WO2005097955A1 - グリース組成物およびグリース封入軸受 - Google Patents

グリース組成物およびグリース封入軸受 Download PDF

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Mitsunari Asao
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    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/02—Bearings

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition encapsulated in a bearing incorporated in various industrial machines, vehicles, and the like, and particularly to a super-low-temperature force that generates abnormal noise during cold operation.
  • the present invention relates to a grease composition suitable for a bearing used in the present invention.
  • This grease composition is obtained by kneading a base oil and a thickener, and the base oil is a synthetic oil such as a mineral oil, an ester oil, a silicone oil, an ether oil, a fluoro oil, etc.
  • Metal soap rare compounds such as lithium soap and fluorine resin are generally used.
  • self-excited vibration occurs in the rolling elements. It is considered that the self-excited vibration causes the pulley system to resonate, causing the outer ring to vibrate (translate) in the axial direction, resulting in generation of abnormal noise during cold weather.
  • a comb tooth having at least eight ester groups on one side of eight or more carbon atoms constituting a chain molecule of synthetic hydrocarbon oil and oil.
  • a grease is known in which a urea-based compound is blended as a thickening agent with a base oil consisting of a mixed oil with an ester-based synthetic oil arranged in a matrix, and a dithiophosphate is added as an extreme pressure agent (Patent Reference 1).
  • An alicyclic diurea compound is added as a thickening agent to a base oil consisting of a mixed oil of a poly- ⁇ -olefin (hereinafter abbreviated as ⁇ ) and an ester oil, and zinc dithiocarbonate is used as an additive.
  • a base oil consisting of a mixed oil of a poly- ⁇ -olefin (hereinafter abbreviated as ⁇ ) and an ester oil, and zinc dithiocarbonate is used as an additive.
  • ⁇ poly- ⁇ -olefin
  • ⁇ poly- ⁇ -olefin
  • zinc dithiocarbonate zinc dithiocarbonate
  • Patent Document 1 JP-A-9-208982
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-270566
  • An object of the present invention is to provide a grease composition and a grease-enclosed bearing that can reliably prevent generation of abnormal noise during cold weather.
  • the grease composition of the present invention is a grease composition comprising a base oil and a thickener,
  • the base oil has a pour point of 50 ° C or less and a kinematic viscosity at 40 ° C of 15 mmVs or more, and the thickening agent is at least one selected from rare compounds and fluororesins. It is characterized by being.
  • the mixing degree of the grease composition is 250-350.
  • the base oil is characterized in that it is at least one oil selected from PAO oil and perfluoroether oil power.
  • the pour point is a value measured by the method specified in JIS K2269
  • the degree of mixing is the degree of mixing 60 times measured by the method specified in JIS K2220. Value.
  • the grease-enclosed bearing of the present invention is characterized in that an inner ring and an outer ring, a rolling element interposed between the inner ring and the outer ring, and a grease composition sealed around the rolling element. Further, the grease-enclosed bearing is characterized in that it is a bearing used for electric components for automobiles.
  • the grease composition of the present invention is a grease composition comprising a base oil and a thickening agent, wherein the base oil has a pour point of 50 ° C or less and a pour point at 40 ° C.
  • the kinematic viscosity is 15 mmVs or more
  • the thickener is at least one selected from rare compounds and fluororesins, so it exhibits good lubricity over a wide temperature range from low to high temperatures, Immediately after starting, the generation of abnormal noise during cold can be prevented, and the force to maintain excellent high-temperature durability over a long period of time can be used to extend the life of the bearing as much as possible.
  • Grease composition is a grease composition comprising a base oil and a thickening agent, wherein the base oil has a pour point of 50 ° C or less and a pour point at 40 ° C.
  • the kinematic viscosity is 15 mmVs or more
  • the thickener is at least one selected from rare compounds and fluororesin
  • the degree of mixing of the above grease yarn is 250-350, it exhibits wide lubricity from low to high temperature, exhibits good lubrication in the temperature range, and generates abnormal noise during cold immediately after starting at low temperature. Can be prevented.
  • the above base oil is at least one oil selected from PAO oil and perfluoroether oil, so it reliably prevents abnormal noise during cold weather while maintaining lubrication performance at high temperatures. can do.
  • the grease-enclosed bearing of the present invention includes an inner ring and an outer ring, and an interposed space between the inner ring and the outer ring. And a bearing in which the above-mentioned grease thread is sealed around the rolling element, so that it exhibits good lubricating properties over a wide temperature range from low temperature to high temperature, and can be used immediately after starting at low temperature. Later, generation of abnormal noise during cold can be prevented.
  • the bearing can maintain excellent high-temperature durability for a long time, and the life of the bearing can be extended as much as possible.
  • the grease-enclosed bearing is a bearing used for automotive electrical accessories, it is possible to reliably prevent the generation of abnormal cold noise when the vehicle is cold, while maintaining the lubricating performance at high temperatures.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a rolling bearing.
  • a grease composition containing a base oil having a pour point of 50 ° C or less and a kinematic viscosity at 40 ° C of 15 mmVs or more has a certain high-temperature durability and a low It was a component that improved sound prevention performance. It is considered that the addition of the base oil prevented the increase in the viscosity of the grease composition at the time of cold and suppressed the occurrence of oil film unevenness on the bearing raceway surface, thereby increasing the effect of preventing abnormal noise at cold time.
  • the present invention is based on such findings.
  • the base oil that can be used in the present invention has a pour point of 50 ° C. or less and a kinematic viscosity at 40 ° C. of 15 mmVs or more. These mixed oils can be used.
  • a pour point depressant such as polymethacrylate to lower the pour point of the base oil to 50 ° C or less. May be.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C must be 15 mmVs or more, and the kinematic viscosity at 40 ° C must be 30 mmVs or more in order not to deteriorate the lubrication performance and lubrication life at high temperature and high speed. Those having a viscosity are preferred.
  • Mineral oils include paraffinic mineral oils and naphthenic mineral oils, and synthetic oils include synthetic hydrocarbon oils, ether oils, ester oils, and fluorine oils.
  • PAO oil and the like as synthetic hydrocarbon oils dialkyl diphenyl ether oil, alkyl triphenyl ether oil and alkyl tetraphenyl ether oil as ether oils, and diester oil, polyol ester oil and ester oil as ester oils These include complex ester oils and aromatic esters.
  • perfluoropolyether oil can be mentioned as the fluorine oil.
  • synthetic hydrocarbon oils that preferably contain synthetic hydrocarbon oils, alkyl diphenyl ether oils, ester oils, and fluorine oils in consideration of lubrication performance at high temperatures and high speeds and lubrication life. It is particularly preferred that at least one oil selected from the group consisting of PAO oil and perfluoroether oil of fluoro oil is contained.
  • the above-mentioned PAO oil is usually a mixture of ⁇ -olefin or an isomerized ⁇ -olefin oligomer or polymer.
  • ⁇ -olefins include 1 otene, 1 nonene, 1-decene, 1-dodecene, 1 tridecene, 1-tetradecene, 1-pentadecene, 1-hexadecene, 1-heptadecene, 1-octadecene, 1 nonadecene, Examples thereof include 1 eicosene, 1-docosene, and 1-tetracosene, and a mixture thereof is usually used.
  • the above perfluoropolyether oil can be used as long as the hydrogen atom of the aliphatic hydrocarbon polyether is replaced with a fluorine atom.
  • a perfluoropolyether oil a perfluoromouth polyether having a side chain represented by the following chemical formulas 1 and 2 and a linear perfluoropolyether represented by the chemical formulas 3 to 5 And polypolyether. These can be used alone or in combination.
  • m and n are integers.
  • Yidani 1 Commercial products of Yidani 1 include Fomblin Y (trade name of Montedison), and commercial products of Yidani 2 include Kryttustus (trade name of DuPont) and Valierta J Oil (trade name of Cleaver).
  • Fomblin Z trade name of Montedison
  • Fomblin M trade name of Montedison Co.
  • the commercial product of Chemical Formula 5 can be exemplified by Demnum (trade name of Daikin Co., Ltd.).
  • the thickener that can be used in the present invention is a urea compound, a fluorinated resin powder or a mixture thereof.
  • the rare compound is used as a thickening agent in the above synthetic oil and the fluororesin powder is used in the above perfluoropolyether oil.
  • the urea compound is represented by the following formula 6, which is preferred by diurea having two urea bonds in the molecule.
  • R and R are aromatic hydrocarbon groups having 612 carbon atoms and aliphatic carbon groups having 6 to 20 carbon atoms.
  • R represents an aromatic hydrocarbon group having 6 to 12 carbon atoms.
  • the urea compound is obtained by reacting an isocyanate group equivalent amine compound with a diisocyanate conjugate. Polyurea and the like can also be used in addition to diurea.
  • fluororesin which can be used to increase the perfluoropolyether oil
  • a powder having a high affinity with the perfluoropolyether oil and having high temperature stability can be used.
  • fluororesins include polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene perfluoroalkylbutyl ether copolymer (PFA), and tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PFA tetrafluoroethylene perfluoroalkylbutyl ether copolymer
  • FEP perfluorinated fluororesins
  • polytetrafluoroethylene is particularly preferred because of its excellent high-temperature stability.
  • the compounding ratio of the thickener is preferably 5 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of the base oil and the thickener. If the amount is less than 5 parts by weight, it becomes a liquid having a low viscosity and easily leaks, and it is difficult to seal the bearing. If the amount exceeds 50 parts by weight, the degree of solidification becomes 100 or less, and the grease for sealing the bearing is not practical.
  • the degree of miscibility of the grease composition that can be used in the present invention is preferably in the range of 250 to 350. If it is less than 250, the lubricating performance at low temperatures becomes poor, and if it exceeds 350, the grease composition tends to leak, which is not preferable.
  • the grease composition of the present invention contains the above-described base oil and thickening agent as essential components, and further includes an extreme pressure agent, an antioxidant, a rust preventive, a metal deactivator, Conventional additives for dusty oils and the like can be further added. These are shown below.
  • the organometallic compounds include organic molybdenum dihalides such as dithiol molybdenum rubinate and molybdenum dithiophosphate, organic zinc ligated compounds such as zinc dithiol rubinate, zinc dithiophosphate, and zinc phenate; Organic antimony compounds such as antimony rubamate and antimony dithiophosphate; organic selenium compounds such as dithioforce selenium rubinate; organic bismuth compounds such as bismuth naphthenate and bismuth dithiocarnomate; iron dithioformate and iron octylate , Organic copper compounds such as copper dithiolbamate, copper naphthenate, lead naphthenate, dithiolamine Organic tin compounds such as acid tin, organic tin sulfides such as tin maleate and dibutyltin sulfide, or organic metal
  • a sulfide such as dibenzyl disulfide or a polysulfide compound, a sulfurized fat or oil, an ashless compound such as a rubamic acid compound, a thiourea compound, or a thiocarbonate.
  • Phosphoric acid extreme pressure agents include phosphoric acid esters such as trioctyl phosphate and tricresyl phosphate, and phosphoric acid ester compounds such as acidic phosphoric acid ester, phosphite ester and acidic phosphite ester. can do.
  • halogen-based extreme pressure agents such as chlorinated paraffin, or boron compounds such as disulfide molybdenum, tungsten disulfide, graphite, polytetrafluoroethylene, disulfide antimony, boron nitride, etc.
  • Solid lubricants can be used.
  • dithiol rubamic acid compounds and dithiophosphoric acid compounds can be suitably used.
  • an antioxidant an antioxidant, an ozone deterioration inhibitor and an antioxidant which are added to rubber, plastic, lubricating oil and the like can be appropriately selected and used.
  • the following compounds can be used. That is, fu-ru 1 naphthylamine, hu-ru 2-naphthylamine, diphenyl-p-phenylenediamine, dipyridylamine, phenothiazine, N-methylphenothiazine, N-ethylfnothiazine, 3,7-dioctylfunothiazine, p, p, 1 Amine compounds such as dioctyldiphenylamine, N, N, diisopropylp-phenylenediamine, N, N, di-sec-butyl-p-dienediamine and the like can be used.
  • a phenol-based anti-irritating agent can also be used.
  • phenol-based antioxidants include 2,6-di-t-dibutylphenol, n-octadecyl-3- (3 ', 5'-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, tetrakis- (methylene) 3- (3 ', 5'-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate) methane, 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-t-butylphenol), 4,4'butylidenebis (3- Methyl-6-t-butylphenol) and the like.
  • the following compounds can be used. That is, organic sulfo Ammonic acid salts of alkali acids, alkali metals such as norium, zinc, calcium, and magnesium, organic sulfonates of alkaline earth metals, organic carboxylates, phenates, phosphonates, alkyl or alkenyl succinates, etc.
  • metal deactivator for example, triazole-based compounds such as benzotriazole and tolyltriazole can be used.
  • the oily agent for example, the following compounds can be used. That is, fatty acids such as oleic acid and stearic acid, fatty acid alcohols such as oleyl alcohol, fatty acid esters such as polyoxyethylene stearate ester and polyglyceryl oleate, phosphoric acid, tricresyl phosphate, lauryl ester and polyoxyester. Phosphate esters such as ethylene oleyl ether phosphoric acid and the like can be used.
  • FIG. 1 shows an example of the grease-enclosed bearing according to the present invention.
  • Figure 1 is a sectional view of a deep groove ball bearing.
  • an inner ring 2 having an inner ring rolling surface 2a on the outer peripheral surface and an outer ring 3 having an outer ring rolling surface 3a on the inner peripheral surface are arranged concentrically, and the inner ring rolling surface 2a and the outer ring rolling surface 3a are provided.
  • a plurality of rolling elements 4 are arranged between the two.
  • the grease composition 7 is sealed at least around the rolling elements 4.
  • Example 1 One Example 13
  • a base oil and a thickening agent were blended at the ratios shown in Table 1 to obtain a grease composition.
  • MDI is 4,4'-diphenylmethane diisocyanate.
  • An abnormal cold noise measurement and a high temperature grease life test were performed on the obtained grease composition. The test method and test conditions are shown below.
  • the grease composition of the present invention exerts good lubricity over a wide temperature range from low to high temperatures, and can prevent generation of abnormal noise at cold immediately after starting at low temperatures.
  • the bearing in which the gas composition is sealed can be suitably used as a bearing for a vehicle such as an automobile in cold weather.

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Abstract

　寒冷時における冷時異音の発生を確実に防止することができるグリース組成物およびグリース封入軸受を提供する。 　基油と、増ちょう剤を含むグリース組成物であって、上記基油は、流動点が − 50 °C以下であり、かつ 40 °Cでの動粘度が 15 mm2/s 以上であり、基油としてＰＡＯ油およびパーフルオロエーテル油から選ばれた少なくとも１つの油を含有し、上記増ちょう剤はウレア化合物およびフッ素樹脂から選ばれた少なくとも１つであり、上記グリース組成物の混和ちょう度は、 250 ～ 300 である。また、グリース封入軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する転動体と、この転動体の周囲に上記グリース組成物を封入してなり、自動車用電装補機に使用される。

Description

グリース組成物およびグリース封入軸受
技術分野
[0001] 本発明は、各種産業機械や車両等に組み込まれる軸受に封入されるグリース組成 物に関し、特に冷時異音の発生する超低温力 高温までの広 、温度範囲にぉ 、て、 高速回転で使用される軸受に好適なグリース組成物に関する。
背景技術
[0002] 各種産業機械や車両等に組み込まれる軸受には、潤滑性を付与するためにダリー ス組成物が封入される。このグリース組成物は基油と増ちよう剤とを混練して得られ、 上記基油としては鉱油やエステル油、シリコーン油、エーテル油、フッ素油等の合成 油力 また増ちよう剤としてはリチウム石けん等の金属石けんゃゥレア化合物、フッ素 榭脂が一般に使用されている。
近年、転がり軸受は高速回転で使用される傾向にあり、それにともないグリース組 成物にも高温耐性が要求されている。ところが、増ちよう剤として金属石けんを使用す ると、高温で基油の酸化を促進して潤滑作用を低下させる。また、基油に関しては、 鉱油を基油としたグリース糸且成物は、合成油を基油とするグリース糸且成物に比べて酸 化されやすぐ高温における潤滑寿命が短くなる傾向にある。そこで近年では、特に 高温、高速回転で使用される転がり軸受には、合成油を基油とし、ゥレア化合物ゃフ ッ素榭脂を増ちよう剤としたグリース組成物が主流になりつつある。
[0003] 各種産業機械部材の小型化や高性能化にともなって使用条件がより厳しくなる傾 向にあり、それにともなってグリース組成物にも更なる潤滑性能と潤滑寿命が要求さ れている。高温における長寿命化の要求は、高粘度の合成油を基油とし、ウレアイ匕 合物を増ちよう剤としたグリース組成物に酸ィ匕防止剤や防腐剤等の添加処方が検討 されている力 それにともなって寒冷時における冷時異音が発生しやすくなる。
一方、自動車のエンジンによって駆動される機器のプーリ等を寒冷時に運転すると 、プーリ仕様や運転条件によっては、寒冷時の特異音 (笛吹き音）、いわゆる冷時異 音が発生する場合がある。この冷時異音の発生原因にっ 、ては未だ明確には解明 されていないが、グリースの油膜ムラによる転動体の自励振動によるものと推測され ている。すなわち、寒冷時には、グリースの基油粘度上昇によって軌道面の油膜ムラ が生じやすくなるが、油膜ムラがあると、転動体と軌道面との間の摩擦係数が微小な 周期的変化を起こし、これによつて転動体に自励振動が生じる。この自励振動によつ てプーリ系が共振し、外輪が軸方向に振動（並進運動）して冷時異音の発生に至ると 考えられている。
[0004] 上記高温耐久性に優れ、冷時異音を抑えるグリースとして、合成炭化水素油と油の 鎖状分子を構成する 8個以上の炭素原子の一側にエステル基を 8個以上櫛歯状に 配置したエステル系合成油との混合油からなる基油に、増ちよう剤としてウレァ系化 合物を配合し、極圧剤としてジチォリン酸塩を添加したグリースが知られている（特許 文献 1参照)。
また、ポリ— α—ォレフィン (以下、 ΡΑΟと略称する。）油とエステル油との混合油から なる基油に、増ちよう剤として脂環族ジゥレア化合物を配合し、添加剤としてジンクジ チォカーノメートを添加したグリース組成物を封入した軸受であって、軸受を構成す る内輪と、外輪との間に介在させた複数のボールをボールと内輪または外輪のうちの 少なくとも外輪とを 2点で接触させることによって接触角を付与した自動車プーリ用軸 受が知られて!/ヽる (特許文献 2参照)。
[0005] これらの試みは、冷時異音対策として低温時における油膜の安定性と、高温にお ける長寿命化とを狙ったものであるが、特に、冷時異音については充分な防止結果 が得られていない。
特許文献 1：特開平 9— 208982号公報
特許文献 2：特開平 11 270566号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、寒冷時における冷時異音の発生を確実に防止することができるグリース 組成物およびグリース封入軸受の提供を目的とする。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明のグリース組成物は、基油と、増ちよう剤とを含むグリース組成物であって、 上記基油は、流動点が 50 °C以下であり、かつ 40 °Cでの動粘度が 15 mmVs以 上であり、上記増ちよう剤はゥレア化合物およびフッ素榭脂から選ばれた少なくとも 1 つであることを特徴とする。
上記グリース組成物の混和ちよう度は、 250— 350であることを特徴とする。また、 上記基油は、 PAO油およびパーフルォロエーテル油力も選ばれた少なくとも 1つの 油であることを特徴とする。
本発明において、流動点とは、 JIS K2269にて規定される方法で測定した値であ り、混和ちよう度とは、 JIS K2220にて規定される方法で測定した 60回混和ちよう度 の値である。
[0008] 本発明のグリース封入軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在 する転動体と、この転動体の周囲にグリース組成物を封入してなることを特徴とする。 また、このグリース封入軸受は、自動車用電装補機に使用される軸受であることを特 徴とする。
発明の効果
[0009] 本発明のグリース組成物は、基油と、増ちよう剤とを含むグリース組成物であって、 上記基油は、流動点が 50 °C以下であり、かつ 40 °Cでの動粘度が 15 mmVs以上 であり、上記増ちよう剤はゥレア化合物およびフッ素榭脂から選ばれた少なくとも 1つ であるので、低温から高温まで広い温度範囲で良好な潤滑性を発揮して、低温での 始動直後に冷時異音の発生を防止でき、し力も長時間に亘つて高温耐久性に優れ た性質を維持できるものとなり、軸受の寿命の可及的延長を可能とする軸受封入用 のグリース組成物となる。
上記グリース糸且成物の混和ちよう度が、 250— 350であるので低温から高温まで広 V、温度範囲で良好な潤滑性を発揮して、低温での始動直後に冷時異音の発生を防 止できる。
上記基油は、 PAO油およびパーフルォロエーテル油カゝら選ばれた少なくとも 1つの 油であるので、高温時の潤滑性能を保ちつつ、寒冷時における冷時異音の発生を 確実に防止することができる。
[0010] 本発明のグリース封入軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在 する転動体と、この転動体の周囲に上記グリース糸且成物を封入してなる軸受であるの で、低温力 高温まで広い温度範囲で良好な潤滑性を発揮して、低温での始動直 後に冷時異音の発生を防止できる。また、長時間に亘つて高温耐久性に優れた性質 を維持できる軸受となり、軸受の寿命の可及的延長が可能となる。
上記グリース封入軸受が自動車用電装補機に使用される軸受であるので、高温時 の潤滑性能を保ちつつ、自動車の寒冷時における冷時異音の発生を確実に防止す ることがでさる。
図面の簡単な説明
[0011] [図 1]転がり軸受の断面図である。
符号の説明
[0012] 1 深溝玉軸受
2 内輪
3 外輪
4 転動体
5 保持器
6 シール部材
7 グリース組成物
発明を実施するための最良の形態
[0013] 流動点が 50 °C以下であり、かつ 40 °Cでの動粘度が 15 mmVs以上である基油 を配合したグリース組成物は、一定の高温耐久性を保有し、かつ冷時異音防止性能 が向上することが分力つた。上記基油の配合により、寒冷時におけるグリース組成物 の粘度上昇を防止し、軸受軌道面の油膜ムラの発生を抑制することによって冷時異 音防止効果が増大したものと考えられる。本発明はこのような知見に基づくものであ る。
[0014] 本発明に使用できる基油は、流動点が 50 °C以下であり、かつ 40 °Cにおける動 粘度が 15 mmVs以上であれば、通常グリースに使用される鉱油、合成油あるいはこ れらの混合油を使用できる。
ポリメタクリートなどの流動点降下剤を添加して、基油の流動点を 50 °C以下にし てもよい。また、高温、高速での潤滑性能並びに潤滑寿命を低下させないためには、 基油の 40 °Cにおける動粘度は 15 mmVs以上が必要であり、 40 °Cにおける動粘 度が 30 mmVs以上の高粘度のものが好ましい。
[0015] 鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油を挙げることができ、合成油として は合成炭化水素油、エーテル油、エステル油、フッ素油等を挙げることができる。 合成炭化水素油としては PAO油等を、エーテル油としてはジアルキルジフエ-ル エーテル油、アルキルトリフエ-ルエーテル油、アルキルテトラフエ-ルエーテル油等 を、エステル油としてはジエステル油、ポリオールエステル油またはこれらのコンプレ ックスエステル油、芳香族エステル等を挙げることができる。
また、フッ素油としてパーフルォロポリエーテル油を挙げることができる。 これらの中でも、高温、高速での潤滑性能並びに潤滑寿命を考慮すると、合成炭 化水素油、アルキルジフエ-ルエーテル油、エステル油、フッ素油の合成油が含有さ れることが好ましぐ合成炭化水素油の PAO油、およびフッ素油のパーフルォロエー テル油から選ばれた少なくとも 1つの油が含有されることが特に好ましい。
[0016] 上記の PAO油としては、通常、 α—ォレフィンまたは異性化された α—ォレフィンの オリゴマーまたはポリマーの混合物である。 α—ォレフィンの具体例としては、 1 オタ テン、 1 ノネン、 1ーデセン、 1—ドデセン、 1 トリデセン、 1ーテトラデセン、 1—ペンタデ セン、 1一へキサデセン、 1一へプタデセン、 1ーォクタデセン、 1 ノナデセン、 1 エイコ セン、 1—ドコセン、 1-テトラコセン等を挙げることができ、通常はこれらの混合物が使 用される。
[0017] 上記のパーフルォロポリエーテル油は、脂肪族炭化水素ポリエーテルの水素原子 をフッ素原子で置換したィ匕合物であれば使用できる。そのようなパーフルォロポリエ 一テル油を例示すれば、以下の化 1および化 2で示される側鎖を有するパーフルォ 口ポリエーテルと、化 3から化 5で示される直鎖状のパーフルォロポリエーテルとがあ る。これらは単独でもまた混合しても使用できる。 m、 nは整数である。
ィ匕 1の市販品としてはフォンブリン Y (モンテジソン社商品名）を、ィ匕 2の市販品とし てはクライトツタス (デュポン社商品名）やバリエルタ Jオイル (クリーバー社商品名）を、 ィ匕 3の市販品としてはフォンブリン Z (モンテジソン社商品名）を、化 4の市販品として はフォンブリン M (モンテジソン社商品名）を、化 5の市販品としてはデムナム (ダイキ ン社商品名）等をそれぞれ例示できる。
[化 1]
CF30― (CF2CFO)- (CF20)n- CF3 m / n > 40
CF3
[化 2]
CF3CF2CF20 - (CFCF20) - CF2CF3
CF,
[化 3]
CF3Q一 (CF2CF20) - (CF2O)n— CF3 m / n <
[化 4]
CF30— (CF2CF20) - (CF20)n— CF3 m /n
[化 5]
F-(CF2CF2CF20)n- CF2CF3 本発明に使用できる増ちよう剤は、ゥレア化合物、フッ素榭脂粉末またはこれらの混 合物である。ゥレア化合物は上記合成油に、フッ素樹脂粉末は上記パーフルォロポ リエーテル油に、それぞれ増ちよう剤として使用することが好ましい。
ゥレア化合物は、尿素結合を分子内に 2個有するジゥレアが好ましぐ以下の化 6で 示される。
[化 6] o o
II II
R— NHCNH— R2— NHCNH— R3
R 、 R は、炭素数 6 12の芳香族系炭化水素基、炭素数 6— 20の脂肪族系炭
1 3
化水素基、炭素数 6 20の脂環族系炭化水素基を表わし、 R 、 R は同一であつ
1 3
ても異なっていてもよい。 R は、炭素数 6— 12の芳香族系炭化水素基を表わす。 なお、ゥレア化合物の製造方法の一例としては、ジイソシァネートイ匕合物にイソシァ ネート基当量のァミン化合物を反応させて得られる。また、ジゥレア以外にポリウレァ 等も使用できる。
[0020] 上記パーフルォロポリエーテル油の増ちように使用できるフッ素榭脂には、パーフ ルォロポリエーテル油と親和性が高ぐ高温安定性を有する粉末が使用できる。フッ 素榭脂を例示すると、ポリテトラフルォロエチレン (PTFE)、テトラフルォロエチレン パーフルォロアルキルビュルエーテル共重合体（PFA)、テトラフルォロエチレン一へ キサフルォロプロピレン共重合体 (FEP)などのパーフルォロ系フッ素榭脂が好ましく 、特にポリテトラフルォロエチレンが高温安定性に優れて 、るため好ま 、。
[0021] 上記増ちよう剤の配合割合は、基油および増ちよう剤の合計量 100重量部に対し て 5— 50重量部であることが好ましい。 5重量部未満では、粘度の低い液状となって 漏洩しやすく軸受に密封することが困難になる。また 50重量部をこえると固化してち よう度が 100以下となるので、軸受封入用のグリースとして実用性がなくなる。
[0022] 本発明に使用できるグリース組成物の混和ちよう度は 250— 350の範囲が好まし い。 250未満では低温時の潤滑性能が悪くなり、 350をこえるとグリース組成物が漏 れやすくなつて好ましくな ヽ。
[0023] 本発明のグリース組成物は、上記の基油および増ちよう剤を必須成分とするもので あるが、さらに、極圧剤、酸化防止剤、防鲭剤、金属不活性化剤、油性剤等の従来 のダリース用添加剤をさらに配合できる。以下にこれらを示す。
[0024] 極圧剤
極圧剤を配合することにより、耐荷重性や極圧性を向上させることができる。例えば 以下の化合物を使用できる。有機金属系のものとしては、ジチォ力ルバミン酸モリブ デン、ジチォリン酸モリブデン等の有機モリブデンィ匕合物、ジチォ力ルバミン酸亜鉛、 ジチォリン酸亜鉛、亜鉛フエネート等の有機亜鉛ィ匕合物、ジチォ力ルバミン酸アンチ モン、ジチォリン酸アンチモン等の有機アンチモン化合物、ジチォ力ルバミン酸セレ ン等の有機セレン化合物、ナフテン酸ビスマス、ジチォカルノ ミン酸ビスマス等の有 機ビスマス化合物、ジチォ力ルバミン酸鉄、ォクチル酸鉄等の有機鉄化合物、ジチォ 力ルバミン酸銅、ナフテン酸銅等の有機銅化合物、ナフテン酸鉛、ジチォ力ルバミン 酸鈴等の有機鈴化合物、マレイン酸スズ、ジブチルスズスルファイド等の有機スズィ匕 合物、あるいは、アルカリ金属、アルカリ土類金属の有機スルホネート、フエネート、ホ スホネート、金、銀、チタン等の有機金属化合物も必要なら使用できる。硫黄系化合 物としては、ジベンジルジスルフイド等のスルフイドあるいはポリスルフイド化合物、硫 化油脂類、無灰系力ルバミン酸ィ匕合物類、チォゥレア系化合物、もしくはチォカーボ ネート類等を使用することができる。リン酸系極圧剤としては、トリオクチルホスフエー ト、トリクレジルホスフェート等のリン酸エステル、酸性リン酸エステル、亜リン酸エステ ル、酸性亜リン酸エステル等のリン酸エステル系化合物を使用することができる。また 、その他、塩素化パラフィン等のハロゲン系の極圧剤、あるいは、二硫ィ匕モリブデン、 二硫化タングステン、グラフアイト、ポリテトラフルォロエチレン、硫ィ匕アンチモン、窒化 硼素などの硼素化合物等の固体潤滑剤を使用することができる。これらの極圧剤の 中で、ジチォ力ルバミン酸系化合物やジチォリン酸系化合物を好適に使用できる。
[0025] 酸化防止剤
酸ィ匕防止剤としては、ゴム、プラスチック、潤滑油等に添加する老化防止剤、オゾン 劣化防止剤、酸ィ匕防止剤力 適宣選択して使用できる。例えば、以下の化合物が使 用できる。すなわち、フエ-ルー 1 ナフチルァミン、フエ-ルー 2—ナフチルァミン、ジフ ェニルー p—フエ二レンジァミン、ジピリジルァミン、フエノチアジン、 N メチルフエノチ ァジン、 N—ェチルフ ノチアジン、 3, 7—ジォクチルフ ノチアジン、 p, p，一ジォクチ ルジフエ-ルァミン、 N, N，ージイソプロピル p フエ-レンジァミン、 N, N，ージ—sec ーブチルー p フエ-レンジァミン等のアミン系化合物等が使用できる。
[0026] またフエノール系酸ィ匕防止剤が使用できる。フエノール系酸ィ匕防止剤としては、例 えば、 2, 6—ジー t ジブチルフエノール、 n—ォクタデシルー 3— (3' , 5'—ジー tert—ブチ ルー 4ーヒドロキシフエ-ル）プロピオネート、テトラキス— (メチレン 3— (3', 5'—ジー t ブチルー 4—ヒドロキシフエ-ル）プロピオネート）メタン、 2, 2'—メチレンビス (4ーメチ ルー 6— t一ブチルフエノール）、 4, 4'ーブチリデンビス一（3—メチルー 6— tーブチルフエノ ール)などが挙げられる。
[0027] 防鲭剤
防鲭剤として、例えば以下の化合物を使用することができる。すなわち、有機スルホ ン酸のアンモ-ゥム塩、ノ リウム、亜鉛、カルシウム、マグネシウム等アルカリ金属、ァ ルカリ土類金属の有機スルホン酸塩、有機カルボン酸塩、フエネート、ホスホネート、 アルキルもしくはァルケ-ルこはく酸エステル等のアルキル、ァルケ-ルこはく酸誘導 体、ソルビタンモノォレエート等の多価アルコールの部分エステル、ォレオイルザルコ シン等のヒドロキシ脂肪酸類、 1 メルカプトステアリン酸等のメルカプト脂肪酸類ある いはその金属塩、ステアリン酸等の高級脂肪酸類、イソステアリルアルコール等の高 級アルコール類、高級アルコールと高級脂肪酸とのエステル、 2, 5—ジメルカプト 1 , 3, 4ーチアジアゾール、 2 メルカプトチアジアゾール等のチアゾール類、 2 （デシ ルジチォ）一べンズイミダゾール、ベンズイミダゾール等のイミダゾール系化合物、ある いは、 2, 5 ビス（ドデシルジチォ)一べンズイミダゾール等のジスルフイド系化合物、 あるいは、トリスノユルフェ-ルフォスファイト等のリン酸エステル類、ジラウリルチォプ 口ピオネート等のチォカルボン酸エステル系化合物等を使用することができる。また、 金属表面を不動態化させる、亜硝酸塩、硝酸塩、クロム酸塩、リン酸塩、モリブデン酸 塩、タングステン酸塩等の腐食抑制剤も使用することができる。
[0028] 金属不活性化剤
金属不活性化剤として、例えばべンゾトリアゾールやトリルトリァゾール等のトリァゾ ール系化合物を使用することができる。
[0029] 油性剤
油性剤として、例えば以下の化合物を使用することができる。すなわち、ォレイン酸 ゃステアリン酸等の脂肪酸、ォレイルアルコール等の脂肪酸アルコール、ポリオキシ エチレンステアリン酸エステルゃポリグリセリルォレイン酸エステル等の脂肪酸エステ ル、リン酸、トリクレジルホスフェート、ラウリル酸エステルまたはポリオキシエチレンォ レイルエーテルリン酸等のリン酸エステル等を使用することができる。
[0030] 本発明に係るグリース封入軸受の一例を図 1に示す。図 1は深溝玉軸受の断面図 である。
ダリース封入軸受 1は、外周面に内輪転走面 2aを有する内輪 2と内周面に外輪転 走面 3aを有する外輪 3とが同心に配置され、内輪転走面 2aと外輪転走面 3aとの間 に複数個の転動体 4が配置される。この複数個の転動体 4を保持する保持器 5およ び外輪 3等に固定されるシール部材 6とにより構成される。少なくとも転動体 4の周囲 にグリース組成物 7が封入される。
実施例
[0031] 実施例 1一実施例 13
各実施例にっ 、て表 1に示す割合で基油および増ちよう剤を配合して、グリース組 成物を得た。なお、表中、 MDIは 4, 4'ージフエ-ルメタンジイソシァネートである。得 られたグリース組成物にっ 、て、冷時異音測定および高温グリース寿命試験を行な つた。試験方法並びに試験条件は下記に示す。
[0032] 比較例 1一比較例 10
各比較例にっ 、て表 2に示す割合で基油および増ちよう剤を配合して、グリース組 成物を得た。得られたグリース組成物について、実施例と同様にして冷時異音測定 および高温グリース寿命試験を行なった。
[0033] 冷時異音測定：
各実施例および各比較例にて得られたグリース組成物 0.9 gを転がり軸受（6203) に封入し、 50 °Cの低温槽に一定時間入れた後、取り出し、室温に設置された軸 受回転装置に取り付け、軸受温度が 20 °Cになった時点で、ラジアル荷重 127 N の下で 2700 rpmの回転速度で回転させ、冷時異音の発生有無を聴覚にて確認し た。全試験個数に対する冷時異音発生個数の割合で冷時異音を評価して、各実施 例の評価結果を表 1に、各比較例の評価結果を表 2にそれぞれ示す。
[0034] 高温グリース寿命試験：
各実施例および各比較例にて得られたグリース組成物 1.8 gを転がり軸受（6204) に封入し、アキシャル荷重とラジアル荷重が 67 Nの下で、 10000 rpmの回転速度で 回転させ、焼付けに至るまでの時間を測定した。軸受温度は、フッ素グリースは 200 °C、その他のグリースは 150 °Cで評価し、各実施例の評価結果を表 1に、各比較例 の評価結果を表 2にそれぞれ示す。
[表 1] 実施例
配合 重量部
基油
合成炭化水素油
合成炭化水素油 - 油 - アルキルジフヱ二ルェ一亍ル油 - 一フルォロポリエ一テル油 - - - - - - - - - - - パーフルォロボリエーテル油 - - - - - - - - - - - - 増ち 剤
ゥレア化合物
ォクチルァミン
シクロへキシルァミン - - - - - - - -
- - - - - - - - - - - -
- - フッ素樹脂（ - - - - - - - - - - - 特性
回混和ち 度 （
'''皿曰 日
皿 ¾ "叩
Figure imgf000013_0001
[表 2]
比較例
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 配合，重量部
基油
合成炭化水素油 85 85 - - - - - - - - エステル油 A - 85 85 - - - - - - エステル油 B - - - - - - - 89 - アルキルジフエニルエーテル油 一 一 一 85 85 77 - 一 - 鉱油 - - - - - - - 85 - - 《一フルォロポリエ一亍ル油 - - - - - - - - - 76 増ち 剤
12-ヒドロキシステアリン酸リチウム - - - - - - - 1 1 - ゥレア化合物
ォクチルァミン 7.6 一 7.6 - 7.6 一 一 7.6 - - シクロへキシルァミン - 6.6 - 6.6 - 6.6 - - - - p - - - - - - - 10.7 - - -
M DI 7.4 8.4 7.4 8.4 7.4 8.4 12.3 7.4 フッ素樹脂（PTFE) - 24 特性
60回混和ち 度 （JIS K2220) 273 271 260 264 287 277 302 257 251 287 S 7/10 6/10 6/10 7/10 7/10 8/10 8/10 2/10 0/10 7/10 , h 3100 3700 1800 1400 4100 4300 4600 370 740 3800 流動点 動粘度 (40°C) 製造会社 商品名
合成炭化水素油 -47.5°C 162 n im 三井石油化学 ル一カント HC20 エステル油 A -42 °C 27 m m AKZONOBEL KL305 エステル油 B -52 °C 33 mm 花王 カオル一プ 268 アルキルジフエ二ルェ一テル油 -40 °C 97 m m 松村石油研究所 ハイループ LB 1 00 鉱油 -50 C 8.5 rr m 新日本石油 クリセフォイル F8 パーフルォロポリエーテル油 B -36 C 160 n im デュポン GPL-1 05
[0035] 表 1および表 2から、実施例の流動点が 50 °C以下の基油を用いたグリース糸且成 物を封入した軸受は、比較例の軸受に比べて、著しく冷時異音が発生しにくいことが わかる。これは上記基油の配合により、寒冷時におけるグリース組成物の粘度上昇が 防止され、軸受軌道面の油膜ムラの発生が抑制されたことによって、冷時異音防止 効果が増大したものと考えられる。したがつてこのグリース組成物は、寒冷時に使用 する軸受、特に電装補機用軸受において好適に使用することができる。
産業上の利用可能性
[0036] 本発明のグリース組成物は、低温から高温まで広い温度範囲で良好な潤滑性を発 揮し、かつ低温での始動直後に冷時異音の発生を防止できるので、本発明のダリー ス組成物を封入した軸受は、寒冷時における自動車等の車両用軸受に好適に使用 できる。

Claims

請求の範囲
[1] 基油と、増ちよう剤とを含むグリース糸且成物であって、前記基油は、流動点が 50 °C以下であり、かつ 40 °Cでの動粘度が 15 mmVs以上であり、前記増ちよう剤はゥ レア化合物およびフッ素榭脂から選ばれた少なくとも 1つであることを特徴とするダリ ース組成物。
[2] 前記グリース組成物の混和ちよう度が、 250— 350であることを特徴とする請求項
1記載のグリース組成物。
[3] 前記増ちよう剤の配合量は、前記基油および増ちよう剤の合計量 100重量部に対 して 5— 50重量部であることを特徴とする請求項 1記載のグリース組成物。
[4] 前記基油は、合成炭化水素油およびフッ素油から選ばれた少なくとも 1つの油であ ることを特徴とする請求項 1記載のグリース組成物。
[5] 前記合成炭化水素油は、ポリ exーォレフイン油であることを特徴とする請求項 4記 載のグリース組成物。
[6] 前記フッ素油は、パーフルォロエーテル油であることを特徴とする請求項 4記載の グリース組成物。
[7] 内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する転動体と、この転動体の周 囲にグリース組成物を封入してなる軸受であって、前記グリース組成物が請求項 1記 載のグリース組成物であることを特徴とするグリース封入軸受。
[8] 前記グリース封入軸受が自動車用電装補機に使用される軸受であることを特徴と する請求項 7記載のグリース封入軸受。
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