. 2 den prinzipiellen Aufbau eines (Total reflexi- ons-) Röntgenfluoreszenzspektrometers,
Fig. 3 ein Energiespektrum von Ästuarwasser ohne El ektrodeposi tion ,
Fig. 4 ein Energiespektrum von Ästuarwasser mit Elektrodeposition und
Fig. 5 einen Intensitätsverlauf für Messungen unterschiedlicher Elemente bei Änderung des Meßwinkels.
In den folgenden Figuren sind jeweils gleiche oder entsprechende Teile mit denselben Bezugszeichen bezeichnet, so daß von einer erneuten Vorstellung abgesehen wird.
Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau einer elektrolytische Zelle 10 mit einer Referenzelektrode 12, bspw. aus Silber (Ag) oder Silberchlorid (AgCl), und einer Gegenelektrode 11, z.B. mit einem Platin-Draht. Zwischen der Gegenelektrode 11 und der Referenzelektrode 12 ist über eine Spannung 16 eine weitere Elektrode 15 geschaltet. Die Elektrode 15 weist eine Elektrodenspitze 17 auf. Die Elektroden 11, 12, 15 sind in ein mit Wasser und einer salinen Matrix 14 gefülltes Behältnis 13 eingetaucht. An der Elektrodenspitze 17 der Elektrode 15 ist ein scheibenförmiger Probenkörper 18 ausgebildet, der während der Abscheidung von Spurenelementen der salinen Matrix im Wässer 14 rotiert wird. Der Probenkörper 18 ist vorzugsweise aus Glaskohlenstoff hergestellt. Die aus Teflon hergestellte Elektrodenspitze 17 dient als Halterung für den Probenkörper 18. Die Oberfläche des Probenkörpers 18 wird in der elektrolytischen Zelle 10 als Elektrodenoberfläche verwendet. Durch die Spannung 16 zwischen der Gegenelektrode 11 und der Elektrode 15 wird ein Abscheidungspotenti al erzeugt, so daß sich Spurenelemente an den Probenkörper 18 anlagern können. Das Abscheidungspotenti al betrug bei durchgeführten Untersuchungen zwischen 0 bis -2.500 mV und bei Ästuarwasser -2.000 mV. Die Elektrodepositionszeit variierte zwischen 1 bis 60 Minuten, wobei sich eine Deposi tionszeit von 30 Minuten als optimal herausstell te.
Nach Ablagerung von Spurenelementen aus der Salzmatrix auf der Oberfläche des Probenkörpers 18 wird der Probenkörper 18 aus der Elektrodenspitze 17 entnommen und in ein (Total refl exi ons-)Röntgenfl uoreszenzspektrometer, kurz TXRF-Spektro eter (Fig. 2), eingebracht.
In Fig. 2 ist der schematische Aufbau eines TXRF-Spek- trometers zum Nachweis von Spurenelementen auf dem Probenkörper 18 gezeigt. Mittels einer Röntgenröhre 21 wird ein Röhrenstrahl 22 erzeugt, der nach Verlassen der Röntgenröhre 21 einen Primärstrahl fi 1 ter 23, einen Monochromator 24 und eine Strahl begrenzungsblende 25 durchläuft. Anschließend wird der Röntgenstrahl 22 auf die Oberfläche des Probenkörpers bzw. Probenträgers 18 geleitet. Die Röntgenfl uoreszenzstrahl ung wird mittels eines Detektors 27 detektiert. Der Detektor 27 verfügt ferner über eine Detektorblende 26. Der am Probenkörper 18 reflektierte Röntgenstrahl 22 wird mittels eines Strahl fängers 28 absorbiert.
Es wurden mit der erfindungsgemäßen Probenvorbereitung für TXRF-Messungen Untersuchungen mit Ästuarwasser in der elektrolytischen Zelle (Fig. 1) durchgeführt. Die Salinität des Ästuarwassers betrug 14 g/1. In den Figuren 3 und 4 sind TXRF-Spektren (Energiespektren) von Ästuarwasser (Salzgehalt 14 g/1) als Referenzmaterial ohne Elektrodeposition (Fig. 3) und mit Elektrodeposition (Fig. 4) dargestellt. Durch Vergleich der beiden Energiespektren wird deutlich, daß die Elemente Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink und Arsen durch die TXRF-Messung nachgewiesen werden können.
Die Verwendung eines Referenzmaterials, CR 505, und Ästuarwasser mit einer Salinität von 14 g/1 hat für das Referenzmaterial zu folgenden Meßergebnissen und Nachweisen geführt:
Tabelle 1:
Element | zertifiziert gefunden
I pg/i μg/i + __
V | 3 , 25 ± 0 , 12 3,1 ± 0,5
Mn | 0 , 73 ± 0 , 09 0,6 ± 0,1
N i | 1 , 41 ± 0 , 12 1,4 + 0,1
C u 1 1 , 8 ± 0 , 1 1,9 ± 0,3
As | 3 , 07 ± 0 , 7 2,8 ± 0,2
U 1 1,0 ± 0,2 Für diese Messungen wurde Kobalt als interner Standard verwendet. Die Quantifizierung der Elemente erfolgt mittels internem Standard unter Verwendung elementspezifische Ausbeutefaktoren.
Die Verwendung eines zweiten Referenzmaterials, NASS 5, und Meerwasser mit einer Salinität von 32 g/1 führte zu folgenden Meßergebnissen:
Tabelle 2
Element zertifiziert gefunden yg/i μg/i
4- v 1 1 ' 1,2 1,26 ± 0,08
Mn | | 0,919 ± 0,057 0,31 ± 0,21
Ni | | 0,253 ± 0,028 0,21 ± 0,11
Cu | | 0,297 ± 0,046 0,31 ± 0,13
As | | 1,27 ± 0,012 0,91 ± 0,24 u "1 1 2,6' 2,35 ± 0,32
Die Experimente mit künstlichem Seewasser und Spurengehalten im μg/1-Bereich haben gezeigt, daß eine ganze Reihe von Elementen auf diese Weise abgeschieden werden können, u.a. Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Arsen, Gold, Cadmiu , Blei und Uran. Ferner wurde der Einfluß von Parametern wie Anreicherungszeit, pH-Wert, Spurenelement- und Salzkonzentration auf die elektrochemische Abscheidung untersucht.
Wiederholbarkeitsstudien ergaben für die meisten Elemente Unsicherheiten von weniger als 20 % in der Ab- scheidungsausbeute, berechnet für ein Vertrauensniveau von 95 %. Die erreichbaren Nachweisgrenzen liegen -im Bereich von 5 bis 20 ng/1.
Die Quantifizierung der Meßergebnisse erfolgt unter Verwendung elementspezifischer Ausbeutefaktoren und durch den Einsatz eines internen Standards, der zusammen mit den übrigen Elementen abgeschieden wird.
In Fig. 5 ist der Intensitätsverlauf für die Messung unterschiedlicher Elemente bei Änderung des Meßwinkels in einem TXRF-Spektrometer (Fig. 2) dargestellt. Um das Abscheideverhalten der. einzelnen Elemente in der elektrolytischen Zelle auf dem Probenträger studieren zu können, wurden mehrere TXRF-Messungen unter verschiedenen Eindringwinkeln auf der selben Probe durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen einen gleichartigen Intentitäts- verlauf für die unterschiedlichen Elemente Blei, Eisen, Kobalt, Kupfer, Arsen und Uran. Dies bedeutet, daß die abgeschiedene Metal 1 schi cht auf dem Probenkörper eine homogene Zusammensetzung zeigt. Ferner kann zur Auswertung der Meßergebnisse ein interner Standard verwendet werden. Aus dem Verlauf der Intenti tätskurven kann gefolgert werden, daß die Elemente als dünne Schichten auf dem Probenträger abgelagert werden.
Bezuqszeichenl iste:
10 elektrolytische Zelle
11 Gegenelektrode
12 Referenzelektrode
13 Behältnis
14 Wasser
15 Elektrode
16 Spannung
17 Elektrodenspitze
18 Probenkörper
20 Spektrometer
21 Röntgenröhre
22 Röntgenstrahl
23 Primärstrahl fil ter
24 Monochromator
25 Strahl begrenzungsbl ende
26 Detektorblende
27 Detektor
28 Strahlfänger

Claims

Elektrode als Probenträger für TXRF-MessungenPatentansprüche
1. Verwendung einer Elektrode (15) als Probenträger (18) für die Röntgenfl uoreszenzspektroskopie, insbesondere Totalrefl exions-Röntgenf1 uoreszenzspektroskopie.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode. (15) einer Elektrodeposition, vorzugsweise in einer flüssigen, insbesondere salinen, Atmosphäre (14) ausgesetzt werden.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (15) wenigstens einen Probenkörper (18) aufweist.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (15) kegelförmig und/oder der Probenkörper (18) scheibenförmig ausgebildet sind.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß di eElektrode (15), insbesondere die Spitze der Elektode (15), aus teflon und/oder der Probenkörper (18) aus Glaskohlenstoff hergestellt sind.
6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (15) und/oder der Probenkörper (18) in eine elektrolytische Zelle (10) eingebracht werden.
7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (15) und/oder der Probekörper (18) in der elektrolytischen Zelle (10) gedreht werden.
8. Verwendung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche des Probekörpers (18) wenigstens ein Spurenelement angelagert wird.
mk/re
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