WO2004016624A2 - Verfahren zur herstellung endohedraler fullerene - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for producing endohedral fullerenes in an arc reactor by burning graphite electrodes.
  • the method according to the invention ensures a very high fullerene yield.
  • the fullerenes produced can be used, for example, as contrast media for medical examinations.
  • the invention has for its object to provide a method for producing endohedral fullerenes in an arc reactor by burning graphite electrodes, with which it is possible to significantly increase the fullerene yield.
  • the method according to the invention is characterized in that the burning is carried out in an atmosphere which contains a reactive gas component consisting of at least two elements in an inert gas or inert gas mixture.
  • the proportion of the reactive gas component can be 5 vol% to 60 vol%.
  • the proportion is preferably 5% by volume to 10% by volume.
  • a nitrogen-containing or a carbon-containing reactive gas component is used, such as NH 3 or CH 4 or other hydrocarbons.
  • the reactive gas component can be fed to the arc reactor from the outside during the burning process or generated in the arc reactor.
  • Graphite electrodes modified with metal or metal oxides can be used in the method according to the invention.
  • graphite electrodes can be used which are modified, for example, with holmium or scandium or their oxides.
  • graphite electrodes modified with metal or metal oxides and a nitrogenous substance can also be used.
  • a can be used to modify the graphite electrodes with a nitrogen-containing substance
  • Metal cyanamide preferably calcium cyanamide or lead cyanamide, can be used.
  • a very high fullerene yield of 50 to 95% of endohedral M 3 N cluster fullerene as the main product is advantageously achieved with the method according to the invention.
  • the method can be carried out with little effort and in a simple manner and leads to reproducible results.
  • the fullerenes produced in this way can be used, for example, as contrast media for medical examinations.
  • graphite electrodes modified with holmium metal are burned off in a gas mixture containing a reactive gas component with pulsed direct current with a current strength between 75 A ' and 150 A.
  • the graphite electrodes used have a composition with the ratio of graphite: holmium of 1 mol: 0.4 mol.
  • the gas mixture consists of He and NH 3 , the NH 3 being the reactive one Component is.
  • the proportions in the gas mixture are 200 mbar He and 20 mbar NH 3 .
  • endohedral holmium nitride cluster fullerenes are formed with a yield between 85 and 95%.
  • Ho 2 0 3 modified graphite electrodes in a gas mixture containing a reactive gas component are burned with pulsed direct current with a current between 75 A and 150 A.
  • the graphite electrodes used have a composition with the ratio of graphite: M 2 0 3 of 1 mol: 0.3 mol.
  • the gas mixture consists of He and NH 3 , the NH 3 being the reactive component.
  • the proportions in the gas mixture are 200 mbar He and 20 mbar NH 3 .
  • endohedral holmium nitride cluster fullerenes are formed with a yield of around 60%.
  • graphite electrodes modified with scandium and CaNCN are burned off in a gas mixture containing a reactive gas component with pulsed direct current with a current between 75 A and 150 A.
  • the graphite electrodes used have a composition with a ratio of graphite: scandium: CaNCN of 1 mol: 0.6 mol: 0.4 mol.
  • the gas mixture consists of He and NH 3 , the NH 3 being the reactive component.
  • the proportions in the gas mixture are 200 mbar He and 10 mbar NH 3 .
  • graphite electrodes modified with Ho 2 0 3 and CaNCN are burned off in a gas mixture containing a reactive gas component with pulsed direct current with a current strength between 75 A and 150 A.
  • the graphite electrodes used have a composition with the ratio of graphite: Ho 2 0 3 : CaNCN of 1 mol: 0.4 mol: 0.4 mol.
  • the gas mixture consists of He and NH 3 , the NH 3 being the reactive component.
  • the proportions in the gas mixture are 200 mbar He and 10 mbar NH 3 .
  • endohedral holmium nitride cluster fullerenes are formed with a yield of between 50 and 70%.
  • graphite electrodes in a gas mixture containing a reactive gas component are burned off with pulsed direct current with a current of 175 A.
  • the gas mixture consists of He and CH 4 , the CH 4 being the reactive component.
  • the proportions in the gas mixture are 200 mbar He and 10 mbar CH.
  • CH 2 @C 70 is formed as the main component of the endohedral fullerenes, with C ⁇ o and C 70 making up the majority of the total fullerene content.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung endohedraler Fullerene in einem Lichtbogenreaktor durch Abbrennen von Graphitelektroden.Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung endohedraler Fullerene in einem Lichtbogenreaktor durch Abbrennen von Graphitelektroden zu schaffen, mit dem es möglich ist, die Fullerenausbeute wesentlich zu erhöhen.Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das Abbrennen in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die in einem Inertgas oder Inertgasgemisch eine aus mindestens zwei Elementen bestehende reaktive Gaskomponente enthält.Mit dem Verfahren wird in vorteilhafter Weise eine sehr hohe Fullerenausbeute von 50 bis 95% an endohedralem M3N-Cluster-Fulleren als Hauptprodukt erreicht. Das Verfahren ist mit geringem Aufwand und in einfacher Weise durchführbar und führt zu reproduzierbaren Ergebnissen.Die auf diese Weise hergestellten Fullerene können beispielsweise als Kontrastmittel für medizinische Untersuchungen eingesetzt werden.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG ENDOHEDRALER FULLERENE
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung endohedraler Fullerene in einem Lichtbogenreaktor durch Abbrennen von Graphitelektroden. Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet eine sehr hohe Fullerenausbeute. Die hergestellten Fullerene können beispielsweise als Kontrastmittel für medizinische Untersuchungen eingesetzt werden.
Stand der Technik
Verfahren zur Herstellung endohedraler Fullerene in einem Lichtbogenreaktor durch Abbrennen von modifizierten Graphitelektroden sind bereits bekannt.
Bei einem dieser Verfahren werden in einem Lichtbogenreaktor für das Krätschmer-Huffman-Verfahren Graphitelektroden, die mit einem oder mehreren Metallen modifiziert sind, in einer strömenden Heliumatmosphäre, die eine geringe Menge Stickstoff enthält, abgebrannt (US 6,303,760 Bl) . Dabei werden endohedrale Metallfullerene des Typs A3-nXnN@Cm erzeugt. Die Ausbeute an endohedralen Metallfullerenen ist bei diesem Verfahren sehr gering; sie soll zwischen 3 bis 5 % liegen (Stevenson, S. et al. Small-bandgap endohedral metallofullerenes in high yield and purity, Nature 401, 55-57 (1999)). Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung endohedraler Fullerene in einem Lichtbogenreaktor durch Abbrennen von Graphitelektroden zu schaffen, mit dem es möglich ist, die Fullerenausbeute wesentlich zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird mit dem in den Patentansprüchen dargestellten Verfahren gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das Abbrennen in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die in einem Inertgas oder Inertgasgemisch eine aus mindestens zwei Elementen bestehende reaktive Gaskomponente enthält.
Der Anteil der reaktive Gaskomponente kann dabei 5 Vol-% bis 60 Vol-% betragen. Vorzugsweise beträgt der Anteil 5 Vol-% bis 10 Vol-%.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird eine stickstoffhaltige oder eine kohlenstoffhaltige reaktive Gaskomponente verwendet, wie NH3 oder CH4 oder andere Kohlenwasserstoffe.
Die reaktive Gaskomponente kann dem Lichtbogenreaktor während des Abbrennens von außen zugeführt oder im Lichtbogenreaktor generiert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Graphitelektroden eingesetzt werden, die mit Metall oder Metalloxiden modifiziert sind.
So können Graphitelektroden eingesetzt werden, die beispielsweise mit Holmium oder Scandium oder deren Oxide modifiziert sind. Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens können auch Graphitelektroden eingesetzt werden, die mit Metall oder Metalloxiden und einer stickstoffhaltigen Substanz modifiziert sind.
Zur Modifikation der Graphitelektroden mit einer stickstoffhaltigen Substanz kann insbesondere ein
Metallcyanamid, vorzugsweise Calciumcyanamid oder Bleicyanamid, verwendet werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in vorteilhafter Weise eine sehr hohe Fullerenausbeute von 50 bis 95% an endohedralem M3N-Cluster-Fulleren als Hauptprodukt erreicht. Das Verfahren ist mit geringem Aufwand und in einfacher Weise durchführbar und führt zu reproduzierbaren Ergebnissen.
Die auf diese Weise hergestellten Fullerene können beispielsweise als Kontrastmittel für medizinische Untersuchungen eingesetzt werden.
Wege zur Ausführung der Erfindung
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
In einem Lichtbogenreaktor werden mit Holmiummetall modifizierte Graphitelektroden in einem Gasgemisch, das eine reaktive Gaskomponente enthält, mit gepulstem Gleichstrom mit einer Stromstärke zwischen 75 A 'und 150 A abgebrannt. Die eingesetzten Graphitelektroden besitzen eine Zusammensetzung mit dem Verhältnis Graphit : Holmium von 1 Mol: 0,4 Mol. Das Gasgemisch besteht aus He und NH3, wobei das NH3 die reaktive Komponente ist. Die Anteile im Gasgemisch sind 200 mbar He und 20 mbar NH3.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens entstehen endohedrale Holmiumnitrid-Cluster-Fullerene mit einer Ausbeute zwischen 85 und 95 %.
Beispiel 2
In einem Lichtbogenreaktor werden mit Ho203 modifizierte Graphitelektroden in einem Gasgemisch, das eine reaktive Gaskomponente enthält, mit gepulstem Gleichstrom mit einer Stromstärke zwischen 75 A und 150 A abgebrannt. Die eingesetzten Graphitelektroden besitzen eine Zusammensetzung mit dem Verhältnis Graphit :M203 von 1 Mol: 0,3 Mol. Das Gasgemisch besteht aus He und NH3, wobei das NH3 die reaktive Komponente ist. Die Anteile im Gasgemisch sind 200 mbar He und 20 mbar NH3.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens entstehen endohedrale Holmiumnitrid-Cluster-Fullerene mit einer Ausbeute um 60 %.
Beispiel 3
In einem Lichtbogenreaktor werden mit Scandium und CaNCN modifizierte Graphitelektroden in einem Gasgemisch, das eine reaktive Gaskomponente enthält, mit gepulstem Gleichstrom mit einer Stromstärke zwischen 75 A und 150 A abgebrannt. Die eingesetzten Graphitelektroden besitzen eine Zusammensetzung mit dem Verhältnis Graphit : Scandium: CaNCN von 1 Mol: 0,6 Mol: 0,4 Mol. Das Gasgemisch besteht aus He und NH3, wobei das NH3 die reaktive Komponente ist. Die Anteile im Gasgemisch sind 200 mbar He und 10 mbar NH3.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens entstehen endohedrale Scandiumnitrid-Cluster-Fullerene mit einer Ausbeute zwischen 80 und 90 %. Beispiel 4
In einem Lichtbogenreaktor werden mit Ho203 und CaNCN modifizierte Graphitelektroden in einem Gasgemisch, das eine reaktive Gaskomponente enthält, mit gepulstem Gleichstrom mit einer Stromstärke zwischen 75 A und 150 A abgebrannt. Die eingesetzten Graphitelektroden besitzen eine Zusammensetzung mit dem Verhältnis Graphit : Ho203: CaNCN von 1 Mol: 0,4 Mol: 0,4 Mol. Das Gasgemisch besteht aus He und NH3, wobei das NH3 die reaktive Komponente ist. Die Anteile im Gasgemisch sind 200 mbar He und 10 mbar NH3.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens entstehen endohedrale Holmiumnitrid-Cluster-Fullerene mit einer Ausbeute zwischen 50 und 70 %.
Beispiel 5
In einem Lichtbogenreaktor werden Graphitelektroden in einem Gasgemisch, das eine reaktive Gaskomponente enthält, mit gepulstem Gleichstrom mit einer Stromstärke von 175 A abgebrannt. Das Gasgemisch besteht aus He und CH4, wobei das CH4 die reaktive Komponente ist. Die Anteile im Gasgemisch sind 200 mbar He und 10 mbar CH .
Bei der Durchführung dieses Verfahrens entsteht CH2@C70 als Hauptkomponente der endohedralen Fullerene, wobei Cβo und C70 den Hauptanteil des Gesamtfullerengehalts stellen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung endohedraler Fullerene in einem Lichtbogenreaktor durch Abbrennen von Graphitelektroden, dadurch gekennzeichnet, dass das Abbrennen in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die in einem Inertgas oder Inertgasgemisch eine aus mindestens zwei Elementen bestehende reaktive Gaskomponente enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas beziehungsweise das Inertgasgemisch 5 Vol-% bis 60 Vol-% reaktive Gaskomponente enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas beziehungsweise das Inertgasgemisch 5 Vol-% bis 10 Vol-% reaktive Gaskomponente enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas beziehungsweise Inertgasgemisch eine stickstoffhaltige oder kohlenstoffhaltige reaktive Gaskomponente enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die reaktive Gaskomponente aus NH3 oder aus CH4 oder anderen Kohlenwasserstoffen besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die reaktive Gaskomponente dem Lichtbogenreaktor während des Abbrennens von außen zugeführt oder im Lichtbogenreaktor generiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Graphitelektroden eingesetzt werden, die mit Metall oder Metalloxiden modifiziert sind.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass Graphitelektroden eingesetzt werden, die mit Holmium oder Scandium oder deren Oxide modifiziert sind.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Graphitelektroden eingesetzt werden, die mit Metall oder Metalloxiden und einer stickstoffhaltigen Substanz modifiziert sind.
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass Graphitelektroden eingesetzt werden, die mit Metallcyanamid, vorzugsweise mit Calciumcyanamid oder Bleicyanamid, modifiziert sind.
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